熱重(TG)和差示掃描量熱法(DSC)——殷寧華

1、熱重分析（TG）和差示掃描量熱法（DSC）熱重分析法（TGA）熱重分析（熱重分析（Thermogravimetry，簡稱，簡稱TG）就）就是在程序控制溫度下測量獲得物質(zhì)的質(zhì)量與是在程序控制溫度下測量獲得物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。其特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，溫度關(guān)系的一種技術(shù)。其特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。熱重分析法包括靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法兩種類型。熱重分析法包括靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法兩種類型。熱重分析法的處理影響熱重分析的因素影響熱重分析的因素v 樣品盤的影響（惰性材料，鉑或陶瓷）樣品盤的影響（惰性材料，鉑或陶瓷）v 揮發(fā)物冷凝的影響揮發(fā)物冷凝

2、的影響v 升溫速率的影響（升溫速率的影響（5 C/min或或10 C/min ）v 氣氛的影響（動(dòng)態(tài)氣氛）氣氛的影響（動(dòng)態(tài)氣氛）實(shí)驗(yàn)條件實(shí)驗(yàn)條件樣品的影響樣品的影響v 樣品用量的影響樣品用量的影響v 樣品的粒度樣品的粒度差示掃描量熱法（DSC）在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)與參比物的功率差與溫度的一種技術(shù)。示差掃描量熱測定時(shí)記錄的熱譜圖稱之為DSC曲線，其縱坐標(biāo)是試樣與參比物的功率差dH/dt，也稱作熱流率，單位為毫瓦（mW），橫坐標(biāo)為溫度（T）或時(shí)間（t）。一般在DSC熱譜圖中，吸熱(endothermic)效應(yīng)用凸起的峰值來表征 (熱焓增加)，放熱(exothermic)效應(yīng)用反向的峰值表征(熱焓減少)。曲線曲線玻璃化轉(zhuǎn)變玻璃化轉(zhuǎn)變結(jié)晶結(jié)晶基線基線放熱行為放熱行為（固化，氧化，反應(yīng)，交聯(lián)）（固化，氧化，反應(yīng)，交聯(lián)）熔融熔融固固固固一級轉(zhuǎn)變一級轉(zhuǎn)變分解氣化分解氣化DTA曲線曲線吸熱吸熱放熱放熱T()dH/dt(mW)Tg Tc Tm TdDSC4.1 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定d Q/dtd Q/dt溫度溫度溫度溫度TgTg 1/2 從從DSC曲線上確定曲線上確定Tg的方法的方法影響影響DSC的因素的因素p其主要的影響因素大致有以下幾方面：其主要的影響因素大致有以下幾方面：1.實(shí)驗(yàn)條件：程序升溫速率實(shí)驗(yàn)條件：程序升溫速率，氣氛，氣氛2.試樣特性：試