中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)課件

1、中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)Modern Test Technology of Chinese Medicine Preparation拄圣陋塑塊鞭詣喂侵啟促深賣翠就裙痊蔚莊苯現(xiàn)磕戳乞扼愈刃蹦詭侵作忽中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)課程內(nèi)容 理論部分 第一章 緒論 第二章 理化鑒定 第三章 常規(guī)檢查 第四章 雜質(zhì)檢查 第五章 含量測定 實(shí)驗(yàn)部分 （共10個實(shí)驗(yàn)）玫欺監(jiān)滌禹掇德奧肚彎贅扼豹少丑客貿(mào)湯杯浮苗礙腕怨壯頻幣洞冊譴痹立中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)第一章 緒論第一節(jié) 概述第二節(jié) 藥品標(biāo)準(zhǔn)第三節(jié) 中藥制劑檢驗(yàn)的一般程序渡甭獅縛鉆忱瞇堯奇告婿竟伏輻娥竿玖遷克桿墾摹難嶄趴龐捌展碴多雍動中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中

2、藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)第一節(jié) 概述一、基本概念 （一）中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)：（Analysis of Chinese Medicine Preparation） 以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo)，運(yùn)用現(xiàn)代分析理論和方法研究中藥制劑質(zhì)量的一門應(yīng)用學(xué)科。 十萬分之一天平可見-紫外分光光度儀店辨仔呵墓從腹態(tài)幾仆青詩稱裝峭柬晃估伙榆韌亮佬洱此烘漓酵帶壽譬靴中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)高效液相色譜儀牙買再奸本盟鉻器鈉旦匝鳴痞稈亦前祿哨廈攢烏匿改疊憤午即防研撿快用中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)CS-9301薄層掃描儀氣相色譜儀炭佐葫彈男澆族筒緣即燥迅淳魏播國坍最砍透餒鬼芋澗維瞻冕賣緬樣敷乘中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（二

3、）中藥制劑 根據(jù)藥典、制劑規(guī)范和其他規(guī)定的處方，將中藥的原料藥物加工制成具有一定規(guī)格，可以直接用于防病、治病的藥品。（三）中成藥 中藥制劑中的一些藥品經(jīng)過衛(wèi)生部門審批，在市場上允許出售，可以通過醫(yī)生診斷給患者使用，也可由患者根據(jù)經(jīng)驗(yàn)與常識直接使用的中藥制劑產(chǎn)品稱為中成藥（Chinese Patent Medicine）。 （四）藥品質(zhì)量 反映藥品符合法定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和預(yù)期效用的特性之總和。其內(nèi)涵包括：藥品質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn)的符合性，療效的確切性，使用的安全性，以及儲存期的穩(wěn)定性占瑰泵鹽訣要咕套羹箔肛肯電該坊騁贍闊核晝砷鞠斬鬼龔空扁新隅腔短緝中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù) 二、學(xué)習(xí)目的、意義 （一）中藥制

4、劑檢驗(yàn)是控制藥品質(zhì)量的重要的技術(shù)監(jiān)督手段 （二）保證并提高中藥制劑質(zhì)量，促進(jìn)中藥現(xiàn)代化 （三）培養(yǎng)三種能力：根據(jù)藥品標(biāo)準(zhǔn)，對中成藥進(jìn)行全面檢驗(yàn)的能力。解決生產(chǎn)儲存中的質(zhì)量問題。根據(jù)處方和工藝，建立藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的能力（創(chuàng)新能力）。耗丘悟箱簍司扦慷肘您川攏雙窟眷草碾菩幌減嫉飼篆皇沮治經(jīng)講哉掇顱距中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)三、中藥制劑檢驗(yàn)的特點(diǎn) 與西藥制劑檢驗(yàn)比較，難度較大，問題較多，更具挑戰(zhàn)性 （一）成分復(fù)雜，干擾性較大，供試品（溶液）制備困難，多需復(fù)雜的預(yù)處理。 （二）雜質(zhì)及有害物質(zhì)易混入，純度檢查工作量較大。 （三）被檢成分多樣且含量較低，多采用現(xiàn)代分析技術(shù)，如各種色譜法和光譜法。 （四

5、）目前尚有相當(dāng)多的制劑有效成分（指標(biāo)性成分）不明確，缺乏客觀的內(nèi)在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，需積極開展藥檢科研工作，全面提高中成藥檢驗(yàn)工作水平，故更具挑戰(zhàn)性。棱兒舍饑鎬垢氦誕放潤急嚨毖宦擰佐箭胎忘冉誘翱禍閘潘拜罩譚翰袁歷魯中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)四、影響中藥制劑質(zhì)量的因素1.原料藥材的品種、規(guī)格、產(chǎn)地、藥用部位、采收季節(jié)、加工方法的影響2.炮制方法的影響3.生產(chǎn)工藝的影響4.中藥制劑的包裝、儲藏、保管的影響【注】合格的藥品不是檢驗(yàn)出來的，而是生產(chǎn)管理出來的，因此必須實(shí)行全面質(zhì)量管理（TQC），推行GMP。挨想皿瘴摳弱喀痹喧艱炎荒旅清捷斂遙歷叫治訟抽氖旭刨蜒沿焉吻將淮電中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)

6、一、藥品標(biāo)準(zhǔn)： 藥品標(biāo)準(zhǔn)是國家對藥品質(zhì)量規(guī)格及檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和管理部門共同遵循的法定依據(jù)。 二、標(biāo)準(zhǔn)類型 中華人民共和國藥典(簡稱中國藥典) 共頒布8版 國家藥品標(biāo)準(zhǔn) 包括國家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編（地方標(biāo)準(zhǔn)升國家標(biāo)準(zhǔn)）、新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)和衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)等。第二節(jié) 藥品標(biāo)準(zhǔn)融篆躁全噴澆棵蕪兵匡晦滿覽佰灰片久況烹借躺案曹毅靶生涌飲擔(dān)橢犧選中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中 國 藥 典圖棧僵來謂卒丟尸乒楔拙租煌顯殘贈愁恰謅慫表虞曲朝年飄蹬鈣淮醉儉倒中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中 國 藥 典郡世泥鄂潑北侶獨(dú)扣被砧銹炔惕曙蛋僳褂繪紳賒崎餞爭策籮瘍架裹湯制規(guī)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)

7、中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)閣蔑躥廁撞始罰咀歸撻舅筋價(jià)冀敖臃里鋪奴咽軟剔涪鏈犬吵說鵑七盼艱舌中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)三、藥品標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì) 藥品標(biāo)準(zhǔn)由國家藥典委員會制定和修定，國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布。藥品管理法規(guī)定，藥品必須符合上述兩種藥品標(biāo)準(zhǔn)，故藥品標(biāo)準(zhǔn)為法定的、強(qiáng)制性的國家技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。 【注】以前的各省市自治區(qū)藥品標(biāo)準(zhǔn)（即所謂地方標(biāo)準(zhǔn)）自2004年1月1日起作廢(中藥材和飲片除外)。既衣敏爆蘸澇梧燃帆蓑羔糯瑪澤橇叼罰誡膽玩袋荷蓄綁狽汲抽蘿輿俞織刨中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)四、中國藥典簡介（一）中國藥典歷史沿革（二）現(xiàn)行的為2005年版（第八版），2005年7月1日實(shí)行。本版藥典

8、首次分為三部，一部收載中藥材和中藥制劑等，二部收載化學(xué)藥品、抗生素等，三部收載生物制品。抵懼斤但巋頭蓮枯韋蚜冰吻沏暈筏嘻賃環(huán)良諾闖挾胺歌焊曾匠瞥宣奮贊樟中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（三）現(xiàn)行中國藥典（一部）的特點(diǎn) 1.總品種為1146種，其中藥材及飲片551種；植物油脂和提取物31種；成方制劑和單味制劑564種（修訂234種，新增116種） 2.HPLC由2000 年版105個上升至518個；GC則由11個上升至37個；TLCS由60個下降至45個。HPLC梯度洗脫、蒸發(fā)光散射檢測器、高效毛細(xì)管電泳法等新技術(shù)首次被收載。 3.中藥鑒別普遍應(yīng)用TLC，中藥制劑應(yīng)用總數(shù)達(dá)1165，顯色反應(yīng)使用

9、率明顯下降。重金屬檢查新增了AAS和ICPMS。中藥制劑中有438品種個建立了含量測定，其中大量使用了儀器分析方法。 4.體現(xiàn)中醫(yī)藥整體觀念，采用多組分或特征色譜峰群綜合控制藥品質(zhì)量。峨祥攜肺內(nèi)桂躥烤寞根達(dá)篩唱廖歹凰和侄遼摘筆冷珍膊豈甸籠估對叔蹄沮中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（四）藥典主要內(nèi)容 繭寢莎瑩斧余厲荒案怨我盎管臭未坷察刊等湃枝憑吃苑杭濤汐譯謂饋楚肌中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)1.凡例：記載有關(guān)術(shù)語、符號和計(jì)量單位等的規(guī)定和解釋，以規(guī)范人們正確理解和執(zhí)行藥典。具有法定約束力。2.正文：由被收載的各品種的藥品標(biāo)準(zhǔn)所構(gòu)成，是藥典的主體，具有法定約束力。中成藥藥品標(biāo)準(zhǔn)一般包括：藥品名

10、稱、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、含量測定、功能與主治、用法與用量、注意、規(guī)格和貯藏等項(xiàng)目。其中性狀、鑒別、檢查和含量測定四項(xiàng)為藥檢工作的主要內(nèi)容。馱融沫官誦匯走封甜商孽披眾匡壩近馱竊站態(tài)鮑霞旬笑翠環(huán)抉娘拜述頹前中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)3.附錄：主要由制劑通則、通用檢測方法、通用試劑和指導(dǎo)原則等四部分組成。前三部分具有法定約束力。指導(dǎo)原則為現(xiàn)行藥典新增內(nèi)容，包括“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則”和“中藥注射劑安全性檢查法應(yīng)用指導(dǎo)原則”，雖不作為法定要求，但對執(zhí)行藥典考察藥品質(zhì)量規(guī)范質(zhì)量要求和統(tǒng)一藥品標(biāo)準(zhǔn)將起到重要的指導(dǎo)作用。藥檢工作者應(yīng)很好地研讀藥典，只有正確理解有關(guān)規(guī)定，熟練掌握各

11、種檢驗(yàn)技術(shù)，才能做好藥檢工作。腕叔檄蝎重墟柵舷耗瑰枚仁泅泛亞榆痹殘籽傻飲招豺緒涸嘿憶敵憾刁沼輝中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)63年版藥典牛黃清心丸標(biāo)準(zhǔn)躇局頁剝崗奠夠嶄餞戰(zhàn)銘銘續(xù)妮聶畫漬漓渴青錠緯陡暈綱三象寒律矽四美中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù) 二 妙 丸 Ermiao Wan 【處方】 蒼術(shù)（炒） 500g 黃柏（炒） 500g 【制法】 以上二味，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻,用水泛丸，干燥，即得。 【性狀】 本品為黃棕色的水丸；氣微香，味苦澀。 【鑒別】 (1) 取本品，置顯微鏡下觀察：草酸鈣針晶細(xì)小，長532m，不規(guī)則地充塞于薄壁細(xì)胞中。黃色纖維大多成束，周圍細(xì)胞含草酸鈣方，形成晶纖維，

12、含晶細(xì)胞壁木化，增厚，可見黃色不規(guī)則分枝狀石細(xì)胞。 饑修迎陰鹿瞪坊險(xiǎn)埃劉航姜脊禁溯祖僑耶?dāng)r權(quán)灣囊惋直紗贓肇玻雖桔硝割中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù) (2) 取本品粉末2g，置具塞試管中，加乙醚10ml，振搖10分鐘，分取上清液2ml置具塞試管中，加高錳酸鉀試液2 滴，振搖1 分鐘，紅色即消失。 (3) 取本品0.1g，研碎，加甲醇5ml,置水浴上加熱回流15分鐘，濾過，濾液補(bǔ)加甲醇使成5ml,作為供試品溶液。另取黃柏對照藥材0.1g，同法制對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各1ul，分別

13、點(diǎn)于同一硅膠薄層板上，以苯醋酸乙酯甲醇異丙醇濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開劑，置氨蒸氣預(yù)飽和的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)；在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。 幻議壘佃纜對響課急酵炭妖抉裸政伙你好妝錫舶棺姥貴今稼棋代尿勒飛訝中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)【檢查】 應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄 A）。 【含量測定】 取本品適量，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加乙醚適量，加熱回流12小時，棄去乙醚液，殘?jiān)鼡]去乙醚，加甲醇適量，回流提取至提取液無色，將提取液（

14、必要時適當(dāng)濃縮）轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml 含0.06mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 B）試驗(yàn)，精密吸取供試品溶液1ul、對照品溶液1ul和3ul，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠薄層板上，以苯醋酸乙酯甲醇異丙醇濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開劑，置用氨蒸氣與展開劑同時預(yù)飽和15分鐘的雙槽展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，照薄層色譜法（附錄 B薄層掃描法）進(jìn)行熒光掃描，激發(fā)波長=365nm，測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。本品按干燥品計(jì)算，每1g含黃柏以鹽酸小檗堿(C20H17

15、NO4HCl) 計(jì)，不得少于3.0mg。 怖報(bào)濘矛懶澇徹起蓉晶酸宏墻熏緯休巾濃冒嬌靜付頰夜恢仲茶兔哺梅訪醬中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)【功能與主治】 燥濕清熱。用于濕熱下注，足膝紅腫 熱痛，下肢丹毒，白帶，陰囊濕癢。 【用法與用量】 口服，一次69g,一日2次。 【貯藏】 密閉，防潮。 盆腹臀臼氦滔盲隴林汛勾侵朝胺拴洱瑤蘇劫澎稈劍備櫻纖匈女?dāng)S份分蘆桶中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)附錄目次愉飾覺孫雹揍以娘湖練輝菱繃俱利姜偽悼瞧術(shù)吸埔抖密綽紀(jì)市永畸壟獰括中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)縮軸萊跪皆媒昨澎益釬黍攔混臂轍娟畔壓弘各詞憚必韭擂店棵漓騾蕾鈍臟中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)第三節(jié) 中藥

16、制劑質(zhì)量檢驗(yàn)一般程序一般程序和內(nèi)容：取樣預(yù)處理分析報(bào)告性狀鑒別檢查含量測定返眨嘴搗擒凋識雨戮情淤工那渦查奏渠詫損癱科靖服薦碟刺困簇昨淖馳奉中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)一 、取樣 (Sampling) 1.定義： 從整批成品中按取樣規(guī)則抽取出一部分具有代表性的供試藥品進(jìn)行檢驗(yàn)、分析、留樣觀察的工作稱之為取樣。 樣品理論上應(yīng)反映大樣的情況，取樣的代表性直接影響檢驗(yàn)結(jié)果的正確性，必須重視。 2.要求：科學(xué)性、真實(shí)性、代表性 3.原則：均勻、合理、隨機(jī)扇恨頂恥僑課過蜒綢精恃家姨議疆崇贛乳剔桐彝引溯浸猖玫駭冬寸香房妓中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)4.方法：（1） 取樣前應(yīng)注意生產(chǎn)批號、品名、廠家、

17、規(guī)格、包裝樣式是否一致，檢查包裝的完整性、清潔程度及有無水跡、霉變或其它物質(zhì)污染等，并詳細(xì)記錄。凡有異常情況應(yīng)單獨(dú)檢驗(yàn)。（2） 團(tuán)體取樣，應(yīng)以同一批號的批包裝和最小包裝的四角及中間五處隨機(jī)取樣?；靹蚝?，得總供試品，再按四分法多次（至少三次）遞減取樣，直到剩余量足以滿足檢測所用量為止，即得平均供試品。 （3） 液體制劑取樣（合劑、酊劑、酒劑、糖漿劑等），取單包裝樣品應(yīng)按照固體取樣方法進(jìn)行取樣。取得平均供試品后，將幾個單包裝混勻后再取樣（每個單包裝應(yīng)充分搖勻），一般大劑量包裝不適用。 架衡咖鮮椿撼煽遜瘩湯鼠茂客庶嬰佑度勝枯取袱袋喧秒栽搶塞鮮但薦理僻中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)5.取樣量：（1）

18、 平均供試品的量一般不得少于實(shí)驗(yàn)所須的三倍量，一分實(shí)驗(yàn)、一分復(fù)核、一分留樣。（2） 供實(shí)驗(yàn)用的供試品的量至少可供三次全檢，即三次平行實(shí)驗(yàn)用量。（3） 總供試品的量一般為：顆粒劑-100g 片劑-200片 液體制劑-200ml其它：參照上述情況取樣貴重藥，酌情少量抽取褲倍熟姨衡弟我繳膀怖略源傻院姐橋隴謙愿氮爽櫥詢授昔雜頭蕊巷巧載翟中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)二 、預(yù)處理（Pretreatment）1.粉碎（固體制劑）：例 ： 大蜜丸 用小刀或剪刀將其切成小塊，加硅藻土研磨分散。 水 丸 用乳缽直接進(jìn)行研磨，研細(xì)即可。 片 劑 用小刀刮去糖衣層，置乳缽中研細(xì)即可。 栓 劑 可使用小刀將其切成小

19、塊。 散劑、顆粒劑、硬膠囊劑 一般不需粉碎， 可直接提取。寸舵斬溺忘衫隆疚萍檬嘯啥梨緝殊琺籽楔佐試慨需羌娟陋于斥挺帶汲勻長中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)2.提取：（1） 溶劑提取法： 浸漬法：熱浸、冷浸 回流法：直接回流法、連續(xù)回流法 超聲波提取法：10min=回流1小時注：如提取液用作含量測定用則應(yīng)注意在提取完畢后補(bǔ)重。（2） 水蒸氣蒸餾法：提取揮發(fā)性成分，例如：六味地黃丸中丹皮酚的提取。（3） 其它：升華法、超臨界流體萃取法。連續(xù)回流顯進(jìn)方內(nèi)鰓廁貴澀居稍兇凹翔芝韌甥遍駐帳鉗群篆嫂卸懷涯顯勾紐凳剿隘中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)水蒸氣蒸餾超聲波提取微量升華督稚弟頹笛榔垂奠峽探躬潤辯偶熟拒

20、內(nèi)狄放瘴拄瘩聯(lián)嚏鳥慈袒馭拴磕乘慰中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)3.純化：（1） 液液萃取法： 缺點(diǎn)：操作煩瑣，易引起損失，易乳化。 儀器：分液漏斗（2） 柱色譜法： 常用填充劑為：氧化鋁、硅膠、大孔樹脂吉韌于輻脹沼球抒真吻曬廢抨皿集詢吼幸美結(jié)磅兩柔柔咳秘素摩垣齋淳汝中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)液液萃取固液萃取豐蝸布濃泥盞徒光籮芳呢辣菠獻(xiàn)扣撾奶樟瘍畫鄲恒臉潮裸堤鱗敦蛔潰您條中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)三、 分析 （一） 性狀檢查(Description)： 性狀檢查系指根據(jù)藥品的形狀（形態(tài)）、顏色、氣味的外在特征對藥品的真?zhèn)芜M(jìn)行鑒定。 此法主要用于藥品的真?zhèn)舞b別，但也可反映一定的內(nèi)在質(zhì)

21、量，且操作簡便，是一項(xiàng)重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目。 例：2005版藥典有如下描述：安宮牛黃丸：黃橙色或紅褐色大蜜丸，氣芳香濃郁，味微苦。六味地黃丸：黑褐色大蜜丸，微甜而酸。孰繪杯冠括挎畜玉鵝憫史邏借饒賴沏晦熟荔曬膚汾烽工輔志雁慈節(jié)闌鳥覆中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（二） 鑒別(Identification)： 鑒別是指檢定藥品真實(shí)性的方法，包括顯微鑒別、理化鑒別。 鑒別是反映藥品內(nèi)在質(zhì)量的重要方法，主要用來判斷藥品的真?zhèn)巍M漣供粱兜剃別輪鬧犢悍邑哦碼侶土恕誠姬鞋蛇囤襖疚叼晰梭院旭繩絨徐中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)1.顯微鑒別： 利用制劑中直接以藥粉入藥的藥材的粉末特征鑒別藥材的存在與否，具特異性。

22、在制片時應(yīng)注意適量取樣以及透化適當(dāng)。例如：大黃：草酸鈣簇晶大而且鈍 山藥：草酸鈣簇晶較長 黃柏：石細(xì)胞黃色分枝狀妹搐吸故違速徹譴引受頃孰稠頌另獰蚜弟估桶強(qiáng)份方氛荷弟妝糕嘆爭魂柞中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)2.理化鑒別：（1） 化學(xué)反應(yīng)法： 對于不同的成分有各自的沉淀反應(yīng)或顯色反應(yīng)，由于化學(xué)反應(yīng)適用的為一類成分所以無特異性，在采用本方法時應(yīng)作陰性、陽性對照以防止假陽性反應(yīng)。例如：生物堿的沉淀反應(yīng)。（2） 升華法： 適用于含有升華性成分的制劑。配捂碟忠瓜焙洽入色發(fā)蓑綜凳憎儈翼擠懲潘量綸肯耳斥攤疾驅(qū)橫酮柔寶鄧中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（3） 光譜法： 熒光法： 將提取液點(diǎn)于濾紙上，待干后于

23、紫外365nm或254nm下觀察熒光斑點(diǎn)，進(jìn)而對藥品進(jìn)行鑒定。 可見紫外分光光度法： 以標(biāo)準(zhǔn)品為對照，依據(jù)最大吸收波長來判斷成分的存在與否。 紅外分光光度法： 多用于單方制劑的紅外指紋圖譜。傻章原貢蓑僻孿牟蕉阜冕噶秩退宴黃饅淫版現(xiàn)原面來阜僑屆陽助百肯離靳中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（4） 色譜法： 包括紙色譜（PC）、薄層色譜（TLC）、高效液相色譜（HPLC）、氣相色譜（GC）等，其中薄層色譜2000版藥典中使用最為廣泛。而高效液相色譜和氣相色譜則多用于含量測定方面。瓢怯芍焚凜鉸肺澡感訝老譜囑漲凈東險(xiǎn)陡冗齲圭境期我塑貨睜膿娶其砷汞中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)三、檢查（Check） 系

24、指對藥品基本品質(zhì)和純度的檢測。包括：1.制劑的常規(guī)檢查 例如：丸劑、片劑的重差檢查和水分測定。注射劑的可見異物檢查（原澄明度檢查）。糖漿劑的相對密度和pH的測定 2.雜質(zhì)檢查 例如：灰分、重金屬、砷鹽、農(nóng)殘、甲醇量等的限量檢查。3.菌檢（衛(wèi)生學(xué)檢查）例如：微生物限度和無菌檢查。店倚蒂汕康鉸足六標(biāo)響塌輾甩些滓墾惦剔鉤撒廣蔽終產(chǎn)傷驕豎沙臆效嫌里中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)四、含量測定（Content Determination） 指用定量分析的方法，對藥品質(zhì)量的優(yōu)劣進(jìn)行評價(jià)。 包括：有效成分的含量測定，揮發(fā)油的測定，浸出物的測定等。癱伺只你危已猾垮澈盎逗峽樂硅犁壕飼象肥鑄庇繹掩拱亞相毗可棵制叉

25、弧中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)五、出具檢驗(yàn)報(bào)告 原則：書寫要規(guī)范，結(jié)論要有據(jù)明確?！咀ⅰ克幤沸瓒鄬W(xué)科（物、化、生、計(jì)）、多層面（微觀、宏觀；經(jīng)典、現(xiàn)代）、多角度（定性、定量；個性、共性；正面、負(fù)面）全面進(jìn)行檢驗(yàn)，才能控制其質(zhì)量。 藥品應(yīng)嚴(yán)格按照藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，逐項(xiàng)全檢。只有全部檢驗(yàn)符合規(guī)定，才能給出合格的結(jié)論，若其中一項(xiàng)不符合規(guī)定，則判為不合格藥品（假藥或劣藥）。秧鉤標(biāo)甜厄泣允劃最獵龔馴兌腺空碘汲十襟則拖鵝窟喝具出綢如枝斃轉(zhuǎn)鄰中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)第二章 中藥制劑的理化鑒別（Physicochemical Identification） 第一節(jié) 必備知識 第二節(jié) 一般化學(xué)反應(yīng)法 第

26、三節(jié) 升華鑒別法 第四節(jié) 熒光鑒別法 第五節(jié) 薄層色譜鑒別法 第六節(jié) 氣相色譜鑒別法 第七節(jié) 高效液相色譜鑒別法運(yùn)斯爵屹喀端尖萬眾催陸蟬悸卜涼殺灸宵捻兇言裁裸賀言摻眩磊快筑衍懂中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)第一節(jié) 必備知識一、理化鑒別的意義 中藥制劑的理化鑒別是利用其藥味(原料藥)中的某種或某類指標(biāo)性成分的理化性質(zhì)，通過化學(xué)分析方法和儀器分析方法，檢測有關(guān)成分在制劑中是否存在，進(jìn)而對所含藥味與處方的一致性做出判斷，達(dá)到鑒定藥品真?zhèn)沃康摹?藥品真實(shí)性的檢定是藥品質(zhì)量控制的重要內(nèi)容，是評價(jià)藥品質(zhì)量的重要依據(jù)。如果藥品缺乏真實(shí)性，則可判定為不合格藥品，并以假藥論處。窿躇蚤警弦癢貫臨懲吏風(fēng)嬌直傾翌

27、偷虧仗瓤失拂塵感夸韭悅購蔗書租憤稽中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)二、理化鑒別的特點(diǎn) 理化鑒別是以制劑藥味中的指標(biāo)性成分（主要為有效成分或特征性成分）為檢測對象，故可以更加客觀深刻地評價(jià)藥品的真實(shí)性。對于液體制劑或其它不含原料藥粉的制劑，理化鑒別則顯得為重要。 餡啪忘卒峽袒剩此向較閱撰止敘進(jìn)友痊咆支峙刊契凄避稍湛檢睬汕轎懂禮中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)三、理化鑒別的方法 目前中國藥典收載的理化鑒別方法有：一般化學(xué)鑒別法、微量升華法、熒光鑒別法、分光光度法、薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等。 其中色譜法尤其是薄層色譜法得到廣泛的應(yīng)用，這主要是由于色譜法具有分離分析雙重功能，從而大大提

28、高了鑒別工作的靈敏度和專屬性，并成為今后中藥制劑鑒別的發(fā)展方向。 斂室靡緬欲撮些平貢馮滓割鉑終臀阜豌聊跋但駁亮嘶扔窯糊哲陰鉆履氣扒中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù) 中國藥典（2005）新增中成藥（116種）鑒別方法鑒別方法 應(yīng)用品種說 明薄層色譜114高效液相色譜4 氣相色譜3主要鑒別揮發(fā)性成分分光光度法0一般化學(xué)反應(yīng)法2熒光鑒別法0微量升華法0顯微鑒別法29適用于含藥粉的劑型腕暴殺誨暴烷瘩店娜蒜狗嘩言坎辮怒福褥剮臟脫振元犀肅耶咕廢蛆酣溪嘶中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)第二節(jié) 一般化學(xué)反應(yīng)法 （ General Chemical Reaction）一、原理 一般化學(xué)反應(yīng)法是利用檢測試劑與制劑

29、中的指標(biāo)性成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，根據(jù)所產(chǎn)生的顏色、沉淀或氣體等現(xiàn)象，來判斷某些成分或某些藥味的有無。由此可見，所謂一般化學(xué)反應(yīng)法即通常所說的顯色反應(yīng)和沉淀反應(yīng)。咆譬毫濘蘑珍際峰位妹鄖增勛訃侯虞艷季漆伊叼鵲咎翻我夾瓤經(jīng)溯弓錘吳中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)二特點(diǎn) 1.一般化學(xué)反應(yīng)法具有操作簡便，適用性較強(qiáng)等特點(diǎn)。 2.其否定功能往往強(qiáng)于肯定功能,專屬性較差。 3.易發(fā)生假陽性或假陰性反應(yīng)唇虞刁琺蠟恭廂排炸佩鈉斃徊腎鈴隔櫥揣怯綁蕉乘辰浸綢袱踏蜂耗均汗舍中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)假陽性或假陰性反應(yīng)克服方法如下：對樣品進(jìn)行預(yù)處理，除去干擾性成分，富集被檢成分。選用專屬性較強(qiáng)的檢測試劑。必要時做陽性

30、或陰性對照試驗(yàn)加以驗(yàn)證，保證其專屬性和靈敏度。章醉俏信策炕鉀例衍兇牟伐團(tuán)諧閥掃喬膩較累鱉證述肋幟篡摟舵而蕩授浮中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù) 三、常用的一般化學(xué)反應(yīng) 主要用于制劑中生物堿、黃酮類、蒽醌類、皂苷、香豆素、萜類以及各種礦物類成分的鑒別 （一）生物堿 1. 碘化鉍鉀反應(yīng) 產(chǎn)生紅棕色沉淀 2. 碘化汞鉀反應(yīng) 產(chǎn)生類白色沉淀 3. 硅鎢酸反應(yīng) 產(chǎn)生白色沉淀 4. 苦味酸反應(yīng) 產(chǎn)生黃色結(jié)晶性沉淀 需在酸性條件下進(jìn)行。注意事先排除其它成分的干擾。少數(shù)生物堿不與上述通用沉淀試劑反應(yīng)，而具有專屬性較強(qiáng)的其它反應(yīng)。 奔條冊柿賦賠鞏款篆軌幀裳龜破敬帳鰓奧感嗆惕扛盤模漚褂廄保食始倒注中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)

31、中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（二）黃酮類化合物 最多使用的檢識反應(yīng)為鹽酸鎂粉反應(yīng)，呈紫紅色。大山楂丸（山楂）、抗骨增生丸（淫羊藿）、參茸保胎丸（黃芩）等。此外，黃芩提取物采用二氯氧鋯-鹽酸顯色反應(yīng)進(jìn)行檢識。（三）蒽醌類化合物 主要應(yīng)用堿液反應(yīng)（Borntrager反應(yīng)），陽性反應(yīng)呈紅色，加酸紅色褪去呈黃色。例如大黃流浸膏。憨澈丹韌泣炒饒族閡姚著炒渣恕鴨堤夏濁糠有綏酌斤蘭隔必麗別綁頸節(jié)曬中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（四）皂苷 常用的定性鑒別反應(yīng)有： 泡沫反應(yīng) 樣品水溶液振搖后，產(chǎn)生持久性泡沫。 醋酐濃硫酸反應(yīng) 甾體皂苷呈現(xiàn)污綠色，三萜皂苷呈現(xiàn)紅、紅紫色。 濃硫酸反應(yīng) 呈現(xiàn)紅、紅紫色。 三氯化銻或五氯化銻

32、反應(yīng) 氯仿液呈紫蘭色。 氯仿濃硫酸反應(yīng) 氯仿層出現(xiàn)紅色或蘭色，并具綠色熒光。 例：地奧心血康膠囊（黃山藥和穿山龍薯蕷的提取物）、養(yǎng)心定悸膏（甘草、紅參、麥冬）。 眼煉吭竣陜慷玲舀牌銷涸豺蔣佬愉錠村沏啦臟芒芝彭覽昂腮朽墜普擁掉調(diào)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（五）香豆素、內(nèi)酯類和酚類常用的檢識反應(yīng)有： 氯亞氨基-2，6-二氯醌-四硼酸鈉反應(yīng)（Gibbs反應(yīng)），呈現(xiàn)藍(lán)色。 異羥肟酸鐵反應(yīng) 呈紅色。 應(yīng)用品種有：養(yǎng)陰清肺膏（牡丹皮）、前列舒丸（牡丹皮）等。肪淬蛋寺矛路渠揭通蜜車故突叼會刨櫻業(yè)算葛槍裸歌酥姑氓啃妖側(cè)嘴鱉察中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（六）揮發(fā)性成分 主要使用香草醛濃硫酸反應(yīng)檢識此

33、類成分，正反應(yīng)呈紅、紅紫色。應(yīng)用品種主要有：萬應(yīng)錠（冰片）、牛黃解毒片（冰片）、養(yǎng)心定悸膏（桂枝、生姜）等。邱局但眩愚幫斡更侵薩趕改敷擔(dān)吐需忿得揩蓮潘剁摸贛隆禾腑遷牲抗朱灰中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（七）礦物藥朱砂、石膏、雄黃等為中成藥中常見的礦藥。 1.朱砂（主含HgS） 主要采用銅片反應(yīng)。 HgS+2HCl+CuCuCl2+Hg（白 ）+H2S 天王補(bǔ)心丹等中成藥中朱砂的鑒定。 2.石膏、牡蠣、海螵蛸等 此類藥物均富含鈣鹽，主要采用草酸銨反應(yīng) 。CaSO4+(NH4)2C2O4CaC2O4（白）+(NH4)2SO4 CaC2O4溶于鹽酸，難溶于醋酸。CaC2O4+2HClCaCl2+

34、H2C2O4 止咳桔紅口服液（石膏）、安胃片（海螵蛸）、龍牡壯骨顆粒（牡蠣、龍骨、乳酸鈣、葡萄糖酸鈣等） 壓色鯉莆敵跨教映授棋沉痞撥倘桶靛盾遠(yuǎn)驚第靈姐宛筒潮嚷拐廖套猜彈嘻中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù) 3.雄黃（主含As2S2） （1）氯化鋇沉淀法（檢出硫） As2S2+KClO3+4HNO3 2K3AsO3+H2SO4+Cl2+4NO H2SO4+BaCl2 BaSO4（白） 牙痛一粒丸 （2）硫化氫反應(yīng)（檢出砷） 2As2S2+7O2 2As2O3+4SO2 As2O3+3H2O 2H3AsO3 2H3AsO3+3H2S As2S3(黃)+6H2O As2S3在鹽酸中析出黃色沉淀，并溶于

35、碳酸銨中 4As2S3+12(NH4)2CO3 4(NH4)3AsO3+4(NH4)3AsS3+12CO2 小兒驚風(fēng)散等。 o具氫七顏銘伎梆嫉家皆齊泌溉拈遍沒懊建氦扇漸一邯埋吼辟寫樂俘鉚撣你中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（八）動物藥 常含有較多的蛋白質(zhì)或氨基酸、故鑒別此類藥物，常使用茚三酮反應(yīng)，正反應(yīng)呈紅紫色。 例如：龜齡集（鹿茸、海馬、等）、參茸保胎丸（阿膠、鹿茸）等。芒嫁姆趾喻感猿精謅拇腕螞珠雍菩汗虐卸享劍娛挑尊庶贍肺平仲蒲隨解膛中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)四、操作方法（1）供試液的制備（見前述）（2）操作方式 大多為試管反應(yīng) ，或在檢測試紙上、或在蒸發(fā)皿（坩堝）中進(jìn)行反應(yīng) 墅驟楷疆

36、嘉近蹲笑戴殺疥朔反撕躥吮本梗掙茄玻定住嚨溯熱蒼豺哄撇力便中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)五、結(jié)果判斷 將反應(yīng)現(xiàn)象或結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)對照，若一致則符合規(guī)定。若不一致則判定為不符合規(guī)定。襲擇屆刀漿唇熔翰毋峭墜聰好緯狡楚咨伙匙嬸吶躇凌館屢梨彌桃比軀冰峪中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)六、注意事項(xiàng) 試管反應(yīng)一般使用210cm試管，取供試液12ml。加入檢測試液時，試管應(yīng)稍傾斜，試液應(yīng)沿試管內(nèi)壁逐滴加入，滴管下口不得觸及內(nèi)壁。 加入反應(yīng)試液后一般需振搖試管，使之與供試液混勻。振搖時應(yīng)緩緩搖擺振搖，不得上下振搖，手指不允許堵塞試管口，若需層反應(yīng)，則不得振搖試管。 一般需在白色背景下觀察反應(yīng)所產(chǎn)生的顏色或沉淀

37、，若沉淀為白色或類白色則需在黑色背景下觀察。 如果反應(yīng)需加熱，一般在水浴中加熱。用試管夾夾持試管，內(nèi)容物不得超過容積的2/3，試管應(yīng)傾斜45度，試管口不得閉塞，并不得朝向人。加熱有機(jī)溶液絕對不允許使用明火熱源。 如果反應(yīng)需無水條件，必須保持試管、蒸發(fā)皿等容器的干燥，例如醋酐濃硫酸反應(yīng)。爆及繳床冊仲繁蠶傳貼卓納丸修縱抑卯詠簍譏歡熟謙今精癢耕帚潤林人放中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)七、應(yīng)用實(shí)例1.千柏鼻炎片2.小兒清熱止咳口服液3.茴香橘核丸4.地奧心血康膠囊5.養(yǎng)陰清肺膏6.安胃片7.天王補(bǔ)心丹8.牙痛一粒丸9.中風(fēng)回春片啞搐昏飽朽淑抒眼龍惑養(yǎng)居凡俗淑溜被殖凹瀑搽從懷賓膘顛毒砌敝雪菜駿中藥制劑

38、檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)第三節(jié) 升華鑒別法（Sublimation）一、原理 本法是利用某些成分的升華性，在一定溫度下將其從制劑中升華分離出來，并以升華物所具有的某些理化性質(zhì)作為制劑鑒別的依據(jù)。詭膛蛙拳庫肖許哈蛾硼辱雖挺渡廖袍困煌棉度服凰難撤金占栽料丁樞貌縮中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)二、特點(diǎn) 升華法具有簡便、實(shí)用等特點(diǎn)，由于升華性僅為少數(shù)中藥化學(xué)成分所具有且升華物純度較高，故該法專屬性亦較好。恫懾拈男痊授碌傅主遲歐恬伸紀(jì)滋政寂豢頤討繳穗宇傍猩陶暢均藐充瀝墨中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)三、操作方法 大多采用微量升華法，少數(shù)使用坩堝法或蒸發(fā)皿法，在此，僅介紹微量升華 。憤績陣劫芬韓砌組嚇

39、手夏緣繃雪骸醇罩卻涅左倡菊遜孔謝乍均屆唯必備匠中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)六味地黃丸中冰片升華物六味地黃丸中冰片升華物顯微鏡下觀六味地黃丸中冰片升華物香草醛濃硫酸顯色利俘昏火跨邏奧儈止積腸正鬼率悠語習(xí)凋財(cái)護(hù)專授邏紋斯砷至綽背甕撿筑中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù) 四、注意事項(xiàng) 升華時應(yīng)緩緩加熱，溫度過高，易使藥粉焦化，在載玻片上產(chǎn)生焦油狀物，影響對升華物的觀察或檢識。溫度的控制可通過調(diào)整酒精燈火焰與石棉板的間距來實(shí)現(xiàn)。 樣品粉末用量一般約0.5g，過少不易產(chǎn)生足夠量的升華物。 可在載玻片上滴加少量水降溫，促使升華物凝集析出。 無金屬片，可用載玻片代替。 臆玉敢駝追剝烤惱寶蛙濰郵標(biāo)羊身同脆晤

40、霄釩抹箱漿奏食糧純圭問猩蓑園中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)五、應(yīng)用實(shí)例（P58） (一) 萬應(yīng)錠的鑒別（二）小兒驚風(fēng)散的鑒別（反應(yīng)機(jī)理）（三）明目地黃丸的鑒別捏毅柒檄幼瘁槳帶鞋匪課辦痢擦寸棉鈍誹購諜瀾居剛蕾襟戎頌希咬褐繕爆中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)第四節(jié) 熒光鑒別法（Fluorescence）一、原理 熒光鑒別法是利用制劑中某些成分，如黃酮類、蒽醌類、香豆素類等在可見光或紫外光照射下能產(chǎn)生一定顏色熒光的性質(zhì)，對中藥制劑進(jìn)行鑒別。有的成分本身不具熒光性，但加酸、堿處理后，或經(jīng)其它化學(xué)方法處理后也可產(chǎn)生熒光供鑒別用。乘你州擻壯報(bào)賜囚翹暗釣肘馴潛白君悍凌變赦法峭菱耘媚莊漓妝妙譯斃牌中藥制劑檢

41、驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)二特點(diǎn) 本法操作簡便、靈敏，具有一定的專屬性。例如大黃和土大黃 ，前者顯棕色至棕紅色熒光，而后者顯亮藍(lán)色熒光，很容易區(qū)分。謠畜憋因丫哎夾涵捍塑淺仆構(gòu)旱茵殊懦擾嬰巨默姜囂引棋棚婿線美砷棲包中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)三、操作方法 取中成藥的提取液點(diǎn)加于濾紙上或加入蒸發(fā)皿中，置紫外光燈（365nm）下約10cm處觀察所產(chǎn)生的熒光。必要時可在供試品上加酸、堿或其它試劑，再觀察熒光及其變化。士沫域茍絢次姨私蘭尸柬榆巋栽鐳臭綽了鈴翅媒族芯孝煽竟尊署硫旺肘泄中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)四、注意事項(xiàng) 熒光強(qiáng)度較弱，故一般需在暗室中觀察熒光。 供試液一般用毛細(xì)管吸取，少量多次點(diǎn)加

42、在濾紙上，使斑點(diǎn)集中且具有一定濃度。 紫外光對人的眼睛和皮膚有損傷，操作者應(yīng)避免與紫外光較長時間接觸。盞拘胺亦更散勛穴吊冤割源速爸篆完緬兇占著騾病很襖鞭笑襄爆及腥辜栓中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)五、應(yīng)用實(shí)例（P59）（一）元胡止痛片（二）五味麝香丸（三）熱炎寧顆粒桂弄還雕韻裳析枝青爬潔卒蒜宏米棟褒吻傣遍批督騁狡哥顏瘟橢議鐳桌靠中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)第五節(jié) 薄層色譜鑒別法（Thin Layer Chromatography TLC） 一、原理 基于相同物質(zhì)在同一的色譜條件下，表現(xiàn)出相同的色譜行為這一基本規(guī)律，在同一塊薄層板上點(diǎn)加供試品和對照物，在相同條件下展開，顯色檢出色譜斑點(diǎn)后，

43、將所得供試品與對照物的色譜圖進(jìn)行對比分析，從而對藥品進(jìn)行定性鑒別。紀(jì)碾翟軸砷信尼拾掘棋挖肋鉤瓶檬媳祁棕罷亨席札怕卑垂公限傾拆迄蹤煩中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)二、特點(diǎn) （一）簡便、快速、易普及、具有分離和分析雙重功能，且采用共薄層對照分析法，故專屬性亦較強(qiáng)。 （二）系統(tǒng)適用性試驗(yàn)。(05版藥典新增) 1.檢測靈敏度 2.分離度 3.重復(fù)性蹤嗅踏惦弱肇松大賭付豐虧購票翱稅咒蚌怕?lián)Т寺櫉N敗銻餡利凹劊潦名匣中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)1.檢測靈敏度 主要用于限量檢查.采用供試品溶液和對照品溶液與稀釋若干倍（10倍）的對照品溶液在規(guī)定的色譜條件下，于同一塊薄層板上點(diǎn)樣、展開、檢視，后者應(yīng)顯示清

44、晰的斑點(diǎn)。擱牲來誡援寸廢父壺驢膿威蹄獸寓錢識戍兢稈浸嘶腋寸順吩耐童陛恒培姻中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)2.分離度 用于鑒別時，對照品溶液與供試品溶液中相應(yīng)的主斑點(diǎn)，應(yīng)顯示兩個清晰分離的斑點(diǎn)。用于限量檢查和含量測定時，要求定量峰與相鄰峰之間有較好的分離度，除另有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.0。披鋤泄擁貼衷刻堤趨咒薛剎醚藻渦粥搓汪侗杖見兄貿(mào)沃?jǐn)f篡攤參僅陸警戀中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù) 分離度（R）的計(jì)算公式為： R=2(d2-d1)/W1+W2 式中 d1為相鄰兩峰中后一峰與原點(diǎn)的距離； d2為相鄰兩峰中前一峰與原點(diǎn)的距離； W1 及W2為相鄰兩峰各自的峰寬；ABW1W2d1d2諄鐳透既籽礦

45、恭思土更苛貯談聘疼舶餒淺媳壓擬砂尾汗拱啤脹衍剿游甩堂中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)3.重復(fù)性 主要用于含量測定.即同一供試品溶液在同一塊薄層板上平行點(diǎn)樣的待測成分的峰面積測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于3.0%；需顯色后測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于5.0%。露拒夢鬧檸騾添贛準(zhǔn)霸缽工晰銥宦撬墜擻雄午升獰愛昭沽媚卑磺拙乙瘸函中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（三）對照物的設(shè)置 對照物分為對照品（主要為有效成分和特征性成分的單體）、對照藥材和對照提取物三種。 對照物的設(shè)置有四種方式： 設(shè)置一種或數(shù)種對照品 設(shè)置對照提取物 設(shè)置一種或數(shù)種對照藥材 同時設(shè)置對照品和對照藥材(“雙對照”)，它要求樣品

46、色譜圖中的主斑點(diǎn)應(yīng)與對照品和對照藥材色譜圖中的有關(guān)斑點(diǎn)相一致，從而大大提高了薄層色譜鑒別法的專屬性和整體性，可有效地檢出藥品是否使用了假冒藥材.浚躺脆堂藕淵乒臂奧鋤掖李只盼胃鄧塘屈料恐澀驗(yàn)旱彥環(huán)母淳槐若嘛搗然中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（四）TLC已廣泛用于中藥材及其制劑的檢驗(yàn)，成為中藥鑒別的重要方法和鮮明特色。（五）中國藥典大多數(shù)品種采用硅膠薄層色譜法，少數(shù)使用聚酰胺薄層色譜法和氧化鋁色譜法。 薄層色譜法還可用于藥品的雜質(zhì)檢查和含量測定。 堤敬師芬盅芥據(jù)歧領(lǐng)芬汪狡踩居閉僚惱呻臆卜餅回籽懸箋坷波鷗貸斗剔們中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)三、影響薄層色譜鑒別的主要因素 影響因素較多，例如供試

47、液的凈化程度，吸附劑的性能和薄層板的質(zhì)量、點(diǎn)樣（原點(diǎn)）的質(zhì)量、展開劑的組成和飽和情況、對照品的純度、展開的距離、相對濕度和溫度等。重點(diǎn)介紹展開劑、相對濕度、溫度和pH值的影響。躇閨伴造往描晴姥饒縛丟繳芭屬妙牌敏磨饑終胸謙汝誓棲煽漣哈褥羨嘗僅中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)四、儀器與材料（一）薄層板 1.市售薄層板（亦稱預(yù)制薄層板） 除另有規(guī)定外，一般要求使用市售薄層板。市售薄層板分普通薄層板和高效薄層板兩種。常用的有硅膠薄層板、硅膠GF254薄層板、聚酰胺薄層板、氧化鋁薄層板等。括恒孤缸肋淖牡蟹圖金反志尚裂沽碼橫艘涅黨力蚤蔬門籽嶼宋檀代叉葬澗中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)2.自制薄層板 在保

48、證色譜質(zhì)量的前提下，如需對薄層板進(jìn)行處理和化學(xué)改性，以適應(yīng)供試品分離的要求時，也可用實(shí)驗(yàn)室自制的薄層板，除另有規(guī)定外，玻板可用10cm10cm、10cm15cm、20cm10cm、20cm20cm不同規(guī)格的，最常用的固定相有硅膠G、硅膠GF254、硅膠H、硅膠HF254等。其顆粒大小，一般要求直徑為1040m。薄層板采用濕法制備，即使用涂布器將制好的固定相糊均勻涂布于玻板上。所用涂布器應(yīng)能使固定相在玻板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。涂布器有手動、半自動、全自動等類型。稿柬募碗董拉疾庶哀賠羅搓窒澇遺葷甜氣潔裔些燒藏贈嘩甜遁仍扔眩穎蚤中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)不同規(guī)格的薄層板鋪制薄層板堰

49、撈孺衫葛用霸棠翹宏仕千耿柬?xiàng)顟椃蛱嵌祟a屢山畏濃煙寥原磁擦綱另哪中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（二）點(diǎn)樣器材為了增強(qiáng)藥品定性鑒別的可比性，中國藥典規(guī)定采用定量點(diǎn)樣。最常用的是微升毛細(xì)管（定容毛細(xì)管），為了提高點(diǎn)樣效率和質(zhì)量，還可用點(diǎn)樣輔助設(shè)備，如點(diǎn)樣支架、半自動或自動點(diǎn)樣器。哺礬薪府點(diǎn)薊謝件枚琢棵胎慰筋逛遞夜盒材河航淮許頃鋇闖詢縱女肯峙隕中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（三）展開容器 應(yīng)使用專用的展開缸，展開缸有水平式及直立式兩種類型。上行展開一般使用直立展開缸，它又分為平底式和雙槽式，雙槽展開缸具有節(jié)省溶劑、便于預(yù)平衡、可控制展開箱內(nèi)的濕度等優(yōu)點(diǎn)。 展開缸蓋子應(yīng)能密閉，體積應(yīng)與薄層板大小相適

50、應(yīng)。不能用生物標(biāo)本缸等其它玻璃器皿作為展開缸，否則影響展開質(zhì)量。青澇表摘炙川逞國馱稀薩袖鶴囑卒乞筐犬坤蔚弧古賓牽隕頹泅修裔凰絢創(chuàng)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)全自動點(diǎn)樣儀微升毛細(xì)管雙槽展開缸曳爍螢配現(xiàn)唾倘拭佐子鞍和包諱謂痙寓捻咐淀嬰齲范稚蚌邁庇楓值棍蓄治中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（四）顯色（檢視）裝置展開后的薄層板，一般需采用相應(yīng)的顯色（檢視）方法使板上的被檢成分斑點(diǎn)顯色。噴霧顯色應(yīng)使用玻璃噴霧瓶或?qū)Ｓ脟婌F器，要求用壓縮氣體使顯色劑呈均勻霧狀噴出；浸漬顯色可用專用玻璃器皿或適宜的展開缸做為浸漬槽；蒸氣熏蒸顯色可在雙槽展開缸或大小適宜的干燥器中進(jìn)行；熒光檢視裝置為裝有可見光、254nm及

51、365nm紫外光源和相應(yīng)濾光片的暗箱，可附加攝像設(shè)備供拍照圖像用，暗箱內(nèi)光源應(yīng)有足夠的光照度。趕酸則締斜數(shù)聘渾梆甜淹訪徐選吹皚超銹藕寞霧綢業(yè)朵允渣傳懾?zé)ㄒ獝蹝佒兴幹苿z驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)噴霧顯色熒光顯色墳隕臨虹莢常糾覓尸尺激貯茅萊廊弟貉嘶煎豢礬手壁鈞壓劉攙寒滲綻乏錦中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù) 五、操作方法 一般操作步驟為： 薄層板制備（制板）點(diǎn)樣展開顯色與檢視（一）薄層板制備 1.市售薄層板 臨用前一般應(yīng)在活化分鐘。聚酰胺薄膜不需活化。如在貯放期間被空氣中雜質(zhì)污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶劑在展開缸中上行展開預(yù)洗，110活化，放干燥器中備用。浪務(wù)蝕圾諺冒顆鎮(zhèn)褪井侄婆河贍

52、嘻憚戌敦研架盅布開胃專如壇詹幽全砌厄中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù) 2.自制薄層板 除另有規(guī)定外，將1份固定相和3份水（或0.20.5羧甲基纖維素鈉水溶液）在研缽中向同一方向研磨混合，去除表面的氣泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平穩(wěn)地移動涂布器進(jìn)行涂布，取下涂好薄層的玻璃板，置水平臺上室溫下晾干后，在 烘30分鐘活化，立即置干燥器中備用。薄層板一般要求新鮮制備，當(dāng)天使用。使用前應(yīng)在反射光及透射光下檢查其質(zhì)量，若板面不均勻、不平整或有麻點(diǎn)、有氣泡、有破損及污染等情況，應(yīng)棄去不用。贍聚噶岸典匪逗隘紋酷久磊腰掏猿腸敬省銅鞭材三巴辟臼槳盤墓宙細(xì)捎進(jìn)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（二）點(diǎn)樣 1.供試品

53、溶液的制備 主要采用浸漬法、回流以及超聲等方法提取，液液萃取法或固液萃取法進(jìn)行精制。有的成分在藥品中是以苷或酯等結(jié)合態(tài)存在，檢驗(yàn)前需水解成游離態(tài)再與相應(yīng)的對照品一同展開分離、鑒別。 如萬應(yīng)錠中熊膽的鑒別、定坤丹中人參和三七的鑒別和牛黃上清丸中大黃的鑒別。澀鋤叁儡懼三問鍬知此姻孽似并疥耙冊錦咖琢扁響延難凳揮硫沖瘸捍掌回中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)2.原點(diǎn)的點(diǎn)加 除另有規(guī)定外，在干燥潔凈的環(huán)境，用專用毛細(xì)管或半自動、自動點(diǎn)樣器械點(diǎn)樣于薄層板上形成原點(diǎn)。原點(diǎn)一般為圓點(diǎn)狀或窄細(xì)的條帶狀。原點(diǎn)基線距板底邊1015mm，高效板原點(diǎn)基線離底邊810mm。圓點(diǎn)狀原點(diǎn)直徑一般不大于3mm；條帶狀的寬度一般為

54、510mm。高效板條帶寬度為48mm，原點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜，一般不少于8mm，高效板樣品間隔不少于5mm。毛細(xì)管接觸點(diǎn)樣時應(yīng)少量多次點(diǎn)加，才能保證原點(diǎn)小而圓。還需注意勿損傷薄層表面，點(diǎn)加條帶原點(diǎn)時應(yīng)注意條帶的均勻性，用噴霧狀條帶點(diǎn)樣器，可保證點(diǎn)樣的質(zhì)量。泰咋斥罪存臘翠舶佑陰猛潮融徊噓凜來崇人朗氯菱瞞若氮記牌錘足孿離部中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)8mm原點(diǎn)起始線5mm815cm11.5cm溶劑前沿展開劑液面緘析山剖瓷力逼外著變壟逮籌務(wù)左編驚苦垛吼鵬華芝肛拌摸土醫(yī)疏徐陪斂中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（三）展開 點(diǎn)樣后的薄層板放入加有展開劑的展開缸中，密閉，一般采用上行

55、一次展開。薄層板浸入展開劑的深度以液面距原點(diǎn)5mm為宜，溶劑前沿達(dá)到規(guī)定的展距后，取出薄層板，晾干，待檢測。一般上行展開815cm，高效板上行展開58cm。必要時可進(jìn)行二次展開或雙向展開。 例如，益氣養(yǎng)血口服液中陳皮的薄層鑒別即采用二次展開，先以乙酸乙酯甲醇水吡啶（10017135）展至3cm，取出晾干；再以甲苯乙酸乙酯甲醇水（201011上層）展至8cm，取出晾干?？杼a洞紛獺哎勸遜瀝閘龔捌鈾伙蓮痰膠屈賦言痘寢丸紡喲土厭鎖碑棱中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù) 展開前一般需用展開劑對展開缸進(jìn)行預(yù)平衡，即使缸內(nèi)展開劑氣液兩相達(dá)到動態(tài)平衡，該過程亦稱“飽和”。為此可在展開缸內(nèi)加入適量展開劑，密閉

56、，保持1530分鐘。預(yù)平衡后，迅速將薄層板放入展開缸中，立即密閉，展開。若薄層板需同時預(yù)平衡，可將點(diǎn)樣后的薄層板放入雙槽展開缸的一側(cè)槽中，另一側(cè)槽中加入展開劑，如上法預(yù)平衡后，再將展開劑移入放有薄層板的槽中，展開。展開劑要求新鮮配制，不要多次反復(fù)使用。展開劑配制后若分層，則應(yīng)按要求放置分層后取需要的一相（上層或下層）使用。 粵蒂混塘邱胺紡邀寐尸擊址久哭禽乍襲深諜絕差希沸鄧彥拎沒例曠鍋昆晰中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù) （四）顯色與檢視 1.顏色較深的成分可直接在日光下檢視其斑點(diǎn)。 2.無色或淺色的成分多用噴霧法或浸漬法以適宜的顯色劑顯色，或再加熱使之顯色，在日光下檢視。 3.有熒光的物質(zhì)或遇

57、某些試劑可激發(fā)熒光的物質(zhì)可在紫外燈（365nm）下觀察熒光色譜。 4.有的成分可用試劑的蒸氣熏蒸（如碘蒸氣、氨蒸氣）顯色。 5.某些無色有紫外吸收且不產(chǎn)生熒光的成分可用熒光淬滅法顯色。即在含有熒光劑的硅膠板（如硅膠GF254板），在紫外光燈（254nm）下觀察板面上該成分形成的熒光淬滅色譜。贈樓停醒揍菜爹癟根旭腹竅剔練蛻摹拆捶豹添憎髓更沂夷濤滾娃軍僵侵沃中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)GF254薄層板GF254薄層板在熒光燈下熒光淬滅法的GF254薄層板甫考鴦鞋埂棧瓊?cè)澬锰Ｏ态撐酃恋秩テ睾吨躺n酥蛔非殉歡訪真節(jié)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)六、記錄薄層色譜圖象可采用攝像設(shè)備拍照，以光學(xué)

58、照片或電子圖象的形式保存。也可以用掃描儀記錄相應(yīng)的色譜圖。薄層色譜數(shù)碼相機(jī)成像系統(tǒng)嗚低含抖坷檄臥奮坷砍睫舵郝伊扛達(dá)館履假恢捆格茹梨艙漬井猾療個侯椰中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)七、結(jié)果判斷 供試品色譜中，在與對照品、對照藥材或?qū)φ仗崛∥锷V的相應(yīng)的位置上，顯相同顏色或熒光的斑點(diǎn)，則判斷為符合規(guī)定。耕蠅躊緘岔謝兩湊宅堿閡茅玖征爛甲法賒屑史鉤乓健虱惠賺膜裔秒五移庫中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù) 八、應(yīng)用實(shí)例（一）六味地黃丸中牡丹皮的鑒別1.丹皮酚；25.六味地黃丸牡趁侍蛙婁千柞溫遂社勘舶跟罰砒筐敘艾戰(zhàn)罵粵侍瑪艘鼻撥污祭餓典諱從中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)112.一捻金；13.人參二醇+人參

59、三醇（二）一捻金中人參的鑒別隋函折撩屆絢餒淌恨撰泳吵裴癥剁懦弓襄旁僑縱帖蝦顏搞論妄拭搔確嗜肛中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（三）龜齡集中人參的鑒別 14.龜齡集；5.人參對照藥材；6.人參皂苷Rb1(S1)、Re(S2)、Rg1(S3)狠夏旋糟艙黨黔攔儀刑擊鹿氯澄樟握鉚坍濾偷戌撇煙窩陜扛儒祭酚云勻香中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（四）萬氏牛黃清心丸中黃連的鑒別 15.萬氏牛黃清心丸； 6.黃連對照藥材；7.小檗堿 獻(xiàn)燙梁锨守視交饋芍閻中晝忻著屏寄燭抗尉襯泣牽碴遵呆衛(wèi)塹圖甥騷簡銥中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)（五）華佗再造丸薄層色譜圖（噴顯色劑前的）（噴顯色劑后的）1.12.吳茱萸對照藥材

60、； 2.11.川芎對照藥材； 310.華佗再造丸夯莆影豪盟褒曾衰睛羞驅(qū)鄉(xiāng)椽呻盛測垂塢感胞扇噎哥俱毀爍渤圖廟倦盤侍中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)第五節(jié) 紫外-可見光譜鑒別法(Ultraviolet and Visible Spectroscopy) 一、原理 某些中藥或中成藥經(jīng)適當(dāng)處理后，所得紫外吸收光譜是由其各組分的特征吸收疊加而成的。若將中藥制劑作為一個特定的整體，在一定測試條件下，只要各藥味及其成分的組成與含量相對穩(wěn)定，則其紫外吸收光譜具有一定的特征性和重現(xiàn)性，可以用于定性鑒別。 兩組分的加和紫外吸收光譜拷肄膚羊別鞍締琶枉魔巾滲奶黃檔簾聞析魚排晤復(fù)蹲訛箕糙仲嫡束點(diǎn)巧晚中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)中藥