GB 4479.2-2005 食品添加劑 莧菜紅鋁色淀.pdf

I C S 6 7 . 2 2 0 . 2 0X 4 2弱H中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準GB 4 4 7 9 . 2 - 2 0 0 5代替 G B 4 4 7 9 . 2 -1 9 9 6食品添加劑覽菜紅鋁色淀 Fo o d a ddi t i v e -Am a r a nt h a l umi nu m l a ke2 0 0 5 - 0 6 - 3 0 發(fā)布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1 實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局中 國 國 家 標 準 化 管 理 委 員 會發(fā) 布GB 4 4 7 9 . 2 - 2 0 0 5.占 i.月 l,胃 本標準的全部技術(shù)內(nèi)容為強制性。 本標準修改采用 日本 食品添加物公定書 第七版( 1 9 9 9 ) “ 食用赤色2號鋁色淀” 。 本標準根據(jù)日本 食品添加物公定書 第七版( 1 9 9 9 ) “ 食用赤色 2 號鋁色淀” 重新起草。 考慮到我國國情， 在采用日本 食品添加物公定書 第七版( 1 9 9 9 ) “ 食用赤色 2 號鋁色淀” 時， 本標準作了一些修改。本標準與 日 本 食品添加物公定書 第七版( 1 9 9 9 ) “ 食用赤色 2號鋁色淀” 的主要差異如下 : 一 一 增加了副染料含量項目的定量指標( 本標準的 3 . 2 ) ， 這是因為有利于產(chǎn)品質(zhì)量的控制; 砷含量指標以 A s 來計算( 本標準的 3 . 2 ) 。這是為了與我國食品添加劑中砷含量計算方法保 持一致; 覓菜紅鋁色淀含量的測定( 本標準的4 . 3 ) 除將三氯化欽滴定法作為仲裁方法外， 分光光度比 色法可用于日常測定; 砷含量的測定( 本標準的4 . 7 ) 采用“ 濕法消解” 處理實驗室樣品， 然后采用“ 砷斑法” 限量比較。 這是考慮到操作簡便， 結(jié)果準確穩(wěn)定而決定的; 重金屬( 以P b計) 含量的測定( 本標準的 4 . 8 ) 采用“ 濕法消解” 處理實驗室樣品。這樣使操作 更簡便， 結(jié)果更準確， 有利于產(chǎn)品質(zhì)量的提高。 鋇( 以 B a 計) 含量的測定( 本標準的4 . 9 ) 采用硫酸鋇沉淀限量比色法， 這是根據(jù)我國生產(chǎn)企業(yè) 發(fā)展和用戶的實際情況而決定的。 本標準代替 G B 4 4 7 9 . 2 -1 9 9 6 食品添加劑覓菜紅鋁色淀 。 本標準與 GB 4 4 7 9 . 2 -1 9 9 6相 比， 主要變化如下 : 鑒別方法進行了修改( 1 9 9 6 年版的 4 . 2 ， 本版的4 . 2 ) ; 含量指標改為)1 0 %， 并改為以含3 - 經(jīng)基一 4 - ( 4 - 偶氮蔡磺酸 - 2 , 7 - 蔡二磺酸三鈉鹽( C 2 o H , N 2 Na , O , o 凡分子量為 6 0 4 . 4 8 ) 計的質(zhì)量分數(shù)， ( 1 9 9 6年版的3 . 2 ， 本版的3 . 2 ) ; 取消水溶性氯化物( 以 N a C l 計) 及硫酸鹽( 以Na t S O 、 計) 指標項目( 1 9 9 6 年版的3 . 2 , 4 . 6 ) ; 重金屬( 以P b 計) 含量的測定改為“ 濕法消解” 處理實驗室樣品( 1 9 9 6 年版的4 . 9 ， 本版的4 . 8 ) ; 鋇( 以B a 計) 含量的測定改為硫酸鋇沉淀限量比色法( 1 9 9 6年版的4 . 1 0 ， 本版的 4 . 9 ) ; 檢驗規(guī)則、 標志、 包裝、 運輸和貯存等條款作了修改( 1 9 9 6 年版的 5 , 6 ， 本版的 5 , 6 ) a 本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。 本標準由全國染料標準化技術(shù)委員會( S A C / T C 1 3 4 ) 和中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所歸 口。 本標準起草單位: 上海染料研究所有限公司、 上海市衛(wèi)生局衛(wèi)生監(jiān)督所。 本標準主要起草人: 商曉著、 周建村、 張磊、 肖杰、 施懷炯。 本標準 于 1 9 9 6年 9月首次發(fā) 布。GB 4 4 7 9 . 2 - 2 0 0 5食 品添加劑覽菜紅鋁色淀范 圍 本標準規(guī)定了食品添加劑覓菜紅鋁色淀的要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則以及標志、 包裝、 運輸和貯存。 本標準適用于食品添加劑覓萊紅與氫氧化鋁作用生成的鋁色淀。供食品、 藥品和化妝品等行業(yè)作著 色劑用 。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本標準， 然而， 鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本標準 G B / T 6 0 1 化學試劑 標準滴定溶液的制備 G B / T 6 0 2 化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備( GB / T 6 0 2 -2 0 0 2 , I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 , N E Q) G B / T 6 0 3 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備( G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 , I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ,NE Q) G B 4 4 7 9 . 1 -1 9 9 9 食品添加劑覽菜紅 G B / T 5 0 0 9 . 7 6 -2 0 0 3 食品添加劑中砷的測定 GB / T 6 6 8 2實驗室 用水規(guī)格和試驗方法 ( GB / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 , n e ( i I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 )要求夕 卜 觀紫紅色微細粉末。技術(shù)要求食品添加劑覓菜紅鋁色淀的技術(shù)要求應(yīng)符合表 1 規(guī)定。 表 1 食 品添加劑覽菜紅鋁色淀的技術(shù)要求項目指標含量: 3 - 徑基一 4 - ( 4 - 偶氮蔡磺酸一 ) 2 , 7禁二磺酸三鈉鹽( C 2 , H N2 N a , O , o S , ) 的質(zhì)量分數(shù)/ %筍1 0 . 0干燥減量的質(zhì)量分數(shù)/ %(3 0 . 0鹽酸和氨水中不溶物的質(zhì)量分數(shù)/ %(0. 5副染料的質(zhì)量分數(shù)/ %(1 .2砷( 以As 計) 的質(zhì)量分數(shù)/ %G0 . 0 0 0 3重金屬( 以P b 計) 的質(zhì)量分數(shù)/ %(0. 0 0 2鋇( 以B a 計) 的質(zhì)量分數(shù)/ %毛0 . 0 5試驗方法 本標準所用試劑和水， 在沒有注明其他要求時， 均指分析純試劑和 G B / T 6 6 8 2規(guī)定的三級水。試驗中所需標準溶液、 雜質(zhì)標準溶液、 制劑及制品在沒有注明其他規(guī)定時， 均按 G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 ,GB 4 4 7 9 . 2 - 2 0 0 5G B / T 6 0 3規(guī)定配制。4 . 1 外 觀 在自然光線條件下用目視測定， 結(jié)果應(yīng)符合本標準3 . 1的規(guī)定。4 . 2 鑒別4 . 2 . 1 試荊和材料4 . 2 . 1 . 1 硫酸。4 . 2 . 1 . 2 鹽酸溶液: 1 十3 ,4 . 2 . ， . 3 氨水溶液: 1 +2 ,4 . 2 . 1 . 4 硫酸溶液: 1 十1 9 .4 . 2 . 1 . 5 氫氧化鈉溶液, 1 +9 ,4 . 2 . 1 . 6 乙酸按溶液: 3 +1 9 9 7 .4 . 2 . 1 . 7 活性炭。4 . 2 . 2 儀器4 . 2 . 2 . 1 分光光度計。4 . 2 . 2 . 2 比色皿: 1 0 mm.4 . 2 . 3 分析步驟4 . 2 . 3 . 1 稱取實驗室樣品0 . 1 g ， 加硫酸 5 mL ， 在水浴中不時地搖動， 加熱約 5 m i n時， 顯紫色冷卻后， 取上層澄清液 2 -3 滴， 加水 5 mL , 溶液顯紫紅色。4 . 2 . 3 . 2 稱取實驗室樣品。 . 1 g ， 加硫酸溶液5 m L ， 充分搖勻后， 加乙酸按溶液配至1 0 0 m L 。如溶液不澄清時， 要離心分離。然后使測定的吸光度在0 . 2 -0 . 7 范圍內(nèi)， 量取此溶液 1 mL -1 0 mL加乙酸錢溶液配至 1 0 0 mL ， 此溶液在波長 5 2 0 n m士2 n m處有最大吸收峰。4 . 2 . 3 . 3 稱取實驗室樣品。 . 1 g ， 加鹽酸溶液1 0 m L ， 在水浴中加熱， 使其大 部分溶解， 加活性炭。 . 5 g ,充分搖勻后過濾。取無色濾液. 加氫氧化鈉溶液中和后， 呈現(xiàn)鋁鹽反應(yīng)。4 . 3 含f的測定4 . 3 . 1 三抓化欽滴定法( 仲裁法)4 . 3 . 1 . 1 方法提要 在酸性介質(zhì)中， 染料結(jié)構(gòu)中的偶氮基被三抓化鐵還原分解成氨基化合物， 按三氯化欽標準溶液滴定消耗的量來計算其含量。4 . 3 . 1 . 2 試劑和材料4 . 3 . 1 . 2 . 1 檸檬酸三鈉;4 . 3 . 1 . 2 . 2 硫酸溶液: 1 +1 9 ;4 . 3 . 1 , 2 . 3 三氯化欽標準溶液: c ( T i C l, ) =0 . 1 mo l / L ( 現(xiàn)配現(xiàn)用， 配制方法按 GB 4 4 7 9 . 1 -1 9 9 9附錄 A) ;4 . 3 . 1 . 2 . 4 鋼瓶裝二氧化碳。4 . 3 . 1 . 3 分析步驟 稱取規(guī)定量的 實驗室樣品( 以 使。 . 1 m o l / L 三氯化欽標準溶液消耗量約2 0 m L ) ， 精確至。 . 2 m g ,置于 5 0 0 m L三角燒瓶內(nèi)， 加硫酸溶液 2 0 mL ， 充分混合后， 加熱水 5 0 mL ， 加熱溶解， 然后再加沸水1 5 0 mL ， 加檸檬酸三鈉 1 5 g 。按G B 4 4 7 9 . 1 -1 9 9 9中圖1 所示裝好裝置， 在液面下通人二氧化碳， 加熱至沸， 用三氯化欽標準滴定溶液滴定到試料固有顏色消失為終點。4 . 3 . 1 . 4 結(jié)果計算 覓菜紅鋁色淀( 以鈉鹽計) 的質(zhì)量分數(shù)( w, ) ， 數(shù)值以%表示， 按式( 1 ) 計算:( V/ 1 0 0 0 ) X c X ( M/ 4 )m X5 0 / 2 5 0X 1 0 0 “. . 。 ( 1 )GB 4 4 7 9 . 2 - 2 0 0 5 式 中: V -滴定試料耗用的三氯化欽標準滴定溶液( 4 . 3 . 1 . 2 . 3 ) 體積的數(shù)值， 單位為毫升( mL ) ; c 三氯化欽標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值， 單位為摩爾每升( mo l / L ) ; 優(yōu) 試料質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) ; M- 一覓菜紅鋁色淀( 以鈉鹽計) 的摩爾質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克每摩爾( g / m o ll ( M=6 0 4 . 4 8 ) . 計算結(jié)果表示到小數(shù)點后 1 位。431 . 5 允許差 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果， 兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1 . 0 %.4 . 3 . 2 分光光度比色法4 . 3 . 2 . 1 方法提要 將芡菜紅鋁色淀與已知含量的覓菜紅標準樣品分別用水溶解后， 在最大吸收波長處， 分別測其吸光度， 然后計算其含量的質(zhì)量分數(shù)。4 . 3 . 2 . 2 試劑4 . 3 . 2 . 2 . 1 乙酸錢溶液: 3 - 1- 1 9 9 7 ,4 . 3 . 2 . 2 . 2 硫酸溶液: 1 +2 0 ,4 . 3 . 2 . 2 . 3 覽菜紅標準樣品: 質(zhì)量分數(shù))8 5 . 0 %( 三氯化鐵滴定法) 。4 . 3 . 2 . 3 儀器4 . 3 . 2 . 3 . 1 分光光度計。4 . 3 . 2 . 3 . 2 比色皿: 1 0 m m,4 . 3 . 2 . 4 覽菜紅標準樣品溶液的配制 稱取 。 . 5g 覓菜紅標準樣品， 精確至。 . 2 m g .溶于適量的水中， 移人1 0 0 0 mL的容量瓶中， 加人乙酸錢溶液， 稀釋至刻度， 搖勻。準確吸取 1 0 mL移人 5 0 0 m L容量瓶中， 加人乙酸錢溶液， 稀釋至刻度，搖勻 。4 . 3 . 2 . 5 覽菜紅鋁色淀試驗溶液的配制 稱取規(guī)定量的實驗室樣品( 以 使試驗 溶液的吸光度在。 . 2 -0 . 7 范圍內(nèi)為準) ， 精確至。 . 2 m g 。 加人硫酸溶液 2 5 mL， 加熱至8 0 0C-9 0 0C,溶解后移入 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用乙酸餒溶液稀釋至刻度，搖勻。準確吸取 1 0 m L移人5 0 0 mL容量瓶中， 再用乙酸錢溶液稀釋至刻度， 搖勻。4 . 3 . 2 . 6 分析步驟 將覓菜紅標準樣品溶液( 4 . 3 . 2 . 4 ) 和覽菜紅鋁色淀試驗溶液( 4 . 3 . 2 . 5 ) 分別置于比色皿中， 同在5 2 0 n m士2 n m波長處用分光光度計測定其各自的吸光度。以乙酸鐵溶液作參比溶液。4 . 3 . 2 . 7 結(jié)果計算 覺菜紅鋁色淀的質(zhì)量分數(shù)( w 2 ) ， 數(shù)值以%表示， 按式( 2 ) 計算: m Au 2 =一 一 丁 一 入 U 刀2 A ,( 2 ) 式中: A-覽菜紅鋁色淀試驗溶液( 4 . 3 . 2 . 5 ) 的吸光度; 人覽菜紅標準樣品溶液( 4 . 3 . 2 . 4 ) 的吸光度; I - 芡菜紅標準樣品( 4 . 3 . 2 . 2 . 3 ) 的質(zhì)量分數(shù)( 三氯化欽滴 定法) ， 數(shù)值以%表示; m 試料質(zhì)量的數(shù)值， 單 位為克( 9 ) ; I -覓菜紅標準樣品質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) 。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點后 1 位。4 . 3 . 2 . 8允許差 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果， 兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1。 %。GB 4 4 7 9 . 2 - 2 0 0 54 . 4 千燥減f的測定 按G B 4 4 7 9 . 1 -1 9 9 9 中 的4 . 4 規(guī)定的 方法。4 . 5 鹽酸和氮水中不溶物含.的側(cè)定4 . 5 . 1 試荊4 . 5 . 1 . 1 鹽酸;4 . 5 . 1 . 2 鹽酸溶液， 3 +1 7 ;4 . 5 . 1 . 3 氨水溶液: 4 +9 6 ;4 . 5 . 1 . 4 硝酸銀溶液: c ( A g N O , ) =0 . 1 m o l / L a4 . 5 . 2 儀器4 . 5 . 2 . 1 玻璃砂芯增禍: 孔徑為5 t m-1 5 N m;4 . 5 . 2 . 2 恒溫烘箱。4 . 5 . 3 分析步驟 稱取2g實驗室樣品， 精確至1 0 mg 。置于6 0 0 m L燒杯中， 加人水 2 0 mL和鹽酸2 0 mL ， 充分攪拌后加人熱水 3 0 0 mL , 攪勻， 蓋上表面皿。在 7 0 C -8 0 的水浴中加熱 3 0 min ， 放冷用已在 1 3 5 士2 烘至質(zhì)量恒定的砂芯增渦過濾， 用水約 3 0 m L將燒杯中的不溶物沖洗到增禍中， 洗滌至濾液無色后， 再用氨水溶液 1 0 0 mL洗至無色， 用鹽酸溶液 1 0 mL洗滌， 然后用水洗到濾液用硝酸銀溶液檢測無白色沉淀， 放人 1 3 5 士2 恒溫烘箱中烘至質(zhì)量恒定 ， 在干燥器內(nèi)放冷， 稱量。4 . 5 . 4 結(jié)果計算 鹽酸和氨水中不溶物的質(zhì)量分數(shù)( 二， ) ， 數(shù)值以%表示， 按式( 3 ) 計算:w , =竺 X 1 0 0(3 ) 式中 : m , 干燥后水不溶物質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) ; 、試料質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) 。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點后 1 位。4 . 5 . 5允許差 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果， 兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于。 . 0 5 %.4 . 6 副染料含f的測定4 . 6 . 1 方法提要 用紙上層析法將各組分分離， 洗脫， 然后用分光光度法定量。4 . 6 . 2 試劑4 . 6 . 2 . 1 無水乙醇;4 . 6 . 2 . 2 正丁醇;4 . 6 . 2 . 3 酒石酸氫鈉;4 . 6 . 2 . 4 丙酮溶液: 1 +1 ;4 . 6 . 2 . 5 氨水溶液: 4 +9 6 ;4 . 6 . 2 . 6 碳酸氫鈉溶液: 4 g / L e4 . 6 . 3 儀器4 . 6 . 3 . 1 分光光度計;4 . 6 . 3 . 2 層析濾紙: 中速， 1 5 0 mmX2 5 0 m m;4 . 6 . 3 . 3 層析缸: 2 4 0 m mX3 0 0 mm;4 . 6 . 3 . 4 微量進樣器: 1 0 0 V L;4 . 6 . 3 . 5 納氏比色管: 5 0 mL有玻璃磨 口塞;GB 4 4 7 9 . 2 - 2 0 0 54 . 6 . 3 . 6 玻璃砂芯漏斗: 孔徑為 1 5 K m-4 0 k m;4 . 6 . 3 . 7比色皿 : 5 0 mm;4 . 6 . 3 . 8 比色皿: 1 0 m m,4 . 6 . 4 分析步驟4 . 6 . 4 . 1 紙上層析條件 展開劑: 正丁醇+無水乙醇+氨水溶液=6 +2 +3 ; 溫度: 2 0 0C- - 2 5 0C,4 . 6 . 4 . 2 覽菜紅鋁色淀試驗溶液的配制 稱取 2g實驗室樣品， 精確至 1 mg 。置于燒杯中， 加人適量水和酒石酸氫鈉 5g ， 加熱溶解后， 移人1 0 0 mL容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻。用微量進樣器吸取 1 0 0 p L， 均勻地注在離濾紙底邊 2 5 mm的一條基線上， 成一直線， 使其在濾紙上的寬度不超過 5 m m， 長度為 1 3 0 mm， 用吹風機吹干。將濾紙放人裝有預(yù)先配制好展開劑的層析缸中展開， 濾紙底邊浸入展開劑液面下 1 0 m m， 待展開劑前沿線上升至1 5 0 mm或直到副染料分離滿意為止。取出層析濾紙， 用冷風吹干。 用空白濾紙在相同條件下展開， 該空白濾紙必須與試驗溶液展開用的濾紙在同一張濾紙上相鄰部位裁取 。 副染料紙上層析示意圖見圖1 . 圖 1 副染料紙上層析示意圖 將展開后取得的各個副染料和在空白濾紙上與各副染料相對應(yīng)的部位的濾紙按同樣大小剪下， 并剪成約5 m mX 1 5 mm的細條， 分別置于 5 0 mL的納氏比色管中， 加人丙酮溶液 5 mL , 搖動 3 min -5 mi n 后， 再加人碳酸氫鈉溶液 2 0 mL ， 充分搖動， 然后分別在玻璃砂芯漏斗中自 然過濾， 濾液必須澄清，無懸浮物。分別得到各副染料和空白洗出溶液。在各自副染料的最大吸收波長處， 用 5 0 mm比色皿，在分光光度計上測定其各自的吸光度。 在分光光度計上測定吸光度時， 以丙酮溶液 5 mL和碳酸氫鈉溶液 2 0 mL的混合溶液作參比溶液。4 . 6 . 4 . 3 標準洗出溶液的配制 吸取上述 2 %的試驗溶液 6 mL ， 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻。用微量進樣器吸取1 0 0 k L， 均勻地注在離濾紙底邊2 5 m m的一條基線上， 用吹風機吹干。將濾紙放人裝有預(yù)先配制好展開劑的層析缸中展開， 待展開劑前沿線上升 4 0 mm， 取出后， 用冷風吹干， 剪下所有展開的各染料部分，按 4 . 6 . 4 . 2 方法進行萃取操作后 ， 得到標準洗出溶液。將標準洗出溶液用 1 0 m m比色皿在最大吸收波 5GB 4 4 7 9 . 2 - 2 0 0 5長處測定其吸光度。 同時用空白濾紙在相同條件下展開， 按 4 . 6 . 4 . 2的方法進行萃取操作后， 測其萃取液的吸光度。464 . 4 結(jié)果計算 副染料的質(zhì)量分數(shù)( 二 ; ) ， 數(shù)值以%表示， 按式( 4 ) 計算: ( A 、 一b , ) +十( A ， 一b 0 / 5( A 一b , ) X ( 1 0 0 / 6 )X 切(4 ) 式 中 : A, - - - , A , 各副染料洗出溶液以 5 0 m m光徑長度計算的吸光度; b , - - - , b , 各副染料對照空白洗出溶液以5 0 m m光徑長度計算的吸光度; A標準樣品洗出溶液以 1 0 m m光徑長度計算的吸光度; 瓦標準樣品對照空白洗出溶液以 1 0 m m光徑長度計算的吸光度; 5 折算成以 1 0 mm光徑長度計算的比數(shù); 1 0 0 / 6 標準樣品洗出溶液折算成 2 %試驗溶液的比數(shù); w ,覓菜紅鋁色淀的質(zhì)量分數(shù)， %。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點后 1 位。4 . 6 . 4 . 5 允許差 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果， 兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 。 . Z 0 a e4 . 7 砷( 以A s 計) 含f的測定4 , 7 . 1 方法提要 覽菜紅鋁色淀經(jīng)濕法消解處理后， 然后采用“ 砷斑法” 進行限量比色。4 . 7 . 2試劑4 . 7 . 2 . 1 鹽酸 ;4 . 7 . 2 . 2硝酸 ;4 . 7 . 2 . 3氨水 ;4 . 7 . 2 . 4 硫酸溶液: 1 +1 ;4 . 7 . 2 . 5 鹽酸溶液: 1 +3 ;4 . 7 . 2 . 6 乙酸按溶液: 1 +9 ;4 . 7 . 2 . 7 硝酸一 高氯酸混合溶液( 3 +1 ) : 量取 6 0 mL硝酸， 加2 0 m L高氯酸， 混勻;4 . 7 . 2 . 8 硫化鈉溶液: 1 +9 ;4 . 7 . 2 . 9 砷( A s ) 標準溶液( 0 . 0 0 1 m g / mL ) : 取 0 . 1 m g / m L的砷( A s ) 標準溶液 1 mL于 1 0 0 m l容量瓶中， 稀釋至刻度。4 . 7 . 3 儀器 按 ( B / T 5 0 0 9 . 7 6 -2 0 0 3中第 1 0 章圖 2 的裝置。4 . 7 . 4 覽菜紅鋁色淀試驗溶液的配制 稱取 2 . 5 g實驗室樣品， 精確至 1 0 mg ,置于圓底燒杯中， 加硝酸 5 mI , -$ mL , 潤濕樣品， 放置片刻后， 緩緩加熱。等作用緩和后稍冷， 沿瓶壁加人硫酸溶液約 1 5 mL ， 再緩緩加熱， 至瓶中溶液開始變成棕色， 停止加熱。放冷后加人硝酸一 高氯酸混合溶液約 1 5 mL ， 繼續(xù)加熱， 至生成大量的二氧化硫白色煙霧， 最后溶液應(yīng)呈無色或微黃色( 如仍有黃色則再補加硝酸一 高氯酸混合溶液 5 m L后處理) 。冷卻后加水2 0 m L, 煮沸除去殘余的硝酸一 高氯酸， 如此處理兩次至產(chǎn)生白煙， 放冷。將溶液移人 5 0 mI容量瓶中， 用水洗滌圓底燒瓶， 將洗滌液并人容量瓶中， 加水至刻度， 搖勻， 作為覽菜紅鋁色淀試驗溶液。4 . 7 . 5 空白溶液的配制 按 相 同 方 法， 取同 樣 量的 硝 酸 、 硫 酸 和 硝酸 一 高 氯 酸 混 合 溶 液 配 制 成 空白 溶 液。4 . 7 . 6 分析步驟 按G B / T 5 0 0 9 . 7 6 -2 0 0 3 中 第1 1 章所示的規(guī)定進行操作。 6GB 4 4 7 9 . 2 - 2 0 0 54 . 8 宜金屬( 以P b 計) 含f的測定4 . 8 . 1 方法提要 芡菜紅鋁色淀經(jīng)濕法消解處理后， 稀釋至一定體積， 在 p H等于4時， 加人硫化鈉溶液， 然后進行限量 比色 。4 . 8 . 2試荊4 . 8 . 2 . 1 鹽酸;4 . 8 . 2 . 2 硝酸;4 . 8 . 2 . 3 氨水;4 . 8 . 2 . 4 硫酸溶液: 1 十1 ;4 . 8 . 2 . 5 鹽酸溶液: 1 +3 ;4 . 8 . 2 . 6 乙酸按溶液: 1 +9 ;4 . 8 . 2 . 7 硝酸一 高抓酸混合溶液( 3， 1 ) : 量取 6 0 mL硝酸， 加 2 0 mL高抓酸， 混勻;4 . 8 . 2 . 8 硫化鈉溶液: 1 +9 ;4 . 8 . 2 . 9 鉛( P b ) 標準溶液( 0 . 0 1 mg / m L ) : 取0 . 1 mg / mL的鉛( P b ) 標準溶液 1 m L于 1 0 0 mL容量瓶中， 稀釋至刻度。4 . 8 . 3 覽萊紅鋁色淀試驗溶液的配制 按本標準中4 . 7 . 4 方法配制。4 . 8 . 4 空白試驗溶液的配制 按相同方法， 取同樣量的硝酸、 硫酸溶液， 作為空白試驗溶液。4 . 8 . 5 檢測溶液的配制 量取 2 0 mL試驗溶液( 4 . 8 . 3 ) 。加氨水調(diào)整 p H， 再加乙酸按溶液調(diào)至 p H為4 ， 加水配至 5 0 mL ,作為檢測溶液。4 . 8 . 6 比較溶液的配制 量取 2 0 mL空白試驗溶液( 4 . 8 . 4 ) 及鉛標準溶液 2 . 0 mL 。與4 . 7 . 4 一樣操作， 配成比較溶液。4 . 8 . 7 分析步驟 在兩種溶液( 4 . 8 . 5 ) 和( 4 . 8 . 6 ) 中各加硫化鈉溶液2滴后， 搖勻， 放置 5 min ， 檢測溶液顏色不應(yīng)深于比較溶液。4 . 9 鋇( 以 B a 計) 含f的測定4 . 9 . 1 試劑4 . 9 . 1 . 1 硫酸;4 . 9 . 1 . 2 無水碳酸鈉;4 . 9 . 1 . 3 鹽酸溶液: 1 +3 ;4 . 9 . 1 . 4 硫酸溶液 : 1 +1 9 ;4 . 9 . 1 . 5 鋇 標準溶液: 氯化鋇( B a C l , 2 H , 0 ) 1 7 7 . 9 m g ， 用水定容至1 0 0 0 M I 。 每1 m L 含有0 . 1 m g鋇( 0 . 1 mg / mL ) ,4 . 9 . 2 覓菜紅鋁色淀試驗溶液的配制 稱取 1 g實驗室樣品， 精確至 1 0 m g ， 放于白金柑禍或陶瓷增竭中， 加少量硫酸潤濕， 徐徐加熱， 盡量在低溫下使之幾乎全部灰化。放冷后， 再加硫酸 1 mL, 慢慢加熱至幾乎不發(fā)生硫酸蒸汽為止， 放人馬福爐中， 于 4 5 0 一5 5 0 灼燒 3h 。冷卻后