YBB包裝材料不溶性微粒測定法最新

ybb包裝材料不溶性微粒測定法最新YBB00272004-2015包裝材料不溶性微粒測定法BaozhuangcailiaoBurongxingweiliCedingfaTestforInsolubleParticulateMatterofPackagingMaterials本法適用于藥用膠塞、輸液瓶、輸液袋和塑料輸液容器用內(nèi)蓋的不溶性微粒大小及數(shù)量的測定。本法包括光阻法和顯微計(jì)數(shù)法。除另有規(guī)定外，測定方法一般先采用光阻法；當(dāng)光阻法測定結(jié)果不符合規(guī)定，應(yīng)采用顯微計(jì)數(shù)法進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，并應(yīng)以顯微計(jì)數(shù)法的測定結(jié)果作為判定依據(jù)。第一法光阻法原理當(dāng)液體中的微粒通過一窄小的檢測區(qū)時(shí)，與液體流向垂直的入射光，由于被微粒阻擋而減弱，因此由傳感器輸出的信號降低，這種信號變化與微粒的截面積成正比，光阻法檢查不溶性微粒即依據(jù)此原理。對儀器的一般要求儀器通常包括取樣器、傳感器和數(shù)據(jù)處理器三部分。測量粒度范圍為2?100pm,檢測微粒濃度為。?10000個(gè)/ml。試驗(yàn)環(huán)境及檢測照《中國藥典》2015版四部通則0903下規(guī)定進(jìn)行。儀器的校正與檢定照《中國藥典》2015版四部通則0903下規(guī)定進(jìn)行。測定法（1）藥用膠塞除另有規(guī)定外，取被測膠塞數(shù)個(gè)（總表面積約100cm2），置250ml三角燒杯中，加入微粒檢查用水適量（取用微粒檢查用水的毫升數(shù)與被測膠塞總面積的平方厘米數(shù)之比為1:1），用鋁箔（或其他適宜的材料封口）蓋住三角燒杯杯口，置振蕩器中（水平圓周轉(zhuǎn)動(dòng)，直徑12±1mm，震蕩頻率300±10轉(zhuǎn)/分鐘）震蕩20秒。小心移開鋁箔（或其他適宜的材料封口），先倒出部分供1/4ybb包裝材料不溶性微粒測定法最新試液沖洗開啟口及取樣瓶后，將供試液倒入取樣瓶中（或直接置于取樣器上），靜置，在15?30分鐘時(shí)間范圍內(nèi)連續(xù)測定3次，棄去第一次數(shù)據(jù)，讀取后兩次測定結(jié)果，計(jì)算平均值。⑵輸液瓶和輸液袋除另有規(guī)定外，取裝液供試品適量，用水將容器外壁洗凈，小心翻轉(zhuǎn)20次，使溶液混合均勻，立即小心開啟容器，先倒出部分供試品溶液沖洗開啟口，再將供試品溶液倒入取樣杯中，靜置適當(dāng)時(shí)間脫氣后，開啟攪拌器，緩慢攪拌使溶液均勻（或?qū)⒐┰嚻啡萜髦苯用摎夂笾糜谌悠魃希患訑嚢瑁?，依法測定3次以上，每次取樣應(yīng)不少于5ml，記錄數(shù)據(jù)。每個(gè)供試品第一次數(shù)據(jù)不計(jì)，取后續(xù)測定結(jié)果計(jì)算平均值。（3）塑料輸液容器用內(nèi)蓋除另有規(guī)定外，取塑料輸液容器用內(nèi)蓋5個(gè)，置500ml錐形瓶中，加入250ml微粒檢查用水，用鋁箔（或其他適宜的材料封口）蓋住錐形瓶瓶口，置振蕩器中（水平圓周轉(zhuǎn)動(dòng)，直徑12±1mm，震蕩頻率300±10轉(zhuǎn)/分鐘）震蕩20秒。小心移開鋁箔（或其他適宜的材料封口），先倒出部分供試液沖洗開啟口，將供試液倒入取樣瓶中（或直接置于取樣器上），靜置，在15?30分鐘時(shí)間范圍內(nèi)連續(xù)測定3次，每次取樣應(yīng)不少于5ml，記錄數(shù)據(jù)。每個(gè)供試品第一次數(shù)據(jù)不計(jì)，取后續(xù)測定結(jié)果計(jì)算平均值。結(jié)果表示按規(guī)定粒徑分別提交每1ml中所含平均微粒數(shù)。原理將溶液中的不溶性微粒富集于濾膜上，通過顯微鏡放大觀察，用測微尺對粒子粒徑進(jìn)行判斷，并對粒子的數(shù)量進(jìn)行計(jì)數(shù)。顯微計(jì)數(shù)法僅用于測定溶液中的固體不溶性微粒，因此對于凝膠樣的非定型、半固體物質(zhì)以及其它類似污點(diǎn)或脫色、形態(tài)不明確的膜狀物質(zhì)，應(yīng)不進(jìn)行粒徑判斷和計(jì)數(shù)。ybb包裝材料不溶性微粒測定法最新對儀器的一般要求符合《中國藥典》2015版四部通則0903下規(guī)定試驗(yàn)環(huán)境及檢測照《中國藥典》2015版四部通則0903下規(guī)定進(jìn)行。檢查前的準(zhǔn)備照《中國藥典》2015版四部通則0903下規(guī)定進(jìn)行。測定法（1） 藥用膠塞：取完整被測膠塞數(shù)個(gè)（總表面積盡量約100cm2），置250ml三角燒杯中，加入微粒檢查用水適量（取用微粒檢查用水的毫升數(shù)與被測膠塞總面積的平方厘米數(shù)之比為1:1），用鋁箔（或其他適宜的材料封口）蓋住三角燒杯杯口，置振蕩器中（水平圓周轉(zhuǎn)動(dòng)，直徑12±1mm，震蕩頻率300±10轉(zhuǎn)/分鐘）震蕩20秒。小心移開鋁箔（或其他適宜的材料封口），用適宜的方法抽取或量取適量（不少于25ml）的供試液，沿濾器內(nèi)壁緩緩注入經(jīng)預(yù)處理的濾器中，緩緩抽濾至濾膜近干（如所取供試液的量大于過濾漏斗容積，則在抽濾時(shí)分批注入）。再用微粒檢查用水25ml沿壁洗滌并抽濾至濾膜近干，保持抽濾狀態(tài)下，移去過濾漏斗，關(guān)掉真空泵，用平頭鑷子將濾膜移至平皿上（必要時(shí)，可涂抹極薄層的甘油使濾膜平整），微啟蓋子使濾膜適當(dāng)干燥后，將平皿閉合，置顯微鏡載物臺上，調(diào)好入射光，放大100倍進(jìn)行顯微測量，調(diào)節(jié)顯微鏡使濾膜格柵清洗可見后，移動(dòng)坐標(biāo)軸，分別測量有效過濾面積上最長粒徑大于10^m及25pm的微粒數(shù)。平行試驗(yàn)兩份，按規(guī)定粒徑分別提交每1ml中所含平均微粒數(shù)。（2） 輸液瓶和輸液袋：除另有規(guī)定外，取裝液供試品適量，用水將容器外壁洗凈，小心翻轉(zhuǎn)20次，使溶液混合均勻，立即小心開啟容器，用適宜的方法抽取或量取適量（不少于25ml）的供試液，沿濾器內(nèi)壁緩緩注入經(jīng)預(yù)處理的濾器中（如所取供試液的量大于過濾漏斗容積，則在抽濾時(shí)分批注入），照上述（1）同法測定，并測量直徑大于5um的微粒