04酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定

1、&呂梁高等?？茖W(xué)校教案授課計(jì)劃授課章節(jié)名稱酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定授課 時(shí)數(shù)3教 學(xué) 目 的 要 求1.掌握酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和濃度的標(biāo)定原理方法； 2練習(xí)移液管的正確使用；3. 進(jìn)一步熟練掌握滴定操作；4. 進(jìn)一步熟悉指示劑顏色的變化及觀察。教 學(xué) 重 占 八、1、鄰苯二甲酸氫鉀及無(wú)水碳酸鈉的正確稱?。p樣法）；2、有效數(shù)字的取舍及確定。教 學(xué) 難 占 八、滴定終點(diǎn)的判斷及掌握。教學(xué) 方法與手段講授討論示教指導(dǎo)作業(yè)與 思考題課后題及補(bǔ)充題閱讀 書目或4 -IV. 參考 資料教 學(xué) 后 記課時(shí)教學(xué)內(nèi)容教學(xué)內(nèi)容小結(jié)實(shí)驗(yàn)四 酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定預(yù)習(xí)提要：1、酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液常用什么基

2、準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定？各選用何種指示劑？為什么？分別寫出反應(yīng)式。2、回答P62、P64的思考題。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法和濃度的標(biāo)定原理方法；2 練習(xí)移液管的正確使用；3.進(jìn)一步熟練掌握滴定操作；4.進(jìn)一步熟悉指示劑顏色的變化及觀察。二、實(shí)驗(yàn)原理標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已知準(zhǔn)確濃度的溶液。其配制方法通常有兩種：直接法和標(biāo)定法。（一）直接法準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的物質(zhì)經(jīng)溶解后定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積即可算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。適用此方法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)必須是基準(zhǔn)物質(zhì)。（二）標(biāo)定法大多數(shù)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不宜用直接法配制，可選用標(biāo)定法。即先配成近似所需濃度的

3、溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。HCI和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸堿滴定中最常用，但由于濃鹽酸易揮發(fā)，NaOH固體易吸收空氣中的CO2和水蒸氣，故只能選用標(biāo)定法來(lái)配制。其濃度一般在0.01ImolL-1之間，通常配制O.lmoIL-1的溶液。1、標(biāo)定堿的基準(zhǔn)物質(zhì)常用標(biāo)定堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有鄰苯二甲酸氫鉀、草酸等。（1）鄰苯二甲酸氫鉀，它易制得純品，在空氣中不吸水，容易保存，摩爾質(zhì)量較大，是一種較好的基準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)定反應(yīng)如下：教學(xué)內(nèi)容小結(jié)/0_COOH廠"COONa+ NaOH+ H2OJCOOKOCOOK化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，溶液呈弱堿性(pH=9.20)，可選用酚酞作指

4、示劑。鄰苯二甲酸氫鉀通常在105110C下干燥2小時(shí)，干燥溫度過(guò)高，則脫水成為鄰苯二甲酸酐。(2)草酸(H2C2O4 2H2O),它在相對(duì)濕度為5%95%時(shí)不會(huì)風(fēng)化失水，故將其保存在磨口玻璃瓶中即可，草酸固體狀態(tài)比較穩(wěn)定，但溶液狀態(tài)的穩(wěn)定性較差，空氣能使草酸溶液慢慢氧化，光和Mn 2+能催化其氧化，因此草酸溶液應(yīng)置于暗處存放。標(biāo)定反應(yīng)如下：2NaOH H2C2O4Na2C2O4 2H 2O反應(yīng)產(chǎn)物為Na2C2O4，在水溶液中顯堿性，可選用酚酞作指示劑。2、標(biāo)定酸的基準(zhǔn)物質(zhì)常用于標(biāo)定酸的基準(zhǔn)物質(zhì)有無(wú)水碳酸鈉和硼砂。其濃度還可通過(guò)與已知準(zhǔn)確濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液比較進(jìn)行標(biāo)定。(1)無(wú)水碳酸鈉，它易

5、吸收空氣中的水分，先將其置于270300r干燥1小時(shí)，然后保存于干燥器中備用。標(biāo)定反應(yīng)如下：Na2CO3 2HCl2NaCI H2O CO2計(jì)量點(diǎn)時(shí)，為H2CO3飽和溶液，pH為3.9，以甲基橙作指示劑應(yīng)滴至溶液呈橙色為終點(diǎn)，為使 H2CO3的飽和部分不斷分解逸出，臨近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)將溶液劇烈搖動(dòng)或加熱。(2)硼砂(N&B4O7 10H2O),它易于制得純品，吸濕性小，摩爾質(zhì)量大，但由于含有結(jié)晶水，當(dāng)空氣中相對(duì)濕度小于39%時(shí)，有明顯的風(fēng)化而失水的現(xiàn)象，常保存在相對(duì)濕度為 60%的恒溫器(下置飽和的蔗糖溶液)中。其標(biāo)定反應(yīng)為：Na2B4O7+2HCl+5 H2O =2NaCI+4H3PO4產(chǎn)

6、物為H3PO4，其水溶液pH約為5.1，可用甲基紅作指示劑。(3)與已知準(zhǔn)確濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液比較進(jìn)行標(biāo)定0.1mol L-1HCl和0.1molNaOH溶液的比較標(biāo)定是強(qiáng)酸強(qiáng)堿的滴教學(xué)內(nèi)容小結(jié)定，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)pH=7.00,滴定突躍范圍比較大（pH=4.309.70），因此，凡是變色范圍全部或部分落在突躍范圍內(nèi)的指示劑，如甲基橙、甲基紅、酚酞、甲基紅一溴甲酚綠混合指示劑，都可用來(lái)指示終點(diǎn)。比較滴定中可以用酸溶液滴定堿溶液，也可用堿溶液滴定酸溶液。若用HCI溶液滴定NaOH溶液，選用甲基橙為指示劑。三、儀器與試劑臺(tái)秤、量筒（10mL）、燒杯、試劑瓶、酸式滴定管（50mL）、堿式滴定管（50

7、mL）、錐形瓶（250mL）。濃鹽酸（A.R.）、NaOH（s）（A.R.）、酚酞指示劑（2g.L 1乙醇溶液）、甲基橙指示劑（1g.L1）、鄰苯二甲酸氫鉀（s）基準(zhǔn)試劑或分析純、無(wú)水碳酸鈉優(yōu)級(jí)純。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、NaOH溶液濃度的標(biāo)定洗凈堿式滴定管，檢查不漏水后，用所配制的NaOH溶液潤(rùn)洗23次，每次用量510mL，然后將堿液裝入滴定管中至 “0刻度線上，排除管尖的氣泡，調(diào)整液面至0.00刻度或零點(diǎn)稍下處，靜置1min后，精確讀取滴疋管內(nèi)液面位置，并記錄在報(bào)告本上。準(zhǔn)確稱取0.40.5g已烘干的鄰苯二甲酸氫鉀三份，分別放入三個(gè)已編號(hào)的250mL錐形瓶中，加2030mL水溶解（若不溶可稍加熱，

8、冷卻后），加入12滴酚酞指示劑，用0.1mol L_1 NaOH溶液滴定至呈微紅色，半分鐘不褪色，即為終點(diǎn)。計(jì)算 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。計(jì)算平均結(jié)果和平均相對(duì)偏差，要求平均相對(duì)偏差不大于0.2%。2、HCl溶液濃度的標(biāo)定洗凈酸式滴定管，經(jīng)檢漏、潤(rùn)洗、裝液、靜置等操作，備用。準(zhǔn)確稱取無(wú)水碳酸鈉二份，每份約為0.100.12克（或準(zhǔn)確稱取1.01.2g無(wú)水碳酸鈉，溶解后，定容在 250mL容量瓶中，用25mL移液管移?。?，分別放在250ml錐形瓶?jī)?nèi)，加水2030毫升溶解，小心搖勻，3隱糾梁高等?？茖W(xué)校教案小結(jié)教學(xué)內(nèi)容加指示劑12滴，然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即?終點(diǎn)，平行滴定三份

9、，計(jì)算 HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。其相對(duì)平均偏差不得 大于0.3%。五、數(shù)據(jù)紀(jì)錄與試驗(yàn)報(bào)告示例NaOH溶液濃度的標(biāo)定數(shù)號(hào)齊據(jù)、,123mKHp+稱量瓶（傾出前）/g mKHp+稱量瓶（傾出后）/gmKHp /gV NaOH終讀數(shù)/mLV NaOH初讀數(shù)/mLV NaOH/mLCaOHmo.L-1=(m/M) KHP/VNaOHCNaOH /mO.L-1|di|相對(duì)平均偏差/%思考題:1 如何計(jì)算稱取基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀或Na2CO3的質(zhì)量范圍？稱得太多或太少對(duì)標(biāo)定有何影響？答：在滴定分析中，為了減少滴定管的讀數(shù)誤差，一般消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)在2025mL （若用50mL滴定管，可在2030mL）之

10、間，此 時(shí)，由于滴定管計(jì)數(shù)帶來(lái)的相對(duì)誤差小于 0.2%。稱取基準(zhǔn)物的大約質(zhì)量教學(xué)內(nèi)容小結(jié)應(yīng)由下式計(jì)算成本：1m a V tCtMa1000其中：Vt為大約消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的下限20mL和上限25m或30LmL ；Ct為配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的大約濃度 O.lmol L-1;Ma為基準(zhǔn)物質(zhì)的式量。如果基準(zhǔn)物質(zhì)稱得太多，所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液較濃，則由一滴或半滴過(guò)量所造成的誤差就較大。稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量也不能太少，因?yàn)槊恳环?基準(zhǔn)物質(zhì)都要經(jīng)過(guò)二次稱量，如果每次有 ±).1mg的誤差，則每份就可能 有±).2mg的誤差。因此，稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)少于0.2000g,這樣才能 使稱量的相對(duì)誤差大于1%o。2.溶解基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)加入2030ml水，是用量筒量取，還是用移液管移?。繛槭裁?？答：因?yàn)檫@時(shí)所加的水只是溶解基準(zhǔn)物質(zhì)，而不會(huì)影響基準(zhǔn)物質(zhì)的量。因此加入的水不需要非常準(zhǔn)確。所以可以用量筒量取。3.如果基準(zhǔn)物未烘干，將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高還是偏低？答：如果基準(zhǔn)物質(zhì)未烘干，將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高。4.用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定HCI溶液濃度時(shí)，以酚酞作指示劑，用NaOH滴定HCI，若NaOH溶液因貯存不當(dāng)吸收了 C