中藥制劑的鑒別技術(shù) 理化鑒別法 薄層色譜鑒別法

第二章中藥制劑的鑒別技術(shù)第二章中藥制劑鑒別技術(shù)3

理化鑒別第三節(jié)理化鑒別法（四）薄層色譜鑒別法1.概述薄層色譜法是將適宜的吸附劑或載體涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層，在同一塊薄層板上點加供試品和對照品，在相同條件下展開，顯色劑顯色，檢出色譜斑點，對比供試品與對照品的色譜圖進行定性鑒別。第三節(jié)理化鑒別法（四）薄層色譜鑒別法2.儀器與材料

薄層板及固定相涂布器點樣器展開箱顯色與檢測儀器（四）薄層色譜鑒別法2.儀器與材料（1）

薄層板具有一定機械強度、化學(xué)惰性、耐一定溫度、表面平整、厚度均勻，價格合理，常用為玻璃板。玻璃板的常用規(guī)格：5cm×20cm、10cm×20cm、20cm×20cm，要求光滑、平整、洗凈后不附水珠、干燥。第三節(jié)理化鑒別法（四）薄層色譜鑒別法2.儀器與材料（2）固定相

硅膠：常用極性吸附劑，具表面活性中心，略帶酸性；氧化鋁：常用極性吸附劑，具表面活性中心，略帶堿性；硅藻土：中性吸附劑；纖維素：液-液分配色譜擔體（水為固定液），具一定粘性；聚酰胺：特殊有機薄層材料。第三節(jié)理化鑒別法硅膠G(含粘合劑煅石膏)，GF254(含254nm熒光劑)，硅膠H(不含粘合劑)，硅膠HF254第三節(jié)理化鑒別法（四）薄層色譜鑒別法2.儀器與材料（3）涂布器有手工、半自動、全自動薄層涂布器第三節(jié)理化鑒別法（四）薄層色譜鑒別法2.儀器與材料（4）點樣器材

常用微升毛細管或手動、半自動、全自動點樣器微升毛細管全自動點樣器手動點樣器第三節(jié)理化鑒別法（四）薄層色譜鑒別法2.儀器與材料（5）展開箱

上行展開可用適合薄層板大小的專用平底或雙槽展開缸，展開時須能密閉；水平展開用專用的水平展開缸。第三節(jié)理化鑒別法（四）薄層色譜鑒別法2.儀器與材料（6）顯色與檢測儀器顯色有噴霧法及浸漬法噴霧瓶薄層色譜數(shù)碼相機成像系統(tǒng)第三節(jié)理化鑒別法（四）薄層色譜鑒別法3.操作方法

制板供試液及對照液的制備點樣展開顯色與檢視第三節(jié)理化鑒別法（四）薄層色譜鑒別法3.操作方法（1）制板

市售薄層板：臨用前，110℃活化30min

聚酰胺薄膜不用活化自制薄層板一份固定相研磨混勻涂布器三份水（或含有黏合劑的水溶液）自然干燥用前活化鋪制薄層板第三節(jié)理化鑒別法（四）薄層色譜鑒別法3.操作方法（2）點樣注意：點樣時勿損傷薄層表面第三節(jié)理化鑒別法（四）薄層色譜鑒別法3.操作方法（3）展開

展開劑的制備：新鮮配制展開：點樣后的薄層板放入加有展開劑的層析缸中，密閉，一般上行展開，薄層板浸入展開劑深度一般要求溶劑最初的前沿距原點約5mm，展開至規(guī)定展距后立即將薄層板取出，晾干，以備檢測。展距：一般8～15cm，高效板5～8cm預(yù)吸附中展開中（四）薄層色譜鑒別法3.操作方法（4）顯色與檢視顯色：噴霧法或浸漬法第三節(jié)理化鑒別法噴霧顯色法熒光顯色法第三節(jié)理化鑒別法（四）薄層色譜鑒別法3.操作方法（4）顯色與檢視

熒光淬滅斑點熒光淬滅法的GF254薄層板日光檢視紫外光365nm或254nm下檢視第三節(jié)理化鑒別法（四）薄層色譜鑒別法4.注意事項

制備薄層板應(yīng)清潔干燥后制板；預(yù)制薄層板選擇符合要求的產(chǎn)品；使用新鮮溶劑配制展開劑；配制多元展開劑時，各種溶劑應(yīng)分別量取后再混合。

第三節(jié)理化鑒別法（四）薄層色譜鑒別法例：首烏丸的薄層色譜鑒別

提取方法：甲醇提取固定相：硅膠