第二章-萃取法+超聲波提取技術總結課件

1、二、萃取法（液液萃?。?第二章-萃取法+超聲波提取技術總結課件定義：萃取法，又稱液液萃取法，一般是指兩相溶劑萃取法，是天然產(chǎn)物分離中常用的分離方法。是指在提取液中加入一種與其不相混溶的溶劑（即萃取劑），充分振搖增加兩相接觸的面積，使原提取液中的某種成分轉溶至萃取劑中，而其他成分仍保留在原提取液中，待兩相完全分層后，分離兩相。定義：萃取法，又稱液液萃取法，一般是指兩相溶劑萃取法，是天萃取是根據(jù)相似相溶原理，利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中的溶解度或分配系數(shù)不同而達到分離的方法。比如說現(xiàn)在物質A跟B混在一塊，有一種溶劑C，它與A相溶，但與B不相溶，那么我們可以在AB的混合液中加入C，此時A

2、溶入于C，與B分離，即化學里邊講的“分層”。 簡單點說給你聽萃取是根據(jù)相似相溶原理，利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶萃取原理分配定律是萃取方法理論的主要依據(jù)，物質對不同的溶劑有著不同的溶解度和分配比。分配系數(shù)的表示：化合物在兩種互不相溶的溶劑之間達到溶解分配平衡時，化合物在兩種溶劑中的濃度之比稱為分配系數(shù)，通常用D表示，D在一定溫度下是一個常數(shù)。萃取原理分配定律是萃取方法理論的主要依據(jù)，物質對不同的溶劑 CT被萃取物在有機相中的濃度； CT被萃取物在水相中的濃度。D值越大，說明萃取分離效果越好，D值越小則說明溶質大部分留水相中，沒有被萃取出。 CT被萃取物在有機相中的濃度；萃取率：被萃取物

3、進入有機相中的量占萃取前料液中被萃取物總量的百分數(shù)，用q 表示。 例1：在水介質中，用乙醚萃取物質A時，分配系數(shù)D = 18，若萃取A時V水 = V有，則A的萃取率q = ? 萃取率：被萃取物進入有機相中的量占萃取前料液中被萃取物總量的第二章-萃取法+超聲波提取技術總結課件 影響萃取效果的因素 萃取次數(shù)的影響萃取劑的選擇 影響萃取效果的因素萃取次數(shù)的影響萃取次數(shù)的影響設體積為V水的水溶液中含有質量為m0的A物質，若用體積為V有的有機溶劑萃取一次，平衡時，水相中剩余A的質量為m1，即萃取到有機相的A質量為m0- m1。則： 萃取次數(shù)的影響設體積為V水的水溶液中含有質量為m0的A物質，萃取次數(shù)的影

4、響若再用體積為V有的有機溶劑再萃取一次，水相中剩余的A的質量由m1減少到m2，即水相中剩余的被萃取物質量為m2： 萃取次數(shù)的影響若再用體積為V有的有機溶劑再萃取一次，水相中剩萃取次數(shù)的影響若用體積為V有的有機溶劑萃取n 次, 則水相中剩余的量為mn g , 此時:萃取次數(shù)的影響若用體積為V有的有機溶劑萃取n 次, 則水相例2 有100mL含物質A 10mg的水溶液，用90mL石油醚分別按下列情況萃取(D=85)：(1) 全量一次萃??；(2) 每次用30mL分3次萃取。求水相中剩余A的質量和萃取率q各為多少?解：(1) 全量一次萃?。?m0=10mg，V水=100mL，V有=90mL 水相中剩余

5、的A的質量為：例2 有100mL含物質A 10mg的水溶液，用90mL石（2）每次用30 mL分3次萃取時： m0=10mg， V水=100mL，V有=30mL 水相中剩余的A的質量為：（2）每次用30 mL分3次萃取時：通過本題得到的結論同量的萃取溶劑,分幾次萃取的效率比一次萃取的效率高。通過本題得到的結論萃取次數(shù)的影響溶液中各組分的分配系數(shù)相差較大時，分次萃取能達到充分分離的效果，實際萃取中，都是將一定量的萃取劑分為等量多次萃取，而不用一次全量萃取。這是因為多次萃取比一次萃取效率高。萃取應遵循少量多次的原則，一般萃取3-5次即可。 但親水性較大的成分不易轉入有機溶劑層時，須增加萃取次數(shù)，或

6、改變萃取溶劑。萃取次數(shù)的影響溶液中各組分的分配系數(shù)相差較大時，分次萃取能達萃取劑的選擇1）萃取劑與提取液應不相混溶，兩溶劑的密度差異明顯，且充分振搖靜置后，能較好的分層。2）有效成分（或其他成分）在萃取劑中應具有較大的溶解度，而其他成分（或有效成分）在萃取劑中的溶解度要小，即二者的分配系數(shù)相差越大越好，分離效率越高。如果在水提取液中的有效成分是不溶于水的親脂性的物質，一般多用親脂性有機溶劑，如苯、石油醚做萃取劑；如果有效成分是偏于親水性的物質，在親脂性溶劑中難溶解，就需要改用弱親脂性的溶劑，如乙酸乙酯、丁醇、水飽和的正丁醇等。萃取劑的選擇1）萃取劑與提取液應不相混溶，兩溶劑的密度差異明萃取劑的

7、選擇3）萃取劑的選擇應根據(jù)分離物質的極性而定。具體是分離親水性強的皂苷類成分時多選用正丁醇和水作兩相萃?。环蛛x弱親脂性的黃酮類成分時，多用乙酸乙酯和水作兩相萃取。4）沸點較低，易回收5）價格低，毒性小，不易著火。萃取劑的選擇3）萃取劑的選擇應根據(jù)分離物質的極性而定。具體第二章-萃取法+超聲波提取技術總結課件萃取方法分次萃取法：小量萃取在分液漏斗中進行，中量萃取在下口瓶中進行，大量萃取在萃取罐中進行。實驗室常用儀器：分液漏斗。分為球形和梨形萃取方法分次萃取法：小量萃取在分液漏斗中進行，中量萃取在下口球型梨型球型梨型萃取操作過程溶劑與樣品水溶液應保持一定的比例，第一次提取時溶劑要多一些，一般為樣品

8、水溶液的1/3，以后的用量可以少一點，一般為1/41/5。萃取操作過程溶劑與樣品水溶液應保持一定的比例，第一次提取時溶打開活塞蒸氣逸出（也叫放氣）振搖幾次打開活塞蒸氣逸出（也叫放氣）振搖幾次第二章-萃取法+超聲波提取技術總結課件有機相加入萃取劑有機相加入萃取劑 此處看視頻 此處看視頻萃取在操作中的存在問題與注意事項1）萃取前先用小試管做預實驗，觀察萃取后兩液層分層現(xiàn)象和萃取效果。2）用分液漏斗分離兩液時，先打開上口玻璃塞使空氣流通，在慢慢開啟下端活塞，使下層液體從下端緩緩流出，而上層液體則應從分液漏斗的上口倒出，避免污染。萃取在操作中的存在問題與注意事項1）萃取前先用小試管做預實驗萃取在操作中

9、的存在問題與注意事項3）乳化與破乳 乳化：水或有機溶劑以微小液滴分散在有機相或水相中的現(xiàn)象。乳化現(xiàn)象有機相乳化層水 相萃取在操作中的存在問題與注意事項3）乳化與破乳乳化現(xiàn)象有機相萃取在操作中的存在問題與注意事項乳化成因：萃取時猛烈震搖溶液呈堿性存在少量輕質的沉淀溶劑相互溶解性能大兩相的相對密度差較小乳化帶來的問題： 有機相和水相分相困難，出現(xiàn)夾帶，收率低，純度低。萃取在操作中的存在問題與注意事項乳化成因：萃取在操作中的存在問題與注意事項破乳方法：靜置法 較長時間放置并不時旋轉，令其自然分層，然后再進行萃取處理。 鹽析法 加入一些食鹽增加水相的密度，使絮狀物溶于水中，迫使有機物溶于有機相萃取劑中

10、 。機械法 用玻璃棒不斷攪拌進行機械破乳。離心法 主要是利用相對密度差異促使分層。 萃取在操作中的存在問題與注意事項破乳方法：萃取在操作中的存在問題與注意事項如果上述方法不能將乳化層破壞，在分液時，應將乳化層與水層一起放出，再進行萃取。也可將乳化層單獨分出，再用新溶劑萃取。將乳化層抽濾。 加熱 作用是降低粘度，破壞乳化層。萃取在操作中的存在問題與注意事項如果上述方法不能將乳化層破壞工業(yè)萃取操作工業(yè)上萃取操作通常包括三個步驟： 混合萃取分離溶劑回收 因而工業(yè)萃取的流程中須有混合器(如攪拌混合器)、分離器(如碟片式離心機)和溶劑回收裝置(如蒸餾塔)。一般萃取過程很快，如果接觸表面足夠大，則在156

11、0 s之內(nèi)就可完成。萃取操作流程可分為單級萃取和多級萃取。工業(yè)萃取操作工業(yè)上萃取操作通常包括三個步驟：萃取法的應用如果已經(jīng)知道要得到的目的化合物的結構時，可以直接根據(jù)相似相溶的原理和有關萃取劑選擇的規(guī)律，去選擇一種合適的萃取劑把目的化合物萃取出來。通常情況下，往往不知道化合物的結構，而提取液常是含有極性差別很大的有機化合物的混合物，這時一般先用34種不同極性的有機溶劑，由低極性到高極性將提取液分步進行萃取，把提取物分成不同極性范圍的部分，然后再對每一部分進行逐步的分離分析。這種方法是系統(tǒng)分析法。萃取法的應用如果已經(jīng)知道要得到的目的化合物的結構時，可以直接萃取法的應用常用的系統(tǒng)分析法有三部分法，

12、如石油醚（低極性）、乙酸乙酯（中極性）、正丁醇（高極性）和四部分法，如石油醚（低極性）、氯仿（中小極性）、乙酸乙酯（中大極性）、正丁醇（高極性）。在具體研究中，可以根據(jù)情況選擇分段數(shù)目和每一段所用的萃取劑。萃取法的應用常用的系統(tǒng)分析法有三部分法，如石油醚（低極性）、 三、超聲波提取法 第二章-萃取法+超聲波提取技術總結課件定義超聲波(Ultrasonic wave)聲學全部頻率為10-4Hz1014Hz。但是頻率只有在2020kHz范圍內(nèi)的聲音才能引起人的聽覺。通常頻率大于20kHz的聲波，稱為超聲波。 20Hz 20Hz20kHz 20kHz 次聲波 聲波 超聲波 定義超聲波(Ultraso

13、nic wave)超聲波的特點能流密度大能流密度與頻率的平方成正比，故超聲波的能流密度比一般聲波大得多。方向性好超聲波的波長短，衍射效應不顯著，可近似地認為超聲波沿直線傳播，傳播的方向性好。穿透力強超聲波的穿透本領大，特別在液體和固體中傳播時，衰減很??；在不透明的固體中，也能穿透幾十米的厚度。超聲波的特點能流密度大能流密度與頻率的平方成正比，方向性好超聲波的實際應用超聲探測超聲波容易被會集成一束，可以定向發(fā)射，遇到障礙物又會反射回來，并且在水中能夠傳播得很遠。于是利用它制造出水聲儀器-聲納，讓它向海下射出一束超聲波，依靠回波，可以在船上探測出海洋的深度魚群、礁石和敵方的潛艇等。超聲波的實際應用

14、超聲探測超聲波的實際應用超聲檢查超聲波在人體內(nèi)不同組織的交界面上也會反射，利用“B超”（B型超聲儀）在屏幕上生成的聲學圖象，可以觀察到胎兒和臟器，幫助醫(yī)生做出診斷。工業(yè)上使用超聲探傷儀，能夠探查出金屬零件內(nèi)部的裂紋等隱患。超聲波的實際應用超聲檢查超聲振蕩利用超聲波使清洗液產(chǎn)生劇烈的振蕩，可以把物品表面的污物除掉，如清洗眼鏡片。醫(yī)生用超聲波擊碎人體內(nèi)的膽結石，使之可以順暢地排出體外。超聲振蕩利用超聲波使清洗液產(chǎn)生超聲提取超聲提取主要是利用超聲振動的方法使溶劑快速地進入固體物質中，使其中所含有效成分盡可能完全地溶于溶劑中。超聲提取超聲提取主要是利用超超聲波提取的特點1.效率高 采用超聲波技術來強化

15、提取過程，提取時間僅為常規(guī)溶劑提取法的幾分之一，因而提取效率較高。2.能耗低 施加小功率的超聲波即可破碎提取大量的物料，且提取過程可在室溫下進行，無需大功率電源。與常規(guī)的溶劑提取法相比，單位能耗可下降一半以上。 超聲波提取的特點1.效率高 超聲波提取的特點3.提取物的質量高 由于提取過程不需加熱，因而可最大限度地保持物料中原有的各種有效成分，尤其是熱敏性有效成分的性質。同時由于提取時間較短，因而可降低提取物中的雜質含量，提高提取物的質量。4.提取物的提取率高 超聲波可使植物細胞壁及整個生物體破裂，使原材料中的有效成分得以充分釋出，從而提高目標提取物的提取率。且超聲波提取是一個物理過程，在整個浸

16、提過程中無化學反應發(fā)生，不影響有效成分的生理活性。 超聲波提取的特點3.提取物的質量高 超聲波提取的特點5.適用范圍廣 超聲提取中藥材不受成分、極性和分子量的限制，適用于絕大多數(shù)種類中藥材和有效成分的提取，如生物堿、黃酮類化合物、醌類化合物、萜類化合物、鞣質、脂質及揮發(fā)油等的提取。6.易于實現(xiàn)自動化和自動控制 目前的超聲波提取設備大多可自行設定提取時間、提取溫度、循環(huán)速度等主要操作參數(shù)，并可對這些參數(shù)進行自動控制,從而可減少外界因素的干擾，這對產(chǎn)品質量的穩(wěn)定與提高是非常有利的。超聲波提取的特點5.適用范圍廣 超聲波提取設備超聲波提取設備主要由提取槽、超聲波發(fā)生器和電源等部分組成。提取槽是盛放提

17、取物系的容器，一般由不銹鋼制成，其內(nèi)安裝有加熱及控溫裝置，底部粘接超聲波換能器。超聲波發(fā)生器是超聲波提取設備的關鍵部件，其作用是將電能轉換成機械能，因而又稱為換能器。超聲波提取設備超聲波提取設備主要由提取槽、超聲波發(fā)生器和電源目前，超聲波提取設備已實現(xiàn)商業(yè)化生產(chǎn),可以滿足小試、中試和大生產(chǎn)的需要。右圖是國產(chǎn)HF型超聲波提取設備的外形圖,有多種型號,其中HF-2.5B型適用于實驗室中小試研究,HF-50B型適用于中試研究,而HF-500B型則可用于工業(yè)規(guī)模的提取。目前，超聲波提取設備超聲波提取機實驗室小型超聲波提取儀超聲波提取機實驗室小型超聲波提取儀超聲波提取技術展望超聲波提取技術具有能耗低、速度快、效率高、不破壞有效成分等優(yōu)點，在中藥有效成分提取方