乙酸異戊酯的設(shè)計(jì)合成

1、酯類香料的合成設(shè)計(jì) 乙酸異戊酯的設(shè)計(jì)合成一、 設(shè)計(jì)目的乙酸異戊酯是一種化學(xué)物質(zhì)，又稱香蕉油；香蕉水，不溶于水，無色透明， 用作溶劑，及用于調(diào)味、制革、人造絲、膠片和紡織品等加工工業(yè)。是乙酸與異 戊醇所成的酯。同時(shí)它也天然存在于梨、香蕉、菠蘿、蘋果、葡萄及草莓等果漿 中，還存在于可可豆中。本實(shí)驗(yàn)為實(shí)驗(yàn)室合成乙酸異戊酯。主要要求： 熟悉酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法； 掌握帶分水器的回流裝置的安裝與操作； 熟悉液體有機(jī)物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； 學(xué)會利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機(jī)物的操作技術(shù)。(5) 初步了解合成設(shè)計(jì)的方法二、設(shè)計(jì)原理乙酸異戊酯的合成技術(shù)已經(jīng)相當(dāng)成熟， 合成方

2、法有很多種。 微波輻射化學(xué)是 一門新型的交叉學(xué)科， 目前國內(nèi)對該領(lǐng)域的研究十分活躍， 采用微波輻射的酯化 反應(yīng)，效果好。 許昌學(xué)院化學(xué)系的王淑敏， 李靜就采用微波輻射硫酸氫鈉催化合 成乙酸異戊酯1,輻射時(shí)間20min,酯化率達(dá)99.2% ;超聲波在有機(jī)合成中的應(yīng)用 也早就得以各國化學(xué)家的高度重視， 傳統(tǒng)制備方法采用濃硫酸等液體強(qiáng)酸作催化 劑，對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重， 反應(yīng)時(shí)間長且溫度不易控制， 太原師范學(xué)院化學(xué)系的張躍 文、董金龍將超聲波技術(shù)應(yīng)用于濃硫酸催化合成乙酸異戊酯的反應(yīng)中， 明顯縮短 了反應(yīng)時(shí)間，減少了催化劑的用量，降低了反應(yīng)條件 2；陳靜，韓梅，李桂云 等人采用 MCM-41 分子篩的表面修

3、飾及其催化合成乙酸異戊酯，產(chǎn)率最高達(dá)到 99%3; 崔秀蘭 ,林明麗 ,郭海福等人做了稀土固體超強(qiáng)酸催化合成乙酸異戊酯的 研究，制備出了一系列稀土固體超強(qiáng)酸催化劑，與濃硫酸相比，減少了副反應(yīng)， 催化活性高，對設(shè)備腐蝕性小， 生產(chǎn)過程造成的污染也很小， 是具有應(yīng)用前景的 環(huán)境友好型催化劑 4；蘇麗紅，李紅玫采用相轉(zhuǎn)移催化合成乙酸異戊酯，反應(yīng) 高效，降低成本且實(shí)用性提高 5 ；劉春生，何淼，周海霞等人用活性炭固載三 氯化鐵非均相催化合成乙酸異戊酯，合成效果非常好，反應(yīng) 30min ，產(chǎn)率達(dá)到 98.2%6; 楊仕豪，李莉萍，羅輝采用金屬氯化物催化合成甲、乙、丙酸異戊酯， 得出三氯化鐵，三氯化鋁催化

4、活性很高，效果很好 7; 李建偉，馬雪萍采用氯化 鋁-無水氯化鈣雙催化劑法合成乙酸異戊酯，不僅有效提高反應(yīng)產(chǎn)率，而且還減 少了原料的消耗 8;李建偉采用氯化鐵 -無水氯化鈣聯(lián)合催化法合成乙酸異戊酯， 利用高溫下，無水氯化鈣仍具有較好的脫水作用， 有效提高了酯化反應(yīng)的產(chǎn)率 9.本實(shí)驗(yàn)采用氯化銅 -無水氯化鈣聯(lián)合催化法合成乙酸異戊酯，利用高溫下， 無水氯化鈣較好的脫水作用， 來促進(jìn)反應(yīng)的轉(zhuǎn)化， 提高采用氯化銅作催化劑的反 應(yīng)轉(zhuǎn)化率。三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品異戊醇、冰醋酸、無水氯化鈣、二水氯化銅、10%NaHCO3溶液、飽和NaCI、 無水硫酸鎂、 沸石鐵架臺、分水器、球形冷凝管、 100mI 圓底燒瓶、

5、電熱套、溫度計(jì)、分液漏 斗、燒杯、蒸餾頭、直型冷凝管、尾接管、三角燒瓶、量筒、天平四、實(shí)驗(yàn)步驟（1 ）酯化將9ml （0.16mol）異戊醇和12ml（0.42mol）冰乙酸混合，分別加入不同量 CuCI2 2H2O（0.5g、1.0g、1.5g），加上帶分水器的回流裝置，回流 1h。（ 2）洗滌撤去熱源， 稍冷后拆除回流裝置。 待燒瓶中反應(yīng)液冷卻至室溫后， 將其倒入 分液漏斗中（勿將沸石倒入） ，用 15mL 冷水淋洗燒瓶內(nèi)壁，洗滌液并入分液漏 斗。充分振搖，靜置。待液層分界清晰后，移去頂塞（或?qū)⑷讓?zhǔn)漏斗孔） ， 緩慢旋開旋塞，分去水層（下層）。有機(jī)層用10mL10%碳酸氫鈉溶液分兩次洗

6、 滌。最后再用飽和氯化鈉溶液洗滌一次。分去水層（下層） ，有機(jī)層由分液漏斗 上口倒入干燥的三角燒瓶中。（ 3）干燥向盛有粗產(chǎn)物的錐形瓶中加入約 2g 無水硫酸鎂，配上塞子，振搖至液體澄 清透明，再放置 20min。（ 4）蒸餾安裝一套干燥的普通蒸餾裝置。 將干燥好的粗酯小心地濾入燒瓶中， 放入幾 粒沸石，用電熱套加熱蒸餾，用干燥并事先稱量其質(zhì)量的三角燒瓶收集138142 C餾分，稱量質(zhì)量，并計(jì)算產(chǎn)率。五、實(shí)驗(yàn)裝置圖回流分液提純普通蒸餾六、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1. 回流酯化時(shí)，注意分水器中收集的水，回流結(jié)束，應(yīng)收集分水器的油層。2. 拆除回流裝置后，應(yīng)立即將圓底燒瓶洗凈，放入烘箱烘干，以備蒸餾時(shí)使 用。

7、3. 在堿洗時(shí)，及時(shí)排出生成的二氧化碳?xì)怏w，以防氣體沖出，損失產(chǎn)品。4. 最后蒸餾時(shí)儀器要干燥，不得將干燥劑倒入蒸餾瓶內(nèi)。七、性能檢測1阿貝折射儀(型號2WAJ)測量得到的乙酸異戊酯的折光率2.利用傅立葉紅外光譜儀(Nicolet 380),采用KBr壓片法，測定乙酸異戊 酯的結(jié)構(gòu)、八、參考文獻(xiàn)1 王淑敏,李靜微波輻射硫酸氫鈉催化合成乙酸異戊酯研究J.河南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2005,39(2):226-227.2 張躍文,董金龍.超聲波作用下乙酸異戊酯合成條件的研究J.光譜實(shí)驗(yàn)室,2008，25:538-540.3 陳靜,韓梅,李佳云，等.MCM-41分子篩的表面修飾及其催化合成乙酸異戊 酯J.催化學(xué)報(bào),2007,28(10):910-914.4 崔秀蘭,林明麗，郭海福，等.稀土固體超強(qiáng)酸催化合成乙酸異戊酯的研究J.化學(xué)世界,2003,27-30.5 蘇 麗 紅 , 李 紅 玫 . 相 轉(zhuǎn) 移 催 化 合 成 乙 酸 異 戊 酯 J. 化 學(xué) 工 程 師,2005,119(8):10-11.6 劉春生 ,何淼,周海霞，等. 活性炭固載三氯化鐵非均相催化合成乙酸異戊 酯J.香料香精化妝品，2006,8-10.7 楊仕豪，李莉萍，羅輝.金屬氯化物催化合成甲、乙、丙酸異戊酯J中國醫(yī) 藥工業(yè)雜志 ,199