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文檔簡(jiǎn)介
1、第一章 分析化學(xué)相關(guān)文獻(xiàn)基本概念:一次文獻(xiàn):原始的創(chuàng)作。如期刊論文、技術(shù)報(bào)告、專利說(shuō)明書(shū)。二次文獻(xiàn):將分散的無(wú)組織的一級(jí)文獻(xiàn)經(jīng)過(guò)加工整理、簡(jiǎn)化組織成為系統(tǒng)的文獻(xiàn),便于查找一級(jí)文獻(xiàn),如書(shū)目、索引和文摘等檢索工具。技術(shù)標(biāo)準(zhǔn):主要是對(duì)工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品和工程建設(shè)質(zhì)量、規(guī)格及其檢驗(yàn)方法等方面所做的技術(shù)規(guī)范。如化工產(chǎn)品的分析檢驗(yàn)方法的各種標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)時(shí)從事生產(chǎn)、建設(shè)得共同技術(shù)依據(jù)。通信作者:(Corresponding author)通常是實(shí)際統(tǒng)籌處理投稿和承擔(dān)答復(fù)審稿意見(jiàn)等工作的主導(dǎo)者,也常是稿件所涉及研究工作的負(fù)責(zé)人。通信作者的姓名多位列于論文作者名單的最后(使用符號(hào)來(lái)標(biāo)識(shí)說(shuō)明是Corresponding a
2、uthor),但其貢獻(xiàn)不亞于論文的第一作者ISSN:國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)連續(xù)出版物編號(hào),International Standard Serial Number,是根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO3297制定的連續(xù)出版物國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)編碼,其目的是使世界上每一種不同題名、不同版本的連續(xù)出版物都有一個(gè)國(guó)際性的唯一代碼標(biāo)識(shí)。 ISSN通常都印在期刊的封面或版權(quán)頁(yè)上。有時(shí)候兩個(gè)雜志的名稱相同,ISSN的作用很大DOI:數(shù)字對(duì)象標(biāo)識(shí)符:可以直接利用這個(gè)標(biāo)識(shí)符搜索文獻(xiàn),在DOI官網(wǎng)輸入DOI號(hào)就可以直接鏈接到文章所在的網(wǎng)頁(yè),可以通過(guò)該方法尋找一些難尋網(wǎng)站的官網(wǎng)。只要出版物愿意,就可以擁有DOI號(hào),只有數(shù)字版本的文獻(xiàn),也會(huì)有DOI為什么
3、要費(fèi)時(shí)費(fèi)力地去了解文獻(xiàn)的相關(guān)知識(shí)?1、了解工作現(xiàn)狀(即為什么要做這個(gè)方向的研究)2、從文獻(xiàn)中獲取知識(shí)(了解科研應(yīng)該怎樣做)3、幫助自己撰寫(xiě)論文(2)SCI和SciFinder是一回事嗎?為什么?不是一回事,它有以下幾個(gè)區(qū)別:1、屬于不同的出版社旗下,SCI 屬于tompling公司, scifinder是美國(guó)化學(xué)會(huì)旗下的化學(xué)文摘在線版數(shù)據(jù)庫(kù)學(xué)術(shù)版2、scifinder收錄了世界上幾乎全部化學(xué)化工各種語(yǔ)種的文獻(xiàn)期刊。出現(xiàn)較早,是紙質(zhì)的文獻(xiàn)索引,SCI最開(kāi)始只有作者索引,某一作者有哪些文章,他的文章發(fā)表在哪里,一開(kāi)始只收錄人們比較關(guān)注的雜志期刊,現(xiàn)在也以SCI為雜志的評(píng)判標(biāo)準(zhǔn),最開(kāi)始電子化的索引雜
4、志。3、SCI包括了整個(gè)自然科學(xué)領(lǐng)域的搜索引擎,而scifinder主要是化學(xué)、化工范圍的。(3)說(shuō)明如何獲取一篇專利的原文。查什么國(guó)家的專利原文就上哪個(gè)國(guó)家的專利局網(wǎng)站,先把專利號(hào)輸入進(jìn)去搜索,打開(kāi)新頁(yè)面后,在專利號(hào)或者是專利文件里處點(diǎn)擊可以獲取原文。以中國(guó)專利搜索為例:登陸中國(guó)知識(shí)產(chǎn)權(quán)網(wǎng),選擇高級(jí)搜索,按照自己所需要的(4)在尿樣檢驗(yàn)中,有什么手段可以降低假陽(yáng)性出現(xiàn)的幾率?1、不能使用過(guò)期變質(zhì)的樣品 2、樣品不能被污染 3、復(fù)檢、對(duì)照:同樣的方法不同的人、不同的實(shí)驗(yàn)室來(lái)做、仲裁法檢查,鏡檢也是屬于仲裁法第二章 分析化學(xué)的一些發(fā)展趨勢(shì)2.1單分子分析基本概念:消失波:標(biāo)準(zhǔn)波在全內(nèi)反射界面呈指
5、數(shù)衰減由光密介質(zhì)滲入光疏介質(zhì)而形成消失波TIRFM:全內(nèi)反射熒光顯微鏡:利用全內(nèi)反射產(chǎn)生的消失波激發(fā)樣品熒光的顯微鏡。TLM:熱透鏡顯微鏡:采用波長(zhǎng)不同的兩種激光器,利用激光束焦點(diǎn)周圍溶劑折射率不同形成凹透鏡效應(yīng),根據(jù)單位面積上光強(qiáng)的變化進(jìn)行物質(zhì)檢測(cè)。AFM:原子力顯微鏡,利用微小探針與待測(cè)物之間作用力,通過(guò)將激光束照射到微懸臂上,進(jìn)行反射及反饋呈現(xiàn)待測(cè)物表面形貌和物理特征。(1) 為什么要發(fā)展單分子分析方法?并舉例具體說(shuō)明。實(shí)現(xiàn)探測(cè)并識(shí)別單個(gè)分子,研究單個(gè)分子特性,揭示基團(tuán)平均所覆蓋的分子特性,實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)分子運(yùn)動(dòng),反映異質(zhì)微環(huán)境,這是分析化學(xué)的最低檢測(cè)限和最終追求目標(biāo)。舉例:1.單分子水平上的
6、ELISA-超靈敏蛋白監(jiān)測(cè)技術(shù)2.四膜蟲(chóng)核酶的構(gòu)象變化,第一次從單分子層面解釋了問(wèn)題3.量子點(diǎn)超靈敏檢測(cè)(數(shù)出分子數(shù)目)(2) 為什么全內(nèi)反射技術(shù)可以用于單分子分析?如果棱鏡、顯微鏡頭等光學(xué)元件表面有缺陷, 會(huì)造成什么問(wèn)題?由于激發(fā)光不會(huì)進(jìn)入檢測(cè)器,該方法具有較低的背景,高信噪比。如果有缺陷,會(huì)破壞全內(nèi)反射界面,產(chǎn)生光泄露。(3) 一些貴金納米顆粒(納米簇除外)沒(méi)有熒光,如何在單顆粒水平上觀察其行為?金顆粒能有效散射光線,在暗場(chǎng)顯微鏡全內(nèi)反射或斜向散射下,金顆粒散射消失或斜向光波,就類似于單個(gè)的熒光基團(tuán)形成一個(gè)可以觀測(cè)的亮點(diǎn),觀察亮點(diǎn)移動(dòng)就能金顆粒的行為了。 (4)如何觀察myosinV(肌球
7、蛋白V)的運(yùn)動(dòng)?用金納米顆粒標(biāo)記肌球蛋白后,在暗場(chǎng)顯微鏡下觀察其運(yùn)動(dòng)。2.2分析對(duì)象的識(shí)別基本概念:分子識(shí)別:特定主體(受體)分子選擇性結(jié)合客體(底物)并產(chǎn)生某種特定功能的過(guò)程單克隆抗體:由單個(gè)B淋巴細(xì)胞經(jīng)過(guò)無(wú)性繁殖 (克?。?,形成基因型相同的細(xì)胞群,這一細(xì)胞群所產(chǎn)生的化學(xué)性質(zhì)單一、特異性強(qiáng)的抗體稱為單克隆抗體。多克隆抗體:由多種抗原決定簇刺激機(jī)體,相應(yīng)地就產(chǎn)生各種各樣的單克隆抗體,這些單克隆抗體混雜在一起就是多克隆抗體,機(jī)體內(nèi)所產(chǎn)生的抗體就是多克隆抗體;核酸適體:是一段單鏈核酸,通過(guò)分子內(nèi)折疊形成特定的三維結(jié)構(gòu),能與靶標(biāo)高親和力、高特異性結(jié)合,有“化學(xué)抗體”之稱。(1) 什么是超分子化學(xué)?超
8、分子化學(xué):研究?jī)蓚€(gè)或多個(gè)化學(xué)物種通過(guò)分子間作用力鍵合起來(lái)的更復(fù)雜的有組織的聚集體的化學(xué)(2) 雙抗夾心法檢測(cè)目標(biāo)物的時(shí)候,應(yīng)該如何選用抗體?(或:描述ELISA的原理)固定抗體(包被在板子上的)和檢測(cè)抗體(酶標(biāo)記的)必須是針對(duì)目標(biāo)物(抗原)的不同決定簇。(3) 核酸適配體作為分子識(shí)別探針,有哪些優(yōu)點(diǎn)?來(lái)源:體外篩選、人工合成、方便、快速、成本低、不需要?jiǎng)游?,均一性?靶標(biāo):離子、毒素、病毒、細(xì)菌、細(xì)胞、組織、個(gè)體等親和力:可調(diào)標(biāo)記:方便保存:容易(化學(xué)穩(wěn)定性好)毒性:無(wú)毒、不被機(jī)體排斥分子量:?。ㄔ诮M織中滲透更快)(4)閱讀文獻(xiàn)(Using personal glucose meters an
9、d functional DNA sensors to quantify a variety of analytical targets, Nature Chemistry, 2011, 3, 697-703),指出其中用到了那些分子(或離子)識(shí)別的方法。蔗糖轉(zhuǎn)換成葡萄糖:酶-底物識(shí)別血糖儀中利用葡萄糖脫氫酶檢測(cè)葡萄糖 酶底物識(shí)別核酸互補(bǔ)鏈識(shí)別方式目標(biāo)分子與DNA的結(jié)合 核酸適配體識(shí)別核酸連接在磁珠上 主-客體識(shí)別(5)人們?yōu)槭裁匆l(fā)展長(zhǎng)波長(zhǎng)的熒光探針?最小程度地對(duì)生物樣品產(chǎn)生光損傷,很深的組織穿透性,讓來(lái)自樣品背景自發(fā)熒光的干擾最小化(6)如何獲得核酸適配體?利用SELEX技術(shù)三個(gè)主要步驟:
10、1.合成隨機(jī)寡核苷酸文庫(kù)2.令文庫(kù)中DNA與目標(biāo)物結(jié)合,并篩選出與目標(biāo)物結(jié)合能力強(qiáng)的序列3.擴(kuò)增篩選出的序列,并進(jìn)入下一個(gè)循環(huán),改變第二步的篩選條件篩出結(jié)合能力更強(qiáng)的序列直到篩出一個(gè)對(duì)目標(biāo)物具有最高親和性的序列為止。2.3高通量分析基本概念:高通量分析:通過(guò)一次實(shí)驗(yàn)得到大量數(shù)據(jù)并從中得到有價(jià)值的信息的分析方法(1)發(fā)展高通量分析的出發(fā)點(diǎn)人類基因組測(cè)序;新藥研發(fā) 希望在單位時(shí)間內(nèi)獲得更多的數(shù)據(jù)(2)發(fā)展高通量分析方法,應(yīng)從哪幾個(gè)方面進(jìn)行考慮?1、提高同一時(shí)刻處理樣品的能力2、縮短每個(gè)樣品占用的時(shí)間3、實(shí)現(xiàn)陣列化、自動(dòng)化(3)提高分析速度(通量)還有哪些方法?1、高通量篩分技術(shù):以分子水平和細(xì)胞水
11、平的實(shí)驗(yàn)方法為基礎(chǔ),以微板形式作為實(shí)驗(yàn)工具載體,以自動(dòng)化操作系統(tǒng)執(zhí)行試驗(yàn)過(guò)程,以靈敏快速的檢測(cè)儀器采集實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù),以計(jì)算機(jī)分析處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),在同一時(shí)間檢測(cè)數(shù)以千萬(wàn)的樣品,并以得到的相應(yīng)數(shù)據(jù)庫(kù)支持運(yùn)轉(zhuǎn)的技術(shù)體系2、生物傳感器陣列(4)什么是高通量測(cè)序技術(shù)(High-throughput sequencing)?實(shí)現(xiàn)一次對(duì)幾十萬(wàn)到幾百萬(wàn)條DNA分子進(jìn)行序列測(cè)定的技術(shù)(5)流式細(xì)胞儀中,如何使被測(cè)細(xì)胞形成快速、直線流動(dòng)的單細(xì)胞隊(duì)列?利用流體力學(xué)聚焦,用鞘液對(duì)樣品溶液進(jìn)行擠壓,并同時(shí)控制液流速度,使其加速并排列成直線可以畫(huà)圖,對(duì)著圖說(shuō)明PPT上2.4微流控芯片微流控芯片:通過(guò)微機(jī)電加工技術(shù)把實(shí)驗(yàn)室的
12、功能,包括采樣、稀釋、加試劑、反應(yīng)、分離、檢測(cè)等在幾平方厘米的芯片上實(shí)現(xiàn)。(1) 為什么要推動(dòng)化學(xué)分析設(shè)備的微型化與集成化?1、降低消耗(使用的試劑減少,昂貴器材的使用減少) 2、增強(qiáng)性能(微型化后可以帶來(lái)很多不同的性能,反應(yīng)的時(shí)間加快,傳熱的性能增強(qiáng)) 3、便于攜帶和操作(能夠?qū)崿F(xiàn)采樣地點(diǎn)實(shí)時(shí)原位檢測(cè))(2)微流控分析芯片中,微結(jié)構(gòu)的形成方法主要有哪些?1、光刻技術(shù),適合硅、玻璃、石英等材料;2、模塑法適合聚合物材料;3、模版熱壓法適合熱塑性聚合物;4、激光刻蝕法,用激光直接在聚合物或玻璃上加熱形成微結(jié)構(gòu);(3)為什么會(huì)有納流控、光流控、紙芯片這三個(gè)新的發(fā)展方向?納流控微流控技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展
13、,能進(jìn)一步降低消耗光流控希望能在微流控芯片上實(shí)現(xiàn)如試樣的檢測(cè)等更多功能,因此與微光電技術(shù)結(jié)合,產(chǎn)生了光流控芯片微流控芯片的制作成本還不夠低,要做到更低的成本,紙芯片是更重要的發(fā)展方向2.5活體實(shí)時(shí)原位分析生物體系對(duì)分析方法有哪些特殊要求l具有極小的空間尺度,能進(jìn)入組織、細(xì)胞、甚至細(xì)胞器內(nèi)進(jìn)行檢測(cè); 有極高的靈敏度,能準(zhǔn)確地測(cè)定極其少量的分析對(duì)象; 有極快的響應(yīng)特性,能及時(shí)跟上生物信息的快速變化; 具有極高的選擇性,能在復(fù)雜的生命體系中準(zhǔn)確地識(shí)別出分析對(duì)象; 對(duì)生物體的擾動(dòng)極小,最好是沒(méi)有損傷,以獲得真實(shí)的生命活動(dòng)信息。 (2)人們?yōu)槭裁匆l(fā)展長(zhǎng)波長(zhǎng)的熒光探針?最小程度地對(duì)生物樣品產(chǎn)生光損傷,很
14、深的組織穿透性,讓來(lái)自樣品背景自發(fā)熒光的干擾最小化第三章 分析儀器的掌握3.1光譜儀器單色器:將光源發(fā)射的復(fù)合光分解成單色光并可從中選出任意波長(zhǎng)單色光的光學(xué)系統(tǒng)。由入射狹縫、準(zhǔn)光裝置、色散元件、聚焦裝置、出射狹縫組成全息光柵:利用全息照相技術(shù)即利用光相干迭加原理制作的光柵。閃耀光柵:當(dāng)光柵刻畫(huà)成鋸齒形的線槽斷面時(shí),光柵的光能量便集中在預(yù)定的方向上,即某一光譜級(jí)上,從這個(gè)方向探測(cè)時(shí),光譜強(qiáng)度最大,這種現(xiàn)象稱為閃耀,這種光柵稱為閃耀光柵。閃耀角:光柵法線與槽面法線之間的夾角,在數(shù)值上等于槽面和光柵表面間的夾角。截止濾光片:能從復(fù)合光中濾掉全部長(zhǎng)波或短波的濾光片高階衍射:由光柵公式d(sin+sin
15、)=n,當(dāng)m11=m22,波長(zhǎng)為1的第m1級(jí)衍射光譜和波長(zhǎng)為2的m2級(jí)衍射光譜將重疊在同一位置上。這種現(xiàn)象稱為高階衍射。光柵公式: d(sin+sin)=n,其中、分別為入射角和反射角,整數(shù)n為光譜級(jí)次,d為光柵常數(shù)。光致發(fā)光:原子/分子吸收了光能而被激發(fā)至較高能態(tài),在返回基態(tài)時(shí),發(fā)射出與吸收光波長(zhǎng)相等或不等的輻射,這種現(xiàn)象稱為光致發(fā)光?;瘜W(xué)發(fā)光:氧化還原反應(yīng)過(guò)程中,產(chǎn)物分子吸收反應(yīng)過(guò)程中的化學(xué)能被激發(fā),返回基態(tài)時(shí)以光能形式輻射出能量。CCD:Charge-coupled Device, 電荷耦合元件,可以稱為CCD圖像傳感器。CCD是一種半導(dǎo)體器件,能夠把光學(xué)影像轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號(hào)。(1)理想的
16、光源、波長(zhǎng)選擇器、檢測(cè)器應(yīng)該是怎樣的光譜特性?(2)典型的光譜儀都由哪幾個(gè)部分組成?光源、試樣架、波長(zhǎng)選擇器、檢測(cè)器以及信號(hào)處理器或讀出裝置五部分組成。(3)哪些光源可以作為波長(zhǎng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)?采用線光源作為檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),比如說(shuō)激光,低壓汞燈,低壓鈉燈是常用的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。(4)狹縫寬度與光譜帶寬關(guān)系狹縫寬度:兩種表示方法,mm級(jí)和nm,當(dāng)以nm級(jí)表示時(shí),狹縫寬度就是光譜帶寬狹縫寬度越寬,光譜帶寬越寬光譜帶寬:能夠分離出光的波長(zhǎng)間隔(5)可否利用熒光分光光度計(jì)實(shí)現(xiàn)分子吸收光譜的測(cè)量?為什么?可以,因?yàn)闊晒夥止夤舛扔?jì)與吸收光譜儀結(jié)構(gòu)相同,唯一的區(qū)別就是光源到樣品的入射角不同,在光源和樣品之間加一個(gè)反光鏡就可以
17、將熒光分光光度計(jì)變成吸收光譜儀。二者光路圖如下所示:光源樣品畫(huà)出反光鏡(6) 比較以下6種儀器的共同點(diǎn)和不同點(diǎn):核磁共振儀、紅外光譜儀、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、X射線熒光儀、質(zhì)譜儀、電子能譜儀:相同點(diǎn):1、廣義上都屬于光學(xué)分析儀器 2、檢測(cè)結(jié)構(gòu)相似,都有光源、波長(zhǎng)選擇器、樣品池、檢測(cè)器、信號(hào)放大及讀出裝置; 3、用于物質(zhì)的分析、使用都有局限性;項(xiàng)目核磁共振儀紅外光譜儀紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)X射線熒光儀質(zhì)譜儀電子能譜儀光源無(wú)線電射頻脈沖Nernst燈硅碳棒可見(jiàn)鎢燈紫外氘燈X射線有機(jī)電子無(wú)機(jī)ICP放電激光紫外/電子束/X射線波長(zhǎng)選擇器磁鐵單色器位于樣品池之后單色器位于樣品池之前晶體分光半導(dǎo)體探測(cè)器質(zhì)量分析
18、器電子能量分析器樣品池樣品管在磁場(chǎng)旋轉(zhuǎn)巖鹽壓片比色皿固樣壓片/熔融液樣樣品杯直接進(jìn)樣接口進(jìn)樣可置放多樣品的樣品室檢測(cè)器射頻接收器熱電偶/熱釋電/碲鎘汞檢測(cè)器光電池/光電管/光電倍增管流氣式正比/閃爍檢測(cè)器單通道電子倍增器此外,它們的檢測(cè)原理也各不相同,獲得樣品不同方面信息,在儀器的使用和維護(hù)方面也不同(7)請(qǐng)比較以下5種儀器的共同點(diǎn)和不同點(diǎn):熒光分光光度計(jì)、多功能酶標(biāo)儀、化學(xué)發(fā)光儀、熒光顯微鏡、流式細(xì)胞儀共同點(diǎn):它們都是分子發(fā)光的檢測(cè)儀器不同點(diǎn):用途不同:熒光分光光度計(jì)是用于獲得熒光強(qiáng)度對(duì)激發(fā)波長(zhǎng)或發(fā)射波長(zhǎng)光譜的儀器;多功能酶標(biāo)儀是為了獲取高通量信息的儀器;化學(xué)發(fā)光儀是用于測(cè)定化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的儀
19、器;熒光顯微鏡是利用熒光獲取圖像信息的儀器;流式細(xì)胞儀是根據(jù)熒光強(qiáng)度的變化測(cè)定細(xì)胞數(shù)目的儀器它們的光路、構(gòu)造也不盡相同,比如光源上,熒光分光光度計(jì)和多功能酶標(biāo)儀采用氙燈,熒光顯微鏡用的汞燈和鎢燈,流式細(xì)胞儀用的激光,而化學(xué)發(fā)光儀沒(méi)有真正意義上的光源。樣品室上,熒光分光光度計(jì)用的比色皿,化學(xué)發(fā)光儀的樣品室緊貼“光源”,多功能酶標(biāo)儀采用多孔樣品板,熒光顯微鏡是載玻片,而流式細(xì)胞儀則是毛細(xì)管;波長(zhǎng)選擇器上,熒光分光光度計(jì)、多功能酶標(biāo)儀是光柵,熒光顯微鏡是分色鏡和濾色鏡,流式細(xì)胞儀是濾光片,而化學(xué)發(fā)光儀不需要波長(zhǎng)選擇器;檢測(cè)器上,除了熒光顯微鏡用圖像檢測(cè)器CCD外,都可以使用光電倍增管。(8)下圖是什
20、么?標(biāo)出各部件的名稱3.2表面等離子體共振裝置的搭建基本概念:SPR:表面等離子體共振,是一種物理光學(xué)現(xiàn)象。當(dāng)一束P偏振光在一定的角度范圍內(nèi)入射到棱鏡端面,在棱鏡與金屬薄膜(Au或Ag)的界面將產(chǎn)生表面等離子波。當(dāng)入射光波的傳播常數(shù)與表面等離子波的傳播常數(shù)相匹配時(shí),引起金屬膜內(nèi)自由電子產(chǎn)生共振,即表面等離子共振。(1)SPR原理和技術(shù)如何用于藥物的高通量篩選?無(wú)需對(duì)樣品標(biāo)記衍生,直接檢測(cè)化合物和靶標(biāo)的親和力作用大小來(lái)快速篩選先導(dǎo)化合物實(shí)現(xiàn)陣列化: SPR技術(shù)結(jié)合CCD,將SPR陣列芯片表面的金屬膜劃分為若干區(qū)域,在膜上固定分子與藥物作用,當(dāng)檢測(cè)液流經(jīng)芯片,固定分子可與藥物結(jié)合,從而引起該陣列點(diǎn)
21、的光強(qiáng)變化,被CCD檢測(cè)。和自動(dòng)化:整套儀器都是自動(dòng)的(2)如何基于SPR原理和技術(shù)構(gòu)建生物傳感器?基于SPR原理,將一種具有特異識(shí)別屬性的分子(配體)固定在傳感芯片表面金屬膜上,監(jiān)控溶液中的被分析物與該配體的結(jié)合過(guò)程,在復(fù)合物形成或解離過(guò)程中,金屬膜表面溶液的折射率發(fā)生變化,記錄和處理這些信號(hào)可將整個(gè)反應(yīng)顯示出來(lái)。如果使用生物體內(nèi)的特異性識(shí)別分子,就能構(gòu)建成生物傳感器。有資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室對(duì)樣品進(jìn)行反復(fù)檢驗(yàn),給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和測(cè)量值第四章 分析質(zhì)量控制基本概念:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):具有一種或多種足夠好的確立了特性,用于校準(zhǔn)儀器、評(píng)審測(cè)量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)?;鶞?zhǔn)試劑:基準(zhǔn)試劑可直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的化學(xué)物質(zhì)
22、,也可用于標(biāo)定其他非基準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液檢出限:當(dāng)信噪比S/N=3時(shí),能夠從試樣中檢出待測(cè)物的最小濃度或最小量。檢測(cè)下限:同檢出限系統(tǒng)誤差:分析測(cè)試過(guò)程中的某些經(jīng)常的且比較固定的原因造成的誤差。具有單向性、恒定性、可測(cè)性??瞻讓?shí)驗(yàn):除了不加試樣外,其他實(shí)驗(yàn)步驟和試樣實(shí)驗(yàn)步驟完全一樣的實(shí)驗(yàn)??瞻讓?shí)驗(yàn)的所得結(jié)果作為空白值,從樣品的分析結(jié)果中扣除。重復(fù)性:檢測(cè)試劑在允許的條件下,對(duì)各種樣品進(jìn)行多次重復(fù)檢測(cè)時(shí)結(jié)果的一致性(由精密度,即試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)衡量)加標(biāo)回收率:在測(cè)定試樣的同時(shí),于同一試樣的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,將其測(cè)定結(jié)果扣除試樣的測(cè)定值,計(jì)算回收率。判斷方法是否正確的指標(biāo)校準(zhǔn)曲線
23、:描述待測(cè)物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器響應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系的曲線干擾試驗(yàn):檢驗(yàn)可能存在的共存物對(duì)測(cè)定是否有干擾,了解共存物的最大允許濃度。在一定誤差下,確定最大干擾濃度靈敏度:指某方法對(duì)單位濃度或單位量待測(cè)物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程度,其定義為輸出量的增量y 與引起該增量的相應(yīng)輸入量增量x 之比,比值越大,儀器越靈敏。信噪比:電子設(shè)備信號(hào)與噪聲的比例商品化的熒光分光光度計(jì)是如何定義它的信噪比的?即熒光檢測(cè)中,除了來(lái)自環(huán)境光的干擾外,還會(huì)產(chǎn)生哪些干擾。(熒光,磷光,拉曼(水在380處激發(fā),會(huì)在約410(固定波長(zhǎng))處有一個(gè)強(qiáng)的拉曼峰,可以作為標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)其拉曼峰,檢測(cè)儀器的波長(zhǎng)是否正確)
24、,瑞利(濾光片,避免溶液中顆粒物存在),高階衍射(通過(guò)閃耀光柵和濾光片消除)雜散光(增強(qiáng)儀器密封性)信號(hào)漂移:什么是分析質(zhì)量控制?分析質(zhì)量控制指在分析任務(wù)中監(jiān)控產(chǎn)生過(guò)程以及為達(dá)到質(zhì)量要求而消除不合格操作的因素。需關(guān)注3方面:分析前對(duì)樣品的采集、處理、運(yùn)輸、儲(chǔ)存;分析過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和條件、技術(shù)人員的技術(shù)熟練程度、所選用的分析方法的靈敏度等;分析結(jié)束后對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)等。把所有誤差減少到預(yù)期水平,構(gòu)成了分析質(zhì)量控制。(2)化學(xué)試劑的分類分級(jí):1. 優(yōu)級(jí)純(GR) 一級(jí) 深綠色 精密分析實(shí)驗(yàn);2. 分析純 (AR) 二級(jí) 金光紅 分析實(shí)驗(yàn);3. 化學(xué)純(CP) 三級(jí) 中藍(lán)色 一般化學(xué)試劑;4. 實(shí)驗(yàn)試
25、劑(LR) 四級(jí)。此外,還有光譜純?cè)噭┑?。?)什么是信號(hào)漂移?什么是噪聲?請(qǐng)畫(huà)圖說(shuō)明(4)如何保證稱量過(guò)程的準(zhǔn)確度:1、天平的衛(wèi)生、校正要進(jìn)行維護(hù)2、操作人員按規(guī)格進(jìn)行測(cè)量,不同的試劑用不同的方法進(jìn)行測(cè)量,用不同量程的儀器稱不同量的物質(zhì)3、溫濕度要合適,不能有大的連續(xù)的震動(dòng),不能有噪聲如何保證測(cè)量的準(zhǔn)確度:1、儀器本身是否正常工作2、操作人員是否正確操作3、操作的環(huán)境是否符合要求(5)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境對(duì)檢測(cè)結(jié)果有什么影響:待測(cè)試劑檢測(cè)準(zhǔn)確度;環(huán)境不適合儀器的放置時(shí),靈敏度受到影響;還能對(duì)操作人員心理和生理產(chǎn)生影響。使用電鏡時(shí)應(yīng)該要屏蔽。電化學(xué)工作站達(dá)到nA時(shí)必須接屏蔽箱,必須接地。AFM怕噪聲,需
26、要防震臺(tái)?;瘜W(xué)試劑的保存中應(yīng)當(dāng)注意到哪些問(wèn)題?注意防揮發(fā)、防潮、防變質(zhì)、防光、防毒害、防震、防火、防盜、防鼠根據(jù)試劑的性質(zhì)進(jìn)行個(gè)性化的保存。如遇光分解的試劑裝于棕色試劑瓶中暗處低溫保存等。實(shí)驗(yàn)所用器皿的材質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果有什么影響?器皿無(wú)法適用于待測(cè)物質(zhì),如所用的器皿中的一些成分有溶出問(wèn)題,從而造成結(jié)果無(wú)法檢測(cè),或者測(cè)量不準(zhǔn),如玻璃儀器中常含有重金屬離子。器皿的材質(zhì)不適合于所使用的檢測(cè)儀器或方法,比如在紫外-可見(jiàn)吸收中紫外區(qū)使用玻璃比色皿,會(huì)使檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確器皿的材質(zhì)不能耐受檢測(cè)的環(huán)境,如高溫下未經(jīng)退火處理的玻璃儀器,易因應(yīng)力不均炸裂材質(zhì)的真?zhèn)?,質(zhì)量的高低對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度、精密度是至關(guān)重要,起決
27、定成敗作用的。銀坩堝容易被白銅冒充做玻璃儀器的玻璃有什么要求:1、雜質(zhì)含量低(高檔酒杯使用鉛玻璃)硬質(zhì)玻璃耐驟變 石英玻璃可以提得很純 2、化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中的玻璃儀器還要經(jīng)過(guò)退火處理(加熱之后降溫),防止應(yīng)力不均勻引起的炸裂 3、分辨材質(zhì)真假(銀坩堝容易被白銅冒充)(8)請(qǐng)簡(jiǎn)述移液器的工作原理是活塞通過(guò)彈簧的伸縮運(yùn)動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)吸液和放液。在活塞推動(dòng)下, 排出部分空氣,利用大氣壓吸入液體,再由活塞推動(dòng)空氣排出液體(9)移液器的準(zhǔn)確度受哪些因素影響?首先,移液器是否完好,對(duì)準(zhǔn)確度起決定作用。然后吸取的液體溫度高于吸頭,移取液體體積偏大,反之偏小;待吸取液體樣品與水比重差異大,也會(huì)影響準(zhǔn)確度;還有操作時(shí)吸液速度過(guò)快也會(huì)引起移液體積不準(zhǔn)。(10)如何檢測(cè)移液器是否有漏氣的
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