《色彩的對(duì)比》優(yōu)秀教案_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

1、色彩的比教案教目:1、學(xué)習(xí)和了解色彩的視覺(jué)規(guī)律引導(dǎo)學(xué)生感受色彩對(duì)比的形式美感,能初步運(yùn)用色彩 的對(duì)比知識(shí)完成一幅作業(yè)。2、通過(guò)欣賞、分析生活中和藝作品中的色彩對(duì)比現(xiàn)象,培養(yǎng)學(xué)生的審美能力,提高 色彩造型能力。3、通過(guò)分析生活和藝術(shù)作品中色彩效果,使學(xué)生在感受色彩對(duì)比的形式美感等同時(shí) 能初步運(yùn)用色彩對(duì)比規(guī)律。教重:學(xué)習(xí)色彩的對(duì)比關(guān)系,感受對(duì)比的形式美感。教難:藝術(shù)實(shí)踐中對(duì)比色的選擇與搭配。教用:1、各種生活中有明顯色彩對(duì)比圖片。2、幻燈片教過(guò):1、創(chuàng)設(shè)情境(1)師:今天開(kāi)始講課前我們做一個(gè)小游戲:我說(shuō)一個(gè)字或詞,看誰(shuí)反應(yīng)最快說(shuō)出 它的反義詞。課堂氣氛輕松,這時(shí)抓準(zhǔn)時(shí)機(jī)進(jìn)入下一個(gè)環(huán)節(jié)(2師我們剛才

2、說(shuō)的那些詞大自然是常見(jiàn)的現(xiàn)象自然的圖片這出現(xiàn) 在大自然中反差比較大的現(xiàn)象我們稱它們?yōu)槭裁船F(xiàn)象?生答:對(duì)比現(xiàn)象。(3)師: 剛你們的反應(yīng)很快現(xiàn)在老師考考你們的眼力。這有兩張圖片,我每張圖 片只放 秒看看誰(shuí)能看出圖中是什么放圖片兩張一張是紅色的小魚(yú)周圍是綠色 的小草一張是貓頭鷹灰褐色的周圍環(huán)境很類似生第一張比第二張容易識(shí)別為么 第一張圖片我們一下子就能分辨出來(lái)二張圖片分辨起來(lái)要困難些?引出物體與背景間 存在色彩對(duì)比:色彩中也存在對(duì)比,我們稱之為色彩對(duì)比課)2、觀察探究(1給你們一分鐘的時(shí)間在們手中的水彩筆中找出你認(rèn)對(duì)比最強(qiáng)烈的顏色 生積極動(dòng)手找這把十二相環(huán)貼在黑板上后學(xué)生有的把找到的色都舉起來(lái)了。

3、 學(xué)生一邊說(shuō)一邊把色在色相環(huán)中標(biāo)一下位置。R R R R R R R R R R (2)師:我們來(lái)看看誰(shuí)找的對(duì)更強(qiáng)呢?(拿出學(xué)生說(shuō)得三色卡藍(lán)和黃黃和紫)這三 組顏色那組顏色對(duì)比強(qiáng)呢。學(xué)生生齊聲說(shuō):紅色和綠色們?cè)谏喹h(huán)中成多少度角? 生 度師:在色相環(huán)中成 度的,也就是直線對(duì)應(yīng)的兩個(gè)顏色對(duì)比最強(qiáng),例如:藍(lán) (老師在色相環(huán)中畫(huà)一直線)讓學(xué)生說(shuō)相對(duì)應(yīng)的強(qiáng)對(duì)比色。師:藍(lán)色和紅色色紅 色,與綠色和黃色比相對(duì)對(duì)比強(qiáng),綠色與黃色相對(duì)對(duì)比弱(一邊說(shuō)一邊把相對(duì)寫(xiě)在黑板上, 來(lái)強(qiáng)調(diào)色彩的對(duì)比是相對(duì)而言的色相環(huán)中呈 120-180 度為強(qiáng)烈對(duì)比90-30 度內(nèi) 的為柔和對(duì)比示書(shū):柔對(duì)比、強(qiáng)烈對(duì)比)3、拓展思維(1)

4、師:我們除了可以利用色對(duì)比美化我們的生活之外,還可利用它的規(guī)律在生活 中做一些其他的用途。(2師清潔工的衣服為什么是橘紅色的?學(xué)生一起答目突防別人撞他。 師引導(dǎo)提醒種色與周圍環(huán)境生一起說(shuō)比引導(dǎo)學(xué)生觀察事物比較的觀察: 動(dòng)手術(shù)的醫(yī)生為什么穿綠色的?學(xué)生議論紛紛比了前面我們說(shuō)得給人們影響, 強(qiáng)烈的互補(bǔ)色還可以緩解人的疲勞為血是紅色的與綠色的衣服是互補(bǔ)色這穿醫(yī)生 可以更好的做手術(shù)。少數(shù)民族的服飾,對(duì)比反差很強(qiáng)烈,因而裝飾性很強(qiáng)。4、創(chuàng)作實(shí)踐師:這節(jié)課同學(xué)們就作為一名服裝設(shè)計(jì)師,設(shè)計(jì)一件節(jié)日的盛裝,選擇你喜歡的顏色, 注意對(duì)比色的運(yùn)用,會(huì)使衣服裝飾性更強(qiáng)。5、作業(yè)展評(píng)分別找出幾個(gè)強(qiáng)對(duì)比和弱對(duì)比的作業(yè)到

5、前面展示。提出作業(yè)評(píng)價(jià)要求:誰(shuí)在來(lái)說(shuō)說(shuō)你 的作品用了哪些色,用的是強(qiáng)烈對(duì)比還是柔和對(duì)比?Kovats 指數(shù)保指 I)定指標(biāo)的一種參數(shù)。通 常以色譜圖上位于待測(cè)組分兩側(cè)的相鄰正構(gòu)烷烴 的保留值為基準(zhǔn),用對(duì)數(shù)內(nèi)插法求得。每個(gè)正構(gòu)烷 烴的保留指數(shù)規(guī)定為其碳原子數(shù)乘以 100。 PLOT (孔空柱內(nèi)壁上有多孔層固定相 的空心柱。SCOT (載空柱在內(nèi)壁上沉積載體后涂 漬固定液的空心柱。適用于痕量分析。WCOT 柱(壁心壁直接涂漬固液的 柱子,不含任何固態(tài)載體。保溫 T : PTGC 操中,樣品中的組分從色 譜柱洗脫出的柱溫,稱為該組分的保留溫度,用R表示。比留積 :每克固定液校正到 時(shí)的凈保 留體積。

6、初凍 : PTGC 分中,進(jìn)樣后因柱起始溫 度很低,僅對(duì)低沸物進(jìn)行分離,其余大多數(shù)組分在 低溫下,因其蒸汽壓低,大都溶解在固定相中,其 蒸汽帶在柱中移動(dòng)的非常慢,幾乎停留在柱入口處 不動(dòng),即凝聚在柱頭,此為 PTGC 所有的現(xiàn)象。保時(shí) t :從進(jìn)樣到柱后出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所對(duì) 應(yīng)的時(shí)間。保體 V 進(jìn)到柱后出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所通 過(guò)的流動(dòng)相體積。10. 調(diào)保時(shí)間 t 空峰到柱后出現(xiàn)濃度最大值 時(shí)所對(duì)應(yīng)的時(shí)間。11. 調(diào)保體積 V :去死體積的保留體積 12. 反色:果與固定相的極性相比,溶劑的極性R R p p N N N M M i,s2,1大于固定相如以 ODS 鍵相作為固定相水和甲 醇等作流動(dòng)

7、相的分配色譜過(guò)程,稱為反相液相色 譜。R R p p N N N M M i,s2,113. 分度 R:個(gè)相鄰色譜峰的分離程度,以兩個(gè)組分保留值之差與其平均峰寬值之比來(lái)表示 14. 分?jǐn)?shù) 個(gè)鄰正構(gòu)烷烴峰之可容納的峰數(shù) 15. 分系:在平狀態(tài)時(shí),組分在固定液與流動(dòng)相中的濃度之比。16. 峰量在給定的色譜條件下(柱系統(tǒng)、柱溫、流 動(dòng)相線速)和一定的時(shí)間內(nèi),最多能從色譜柱流出 滿足分離度要求的等高度色譜峰的個(gè)數(shù)。17. 基:無(wú)組分通過(guò)色譜柱時(shí),檢測(cè)器的噪音隨時(shí)間 變化的曲線。18. 基漂:基線時(shí)間定向的緩慢變化。19. 基噪:由各因素引起的基線波動(dòng)。20. 畸:形狀不對(duì)稱的峰,如拖尾峰、前身峰。21

8、. 假:并非由試樣所產(chǎn)生的峰。22. 檢限恰能產(chǎn)生二倍于噪音信號(hào)時(shí)所引入檢測(cè)器 的物質(zhì)的量。23. 凈留間 t :用壓力梯度校正因子修正的調(diào)整保 留時(shí)間。24. 凈留積 V 扣除了空氣峰 Vm 的校正保留體 積25. 凈留積 V 壓梯度校正因子修正的調(diào)整保 留體積26. 譜擴(kuò)于向擴(kuò)散質(zhì)阻力等因素的影響, 使組分在色譜柱內(nèi)移動(dòng)過(guò)程中譜帶寬度增加的現(xiàn) 象。27. 前峰前沿較后沿平緩地不對(duì)稱峰。28. 容因 K:在平衡狀態(tài)時(shí),組分在定液與流動(dòng) 相中的質(zhì)量之比。29. 死間 t :流動(dòng)相流過(guò)色譜柱的時(shí)間。30. 死積 V :色譜柱的空隙體積。31. 梯洗:梯度脫就是程序控制流動(dòng)相的組成, 使在整個(gè)分離

9、過(guò)程中,溶劑強(qiáng)度按照一種特定的變 化規(guī)律增加。32. 拖峰后沿較前沿平緩地不對(duì)稱峰。33. 線范 :當(dāng)檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)與進(jìn)樣量呈線性 時(shí),最大進(jìn)樣量與最小進(jìn)樣量的比值。FID 最大, 可達(dá) 10 7。34. 相保值 r r 被測(cè)組分的調(diào)整保留時(shí)間 t 與標(biāo)準(zhǔn)物的調(diào)整保留時(shí)間 比。35. 校保時(shí)間 t 0壓力梯度校正因子修正的保留 時(shí)間。36. 校保體積 V 0:用壓力梯度校正因子修正的保 留體積。P1137. 壓梯校正子 j用以校正在色譜柱中由于流 動(dòng)相的可壓縮性所產(chǎn)生的壓力梯度因子38. 有柱:建立程序升溫操作和恒溫操作之間的 關(guān)系,Giddings 提在程序升溫中定義一個(gè)加權(quán)平 均溫度,稱

10、為有效柱溫 T 。39. 折板:用料顆粒直徑( )去除動(dòng)力學(xué)方程 不僅簡(jiǎn)化了式子的表達(dá)形式,而且可以比較不同顆 粒度時(shí)譜帶擴(kuò)展的共同特征。板高被平均顆粒直徑 去除,以 h 表 d ,為折合板高P16540. 真分度 對(duì)兩個(gè)相鄰組分的分離度 R 可按下式計(jì)算:41. 正色:果與固定相的極性相比,溶劑的極性 小于固定相,如通常的氣相色譜,稱這種色譜過(guò)程 為正相液相色譜。42. 柱化色譜柱在高于操作溫度下通載氣的過(guò)程稱 為老化,老化是制備色譜柱中最后一步,也是很重 要的一步,如果老化不當(dāng),會(huì)使涂的很好的柱子毀 掉。43. 柱量 :能峰高與進(jìn)樣量保持線性的最大進(jìn)樣 量。它代表色譜的線性范圍。44. 柱

11、展(柱效:色譜柱本身以外,在樣 品汽化室入口至檢測(cè)器出口的系統(tǒng)中,凡引起峰擴(kuò) 張的因素都成為柱外效應(yīng)。三判是題并述因1. 因乙的點(diǎn)丁的點(diǎn),此照 沸高出規(guī),該乙先峰丁后 峰答錯(cuò)。沸點(diǎn)相近的組分,出峰順序取決于極性, 在非極性柱上或氫鍵的柱上出峰的順序跟組分與固 定液之間的作用力有關(guān),作用力大的后出峰。在非 極性柱上,則按沸點(diǎn)高低出峰,沸點(diǎn)高的后 出。2. 根塔理,板高色柱其分物時(shí) 的果比板低要。答錯(cuò)。離效果不僅與塔板數(shù)有關(guān),還與固定 液的性質(zhì),柱長(zhǎng),流動(dòng)相的性質(zhì)有關(guān)。 25 3. 濃型測(cè)的敏公 F0/u W,因要 25 在氣相中運(yùn)輸速度快,流動(dòng)相滲透性強(qiáng),因此可以增加提靈度可 通提流, 低樣來(lái)現(xiàn)

12、 P63答錯(cuò)。測(cè)器 的 靈 敏 度 是 個(gè) 固 有的定值與測(cè) 器 本 身 的 結(jié) 構(gòu) 有不同LC流動(dòng)相永久性氣體液體分析對(duì)象相對(duì)分子量 M1000,沸 點(diǎn)、易揮發(fā)、熱穩(wěn)定性較好的化合物高沸點(diǎn)、難揮發(fā)、熱穩(wěn)定性 差、分子量 M1000-2000的較大的液體化合物分析速度快慢進(jìn)樣樣品必須在柱前汽化直接進(jìn)樣檢測(cè)器靈敏度高靈敏度低影響分離選 擇性因素簡(jiǎn)單復(fù)雜分析成本低高關(guān)供參考)4. 如要析沸的合,了降柱外 還應(yīng)液比高固相答正。5. 根速理 A.dp,此要低充粒 直 dp,從使變,能高效。 答錯(cuò)。值反應(yīng)柱內(nèi)填充物的不均勻程度。 降低填充顆粒直徑 ,充變得較不均勻,的值 變大。6. 如一色柱 N 高達(dá)

13、10 ,么的離效eff肯比 103 的子好答:錯(cuò)誤。分離度還跟 r 有關(guān)。7. 固液數(shù)映固液氣均性其數(shù) 適于沸規(guī)或系進(jìn)的離擇, 且適于與之結(jié)不的合的離 答錯(cuò)。8. 在裝譜時(shí)總把充較密一接 測(cè),樣可提一柱。答正。9. 如采程升方分試的,譜的 容一要恒法大答正。10. 某質(zhì)沸為 200,果譜設(shè)在 160 即選的定是當(dāng),不能峰 答錯(cuò)。 能出峰是由 動(dòng)相 固定液及柱條件共同決定的11. 色動(dòng)學(xué)究,板論速,然理 假不相但中論高含卻一的 因都較的釋譜象評(píng)柱能P55 答錯(cuò)。 塔理論是從色譜的熱力學(xué),而速率理 論是從色譜的動(dòng)力學(xué),它們從不同的側(cè)面解釋色譜 現(xiàn)象。四簡(jiǎn)題 簡(jiǎn)氣色與壓相色各面不之。 答:兩種色譜法

14、的根本區(qū)別在于流動(dòng)相的狀態(tài)。 氣相色譜法多由永久性氣體作流動(dòng)相,由于載氣相對(duì) 分子量低,分子間空隙大,故粘度低、流動(dòng)性好,組分柱長(zhǎng),提高色譜柱理論塔板數(shù),從而增加柱效; 氣體作流動(dòng)相價(jià)格較液體有機(jī)溶劑低廉;氣相色譜法可以選擇愈來(lái)愈多的何處新固定液; 氣相色譜法分析的對(duì)象多為分子質(zhì)量 M1000低沸 點(diǎn)、易揮發(fā)、熱穩(wěn)定性較好的化合物,而且樣品必須在 柱前變成氣態(tài)分子。液相色譜法采用液體作為流動(dòng)相,適于作液相色譜的 流動(dòng)相較僅有幾種惰性氣體的 GC 流相奪;流動(dòng)相 對(duì)樣品組分有較好的溶解作用,且參與溶質(zhì)的分配,可 增大分離的選擇性;液相色譜適于分析高沸點(diǎn)、難揮 發(fā)、熱穩(wěn)定差的、分子量M=10002

15、000)較大的液體 化合物。樣品可以直接進(jìn)樣,一般不需作樣品衍生化 處理。 請(qǐng)明色理中于線”“想的義 答線性分離過(guò)程中,溶質(zhì)在兩個(gè)相中的分配系數(shù)是 線性的,不隨濃度而變化。理想與物化中的理想不同,理想色譜指兩相間的物 質(zhì)交換過(guò)程是熱力學(xué)可逆的,傳質(zhì)速率高,平衡瞬間達(dá) 到,分子擴(kuò)散忽略不計(jì)。線性理想色譜:熱力學(xué)分配系數(shù)是線性的,動(dòng)力學(xué)關(guān) 系是理想的,不存在擴(kuò)散的影響,可把它理解為反復(fù)多 次的液液萃取,看作是一種間隔的機(jī)械性加合; 線性非理想色譜:著重考慮溶質(zhì)在柱內(nèi)運(yùn)行過(guò)程中的 擴(kuò)散現(xiàn)象,氣液色譜;非線性理想色譜:溶質(zhì)在液 固色譜柱中符合這種狀況,即溶質(zhì)在吸附劑表面的吸附 是非線性的分配系數(shù),而溶

16、質(zhì)在液體流動(dòng)相的擴(kuò)散現(xiàn)象 是比較小的;非線性非理想色譜:主要適用于處理氣固色譜,吸 附與擴(kuò)散都不可忽略。3. 請(qǐng)出價(jià)譜測(cè)的能標(biāo)答:靈敏度:在檢測(cè)器線性范圍內(nèi),進(jìn)樣量變化( Q)與響應(yīng)信號(hào)變化()之比R/Q穩(wěn)定性:基流穩(wěn)定,噪音水平低,漂移小; 線性范圍:當(dāng)檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)與進(jìn)樣量呈線性時(shí),最大進(jìn)樣量與最小進(jìn)樣量之比,線性范圍寬,準(zhǔn)確 測(cè)定;T TRR b i R(2) R(1)TR(2) TR(1)R(2) R(1)g i 3 3opt2 23 22 1 1 2i,sb2 bi c檢測(cè)限:恰能產(chǎn)生二倍于噪音的信號(hào)時(shí)引入檢測(cè) 器T TRR b i R(2) R(1)TR(2) TR(1)R(2)

17、 R(1)g i 3 3opt2 23 22 1 1 2i,sb2 bi c響應(yīng)速度和使用溫度:響應(yīng)速度快,使用溫度要 求高于柱溫。4. 色分時(shí)進(jìn)量哪因影。答:柱徑、柱長(zhǎng)、固定液含量、分配比、板數(shù)、最大允 許進(jìn)樣量與柱外徑、柱長(zhǎng)、分配比成正比,與板數(shù)平方 根成反比。5. 在譜析如防柱污,長(zhǎng)子使 壽。答固定相對(duì)流動(dòng)相的要求如溶劑的化學(xué)性質(zhì)、溶固定相和固定相用量來(lái)調(diào)節(jié) k;提高 r 值提高分離度。氣相主要是通過(guò)選擇合適的 固定相和降低柱溫來(lái)提高 r 值提高色譜柱效 n 可以提高分離度。n 升或 H 降低 可降低峰寬,從而提高 值,根據(jù)板高方程,改變流速 可以提高 n 值改變色譜柱溫也可提高分離度。

18、色譜中的某些因素相 互補(bǔ)償會(huì)在 R 與 Tc 系曲線上出現(xiàn)一個(gè)極值達(dá)到 最優(yōu)的分離度;增加柱長(zhǎng)也可改善分離度。8. 在行序溫,何價(jià)柱與離。液的 值等;在使用緩沖溶液時(shí),鹽的濃度不應(yīng)過(guò)高,且日工 作結(jié)束后要及時(shí)用純?nèi)軇┣逑粗?;答柱效的評(píng)價(jià):ntR P)樣品量不應(yīng)過(guò)載,臟樣品應(yīng)預(yù)先處理,最好使用 預(yù)柱保護(hù)分析柱;當(dāng)柱前壓力增加或基線不穩(wěn)定時(shí),往往是柱子被 污染所致,可通過(guò)改變?nèi)軇┑霓k法使不溶物溶解,柱子t 溶質(zhì)在保留溫度 T 的溫條件下測(cè)得的 留時(shí)間;W (P)溶質(zhì)在程序升溫時(shí)度脫出色峰 的峰底寬度;再生;正相用水,甲醇等有機(jī)溶劑,反相用氯仿或氯仿 與異丙醇的混合溶劑;柱子應(yīng)該永遠(yuǎn)保存在溶劑中,

19、鍵合相最好的溶劑 是已腈。 真 正 分 離 度 R :N* RiR i2(TR(2)r(t - T )R(1) (2)6. 寫(xiě)衍化目并出 34 種生的法T 、 兩相鄰組分的保留溫度r溫速率點(diǎn)簡(jiǎn)方式答衍化目:增加試樣的揮發(fā)和穩(wěn)定性,擴(kuò) 大氣相色譜的應(yīng)用范圍;改善分離效果,改進(jìn)組分的 吸附特性; 助未知物定性,提高檢測(cè)靈敏度,增 加定量可靠性。衍方:硅化法:特點(diǎn):硅烷化 過(guò)程中嚴(yán)格要求無(wú)水化條件程式OH甲基硅 給予體 ;酯化法:重氮甲烷化,特點(diǎn):簡(jiǎn)便有效,不引入 雜質(zhì),轉(zhuǎn)化率高,在非水溶液中進(jìn)行,有毒,易爆 炸,RCOOH N 酰化法:特定:適用于含氨基、羧基、巰基試樣 的預(yù)處理,CO) O=RN

20、HCOR成肟和成腙衍生法點(diǎn)對(duì)羧基地化合物能 提 高 其 穩(wěn) 定 性 和 改 善 色 譜 不 對(duì) 性 , R-ONH2+O=C +H O。 請(qǐng)談改氣色分度常方及驟P36t t 溫在 T 的恒溫條件下測(cè)得組分 (1)和2)的留時(shí)間9. 寫(xiě)硅化應(yīng)氣色分中用。答D 的化響板高,同時(shí)柱溫對(duì)相對(duì)保留值也有影 響。柱溫升高,對(duì)分子擴(kuò)散項(xiàng)的影響是使柱效下降,對(duì) 傳質(zhì)項(xiàng)的影響是使柱效上升,在毛細(xì)管色譜分析中一般 采取 u 下分析項(xiàng)起主導(dǎo)左右柱溫升高, 柱效增加。硅烷化反應(yīng)是把待測(cè)試樣品在適當(dāng)條件下與硅烷 化試劑作用,使其轉(zhuǎn)化為滿足色譜分析要求的既定物。 硅烷化反應(yīng)在氣相色譜樣品中應(yīng)用最多,可對(duì)醇、酚、 酸、胺等

21、物質(zhì)進(jìn)行處理,增加試樣的揮發(fā)性和穩(wěn)定性, 從而擴(kuò)大氣相色譜的應(yīng)用范圍,還可以改善分離效果, 改進(jìn)組分吸附特性,幫助未知物定性,提高檢測(cè)靈敏度 和增加定量可靠性等目的。10. 分溫對(duì)相譜離影。(供考答n r k R 2 4 r 答柱又影響相對(duì)保留值 lgr -T )/T +C 降低柱溫,相對(duì)保留值增大,柱子選擇性提高。 柱溫太低,峰形不好;太高,可能造成分離不佳,一般從分離度和分析速度考察一個(gè)最佳的分配容量 由于多元與峰容量有關(guān)上升容也增加,選擇柱溫應(yīng)兼顧兩方面影響。除了載氣流速,柱溫就是影響分析時(shí)間和分離度的重要因此色譜條件實(shí)際上采用 1 一般采用改變因素。柱溫 T擇性指數(shù) 容量因子 分析時(shí)間

22、縮短,分離度。溫度對(duì)峰寬影響不大,對(duì)峰寬 的影響大,原則是:在滿足最難分離物質(zhì)對(duì)預(yù)定的選擇 性指標(biāo)前提下,柱溫越高越好,當(dāng)然還要注意儀器和固 定相所能承受最大限度的溫度范圍。11. 簡(jiǎn)高液色中 種較型分離法 他各的理答吸附色譜:原理:基于測(cè)組分在固定相表面具 有吸附作用,且各組分的吸附能力不同,使組分在固定 相中產(chǎn)生保留和實(shí)現(xiàn)分離;分配色譜:原理:主要是基于溶質(zhì)分子在流動(dòng)相和固 定相間的溶解度不同(分配作用而現(xiàn)分離的液相 色譜分離模式;體積排除色譜(凝膠色譜原理:以多孔性物質(zhì)作 固定相,樣品分子受固定相,樣品分子受固定相孔徑大 小的影響而達(dá)到分離;離子交換色譜:原理:使用表面有離子交換基團(tuán)的離

23、 子交換劑作為固定相,帶負(fù)電荷的交換基團(tuán)可以用于陽(yáng) 離子的分離,帶正電荷的交換基團(tuán)可以用于陰離子的分 離,不同離子與交換基地作用力大小不同,在樹(shù)脂中的 保留時(shí)間長(zhǎng)短不同,從而被相互分離。12. 何活系,在譜上何義(供 考答活系數(shù) ,是組分分子與固定液分子相作用的 量度,實(shí)際蒸汽壓與純態(tài)時(shí)的蒸汽壓比。,烷烴類固定液分離氣態(tài)烴;,極性 PEG 定液分離甲醇、乙醇;,非極性硅油固定液分離甲醇、乙醇。對(duì)理想溶液 ,用于 Raoult 定;對(duì)非理想溶液, 是一個(gè)常數(shù),它與溶質(zhì)的性質(zhì)及存在 的環(huán)境有關(guān),是溶劑和溶質(zhì)分子間作用力的度量。 13. 色柱化的法目及作意項(xiàng)答視固定液性質(zhì)而定。用較的載氣流速,在略高

24、于 柱溫 (不超過(guò)固定液的最高溫度使用限)條件 下烘烤幾到十幾小時(shí),老化完后,將柱接入系統(tǒng),讓載 氣沖洗柱子直到記錄器基線平直為止。老化目的:徹底除去填充物中的殘余溶劑和揮發(fā)性物 質(zhì);促進(jìn)固定液均勻地、牢固的分布在擔(dān)體表面上; 注意事項(xiàng):老化時(shí)的柱溫不應(yīng)超過(guò)該固定液的最高使 用溫度極限;老化時(shí)應(yīng)通較低的載氣流速;老化時(shí)應(yīng)緩慢升溫;一根放置較久的柱子在使用之前必須重新老化。 老化時(shí),一定要和檢測(cè)器分開(kāi),以免污染。14. 請(qǐng)出 3-4 種譜析定方。答保留時(shí)間定性法:在相色譜條件下,未知物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相同,則可初步認(rèn)為它們?yōu)橥环N 物質(zhì);保留指數(shù))性法:以正構(gòu)烷烴為參考標(biāo)準(zhǔn),某一 未知組分的

25、保留行為用兩個(gè)緊靠近它的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)標(biāo) 定;與其他儀器連用定性:將具有定性能力的分析儀器作 為色譜儀的檢測(cè)器;化學(xué)方法定性: 柱預(yù)處理; 柱流出物化學(xué)反 應(yīng)定性。15. 為么 HPLC 中常用合元?jiǎng)榱?相(供考答溶劑選擇有個(gè)原則溶劑強(qiáng)度溶劑選擇性。 溶劑強(qiáng)度決定 k即保留時(shí)間,為了改善組分分離,可延 長(zhǎng)分析時(shí)間,物質(zhì)對(duì)的分離取決于溶劑選擇性,在液相 色譜中使用單一溶劑的情況是很少的,多數(shù)情況下采用 混合溶劑,一般為二元或三元溶劑,混合溶劑一般有兩 種:大比例混合;在主要的溶劑中添加少量極性化 合物,使用混合流動(dòng)相調(diào)節(jié)流動(dòng)相的洗脫強(qiáng)度或流動(dòng)相 的選擇性可改變載液的種類度例極性、 溫度等以提高 LC 的離度調(diào)流動(dòng)相的洗脫強(qiáng) 度或流動(dòng)相的選擇性為流動(dòng)相選擇范圍較 多;流動(dòng)相有較好的溶解能力

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