對(duì)甲苯磺酸檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)2

1、對(duì) 甲 苯 磺 酸1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了對(duì)甲苯磺酸的要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則，標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于石油甲苯、濃硫酸（或三氧化硫）經(jīng)磺化制得的對(duì)甲苯磺酸。產(chǎn)品用于制藥及其它有機(jī)合成，亦可用于脂化反應(yīng)催化劑和樹(shù)脂、涂料的固化劑。結(jié)構(gòu)式： H3C SO3HH2O分子式：C7H8O3SH2O相對(duì)分子質(zhì)量：190.20（按1997年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而且成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日

2、期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GB 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T 601-1998 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T 603-1998 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T 617-1988 化學(xué)試劑 熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法GB/T 6679-1986 固體化工產(chǎn)品采用通則GB/T 6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB 15346-1994 化學(xué)試劑 包裝及標(biāo)志3 要求3.1 外觀產(chǎn)品呈白色柱狀結(jié)晶(工業(yè)級(jí)允許呈現(xiàn)微黃色)。 3.2 質(zhì)量指標(biāo)產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)由表1給出。4 試驗(yàn)方法表1 質(zhì)量指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)工業(yè)級(jí)精制級(jí)試劑級(jí)(化學(xué)純)含

3、量(C7H8O3SH2O), %95979899游離酸(以H2SO4計(jì)), %2.50.70.70.1鐵(以Fe+計(jì)), mg/kg50302010灼燒殘?jiān)? %0.20.20.02熔 點(diǎn), 102105乙醇溶解試驗(yàn)合 格水溶解試驗(yàn)合 格所用試劑除另有注明外，均使用分析純?cè)噭?。所用?biāo)準(zhǔn)滴定液、制劑及制品在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB/T 601-1988、GB/T 603-1998規(guī)定制備。實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T 6682-1992中三級(jí)水的規(guī)格。4.1 外觀的測(cè)定目視。4.2 含量的測(cè)定 試劑和溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(NaOH)=0.1 mol/L酚酞指示液(10 g/L) 測(cè)定步驟稱

4、取試樣4g5g(稱準(zhǔn)至0.0002g)置于100mL溶量瓶中，用水溶解，并稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確吸取10mL試液于250mL三角瓶中，加水20mL，酚酞指示液2滴，以0.1 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測(cè)定至淡紅色，30s不褪色為終點(diǎn)。記錄全部數(shù)據(jù)，待樣品中游離酸測(cè)定后按式(1)進(jìn)行計(jì)算對(duì)甲苯磺酸含量X1。 C(V1-V2)0.1902 X1= 100% (1) M 25/250 式中:X1 對(duì)甲苯磺酸含量（CH3C6H4SO3H），單位為百分率（%）；C 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； V1 滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之體積,單位為毫升（mL）；V2游離酸被消

5、耗氫氧化鈉的體積；V2= MH2SO4%/0.049C (g)；4.3 游離酸的測(cè)定游離酸含量大于1.0%時(shí)，以容量法測(cè)定；游離酸含量不大于1.0%時(shí)，以比濁法測(cè)定。 容量法測(cè)定步驟稱取樣品4-5g，溶于100mL容量瓶中，加入蒸餾水稀釋至刻度，用移液管吸取10ml溶液于250ml錐形瓶中，加入0.025M的氯化鋇25ml和0.025M的氯化鎂5ml搖勻，再加入NH3NH4Cl緩沖液10ml，加入鉻黑T指示劑少許，然后用0.025M的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)并同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。（容量法測(cè)定）游離酸含量X2按式（2）計(jì)算。 C(V0-V)0.098 X2= 100% (2) M

6、 25/250 式中:X2 游離酸含量，單位為百分率（%）；C EDTA溶液之濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V0 空白消耗EDTA溶液之體積,單位為毫升（mL）；V樣品消耗EDTA溶液之體積；M 試樣質(zhì)量，單位為克（g）；以上方法適用于測(cè)定含量在97%以下的產(chǎn)品 比濁法.1 試劑和溶液 乙醇 95% 氯化鋇溶液 10g氯化鋇溶于水，稀釋至100mL。 硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1g/L 稱取0.1479g 105110干燥至恒重的無(wú)水硫酸鈉，溶于水中，然后稀釋至1000mL。 1+1鹽酸溶液.2 測(cè)定步驟 稱取試樣1g，準(zhǔn)確至0.001g，溶解并置于100mL容量瓶中，稀釋至刻度。吸取此溶液1

7、0mL于50mL比色管中，加0.5mL鹽酸（1+1）溶液，加剛煮沸并冷卻的水至25mL，再加3mL乙醇，2mL氯化鋇溶液，搖勻，靜置30min后與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較。另取1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于比色管中，加水至25mL，與樣品同樣處理，作為與樣品的對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)。用目視法進(jìn)行比濁。選擇與樣品濁度相這的比色管，（比濁法測(cè)定）游離酸含量X2按式（3）計(jì)算。 X2= CV/M 0.1 (3) 式中:X2 游離酸含量，單位為百分率（%）；C 硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之濃度，單位為克每升（g/L）；V 比色管中硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之體積，單位為毫升（mL）；M 試樣質(zhì)量，

8、單位為克（g）；4.4 水分的測(cè)定 干燥劑硫酸 96%98%(工業(yè)級(jí)) 測(cè)定步驟準(zhǔn)確稱取2g試樣。準(zhǔn)確至0.0002g，均勻置于已知重量、直徑為50mm的表面皿上，然后放入已置硫酸的干燥器中，干燥8h后稱重。水分含量X3按式（4）計(jì)算。 m - m1 X2= 100 (4) m 式中：X3 水分含量，單位為百分率（%）；m 干燥前試樣質(zhì)量，單位為克（g）；m1 干燥后試樣質(zhì)量，單位為克（g）。4.5 鐵含量的測(cè)定4.5.1 試劑和溶液1+1 鹽酸溶液10% 鹽酸羥胺溶液0.1% 鄰菲羅啉溶液25% 乙酸銨溶液0.1mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取0.86g硫酸鐵銨溶于水,加10mL，25%硫酸溶液，

9、稀釋至1000mL，使用時(shí)再稀釋成0.01mg/mL。 測(cè)定步驟.1 繪制工作曲線在5個(gè)50mL比色管中,分別加入0.01mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL。和1mL鹽酸溶液,加水20mL。再分別加入鹽酸羥胺溶液1mL，鄰菲羅啉溶液5mL，混合后加入乙酸銨溶液10mL，加水至刻度?；靹蚝箪o置10min，用3cm比色皿，以試劑空白為參經(jīng)，在510mm處測(cè)定吸光度，繪出工作曲線。.2 試樣測(cè)定稱取2g試樣于比色管中，加入20mL水，1mL鹽酸溶液，充分溶解。以后的操作與工作曲線一致。同時(shí)作空白試驗(yàn)。鐵含量X4按式（5）計(jì)算。CV X4 = 100 (5) M 1000 式中

10、:X4 鐵含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；C 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液之濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V 從曲線上查出的體積，單位為毫升（mL）；M 試樣質(zhì)量，單位為克（g）；4.6 灼燒殘?jiān)臏y(cè)定稱取樣品2g，稱準(zhǔn)至0.0002g，置于已灼燒至恒重的坩鍋中，置于馬弗爐中，在800850下灼燒30min。停止加熱后自然降溫，當(dāng)溫度降至100105時(shí)，取出置于干燥器中繼續(xù)冷卻至室溫，稱重。灼燒殘?jiān)黊5按式（6）計(jì)算。 m1 m2 X5 = 100 (4) m 式中：X5 灼燒殘?jiān)?，單位為百分率?）；m1 坩鍋加殘?jiān)馁|(zhì)量，單位為克（g）；m2 坩鍋質(zhì)量，單位為克（g）；m 試樣質(zhì)量，單位為克（g）。4.7 熔點(diǎn)的測(cè)定取經(jīng)濃硫酸干燥后的試樣，按GB/T 617-1988規(guī)定進(jìn)行。4.8 乙醇溶解試驗(yàn) 試劑95% 乙醇 試驗(yàn)步驟稱取10g試樣于50mL燒杯中,加20mL乙醇溶解。注入50m