實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)20111025課件

化學(xué)分析工培訓(xùn)講義

實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)主要內(nèi)容

1基本常識(shí)

2實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器3玻璃器皿清洗方法4容量玻璃儀器的規(guī)格和使用規(guī)則

5常用玻璃儀器的容量校正

6化學(xué)試劑及試液7實(shí)驗(yàn)室安全第一部分基本常識(shí)

一、試驗(yàn)溫度1.水浴溫度除另有規(guī)定外，均指98～100℃；2.熱水系指70～80℃；3.微溫或溫水系指40～50℃；4.室溫系指10～30℃；5.冷水系指2～10℃；6.冰浴系指約0℃；7.放冷系指放冷至室溫。第一部分基本常識(shí)

三、試驗(yàn)精密度1.恒重系指試樣連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。2.試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”，系指在不加待測(cè)樣品或以等量溶劑替代樣品試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”，系指按試樣所耗滴定液的量（ml）與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量（ml）之差進(jìn)行計(jì)算。3.試驗(yàn)時(shí)的溫度，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃±2℃為準(zhǔn)。第一部分基本常識(shí)

四實(shí)驗(yàn)室用水實(shí)驗(yàn)室試劑的配制、玻璃器皿的沖洗需大量蒸餾水。水的純度對(duì)分析質(zhì)量有很大的影響，因此，對(duì)實(shí)驗(yàn)室用水有嚴(yán)格要求。一、實(shí)驗(yàn)室用水的質(zhì)量要求國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6682-86“實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格”中明確了三個(gè)等級(jí)別純凈水的規(guī)格和相應(yīng)的檢驗(yàn)方法、技術(shù)要求。（一）外觀實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)為無(wú)色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質(zhì)。（二）等級(jí)實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)等級(jí)第一部分基本常識(shí)一級(jí)用途：有嚴(yán)格要求的分析實(shí)驗(yàn)（如高壓液相色譜等）制備：一級(jí)水經(jīng)石英蒸餾器或離子交換，再經(jīng)0.2um濾膜過(guò)濾二級(jí)用途：痕量分析制備：多次蒸餾或離子交換三級(jí)用途：一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)制備：蒸餾或離子交換（三）實(shí)驗(yàn)室用水的檢驗(yàn)（1）可氧化物質(zhì)（2）吸光度（3）蒸發(fā)殘?jiān)?）可溶性硅（5）PH值的測(cè)定（6）電導(dǎo)率的測(cè)定（四）實(shí)驗(yàn)用水的儲(chǔ)存：水不宜久存，否則除容器壁的溶出物外，還可發(fā)生氣體及其他可揮發(fā)性物質(zhì)的溶入、塵埃的落入，導(dǎo)致電導(dǎo)率增加，實(shí)驗(yàn)的空白增高第一部分基本常識(shí)（二）離子交換法利用陰離子交換樹脂和陽(yáng)離子交換樹脂除去水中的陰離子和陽(yáng)離子，所得即為去離子水或離子交換水。1、制備：將水（自來(lái)水、蒸餾水）緩緩?fù)ㄟ^(guò)離子交換床（復(fù)合床、混合床、聯(lián)合床）2、特點(diǎn)（1）含離子極少，電阻率約為30-100萬(wàn)歐姆.厘米（2）去離子水接觸空氣，電阻率迅速下降，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)用新鮮的去離子水。（3）去離子水含金屬雜質(zhì)極少，宜配制痕量金屬分析用試液，不適用于配制有機(jī)試液。（4）影響水質(zhì)關(guān)鍵是樹脂的再生處理。第一部分基本常識(shí)（三）電滲析法當(dāng)原水進(jìn)入電滲析器時(shí)，將電滲析器的電極接上電源，水溶液即發(fā)生導(dǎo)電，水中離子由于電場(chǎng)作用發(fā)生遷移而電滲析兩極設(shè)置多組交替排列的陰、陽(yáng)離子交換膜，水經(jīng)過(guò)處理，得到除鹽水。（四）組合法蒸餾-離子交換法；電滲析-離子交換法第一部分基本常識(shí)三、特殊要求的實(shí)驗(yàn)室用水（一）無(wú)氯水加入亞硫酸鈉等還原劑將自來(lái)水中的余氯還原為氯離子，用附有緩沖球的全玻蒸餾器進(jìn)行蒸餾。（檢驗(yàn)：取實(shí)驗(yàn)室用水10ml于試管中，加2-3滴1+1硝酸，2-3滴0.1mol/L硝酸銀溶液混勻，不得有白色渾濁出現(xiàn)。（二）無(wú)氨水向水中加入硫酸至PH＜2,使水中的氨或胺都轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的鹽類，收集餾出液。（三）無(wú)二氧化碳水1、煮沸法：將蒸餾水或去離子水煮沸至少10分鐘（水多時(shí)），或使水量蒸發(fā)10%以上（水少時(shí)），加蓋冷卻即得。(測(cè)定碳酸的酸堿度）第二部分實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器

燒杯錐形瓶碘量瓶圓（平）底燒瓶圓底蒸餾燒瓶凱氏燒瓶第二部分實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器第二部分實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器自動(dòng)滴定管移液管活塞式移液管抽吸移液管電動(dòng)移液管器手動(dòng)移液管器移液管的使用第二部分實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器滴瓶玻璃漏斗布什漏斗梨形分液漏斗筒形分液漏斗球型分液漏斗卷口試管普通試管具支試管平底試管離心試管比色管蛇形冷凝管直型球型空氣冷凝管抽濾瓶表面皿玻璃研缽剛玉研缽磁研缽第三部分玻璃器皿清洗方法玻璃儀器的洗滌方法

1.潔凈劑及其使用范圍

最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清液）、有機(jī)溶劑等。肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計(jì)量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計(jì)量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。

洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長(zhǎng)久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。第三部分玻璃器皿清洗方法2.洗液的配制及說(shuō)明

鉻酸清潔液的配制：處方1處方2重鉻酸鉀（鈉）10g200g純化水10ml100ml（或適量）濃硫酸100ml1500ml制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細(xì)，將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入，不斷攪拌，勿使溫度過(guò)高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻，即得。第三部分玻璃器皿清洗方法

說(shuō)明：

（1）硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。（2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因?yàn)楸酒肪哂袕?qiáng)烈的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時(shí)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的鉻酐：（3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐（CrO3）的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。（4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機(jī)物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。

第三部分玻璃器皿清洗方法（5）本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時(shí)已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。更新方法：取廢液濾出雜質(zhì)，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約6～8g，至反應(yīng)完畢，溶液呈棕色為止。靜置使沉淀，傾取上清液，在160℃以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。（6）硫酸具有腐蝕性，配制時(shí)宜小心。（7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時(shí)間，一般放置過(guò)夜（根據(jù)情況）；有時(shí)可加熱一下，使有充分作用的機(jī)會(huì)。第三部分玻璃器皿清洗方法

3.洗滌玻璃儀器的方法與要求（1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來(lái)水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來(lái)水清洗，最后用純化水沖洗3次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。

計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。（2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來(lái)水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時(shí)間（一般放置過(guò)夜），然后用自來(lái)水清洗，最后用純化水沖洗3次。（3）洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。（4）一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時(shí)，水流出后器壁不掛水珠）。第三部分玻璃器皿清洗方法

二、玻璃儀器的干燥（1）晾干不急等用的儀器，可放在儀器架上在無(wú)塵處自然干燥。（2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在60～70℃為宜）。（3）計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。

三、玻璃儀器的保管要分門別類存放在試驗(yàn)柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。第四部分容量玻璃儀器的規(guī)格和使用規(guī)則

玻璃計(jì)量容器都以毫升為計(jì)量單位，在量器上用ml標(biāo)出，計(jì)量的定條件以20℃為標(biāo)準(zhǔn)，故量器上都標(biāo)有20℃字樣。

玻璃容器分量入式和量出式兩種。

量入式：用于測(cè)定注入量器中的液體，標(biāo)有TC或E，定量標(biāo)記，一般是由下往上遞增。

量出式：用于測(cè)定從容器中傾出的液體，標(biāo)有TD或A，定量標(biāo)記，一般是由上往下遞增。

通常量出式的計(jì)量容器使用時(shí)管尖（如移液管）殘留液體不得吹出，而量入式的吸管則必須將管尖殘留液體吹出。第四部分容量玻璃儀器的規(guī)格和使用規(guī)則1.量杯、量筒用于要求不甚精確的液體之測(cè)量，量杯是量出式的，量筒則有量入式和量出式的兩種，規(guī)格10、25、50、100、200、250、500、1000ml。2.容量瓶是一種較準(zhǔn)確的容量?jī)x器，用容量瓶配制溶液時(shí)，應(yīng)先將固體試劑在燒杯中用溶劑溶解后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，然后加溶劑稀釋至標(biāo)線。10、25、50、100、250、500、1000ml。3.刻度吸管是生化檢驗(yàn)中使用最廣泛的計(jì)量?jī)x器，其準(zhǔn)確度較高，使用靈活方便，用橡皮球吸液，根據(jù)所需量正確選用不同容量規(guī)格的吸管。0.1、0.15、0.2、0.25、0.5、1、2、5、104.微量加樣器第五部分常用玻璃儀器的容量校正

容積的基本單位是升，升是在真空中水密度最大溫度（3.98℃）時(shí)1000g水的體積。由于容器的容積隨溫度而變化，所以，必須確定溫度，量器才有其意義。一般為20℃。容量玻璃儀器的計(jì)量精度校正包括檢定和修正，檢定符合等級(jí)要求者為合格，超過(guò)等級(jí)允許誤差的可降級(jí)使用，特殊的可重新劃線定量。第五部分常用玻璃儀器的容量校正

校正方法：一般都采用稱量法，檢定時(shí)應(yīng)考慮的三個(gè)因素1.溫度對(duì)水（或水銀）密度的影響2.溫度對(duì)容量?jī)x器（玻璃的熱脹冷縮）的影響3.稱量時(shí)，空氣浮力對(duì)重量的影響其中影響最大的是1，故校正時(shí)的溫度盡可能選擇靠近20℃稱量容器容納的蒸餾水，然后根據(jù)在該溫度時(shí)1ml水的重量dt，將稱得的水重Wt換算成容積VtVt=Wt/dt（1）由于量器上標(biāo)示的容積數(shù)是指在20℃時(shí)的體積，故須將此容積Vt換算為量器標(biāo)示溫度（20℃）的容積V20℃玻璃的膨脹系是0.000026。Vt=V20℃+V20℃（t—20）×0.000026（2）將式（2）代如式（1）得V20℃+V20℃（t—20）×0.000026=Wt/dt整理V20℃=Wt/dt[1+（t—20）×0.000026]（3）令dt[1+（t—20）×0.000026]=Wˊ得V20℃=Wt/Wˊ（4）Wˊ表示在不同溫度下充滿20℃時(shí)容積為1ml的玻璃容器中的水于空氣中用黃銅砝碼稱得的重量。第五部分常用玻璃儀器的容量校正

（一）刻度吸管的校正1.將欲校正的吸管洗凈（鉻酸洗液浸泡）至內(nèi)壁不沾絲毫水珠烘干。2.?。ㄇ逑锤稍锾幚磉^(guò)的）50ml錐型瓶或小燒杯置分析天平上，準(zhǔn)確稱出其重量W1。3.用欲校正的吸管吸取蒸餾水至刻度，然后防入錐型瓶（吸管使用按正規(guī)操作進(jìn)行），再在分析天平上稱量，得總重量W2，二次重量之差（W2—W1）即為水的重量Wt。4.根據(jù)吸管所量出水的重量及水的溫度，然后以式（4）計(jì)算其容積。第五部分常用玻璃儀器的容量校正（二）容量瓶的校正

將洗凈、干燥、帶塞的容量瓶準(zhǔn)確稱重（準(zhǔn)確至0.01g即可），注入蒸餾水至水的彎月面底部與容量瓶頸上的標(biāo)線相切。記錄水溫，用濾紙吸干瓶頸內(nèi)水滴，蓋上瓶塞準(zhǔn)確稱重兩次稱重之差即為容量瓶?jī)?nèi)容納的水重。用實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)1毫升水的重量來(lái)除水重，即可算出容量瓶的實(shí)際毫升數(shù)（即20℃時(shí)的真是容積）。結(jié)果處理和周期：根據(jù)上述自校項(xiàng)目的自校數(shù)據(jù)，查表，判定其是否符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)等級(jí)。自校周期為三年，校正工作結(jié)束，記錄于“儀器、設(shè)備自校記錄”中。第六部分化學(xué)試劑及試液一、試劑的質(zhì)量規(guī)格（一）一般試劑我國(guó)化學(xué)試劑屬于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)有GB代號(hào)，屬于化工部標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)有HG或HGB代號(hào)。一級(jí)品：優(yōu)級(jí)純GR（Guaranteedreagent

）瓶簽綠色二級(jí)品：分析純AR（Analytialreagent）瓶簽紅色三級(jí)品：化學(xué)純CR（Chemicalpure

）瓶簽藍(lán)色四級(jí)品：實(shí)驗(yàn)試劑LR（Laboratoryreagent瓶簽棕色五級(jí)品：生物試劑BR（Biologicalreagent）瓶簽黃色第六部分化學(xué)試劑及試液（二）高純?cè)噭┵|(zhì)量品級(jí)高于一級(jí)品的高純?cè)噭?，目前?guó)際上尚未統(tǒng)一明確規(guī)格，國(guó)內(nèi)常用9表示產(chǎn)品純度，在規(guī)格欄中標(biāo)以2個(gè)9、3個(gè)9等，如：雜質(zhì)含量不大于1×10-2%，其純度4個(gè)9（99.99%）雜質(zhì)含量不大于1×10-3%，其純度5個(gè)9（99.999%）雜質(zhì)含量不大于1×10-4%，其純度6個(gè)9（99.9999%）（三）其他規(guī)格的試劑其他規(guī)格的試劑雖未經(jīng)有關(guān)部門明確規(guī)定和正式公布，但多年來(lái)已生產(chǎn)、銷售、使用者熟悉和沿用第六部分化學(xué)試劑及試液二、化學(xué)試劑用途一級(jí)試劑：適用于精密的分析研究工作二級(jí)試劑：適用于較精密的分析研究工作三級(jí)試劑：適用于工業(yè)分析及化學(xué)試驗(yàn)在環(huán)境樣品分析中，一級(jí)品可用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，二級(jí)品用于配制定量分析中的普通試液，三級(jí)品只能用于半定量或定性分析中普通試液和清潔液。第六部分化學(xué)試劑及試液三、試劑的使用和保存（一）使用使用化學(xué)試劑必須遵守以下原則：1、取用前應(yīng)檢查外觀、注意生產(chǎn)日期，不能使用失效試劑。注意標(biāo)簽,如脫落及時(shí)貼好，如損壞應(yīng)原樣補(bǔ)全。2、取液體試劑只準(zhǔn)傾出使用，不得在試劑瓶中直接吸取，倒出試劑不可再傾回原瓶中，傾倒液體時(shí)應(yīng)使瓶簽在上方，以免淌下的試劑沾污或腐蝕瓶簽。3、取固體試劑按“只出不進(jìn)，量用為出“的原則稱取。第六部分化學(xué)試劑及試液4、取用易揮發(fā)的試劑，應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。5、取用具有腐蝕性的試劑，如硝酸銀、苯酚、氫氧化鈉、過(guò)氧化氫等時(shí)，應(yīng)注意保護(hù)眼睛和皮膚。6、試劑用畢后，應(yīng)及時(shí)放回原處（二）保存1、分類擺放：化學(xué)試劑較多時(shí)，應(yīng)按各種試劑的化學(xué)性質(zhì)分類保管。2、劇毒試劑如氰化鈉（鉀）、氧化砷、汞鹽等應(yīng)貯存于保險(xiǎn)柜中，并有專人保管，“雙人雙鎖”，領(lǐng)取登記。第六部分化學(xué)試劑及試液3、易揮發(fā)試劑應(yīng)貯存在有通風(fēng)設(shè)備的房間內(nèi)。4、影響試劑變質(zhì)因素（1）空氣的影響：空氣中氧、二氧化碳、水分、塵埃都可能使某些試劑氧化、還原、變色等，故應(yīng)密封貯存于容器內(nèi)，開啟取用后隨即蓋嚴(yán)。（2）溫度的影響：試劑變質(zhì)的速度與溫度高低有密切關(guān)系，必須根據(jù)試劑的性質(zhì)選擇保存溫度。（3）光的影響：日光中的紫外線能使某些試劑變質(zhì)，一般要求避光的試劑，可裝在棕色瓶?jī)?nèi)，屬于必須避光的，在棕色瓶外還要包一層黑紙。第六部分化學(xué)試劑及試液（4）雜質(zhì)的影響：試劑的純度對(duì)其變質(zhì)情況的影響不容忽視，貯存和取用時(shí)應(yīng)特別注意防止雜質(zhì)污染。（5）貯存期：不穩(wěn)定的試劑的長(zhǎng)期貯存中能發(fā)生聚合、分解或沉淀等候變化，這類試劑最好分次少量采購(gòu)貯存，對(duì)變質(zhì)試劑可通過(guò)提純或精制以提高質(zhì)量，否則應(yīng)廢棄不用。第六部分化學(xué)試劑及試液四、試劑的提純與精制質(zhì)量不能滿足實(shí)驗(yàn)要求的化學(xué)試劑，可經(jīng)提純或精制的方法降低其雜質(zhì)含量和提高其純度。蒸餾法：適用于揮發(fā)性液體試劑等溫?cái)U(kuò)散法：適用于某些水溶液試劑的提純和精制。重結(jié)晶法：適用于常溫下溶解度較小而溫度系數(shù)較大固體試劑，如高錳酸鉀、氯化汞、草酸等的提純。第六部分化學(xué)試劑及試液凍結(jié)法：適用于冰點(diǎn)較高的液體試劑。如冰醋酸（冰點(diǎn)=16.6℃）法。萃取法：適用于精制某些能在不同條件下分別溶于兩種互不相溶劑的試劑。醇析法：適用于精制那些向試劑的水溶液中加入乙醇時(shí)即析出結(jié)晶的試劑其他方法：電解法、層析法、離子交換法、活性炭吸附第六部分化學(xué)試劑及試液五、普通試液（一）濃度表示方法1、摩爾濃度2、質(zhì)量百分比濃度3、體積百分比濃度4、體積比濃度第六部分化學(xué)試劑及試液（二）常用試液的使用和保存1、吸液管的正確使用2、取用液體時(shí)注意瓶塞不能混用3、用前搖勻溶液，確保溶液濃度4、用后及時(shí)蓋好瓶塞5、已經(jīng)污染、變質(zhì)或失效的試液應(yīng)隨即處理，以免與新配試液混淆而被誤用6、試劑瓶應(yīng)安全放置、避免受熱、陽(yáng)光直射第六部分化學(xué)試劑及試液7、濃度：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是指20℃時(shí)的濃度。8、根據(jù)用量適量配制，儲(chǔ)存期不宜過(guò)長(zhǎng)。9、注意選擇合適的儲(chǔ)存試液容器，避免使用容器對(duì)試液地影響。第六部分化學(xué)試劑及試液（三）配制試液的注意事項(xiàng)1、取用試劑應(yīng)核對(duì)瓶簽，試劑有無(wú)異常2、稱量用容器可用蠟質(zhì)稱量紙3、當(dāng)試劑溶解時(shí)，發(fā)生放熱，可用水冷卻4、對(duì)難溶固體試劑溶解時(shí)，用磁力攪拌器5、容量瓶只能用于稀釋定容。對(duì)于金屬標(biāo)準(zhǔn)和用有機(jī)溶劑配制的有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)溶液，由于配制量較少，可使用容量瓶作為保存容器，但必須專用，定期清洗。第六部分化學(xué)試劑及試液6、配制試液時(shí)如有刺激性氣體產(chǎn)生，則必須在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行操作。7、配制試液必須詳細(xì)記錄，配制完畢后以立即貼上標(biāo)簽，注明溶液名稱、濃度、配制日期、配置人等8、使用試液時(shí)應(yīng)檢查試液是否有異常，如變色、渾濁、沉淀等。9、分取試液前，通常需要搖勻，保證試液濃度的均勻性。但有些試液（納氏試劑等）則不搖勻，取上清液使用。10、試液使用完畢，應(yīng)立即密塞，并放歸原處。第六部分化學(xué)試劑及試液（四）試液的保存影響試液保存的主要因素：1、試劑本身的理化性質(zhì)2、試液本身不穩(wěn)定，加入保存劑后可以穩(wěn)定3、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度地影響4、配制用水的純度5、保存溫度與使用頻次6、配制方法的正確與否第六部分化學(xué)試劑及試液六、標(biāo)準(zhǔn)溶液定義：用基準(zhǔn)試劑配置成的已知準(zhǔn)確濃度的溶液成為標(biāo)準(zhǔn)溶液（一）一般要求1、溶劑：配置標(biāo)準(zhǔn)溶液需用二級(jí)以上純水或優(yōu)級(jí)純（不得低于分析純）溶劑2、試劑：基準(zhǔn)試劑或純度不低于優(yōu)級(jí)純的試劑3、儀器：工作中使用的分析天平、砝碼、滴定管、量瓶和移液管均需檢定或校正第六部分化學(xué)試劑及試液（二）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置1、基準(zhǔn)試劑用于配置或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的高純度化學(xué)試劑稱為基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì)基準(zhǔn)試劑條件：（1）純度高（4個(gè)9以上）（2）有已知靈敏度的定性方法可供檢驗(yàn)純度（3）易獲得、易精制、易干燥，使用時(shí)易溶于水（或稀酸、稀堿溶液）（4）穩(wěn)定性好（5）組成恒定，標(biāo)定沒(méi)有副反應(yīng)或逆反應(yīng)（6）試劑最好有較大的摩爾質(zhì)量第六部分化學(xué)試劑及試液基準(zhǔn)物質(zhì)1、定義：用于配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的高純度化學(xué)試劑稱為基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì)。2、基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合下列要求（1）物質(zhì)必須具有足夠的純度（2）試劑的組成應(yīng)與它的化學(xué)式完全相符（3）易獲得、易精制、易干燥、使用時(shí)易溶于水（或稀酸、稀堿）（4）試劑在一般情況下很穩(wěn)定（5）試劑最好有較大的摩爾質(zhì)量第六部分化學(xué)試劑及試液（三）溶液的標(biāo)定1、基準(zhǔn)試劑必須在充分干燥后稱量2、標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液必須獨(dú)立稱量2-3份基準(zhǔn)試劑進(jìn)行平行測(cè)定，平行標(biāo)定應(yīng)有嚴(yán)格的一致性（相對(duì)誤差小于千分之二）3、每份基準(zhǔn)試劑的稱用量不應(yīng)過(guò)小4、濃度不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)定期標(biāo)定5、標(biāo)定體積:25mL滴定管消耗20mL左右為宜，50mL滴定管消耗45mL左右第六部分化學(xué)試劑及試液(四）標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理注意事項(xiàng)1、標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)保存在密塞的玻璃瓶或塑料瓶中，不得長(zhǎng)期保存在容量瓶2、工作標(biāo)準(zhǔn)液每次實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)行稀釋3、標(biāo)準(zhǔn)貯備液低溫保存，用前混用，適量?jī)A出于干燥潔凈的容器中，置室溫下平衡溫度后使用剩余部分棄去4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器標(biāo)簽必須準(zhǔn)確標(biāo)注配置日期、濃度、配制人姓名等第七部分實(shí)驗(yàn)室安全一、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)常見的易燃易爆物（一）易燃液體：如苯、甲苯、環(huán)己烷、乙醇、乙醚、丙酮等，存放時(shí)應(yīng)在陰涼通風(fēng)處。（二）燃燒爆炸性固體：1、鉀、鈉等輕金屬遇水反應(yīng)十分猛烈，應(yīng)浸沒(méi)于煤油中保存，電石應(yīng)嚴(yán)格干燥保存。2、白磷與空氣接觸會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈的氧化作用而引起燃燒，故應(yīng)嚴(yán)格浸沒(méi)于水中，并在低于30℃下保存。（三）強(qiáng)氧化劑：這類物質(zhì)都是氧化物或具有很強(qiáng)氧化能力的含氧酸及其鹽類，在適當(dāng)條件下會(huì)發(fā)生爆炸，如硝酸銨、硝酸鉀（鈉）、高氯酸等，怕類物質(zhì)嚴(yán)禁與還原性物質(zhì)接觸，存入在低于30℃的陰涼通風(fēng)處。（四）壓縮及液化氣體：如氫氣、氧氣、乙炔等，在受熱撞擊、日光照射等條件下易發(fā)生爆炸，此類物品應(yīng)貯存于防火倉(cāng)庫(kù)，避免日曬和受熱放置平穩(wěn)第七部分實(shí)驗(yàn)室安全二、劇毒及致癌物質(zhì)（一）砷及其化合物?？梢鸱伟?，要避免吸入中和接觸皮膚。（二）汞及其化合物。液態(tài)汞是一種具有毒性的發(fā)性元素，有機(jī)汞的毒性更大，因此對(duì)含汞的廢樣品的處理要在通風(fēng)櫥中操作