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文檔簡介
第九章蒸發(fā)與結晶設備第一頁,共七十頁。計劃授課時間4學時單元目標與要求
熟悉常壓蒸發(fā)的原理與設備結構及基本計算,掌握結晶原理及方法和設備的操作控制過程。授課內容常壓與真空蒸發(fā)設備,結晶設備。重點和難點結晶原理及方法和設備計算,結晶操作控制過程。第二頁,共七十頁。
蒸發(fā)的定義將溶液加熱至沸騰,使溶劑汽化并不斷除去,溶質濃度增加。結晶的定義
物質自溶液中形成晶體析出的過程第三頁,共七十頁。充足的熱源溶劑蒸汽能迅速排除一定的換熱面積一、蒸發(fā)器的基本條件第四頁,共七十頁。
二、蒸發(fā)方式分類1、按使用壓力分類
加壓、常壓、真空2、按蒸汽利用分類
單效、多效、熱泵3、按設備型式分類
中央循環(huán)管式、夾套式、盤管式、刮板式4、按物料啟動情況分類
自然循環(huán)、強制循環(huán)、薄膜式第五頁,共七十頁。設備動畫\5蒸發(fā)器\5-01中央循環(huán)管蒸發(fā)器.swf設備動畫\5蒸發(fā)器\液體蒸發(fā)簡化流程.swf設備動畫\5蒸發(fā)器\5-02外加熱式蒸發(fā)器.swf設備動畫\5蒸發(fā)器\5-03強制循環(huán)蒸發(fā)器.swf第六頁,共七十頁。
第一節(jié)
常壓與真空蒸發(fā)設備第七頁,共七十頁。
蒸發(fā)設備
常壓蒸發(fā)設備真空蒸發(fā)設備
第八頁,共七十頁。
真空蒸發(fā)設備
真空蒸發(fā)定義
溶液在真空狀態(tài),較低溫度下沸騰、溶劑汽化的過程。第九頁,共七十頁。熱敏性物料特性及對蒸發(fā)的要求
熱敏性物料對熱過程敏感,受熱后會引起產物發(fā)生化學變化或物理變化而影響產品質量的物料。
第十頁,共七十頁。薄膜式蒸發(fā)器
(一)分類管式薄膜蒸發(fā)器:升膜式、降膜式、升降膜式刮板式薄膜蒸發(fā)器離心薄膜蒸發(fā)第十一頁,共七十頁。1.升膜式蒸發(fā)器結構:加熱室由許多垂直長管組成加熱室由許多垂直長管組成,加熱管直徑為25-50mm,管長和管徑之比約為100-150。上部有汽液分離室。設備動畫\5蒸發(fā)器\5-04升膜式蒸發(fā)器.swf第十二頁,共七十頁。特點:形成的液膜與蒸發(fā)的氣流的方向相同,由下而上的并流上升升膜式蒸發(fā)時膜的形成第十三頁,共七十頁。升膜式蒸發(fā)時膜的形成C、液相因混有蒸汽氣泡,使液體靜壓頭下降,液體繼續(xù)受熱,溫度不斷升。氣泡增大,氣體上升的速度則加快。A、B溶液沸騰自然對流運動加熱階段:溫度升得越高對流越激烈,溶液便開始沸騰時,產生蒸汽氣泡分散于連續(xù)的液相中。由于蒸汽氣泡的密度小,故氣泡通過液體而上升。第十四頁,共七十頁。E、液體下降較多時,大個柱狀汽泡則被液層截斷。D、當氣泡繼續(xù)增大形成柱狀,占據(jù)管子中部的大部分空間時,氣體以很大的速度上升,而液體受重力作用沿氣泡邊緣下滑.第十五頁,共七十頁。f.溫度繼續(xù)上升,蒸發(fā)速度繼續(xù)增加,氣泡的上升速度激增,蒸汽的密度增大,由于重力作用,滑流下來的液體很快受熱蒸發(fā),未蒸發(fā)的濃縮液體也被高速氣流拖帶上升,氣泡斷層不能形成,蒸氣占據(jù)了整個管子中部空間,液體只能分布于管壁,開始形成液膜,這時稱為“環(huán)形流”。
g.變成帶有液體霧沫的噴霧環(huán)形流液體的上升是靠高速蒸汽氣流對液層的拖帶而形成,稱之為“爬膜”現(xiàn)象。這時液膜沿管壁上升不斷受熱蒸發(fā),濃度不斷增大,最后與蒸汽一齊離開,管子越高則上升蒸發(fā)時間越長,溶液濃縮越大。gA操作控制在F和g之間第十六頁,共七十頁。
g.變成帶有液體霧沫的噴霧環(huán)形流液體的上升是靠高速蒸汽氣流對液層的拖帶而形成,稱之為“爬膜”現(xiàn)象。這時液膜沿管壁上升不斷受熱蒸發(fā),濃度不斷增大,最后與蒸汽一齊離開,管子越高則上升蒸發(fā)時間越長,溶液濃縮越大。第十七頁,共七十頁。如果汽速進一步增加,霧沫夾帶進一步嚴重,使液膜上升的速度趕不上溶液蒸發(fā)速度,則加熱管上的液膜將會出現(xiàn)局部被干燥、結疤、結垢、結焦等現(xiàn)象。可見管膜式蒸發(fā)的操作狀況最好是形成爬膜到出現(xiàn)噴霧流之間。
第十八頁,共七十頁。
升膜式蒸發(fā)器的結構:
這種蒸發(fā)器濃縮物料的時間很短,對熱敏性物料質量很少影響,但不適用于粘度較大的和受熱后易產生積垢的,或濃縮后有結晶析出的物料。管徑一般在25~28毫米之間,管長與管徑之比一般為
100-150
。第十九頁,共七十頁。第二十頁,共七十頁。(4)升膜式蒸發(fā)器的傳熱系數(shù)升膜式蒸發(fā)的傳熱系數(shù)是不穩(wěn)定的,它是隨操作狀況而變化。一條加熱管中出現(xiàn)成膜過程有幾個階段,各階段的傳熱系數(shù)各不相同。管子下部浸沒溶液的一段為加熱段,內部液體只靠自然對流循環(huán),故它的傳熱系數(shù)很低,加熱段的長度隨進料溫度和溫度差不同而變化。物料受熱后,沸騰傳熱系數(shù)也得到很大的提高,但傳熱系數(shù)是隨管子高度而變化的。第二十一頁,共七十頁。
優(yōu)點:濃縮物料時間短,對熱敏性物料影響小。缺點:不適宜粘度大和受熱后易積垢及濃縮后產生結晶的物料。(5)優(yōu)缺點第二十二頁,共七十頁。2、降膜式蒸發(fā)器特點:形成的液膜與蒸發(fā)的汽流方向相同,物料自上面進下面出。結構:與升膜式不同的關鍵部件是分配器設備動畫\5蒸發(fā)器\5-05降膜式蒸發(fā)器.swf第二十三頁,共七十頁。(3)分配器類型篩板型、鋸齒型、導流棒型、旋液導流型設備動畫\5蒸發(fā)器\5-06降膜式液體分布器.swf第二十四頁,共七十頁。齒形溢流口
在加熱管的上方管口周邊切成鋸齒形,以增加液體的溢流周邊。當液面稍高于管口時,則可以沿周邊均勻地溢流而下,由于加熱管管口高度一致,溢流周邊比較大,致使各管子間或管子的各向溢流量比較均勻。當液位稍有差別時,不致引起很大的溢流差別,但當液位差別比較大,液位高度有變化時,深液分布還是不夠均勻
第二十五頁,共七十頁。導流棒
在每根加熱管的上端管管口插入一根呈八字形的導流棒。棒底的寬邊與管壁成一定的均勻間距,液體在均勻環(huán)形間距中流入加熱管內周邊,形成薄膜。這樣液體流過的通道不變,液體的流量只受管板上液面高度變化所影響,這樣分布比較均勻,但遇有物料帶顆粒時,則會造成堵塞的影響。
第二十六頁,共七十頁。3、旋液導流器液體沿管壁周邊旋轉向下,這樣可以減少管內各向物料的不均勻性,同時又可以增加液體流動速度,減速薄加熱表面的邊界層,降低熱阻,提高傳熱系數(shù)。使液體旋轉進入加熱管的方法如下:
(1)螺紋導流管在加熱管口插入刻有螺旋形溝槽的導流管,當液體沿著溝槽下流時,則使液體形成一個旋轉的運動方向。第二十七頁,共七十頁。2)切線進料旋流器
旋流器插放在加熱管口上方,液體以切線方向進入而形成旋流,但是設計時要注意各切線進口的均勻分布,否則會互相影響而造成進料不均勻
第二十八頁,共七十頁。它是利用液體的自流作用進行分配的。在管板上方一定距離水平安裝一塊篩孔板,篩孔對準加熱管之間的管板,當篩板上面保持一定液層時,液體從篩孔淋灑到管板上,液體離各加熱管口距離相等,就沿管板均勻流散到各管子的邊沿,成薄膜狀沿管壁下流。為了保證液流的分布均勻,可采用二層或三層篩板,多次分配,這種分配設備雖然很簡單,但只是作稀薄液體的分配,對粘稠物料難以分配均勻。分配篩板第二十九頁,共七十頁。
3.升膜、降膜式蒸發(fā)器的比較
升膜式蒸發(fā)器:成膜方便,不存在液體分配不勻的問題,但是不適合粘度大的液體濃縮降膜式蒸發(fā)器:成膜均勻度不如升膜式,適合粘度較高的物料濃縮。
第三十頁,共七十頁。
4.升降膜蒸發(fā)器易達到升膜。有利于液膜體均勻分布。有利于操作。兩個濃縮過程串聯(lián),可提高產品的濃縮比,減低設備高度。
第三十一頁,共七十頁。第三十二頁,共七十頁。5、刮板式蒸發(fā)器定義是通過旋轉的刮板使液料形成液膜的蒸發(fā)設備。第三十三頁,共七十頁。結構:刮板、蒸發(fā)室、轉動軸、軸承、軸封、夾套加熱室、物料分配盤關鍵部件:刮板和內圓筒操作液料從進料管以穩(wěn)定的流量進入隨軸旋轉的分配盤中,在離心力的作用下,通過盤壁小孔被拋向器壁,受重力作用沿器壁下流,同時被旋轉的刮板刮成薄膜,薄膜溶液在加熱區(qū)受熱,蒸發(fā)濃縮,同時受重力作用下流。
第三十四頁,共七十頁。
操作過程物料進入蒸發(fā)器通過分配盤在離心力的作用下,被甩向器壁,沿壁下降,同時被旋轉的刮板刮成薄膜,邊濃縮邊下流,在此過程中被不同的刮板翻動下推,并不斷地形成新薄膜,直到料液離開蒸發(fā)器。二次蒸汽由蒸發(fā)器上面排出。第三十五頁,共七十頁。刮板式蒸發(fā)器特點
這種蒸發(fā)器傳熱系數(shù)較高。結構簡單。設備加工精度高。圓筒的直徑一般不大。一般選擇在300~500毫米為宜。蒸發(fā)器加熱室的圓筒內表面必須經過精加工。軸要有足夠的機械強度。蒸發(fā)器在離心力場的作用下具有很高傳熱系數(shù)。第三十六頁,共七十頁。
優(yōu)點
利用旋轉的離心盤所產生的離心力對溶液的周邊分布作用而形成薄膜。傳熱效率很高,蒸發(fā)強度很大,由于離心力的作用,霧沫夾帶現(xiàn)象很少,物料加熱時間很短,特別適合熱敏性物料的蒸發(fā)。第三十七頁,共七十頁。主要部件離心盤:為梯形碟片,上、下片之間形成夾套結構。夾套間有一定間隙,形成加熱蒸發(fā)室6.離心式薄膜蒸發(fā)器操作物料從進料管2進入,由各個噴嘴5分別向各碟片組下表面即碟片7的外表面噴出,均勻分布于碟片錐頂?shù)谋砻嬉后w受離心力作用向周邊運動擴散成液膜,受熱蒸發(fā)濃縮,濃縮液到碟片周邊就沿套環(huán)的垂直通道15升到環(huán)形液槽4,由吸料管17抽出到濃縮液貯罐。從碟片表面蒸發(fā)出的二次蒸汽通過碟片中部大孔上升匯集進入冷凝器。加熱蒸汽由旋轉的軸14通入,并由小通道進入碟片組間隙加熱室,冷凝水受離心作用迅速離開冷凝表面,從小通道出落到轉鼓的取低位置,從固定的中心管13排出。第三十八頁,共七十頁。原理:利用旋轉的離心盤所產生的離心力對溶液的周邊分布作用而形成薄膜。特點:傳熱效率很高,蒸發(fā)強度很大,由于離心力的作用,霧沫夾帶現(xiàn)象很少,物料加熱時間很短,特別適合熱敏性物料的蒸發(fā)。
第三十九頁,共七十頁。(四)蒸發(fā)器的附屬設備
1、汽液分離器(捕沫器)使蒸汽的流動方向突變,從而分離了霧沫(1)裝于蒸發(fā)器頂蓋下面的分離器
(c)是用細金絲,塑料絲等編成網(wǎng)帶,分離效果好,壓強降較小,可以分離直徑小于10μm的液滴。(d)是蒸汽在分離器中作圓周運動,因離心作用將氣流中液滴分離第四十頁,共七十頁。(2)裝于蒸發(fā)器外面的分離器
(a)是隔板式,(b)(c)(d)是旋風分離器,其分離效果較好。第四十一頁,共七十頁。(二)冷凝與不凝氣體的排除裝置
在蒸發(fā)操作過程中,二次蒸汽若是有用物料,應采用間接式冷凝器回收;二次蒸汽不被利用時,必須冷凝成水方可排除,同時排除不凝性氣體。對于水蒸氣的冷凝,可采用汽、水直接接觸的混合式冷凝器。第四十二頁,共七十頁。四、蒸發(fā)器的選型選型時應考濾以下因素。1.溶液的粘度蒸發(fā)過程中溶液粘度變化的范圍,是選型首要考慮的因素2.溶液的熱穩(wěn)定性長時間受熱易分解、易聚合以及易結垢的溶液蒸發(fā)時,應采用滯料量少、停留時間短的蒸發(fā)器。3.有晶體析出的溶液對蒸發(fā)時有晶體析出的溶液應采用外加熱式蒸發(fā)器或強制循環(huán)蒸發(fā)器。4.易發(fā)泡的溶液易發(fā)泡的溶液在蒸發(fā)時會生成大量層層重疊不易破碎的泡沫,充滿了整個分離室后即隨二次蒸汽排出,不但損失物料,而且污染冷凝器。蒸發(fā)這種溶液宜采用外加熱式蒸發(fā)器、強制循環(huán)蒸發(fā)器或升膜式蒸發(fā)器。若將中央循環(huán)管蒸發(fā)器和懸筐蒸發(fā)器設計大一些,也可用于這種溶液的蒸發(fā)。第四十三頁,共七十頁。5.有腐蝕性的溶液蒸發(fā)腐蝕性溶液時,加熱管應采用特殊材質制成,或內壁襯以耐腐蝕材料。若溶液不怕污染,也可采用直接接觸式蒸發(fā)器。6.易結垢的溶液無論蒸發(fā)何種溶液,蒸發(fā)器長久使用后,傳熱面上總會有污垢生成。垢層的導熱系數(shù)小,因此對易結垢的溶液,應考慮選擇便于清洗和溶液循環(huán)速度大的蒸發(fā)器。7.溶液的處理量溶液的處理量也是選型應考慮的因素。要求傳熱面積大于10m2時,不宜選用刮板攪拌薄膜蒸發(fā)器,要求傳熱面在20m2以上時,宜采用多效蒸發(fā)操作。第四十四頁,共七十頁。
1、蒸發(fā)系統(tǒng)的節(jié)能技術(1)多效蒸發(fā)(2)二次蒸汽再壓縮(熱泵蒸發(fā))
熱泵的形式:機械式熱泵:消耗電能將低壓蒸汽壓縮為較高壓力蒸汽。蒸汽噴射泵:利用高壓蒸汽壓縮低壓蒸汽,得到較高壓力的混合蒸汽(3)額外蒸汽
(4)冷凝水顯熱的利用
2、蒸發(fā)技術的應用
五、蒸發(fā)的應用與節(jié)能
第四十五頁,共七十頁。
第二節(jié)
結晶設備第四十六頁,共七十頁。一、結晶理論結晶的基本概念結晶原理
利用溶質之間溶解度的差異來進行分離純化
第四十七頁,共七十頁。過飽和溶液的臨界晶體半徑
過飽和溶液呈相平衡時的微小晶體半徑Rn
R<Rn
的晶體C>Cn,自動溶解
R>Rn
的晶體C<Cn,自動生長第四十八頁,共七十頁。結晶曲線飽和曲線溶質在特定溶劑中溶解度與溫度的關系曲線過飽和曲線溶液過飽度與結晶的關系曲線第四十九頁,共七十頁。
飽和曲線與過飽和曲線圖
濃度蒸發(fā)過飽和曲線不穩(wěn)區(qū)飽和曲線
冷卻介穩(wěn)區(qū)
E穩(wěn)定區(qū)
溫度
在穩(wěn)定區(qū):溶解速度>結晶速度。不會發(fā)生結晶;在介穩(wěn)區(qū):溶解速度=結晶速度。結晶不能自動進行,但如果在介穩(wěn)溶液中加入晶種,能誘導結晶產生,晶體能生長。在不穩(wěn)區(qū):溶解速度<結晶速度。結晶能自動進行,是自發(fā)形成晶核區(qū)域。第五十頁,共七十頁。晶核形成與長大
晶核形成
溶液中各質點間的吸引力溶質與溶質溶質與溶劑溶劑與溶劑
晶線→晶面→晶核第五十一頁,共七十頁。
晶核長大速度擴散傳質過程:待結晶的溶質只能借擴散穿過境界膜,才能到達晶核表面。
晶核境界膜
質點第五十二頁,共七十頁。
境界膜
處于晶核附近的不穩(wěn)定高能質點,受到晶體質點的引力,放出能量,排列到晶核上以后,晶體周圍的溶液就是一些溶質質點比較穩(wěn)定的溶液,這些溶液好象一層膜一樣包圍著晶核,通常稱這層膜為境界膜。
晶核境界膜溶質質點第五十三頁,共七十頁。表面反應過程
到達晶核表面的溶質在適當?shù)木Ц裎恢瞄L入晶面,使晶核增大,同時放出結晶熱。晶核長大速度
dω/dt∝TΔс∕μr
Δс過飽和溶液的濃度差
T結晶時的溫度
μ溶液粘度
r境界膜厚度有關第五十四頁,共七十頁。生長速度關系式dω/dt∝TΔс∕μrΔс增加,dω/dt增加
r增加,dω/dt增加
T升高,μ下降,dω/dt增加
過飽和溶液的濃度差Δс、結晶時的溫度T、溶液粘度μ、境界膜厚度有關r
第五十五頁,共七十頁。二、起晶方法自然起晶
把溶液蒸發(fā)濃縮至過飽和區(qū)(不穩(wěn)定區(qū)),則有大量晶核自然形成。但晶核數(shù)量難以控制,晶粒小。
第五十六頁,共七十頁。刺激起晶把溶液蒸發(fā)至接近過飽和線后把溶液放出,使溶液突然冷卻,進入過飽和區(qū)形成大量晶核。當晶核達到一定數(shù)量后,回升溫度,使溶液進入介穩(wěn)區(qū),停止晶核產生,然后再慢慢冷卻,同時攪拌,使晶核長大。
第五十七頁,共七十頁。晶種起晶將溶液濃縮到介穩(wěn)定區(qū)的飽和濃度后,加入一定大小和數(shù)量的晶種,同時均勻攪拌,使晶體長大。優(yōu)點:控制方便,產品晶體大小均勻。
第五十八頁,共七十頁。第五十九頁,共七十頁。結晶設備類型蒸發(fā)濃縮結晶設備冷卻結晶設備等電點結晶設備
第六十頁,共七十頁。設備條件
攪拌速度:根據(jù)不同產品結晶性狀而定防堵塞:用流線型直通閥門防斷軸:安裝保險保溫層:保溫設備動畫\結晶\外循環(huán)式冷卻結晶器.swf第六十一頁,共七十頁。在結晶罐中冷卻速度可以控制的比較緩慢。因為是間歇操作,結晶時間可以任意調節(jié),因此可得到較大的結晶顆粒,特別適合于有結晶水的物料的晶析過程。但是生產能力較低,過飽和度不能精確控制。第六十二頁,共七十頁。結晶箱立式結晶箱
結構圓筒、錐底、內設蛇管冷卻裝置、框式攪拌器操作檸檬酸溶液→結晶箱→冷卻結晶→放料
設備動畫庫2\外循環(huán)式冷卻結晶器.swf第六十三
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