藥物制劑生產(chǎn)實訓（高級） 課件 9-2 氯化鈉注射液質(zhì)量分析

模塊三氯化鈉注射液的生產(chǎn)——項目9

質(zhì)量檢查任務9.1質(zhì)量分析主要內(nèi)容1.制劑鑒別2.重金屬檢查3.滲透壓摩爾濃度檢查4.含量測定1.制劑鑒別本品顯鈉鹽與氯化物鑒別的反應1.1.檢測前的準備1.2.檢測過程1.3.檢測物品的清潔和歸還1.制劑鑒別(1.1檢測前的準備)QA接收“檢測指令”，領(lǐng)取“檢品交接單”等文件檢測前的準備流程檢查場地是否有上一批檢驗遺留的檢品，操作間是否干凈要求為溫度18℃~26℃，相對濕度30%~65%領(lǐng)取實驗所需的試劑試藥及器材。簽“物品領(lǐng)用表”按照SOP（標準操作規(guī)程）中要點復核，QA現(xiàn)場復核無誤簽字準檢按照SOP填寫要求，填寫“檢測前檢查與準備”記錄1.制劑鑒別(1.2.檢測過程)1.著裝：穿工作服，戴丁腈手套，不著手飾2.清洗：洗凈相關(guān)器材3.鈉鹽鑒別：取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無

色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。4.氯化物鑒別：取供試品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴

加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加

氨試液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀復生成。焰色鑒別反應氯化銀沉淀1.制劑鑒別(1.3.檢測物品的清潔和歸還)洗凈相關(guān)器材；按要求歸還試劑試藥及相關(guān)器材。簽“物品歸還表”；清潔操作臺面，按規(guī)定回收廢液廢物；生檢廢料應回收至相應的生物廢物回收桶內(nèi)，器材進行必要消殺；關(guān)水關(guān)電。檢查操作間清場合格證和設(shè)備狀態(tài)標識牌；按照SOP填寫要求填寫完“原始記錄”，交QA；按照SOP中檢測要點復核；QA復核無誤簽字，將原始記錄存檔，并出具最終檢驗報告。檢測物品的清潔和歸還2.重金屬檢查序號步驟

操作要點1著裝穿工作服，戴丁腈手套，不著手飾。2清洗洗凈相關(guān)玻璃器材3準備檢品用50ml量杯量取本品50ml，置水浴鍋中，溫度調(diào)至98℃，蒸發(fā)至18ml左右，取出，放冷后轉(zhuǎn)入25ml納氏比色管中，備用。蒸發(fā)后傾倒溶液前，應將量杯外壁擦干。倒完后，量杯應用少量蒸餾水多次清洗內(nèi)壁，洗液并入納氏比色管中。4制備甲管取第3步制作的檢品，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml。5制備乙管計算標準鉛溶液應取體積。精密量取標準鉛溶液，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml。6制備丙管照第3步準備檢品，再精密量入與乙管相同量的標準鉛溶液，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml。7顯色在甲、乙、丙三管中分別精密加入硫代乙酰胺試液各2ml,搖勻，放置2分鐘。注意甲、乙、丙管在制作時的平行操作，不可有過大時差。8檢視打開甲、乙、丙管塞子，在白背景下，從上至下檢視，對比辨色。當丙管中顯出的顏色不淺于甲管時，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深。如丙管中顯出的顏色淺于甲管，應取樣按第二法重新檢查。及時在“原始記錄”上記錄檢視結(jié)果。重金屬檢查過程2020版《中國藥典》規(guī)定，氯化鈉注射液含重金屬不得過千萬分之三。3.滲透壓摩爾濃度檢查2020版《中國藥典》規(guī)定，氯化鈉注射液滲透壓摩爾濃度應為260~320mOsmol/kg。序號步驟

操作要點1著裝穿工作服，戴丁腈手套，不著手飾。2清洗洗凈相關(guān)器材。3檢查設(shè)備狀態(tài)牌檢查儀器狀態(tài)牌，若為正常，則可使用，并調(diào)節(jié)狀態(tài)牌至“正在運行”。4開機設(shè)備開機預熱20~30min。取下PU保護套，按SOP要求清洗擦拭設(shè)備冷針冷穴。5校準用純化水校零；用標準滲透壓溶液校準2次；在冷針上裝PU管時，應旋轉(zhuǎn)裝入，切忌左右擺動。6測量用PU管裝樣品適量，測量；及時在“原始記錄”上記錄測得結(jié)果。7清潔關(guān)機清潔冷針冷穴，關(guān)機。調(diào)整儀器狀態(tài)牌，填寫儀器使用記錄本。氯化鈉注射液滲透壓摩爾濃度檢查過程4.含量測定2020版《中國藥典》規(guī)定，NaCl注射液含量測定方法為：精密量取本品10ml，加水40ml，2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml與熒光黃指示液5~8滴，用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.844mg的NaCl。序號步驟

操作要點1著裝穿工作服，戴丁腈手套，不著手飾。2清洗洗凈相關(guān)器材，用滴定液潤洗滴定管。3測量用10ml刻度吸量管精密量取本品10ml，置于錐形瓶中，用量筒加水40ml，再加入2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml與熒光黃指示液5~8滴，滴定。4開機