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1、白芍檢驗(yàn)記錄編號(hào):SRP-QC-017A品名批號(hào)批量規(guī)格來(lái)源取樣日期取樣數(shù)量報(bào)告日期檢驗(yàn)依據(jù)企業(yè)內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)【性狀】表回?cái)嗝鎸觿?、本品為O(標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:藥材:本品呈圓柱形,平直或稍彎曲,兩端平截,長(zhǎng)518cm,直徑12.5cm。類白色或淡棕紅色,光潔或有縱皺紋及細(xì)根痕,偶有殘存的棕褐色外皮。質(zhì)堅(jiān)實(shí),不易折斷,較平坦,類白色或微帶棕紅色,形成層環(huán)明顯,射線放射狀。氣微,味微苦、酸。飲片:本品呈類圓形的薄片。表面淡棕紅色或類白色,平滑。切面類白色或微帶棕紅色,形成明顯,可見(jiàn)稍隆起的筋脈紋呈放射狀排列。氣微,味微苦、酸。)結(jié)論:口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗(yàn)人: 檢驗(yàn)日期:【鑒別】1 .顯微鑒別儀器:顯微
2、鏡型號(hào):編號(hào):(1) 本品:O(標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:本品粉末黃白色。糊化淀粉粒團(tuán)塊甚多。草酸鈣簇晶直徑1135m,存在于薄壁細(xì)胞中,常排列成行,或一個(gè)細(xì)胞中含數(shù)個(gè)簇晶。具緣紋孔導(dǎo)管及網(wǎng)紋導(dǎo)管直徑2065 dmi纖維長(zhǎng)梭形,直徑1540 m,壁厚,微木化,具大的圓形紋孔。 ) 圖譜見(jiàn)附頁(yè)。結(jié)論:口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗(yàn)人: 檢驗(yàn)日期:2.薄層鑒別(1)取本品粉末g(0.5g),加乙醇10ml,振搖5分鐘,濾過(guò),濾液蒸十,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。 另取芍藥使對(duì)照品, 加乙醇制成每1ml含1mg溶液,作為對(duì)照品 溶液。照薄層色譜法通則0502試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各 106,分別點(diǎn)于同一硅膠
3、 G薄層板上, 以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2) 為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以 5騎草醛硫 酸溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,_ (應(yīng)顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn)。)芍約甘對(duì)照品批號(hào):來(lái)源:配制批號(hào):儀器:直熱式電熱恒溫干燥箱型號(hào):編號(hào):電子分析天平型號(hào):編號(hào):圖譜見(jiàn)附頁(yè):結(jié)論:口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗(yàn)人: 檢驗(yàn)日期:【檢查】(1)、水分儀器:直熱式電熱恒溫干燥箱型號(hào):編號(hào):電子分析天平型號(hào):編號(hào):取本品照中國(guó)約典2015版四部水分測(cè)定法(0832第二法)檢查,取本品細(xì)粉25g,平專什干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度小超過(guò)5mm精密稱定,
4、打開(kāi)瓶蓋在 100105c 干燥5小時(shí),將瓶蓋好,移置干燥器中,冷卻 30分鐘,精密稱定,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量應(yīng)不得過(guò)12.0%。干燥時(shí)間:干燥溫度:c干燥瓶瓶,IS重W1瓶,IS重W2并S+樣W3干燥后W4干燥后W5水分(%12計(jì)算:水分(% =W3 W5 100% W3 W2檢測(cè)結(jié)果:結(jié)論:口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗(yàn)人: 檢驗(yàn)日期:第15頁(yè)共14頁(yè)【檢查】計(jì)算過(guò)程:殘?jiān)?W5 W2 100%W3 W2檢測(cè)結(jié)果:結(jié)論:口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗(yàn)日期:(2) 灰分總灰分儀器:馬弗爐型號(hào):編號(hào):電子分析天
5、平型號(hào):編號(hào):取能通過(guò)二號(hào)篩的粉末 35g,置熾灼至恒重的堪竭中,稱定重量(準(zhǔn)確至0.01g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化時(shí),逐漸升高溫度至500600 C,使完全灰化,待高溫爐溫度冷卻至約300C,取出堪竭,移置干燥器內(nèi)并蓋上蓋子,放冷至室溫(一般約需45分鐘以上),精密稱定田鍋重量;再在上述條件下繼續(xù)熾灼約30分鐘,取出,置干燥器內(nèi),放冷,稱重,重復(fù)數(shù)次,直至恒重。(如供試品不易灰化,可將增竭放冷,加熱水或10%1肖酸錢(qián)2ml,使殘?jiān)鼭駶?rùn),然后置水浴上蒸干,殘?jiān)涨胺胱?,至堪期?nèi)容物完全灰化)。遺留殘?jiān)坏眠^(guò) 4.0%?;一瘯r(shí)間:灰化溫度: C珀鍋恒重W1恒重W2田鍋+樣W3灰化
6、后W4灰化后W5遺留殘?jiān)椋?)重金屬及有害元素儀器:電子天平:原子吸收分光光度計(jì):智能微波消解/萃取儀:A.鉛的測(cè)定(石墨爐法)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:鉛不得過(guò) 5mg/kg。檢驗(yàn)方法;測(cè)定條件:波長(zhǎng)干燥溫度編號(hào):編號(hào):編號(hào):灰化溫度原子化溫度1.鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備:精密量取鉛單元標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml,置100ml量瓶中,用2%肖酸溶解并稀釋至刻度,搖勻;再精密量取5ml,置50ml量瓶中,用2%肖酸溶解并并稀釋至刻度,搖勻;制成每1ml含鉛(Pb) 1八的溶液,即得(05c貯存)。鉛單元標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)源: 批號(hào): 3 .標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:分別精密量取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液,0ml、1ml、1ml、2ml、3ml、4ml,各
7、分別置50ml、200ml、50ml、50ml、50ml、50ml容量瓶中,用2%5肖酸溶液制成每 1 ml分別含0 ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分別精密量取 1ml,精密加含1%磷酸二氫俊和0.2%硝酸鎂的 溶液0.5ml ,混勻,精密量取 20 口注入石墨爐原子化器,測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃 度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定的數(shù)據(jù)如下:濃度(ng/ml)吸光度4 .供試品溶液的制備:取供試品粗粉 g (0.5g ),精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi), 加硝酸35ml,混勻,浸泡過(guò)夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置微波消解爐內(nèi),進(jìn)行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)
8、。取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)濃縮至23ml,放冷,用水轉(zhuǎn)入25ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法制備試劑空白溶液。測(cè)定法:精密量取空白溶液與供試品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氫俊和 0.2%硝酸鎂的溶液0.5ml ,混勻,精密量取 20 口注入石墨爐原子化器,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中鉛(Pb)的含量,計(jì)算,即得。計(jì)算公式:線性方程:Y=ax+b x=(Y-b)/a式中:丫為吸光度;x為濃度(ng/ml)計(jì)算供試品溶液的含鉛量:檢測(cè)結(jié)果:結(jié)論: 口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗(yàn)人:檢驗(yàn)日期:B.鎘的測(cè)定(石墨爐法)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定
9、:車(chē)!不得過(guò) 0.3mg/kg。檢驗(yàn)方法;1 .測(cè)定條件:波長(zhǎng) 干燥溫度 灰化溫度 原子化溫度 2 .鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備:精密量取鎘單元標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml,置100ml量瓶中,用2%S肖酸溶解并稀釋至刻度,搖勻;再精密量取5ml,置50ml量瓶中,用2%肖酸溶解并并稀釋至刻度,搖勻;制成每1ml含鎘(Cd) 1 pg的溶液,即得(05c貯存)。鎘單元標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)源: 批號(hào): 3 .標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:精密量取鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液1ml,置100ml量瓶中,用2%肖酸溶解并并稀釋至刻度,搖勻(制成每 1ml含鎘(Cd) 10ng的溶液);再精密量取 0 ml、0.8ml、2ml、4ml、3ml、 4ml,各分另1
10、J置10ml、10ml、10ml、10ml、5ml、5ml容量瓶中,用 2%S肖酸溶液制成每 1 ml分別 含0 ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分別精密量取 10 口注入石墨爐原子化 器,測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定的數(shù)據(jù)如下:濃度(ng/ml)吸光度4 .供試品溶液的制備:取供試品粗粉g (0.5g ),精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸35ml,混勻,浸泡過(guò)夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置微波消解爐內(nèi),進(jìn)行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)濃縮至23ml,放冷,用水
11、轉(zhuǎn)入25ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法制備試劑空白溶液。測(cè)定法:精密量取空白溶液與供試品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氫俊和0.2%硝酸鎂的溶液0.5ml ,混勻,精密量取 20 口注入石墨爐原子化器,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中鎘(Cd)的含量,計(jì)算,即得。5 .計(jì)算公式:線性方程:Y=ax+b x=(Y-b)/a式中:丫為吸光度;x為濃度(ng/ml)計(jì)算:供試品溶液的含鎘量:檢驗(yàn)結(jié)果:本品鎘含量為 結(jié)論: 口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗(yàn)人:檢驗(yàn)日期:C.神的測(cè)定(氫化物法)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:神不得過(guò) 2mg/kg。檢驗(yàn)方法;1 .測(cè)定條件:氫化物發(fā)
12、生裝置型號(hào):。還原劑(臨用前配制):1%硼氫化鈉和0.3%氫氧化鈉溶液。載液:鹽酸溶液(1 - 100);載氣:氮?dú)猓粰z測(cè)波長(zhǎng): 193.7nm。2 .神標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備:精密量取神單元標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml,置100ml量瓶中,用2%J肖酸溶解并并稀釋至刻度,搖勻;再精密量取5ml,置50ml量瓶中,用2%J肖酸溶解并并稀釋至刻度,搖勻;制成每1ml含神(As) 1 的溶液,即得(05c貯存)。神單元標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)源: 批號(hào): 2 .標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:分別精密量取神標(biāo)準(zhǔn)貯備液,0 ml、1ml、1ml、1ml、3ml、2ml3 .分別置50ml、200ml、100ml、50ml、100ml、50ml容量瓶
13、中,用 2%f肖酸溶液制成每 1 ml 分別含0 ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分別精密量取 10 ml,置25ml量瓶中,加25%11化鉀溶液(臨用前配制)1ml,搖勻,力口 10%抗壞血酸溶液(臨用前配制) 1ml,搖勻,用鹽酸溶液(20 100)稀釋至刻度,搖勻,密塞,置 80c水浴中加熱3分鐘,取出,放冷。取適量,吸入氫化 物發(fā)生裝置,測(cè)定吸收值,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定的數(shù)據(jù)如下:濃度(ng/ml)吸光度4.供試品溶液的制備:取供試品粗粉g (0.5g ),精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸35ml,混勻,浸泡過(guò)夜,蓋好內(nèi)蓋
14、,旋緊外套,置微波消解爐內(nèi),進(jìn)行消解(按儀器規(guī) 定的消解程序操作)。取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)濃縮至23ml,放冷,用水轉(zhuǎn)入25ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法制備試劑空白溶液。測(cè)定法:精密量吸取空白溶液與供試品溶液各10ml,置25ml量瓶中,加25糜化鉀溶液(臨用前配制)1ml,搖勻,力口 10啦壞血酸溶液(臨用前配制)1ml,搖勻,用鹽酸溶液(20 100)稀釋至刻度,搖勻,密塞,置80c水浴中加熱3分鐘,取出,放冷。取 (適量),吸入氫化物發(fā)生裝置,測(cè)定吸收值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中神( As)的含量,計(jì)算,即得。5計(jì)算公式:線性方程:Y=ax
15、+b x=(Y-b)/a式中:丫為吸光度;x為濃度(ng/ml)含量= (x S) / (M- 1000)式中:S為稀釋倍數(shù);M為稱樣量(g)計(jì)算供試品溶液的含碎量:檢驗(yàn)結(jié)果:本品神含量為 。結(jié)論: 口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗(yàn)人:檢驗(yàn)日期:D.汞的測(cè)定(冷蒸氣吸收法)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:汞不得過(guò) 0.2mg/kg。1.測(cè)定條件:氫化物發(fā)生裝置型號(hào):。還原劑(臨用前配制):0.5%硼氫化鈉和0.1%氫氧化鈉溶液。載液:鹽酸溶液(1 - 100);載氣:氮?dú)?;檢測(cè)波長(zhǎng):253.6nm。4.汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備:精密量取汞單元標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml,置100ml量瓶中,用2%J肖酸溶解并并稀釋至刻度,搖勻;再精密量取5
16、ml,置50ml量瓶中,用2%J肖酸溶解并并稀釋至刻度,搖勻;制成每1ml含汞(Hg) 1 的溶液,即得(。5c貯存)。汞標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)源:批號(hào):3 .標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備: 分別精密量取汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液,0 ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml,置50ml量瓶中,加20麻酸溶液10ml、5%1鎰酸鉀溶液0.5ml,搖勻,滴加5%k酸羥胺溶液至 紫紅色恰消失,搖勻。取 (適量),吸入氫化物發(fā)生裝置,測(cè)定吸收值,以吸光度為縱坐 標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定的數(shù)據(jù)如下:濃度(ug/ml)吸光度4 .供試品溶液的制備:取供試品粗粉 g (0.5g ),精密稱定,置聚四氟乙烯消解
17、罐內(nèi), 加硝酸35ml,混勻,浸泡過(guò)夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置微波消解爐內(nèi),進(jìn)行消解(按儀器規(guī) 定的消解程序操作)。取消解內(nèi)罐置電熱板上,于120c緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)濃縮至23ml,放冷,力口 20%硫酸溶液2ml、5%1鎰酸鉀溶液 0.5ml,搖勻,滴加5%k酸羥胺溶液至 紫紅色恰消失,轉(zhuǎn)入 10ml量瓶中,用水洗滌容器,洗液合并于量瓶中,產(chǎn)稀釋至刻度,搖勻, 離心,取上清液,即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。測(cè)定法:精密量吸取空白溶液與供試品溶液各適量,吸入氫化物發(fā)生裝置,測(cè)定吸收值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中汞(Hg)的含量,計(jì)算,即得。計(jì)算公式:線性方程:Y=ax+b x
18、=(Y-b)/a式中:丫為吸光度;x為濃度(ug/ml)含量= (x S) / (M- 1000)式中:S為稀釋倍數(shù);M為稱樣量(g)計(jì)算:供試品溶液的含汞量:檢驗(yàn)結(jié)果:本品汞含量為 。結(jié)論: 口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗(yàn)人:檢驗(yàn)日期:E.銅的測(cè)定(火焰法)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:電同/、得過(guò) 20mg/kg。1 .測(cè)定條件:采用空氣-乙快火焰;檢測(cè)波長(zhǎng):324.7nm。2 .銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備:精密量取銅單元標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml,置100ml量瓶中,用2%肖酸溶解并并稀釋至刻度,搖勻;制成每 1ml含銅(Cu) 10dg的溶液,即得(05c貯存)。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)源: 批號(hào): 3 .標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:分別精密量取銅標(biāo)準(zhǔn)
19、貯備液,0 ml 、1ml、1ml、2ml、3ml、4ml,各分別置50ml、200ml、50ml、50ml、50ml、50ml容量瓶中,用 2嘛肖酸溶液制成每 1 ml分別含0 g、0.05 wg、0.2 pg、0.4 pg、0.6 pg、0.8周溶液。依次噴入火焰,測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定的數(shù)據(jù)如下:濃度(ug/ml)吸光度線性方程:4.供試品溶液的制備:取供試品粗粉 g (0.5g ),精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸35ml,混勻,浸泡過(guò)夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置微波消解爐內(nèi),進(jìn)行消解(按儀器規(guī)定的消解程序操作)。取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱
20、至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)濃縮至23ml,放冷,用水轉(zhuǎn)入25ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。同法制備試劑空白溶液。測(cè)定法:精密量吸取空白溶液與供試品溶液適量,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備所的方法測(cè)定,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中銅(Cu)的含量,計(jì)算,即得。計(jì)算公式:線性方程:Y=ax+b x=(Y-b)/a式中:丫為吸光度;x為濃度(ug/ml)計(jì)算:供試品溶液的含銅量:檢驗(yàn)結(jié)果:本品銅含量為 。結(jié)論:口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗(yàn)人: 檢驗(yàn)日期:(4)二氧化硫殘留量電子分析天平型號(hào):編號(hào):取藥材或飲片細(xì)粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,超過(guò) 1000mg/kg,可適當(dāng)減少取樣量,但應(yīng)不少于5 g ),
21、精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水 300? 400ml。打開(kāi)回流冷凝管開(kāi)關(guān)給水, 將冷凝管的上端 E 口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。錐形瓶?jī)?nèi)加入 3%±氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下)。使用前,在吸收液中加人3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/m l), 并用0.Olmol/L 氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點(diǎn); 如果超過(guò)終點(diǎn),則應(yīng)舍棄該吸收溶液)。開(kāi)通氮?dú)?,使用流量?jì)調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2 L/min;打開(kāi)分液漏斗 C的活塞,使鹽酸溶液(6mol/L )10ml流入蒸儲(chǔ)瓶,立即加熱兩頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液 至沸,并保持微沸;燒瓶?jī)?nèi)的水沸騰
22、1.5小時(shí)后,停止加熱。吸收液放冷后,置于磁力攪拌器上不斷攪拌,用氫氧化鈉滴定液( O.Olmol/L)滴定,至黃色持續(xù)時(shí)間 2 0秒不褪,并將滴定的 結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。二氧化硫殘留量應(yīng)不得過(guò)400mg/kg.照下式計(jì)算:(A B) C 0.032 10 一氧化硫殘留重(ug/g)=-W式中A為供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液的體積,mlB為空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積, ml;c為氫氧化鈉滴定液摩爾濃度,mol/L;0.032為lml氫氧化鈉?定液(lmol/L)相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量,g;W為供試品的重量,go滴定管編號(hào):氫氧化鈉?定液(O.Olmol/L)濃度:樣品量W空白B供試品消耗A滴定液濃度C二氧化硫殘留量平均1:2:結(jié)論: 口符合規(guī)定口不符合規(guī)定檢驗(yàn)人:檢驗(yàn)日期:儀器:直熱式電熱恒溫干燥箱型號(hào):編號(hào):電子分析天平型號(hào):編號(hào):取本品粉碎,取能通過(guò)二號(hào)篩的粉末,混合均勻,取約 4g,精密稱定,置 250ml具塞錐形瓶中,精密加入水100ml,密塞,稱定重量,靜置
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