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第2章 粉體粒度分析及測(cè)量,基本要求:掌握單顆粒尺寸的表示方法和顆粒形狀因數(shù)、粉體的粒度分布、粉體粒度測(cè)量技術(shù)。 重點(diǎn):粉體顆粒的特性參數(shù)的定義及測(cè)量方法。,2019/10/17,直徑D,直徑D、高度H,?,顆粒的大小和形狀是粉體材料最重要的物性特性表征量。,2.1單顆粒尺寸的表示方法和顆粒形狀因數(shù),2019/10/17,人為規(guī)定了一些所謂尺寸的表征方法,三軸徑 統(tǒng)計(jì)平均徑 當(dāng)量徑,2019/10/17,高度h:顆粒最低勢(shì)能態(tài)時(shí)正視投影圖的高度 寬度b:顆粒俯視投影圖的最小平行線夾距 長(zhǎng)度l:顆粒俯視投影圖中與寬度方向垂直的平行線夾距,三軸徑,圖中顆粒處于一水平面上,其正視和俯視投影圖如圖所示。這樣在兩個(gè)投影圖中,就能定義一組描述顆粒大小的幾何量:高、寬、長(zhǎng),定義規(guī)則如下:,2019/10/17,2019/10/17,三軸幾何平均徑: 與顆粒外接長(zhǎng)方體體積 相等的立方體的棱長(zhǎng),三軸平均徑計(jì)算公式,三軸算術(shù)平均值: 立體圖形的算術(shù)平均,三軸調(diào)和平均徑: 與顆粒外接長(zhǎng)方體比表面積相等的球的 直徑或立方體的一邊長(zhǎng),2019/10/17,附表 各單一粒徑的物理意義,2019/10/17,統(tǒng)計(jì)平均徑 (1) 馬丁直徑 是顯微鏡測(cè)定的一個(gè)術(shù)語。顯微鏡的線性目鏡測(cè)微標(biāo)尺如游絲測(cè)微標(biāo)尺,把顆粒的投影面積分成面積大約相等的兩部分。這個(gè)分界線在顆粒投影輪廓線上截取的長(zhǎng)度,稱為“馬丁直徑”dm。 (2)費(fèi)雷特直徑 沿一定方向測(cè)量顆粒投影輪廓的兩端相切的切線間的垂直距離,在一個(gè)固定方向上的投影長(zhǎng)度,稱為“弗雷特直徑” df。,2019/10/17,(3)投影直徑 dP 是用一個(gè)與顆粒投影面積大致相等的圓的直徑來表示的。,2019/10/17,與顆粒有某種等量關(guān)系的球或投影圓的直徑。,當(dāng)量徑,等效圓球體積直徑,2019/10/17,等體積球當(dāng)量徑 與顆粒同體積球的直徑,等表面積球當(dāng)量徑 與顆粒等表面積球的直徑,2019/10/17,比表面積球當(dāng)量徑 與顆粒具有相同的表面積對(duì)體積之比,即具有相同的比表面的球的直徑,投影圓當(dāng)量徑 與顆粒投影面積相等的圓的直徑,等周長(zhǎng)圓當(dāng)量徑 與顆粒投影外形周長(zhǎng)相等的圓的直徑,2019/10/17,以上各種粒徑是純粹的幾何表征量,描述了顆粒在三維空間中的線性尺度。在實(shí)際粉末顆粒測(cè)量中,還有依據(jù)物理測(cè)量原理,例如運(yùn)動(dòng)阻力,介質(zhì)中的運(yùn)動(dòng)速度等獲得的顆粒粒徑,這時(shí)的粒徑已經(jīng)失去了通常的幾何學(xué)大小的概念,而轉(zhuǎn)化為材料物理性能的描述。因此,除球體以外的任何形狀的顆粒并沒有一個(gè)絕對(duì)的粒徑值,描述它的大小必須要同時(shí)說明依據(jù)的規(guī)則和測(cè)量的方法。,2.2 顆粒的形狀因數(shù),顆粒形狀是指一個(gè)顆粒的輪廓邊界或表面上各點(diǎn)所構(gòu)成的圖像。,球形銅粉的 光鏡照片,2019/10/17,顆粒的扁平度和伸長(zhǎng)度 表面積形狀因數(shù)和體積形狀因數(shù) 球形度,形狀因數(shù) 表示單一顆粒外形的幾何量的各種無因次組合。,2019/10/17,(1)顆粒的扁平度和伸長(zhǎng)度,伸長(zhǎng)度n長(zhǎng)徑/短徑=l/b,扁平度m短徑/高度=b/h,2019/10/17,(2)表面積形狀因數(shù)和體積形狀因數(shù),不管顆粒形狀如何,只要它是沒有孔隙的,它的表面積一定正比于顆粒的某一特征尺寸的平方,而它的體積正比于這一尺寸的立方。如果用d代表這一特征尺寸,則可表示為,對(duì)于球形對(duì)稱顆粒,S= 和 V =/6,2019/10/17,(3)球形度,表示顆粒接近球體的程度,與顆粒體積相等的球體的表面積,顆粒的實(shí)際表面積,其表達(dá)式為:,用 和 表示:,c,2019/10/17,2.3 尺寸(粒度)分布,粒度分布: 顆粒群中大小不同的顆粒所占的分量;即將顆粒群范圍劃分為若干級(jí)別,各級(jí)別粒子占顆粒群總量的百分?jǐn)?shù)。,2019/10/17,(1)頻率分布,通常取各粒級(jí)的 DP相等,f 能較直觀表示顆粒的組成特性。 DP一般用每一個(gè)區(qū)間的中點(diǎn)表示,即組中值 di 。,在粉體樣品中,某一粒度( )范圍內(nèi)(用 表示)的顆粒(與之相對(duì)應(yīng)的顆粒個(gè)數(shù)為 )在樣品中出現(xiàn)的百分?jǐn)?shù)(%),即為頻率分布。 樣品的顆??倲?shù)為N,則,落在每一個(gè)區(qū)間的顆粒數(shù)除以便是顆粒分布頻率 。可采用個(gè)數(shù)基準(zhǔn)和質(zhì)量基準(zhǔn)表示。,2019/10/17,顆粒頻率分布函數(shù),顆粒頻率分布的等組距直方圖及分布曲線圖,2019/10/17,(2)累計(jì)分布,大于某一粒徑Dp的顆粒質(zhì)量占顆粒群總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),稱篩上(余)累計(jì)分布(累計(jì)百分?jǐn)?shù)R( Dp ),,用“+”表示) 小于某一粒徑Dp的顆粒質(zhì)量占顆粒群總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),稱篩下累計(jì)分布(累計(jì)百分?jǐn)?shù)D( Dp ),用“-”表示) RD=100% 工業(yè)常采用篩余累計(jì)計(jì)表示累計(jì)分布,2019/10/17,一般粒度測(cè)試結(jié)果都是以累計(jì)分布表示出來 如在使用篩析法、重力沉降法,離心沉降法等測(cè)試方法時(shí)。,篩上和篩下累積分布直方圖及曲線圖,2019/10/17,(3) 累計(jì)分布與頻率分布的關(guān)系,I 頻率分布為累積分布的微分形式 II 累計(jì)分布為頻率分布的積分形式,2019/10/17,(4)平均粒徑,已知粒徑為d的顆粒的個(gè)數(shù)n,或質(zhì)量w 進(jìn)行計(jì)算。其之間可進(jìn)行互相換算 。,2019/10/17,2019/10/17,平均粒徑表達(dá)式的通式歸納如下,以個(gè)數(shù)為基準(zhǔn),以質(zhì)量為基準(zhǔn),fn和fw分別為個(gè)數(shù)基準(zhǔn)與質(zhì)量基準(zhǔn)的頻率分布,2019/10/17,平均粒徑中個(gè)數(shù)基準(zhǔn)和質(zhì)量基準(zhǔn)的換算公式?,和不同操作和粉體性質(zhì)有關(guān)的系數(shù),2019/10/17,不同的物理化學(xué)過程采用的平均粒徑計(jì)算方法,2019/10/17,中位徑, 多數(shù)徑,最頻粒徑 標(biāo)準(zhǔn)偏差 :表示分布寬度,三種不同粒度分布的粉體,(5)表征粒度分布的特征參數(shù),2019/10/17,粒度分布曲線優(yōu)點(diǎn) I 可由有限個(gè)粒度分布測(cè)定數(shù)據(jù)作出的光滑曲線上讀出粒度表格中未能給出任一粒級(jí)的顆粒百分含量 II 采用半對(duì)數(shù)座標(biāo)放大粒級(jí)分布較寬的橫座標(biāo),精確繪出細(xì)粒級(jí)間隔很小的粒度分布曲線 III 建立粒度分布函數(shù)的基礎(chǔ),2019/10/17,(6)粒度分布函數(shù)表達(dá)式,正態(tài)分布:,函數(shù)表達(dá):正態(tài)分布的概率密度函數(shù)(頻率分布函數(shù))由下式給出:,a稱為正態(tài)分布的位置參數(shù),而的大小與曲線的形狀相關(guān), 越小,密度曲線越陡,此分布取值越集中, 越大,密度曲線越平緩,此分布取值越分散, 稱為正態(tài)分布的形狀參數(shù).,圖形表達(dá):,2019/10/17,對(duì)數(shù)正態(tài)分布:,對(duì)數(shù)正態(tài)分布的數(shù)學(xué)形式如下,式中 Dg-幾何平均粒徑; g- 幾何標(biāo)準(zhǔn)偏差。, 平均粒徑的計(jì)算 比表面計(jì)算,2019/10/17, 1.3 粒 徑 測(cè) 量,2019/10/17,1、顯微觀察法,光學(xué)顯微鏡(3-1000m) 掃描電子顯微鏡(場(chǎng)發(fā)射、 W燈絲、 LaB6燈絲) (10nm-1000 m ) 透射電子顯微鏡(2nm-1 m) 高分辨透射電子顯微鏡 與光鏡相連的圖像分析儀,JEOL3010,JSM7500,2019/10/17,測(cè)量方法,常用放大倍數(shù) 200-600. 目鏡測(cè)微尺校準(zhǔn). 常用的目鏡測(cè)微尺有 直線測(cè)微尺,網(wǎng)格測(cè)微尺,讀數(shù)方法 : 某一直線線切割.分10-20個(gè)粒徑級(jí), 測(cè)量數(shù)目600個(gè)。,2019/10/17,獲得的結(jié)果:,頻率分布圖,累積分布圖,2019/10/17,英國標(biāo)準(zhǔn)中以投影面積等級(jí)為標(biāo)準(zhǔn):,顆粒輪廓的投影面積相等價(jià)的園的面積表征顆粒的大小,This figure shows a typical reticule given in British Standard 3406 showing seven circles in a root-2 progression of sizes and five different geometric areas.,2019/10/17,2、篩分法,利用篩孔尺寸由大到小組合的一套篩,借助振動(dòng)把粉末分成若干等級(jí),稱量各級(jí)粉末重量,即可計(jì)算用重量百分?jǐn)?shù)表示的粒度組成。 篩分法的度量: 篩孔的孔徑和粉末的粒度可以用微米(毫米),或目數(shù)表示。 所謂目數(shù)是指篩網(wǎng)1英寸(25.4毫米)長(zhǎng)度上的網(wǎng)孔數(shù)。 m=25.4/(a+b) , m目數(shù), a 網(wǎng)孔尺寸,b絲徑。,振動(dòng)篩裝置,各種篩子,各種規(guī)格篩網(wǎng),2019/10/17,3、庫爾特記數(shù)法(流體掃描),流體掃描概念(Stream Scanning Methods): 通過每個(gè)單個(gè)顆粒與外加場(chǎng)(電場(chǎng)、磁場(chǎng))作用的大小來獲得與尺寸相關(guān)的信號(hào)。 只能在低顆粒濃度的體系中測(cè)量,特別適合顆粒計(jì)數(shù)。 可測(cè)量在液體氣體中的顆粒,2019/10/17,Coulter counter,原理圖,美國貝克曼公司庫爾特記數(shù)儀,Scheme:,2019/10/17,測(cè)量原理,僅在液體中測(cè)量。 顆粒分散在電解液中,已知尺寸的小孔插入懸浮液中,在小 孔兩端施加一電場(chǎng),利用真空啟動(dòng)懸浮液流動(dòng),顆粒會(huì)一個(gè)個(gè)地通過小孔,這樣造成電阻的瞬態(tài)變化,從而產(chǎn)生電流、電壓脈沖,其脈沖高度與顆粒體積成正比,這個(gè)脈沖信號(hào)被放大、尺寸化,計(jì)算,然后表達(dá)為尺寸分布。 顆粒尺寸范圍:0.6 to 1200m( with different apertures/ tubes)。 每個(gè)已知小孔可感知的尺寸范圍為:計(jì)數(shù)孔孔徑的2% to 60% 。,2019/10/17,4、激光衍射法,英國馬爾文 Mastersizer 2000 粒度分析儀器,測(cè)試范圍:0.1m340m,國產(chǎn)BT-9300H型激光粒度儀,測(cè)量范圍: 0.02m 2000m,2019/10/17,測(cè)量原理示意圖,2019/10/17,激光衍射法原理圖,粒度分析報(bào)告,2019/10/17,5、沉降法,(1)重力場(chǎng)光透過沉降法 密度為s,粒徑為D,質(zhì)量為m的球形顆粒在密度為 t ,粘度為的無限容積中做沉降運(yùn)動(dòng)。 幾個(gè)假定: 1)顆粒為剛性球體, 2)顆粒沉降時(shí)互不干擾, 3)顆粒下降時(shí)做層流流動(dòng), 4)液體的容器為無限大且不存在溫度梯度。 顆粒運(yùn)動(dòng)方程:令顆粒在任一瞬間的沉降速度為u 。顆粒沉降時(shí)作用在顆粒上的力有三個(gè),方向向下的重力W,方向向上的浮力Fa,與沉降速度相反的流體阻力FD,此時(shí)顆粒運(yùn)動(dòng)的方程可

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