GB8820-1988食品添加劑葡萄糖酸鋅.pdf

中華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó)家 標(biāo) 準(zhǔn)UDC 6 6 1 - 7 3 . 4: 6 6 4食品添加劑葡萄鉑酸鋅G H 88 20 一 8 8F o o d a d d i t i v e - Z i n c g i u c o n a t e 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以荀萄糖酸鈣為起始原料， 經(jīng)酸化與鋅化物反應(yīng)或以葡萄糖酸內(nèi)醋為原料與鋅化物反應(yīng)制得的葡萄糖酸鋅， 在食品工業(yè)上用作營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑。 分子式CHOZ n 結(jié)構(gòu)式 . z2、.lesse，esleeweee.sec o oH 一C- OH 奮HO- C- H 壓H一C一O H lH一C一O H l CH , OH分子量 4 5 5 . 6 8按1 9 8 3 年國(guó)際原子量)1 技術(shù)要求1 . 1 性狀本品為白色或類(lèi)白色的順?；蚓罘勰?， 溶于水， 微溶于乙醇。1 . 2 本產(chǎn)品應(yīng)符合下表要求。指標(biāo)名稱(chēng)指標(biāo)含量( 以CHOZ n 計(jì)) ， 寫(xiě)9 7 . 0 - 1 0 2 . 0水分，%(1 1 . 6還原物質(zhì)( 以C , HO計(jì)) ，%簇1 . 0氛化物( 以C l -計(jì)) ，%成0 . 0 5硫酸鹽( 以S O :計(jì)) ， %(0 . 0 5砷( 以A s 計(jì)) ，0/ u(0 . 0 0 0 3鉛( 以P b 計(jì)) ，%(0 . 0 01錫( 以C d 計(jì)) ，%簇0 . 0 0 0 5國(guó)家醫(yī)藥苦理局 1 9 8 8 一 0 2 一 2 2 批準(zhǔn)1 9 8 8 一 0 8 一 0 1 實(shí)施GB 8 8 2 0 一 : 82 檢驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑未特別注明時(shí). 均指分析純?cè)噭?所用水均指燕餾水或相應(yīng)純度的水， 溶液為水溶液， 儀器設(shè)備為一般試驗(yàn)室設(shè)備。 2 . 1 鑒別 2 . 1 . 1 試劑和溶液 2 . 1 . 1 . 1 亞鐵佩化鉀( G B 1 2 7 3 - 7 7 ) 1 - 1 0 水溶液， 本液應(yīng)臨用新配。 2 . 1 . 1 . 2 稀鹽酸: 取 2 3 4 m L鹽酸( G B 6 2 2 - 7 7 ) 加水稀釋至 1 0 0 0 m L ， 搖勻。 2 . 1 . 1 . 3 冰乙酸( G B 6 7 6 - 7 8 ) , 2 . 1 . 1 . 4 苯麟。 2 . 1 . 2 分析步驟 2 . 1 . 2 . 1 取本品的水溶液( 1 -2 0 ) 數(shù)滴， 加亞鐵氛化鉀溶液， 即發(fā)生白色沉淀， 分離， 沉淀在稀鹽酸中不溶解 。 2 . 1 . 2 . 2 取本品1 . 0 g 加水1 0 m L ， 溶解 ( 必要時(shí)加熱) ， 取5 m L ， 加0 . 7 m L 冰乙酸和 1 m L新蒸餾的苯麟， 在水浴上加熱3 0 m i n ， 冷卻后， 用玻璃棒磨擦試管內(nèi)壁， 則析出結(jié)晶。 2 . 2 葡萄糖酸鋅的含量測(cè)定 2 . 2 . 1 試劑和溶液 2 . 2 . 1 . 1 氨水( G B 6 3 1 一7 7 ) 。2 . 2 . 1 . 22 . 2 . 1 . 3抓化按( G B 6 5 8 - 7 7 )氨一 抓化按緩沖液( p H二1 0 ) : 稱(chēng)取 5 . 4 g 飯化鐵， 加 2 0 m L水溶解后， 加氨水 3 5 m L ， 再加水稀釋到 1 0 0 m L ， 搖勻。 2 . 2 . 1 . 4 乙二胺四乙酸二鈉( G B 1 4 0 1 - 8 5 ) , 0 . 0 5 m o l / L 標(biāo)準(zhǔn)溶液， 按G B 6 0 1 - 7 7 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法 配制與標(biāo)定。 2 . 2 . 1 . 5 鉻黑 T , 2 . 2 . 1 . 6 氯化鈉( G B 1 2 6 6 - 8 6 ) 。 2 . 2 . 1 . 7 鉻黑T指示劑: 稱(chēng)取鉻黑T0 . 1 g 加抓化鈉 1 0 8 ， 研磨均勻， 即得。 2 . 2 . 2 分析步驟 取本品約0 . 5 g , 精密稱(chēng)定， 加水 1 0 0 m L ， 使溶解( 必要時(shí)加熱) ， 加氨一 抓化按緩沖液 5 m L , 鉻黑T指示劑少許， 用乙二胺四乙酸二鈉液滴定， 至溶液呈現(xiàn)藍(lán)色即得， 每毫升的乙二胺四乙酸二鈉液( 0 . 0 5 m o l / L ) 相當(dāng)于2 2 . 7 8 m g 的葡萄搪酸鋅。 2 . 23 分析結(jié)果的計(jì)算M X vx 0 . 0 2 27 8X 2 0 m , X ( 1一x , )計(jì)) 含量，o a .m o l / L ;mL;X 1 0 0. . . “. .(1)式中: : ， 葡萄搪酸鋅( 以CHOZ n M乙二胺四乙酸二鈉液濃度， V乙二胺四乙酸二鈉液用量， 。 ， 樣品質(zhì)量， g ; 跳 樣品水分， %。 2 3 水分的測(cè)定 2 . 3 . 1 費(fèi)休滴定法2 . 3 . 1 . 1 原理根據(jù)碘和二氧化硫在毗吮和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測(cè)定水分， 因此儀器應(yīng)干操， 并能避免空氣中水分的侵人， 測(cè)定操作宜在千操處進(jìn)行。 2 . 3 . 1 . 2 費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定配制: 稱(chēng)取碘( 置硫酸干燥器內(nèi)4 8 h 以上) 1 1 0 g , 置干操的具塞燒瓶中， 加無(wú)水毗吮 1 6 0 m L , 注意冷G B 88 2 0 一 8 8卻， 振搖至碘全部溶解后， 加無(wú)水甲醉3 0 0 m L , 稱(chēng)定重量， 將燒瓶置冰浴中冷卻， 通入干燥的二氧化硫至重量增加7 2 g ， 再加無(wú)水甲醇使體積為 1 0 0 0 m L ， 密塞， 搖勻， 在暗處放置2 4 h 本液應(yīng)避光、 密封、 置陰涼干燥處保存， 臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。 標(biāo)定: 取干燥的具塞玻璃瓶， 精密稱(chēng)人重蒸餾水約3 0 m g ， 加無(wú)水甲醉2 -5 m L ， 用本液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色. 或用永停滴定法指示終點(diǎn)， 另作空白試驗(yàn)， 按下式計(jì)算， 即得。F 牛A 一 B . . . . . . . . 。 . 。 。 . ， . (2)式中: F 每1 m L 費(fèi)休試液相當(dāng)于水的質(zhì)量， m g ; W稱(chēng)取重燕餾水的質(zhì)量， m g ; A-滴定所消耗費(fèi)休試液的容積， m L ; B 空白所消耗費(fèi)休試液的容積， m L . 2 . 3 . 1 . 3 儀器 附有滴定管裝置的磨口閉塞玻璃瓶( 自動(dòng)滴定管) 如圖1 所示: 圖 1 1 一硅膠干操劑, 2 -白動(dòng)滴定管0 一雙聯(lián)打氣球; 4 -刻度滴定管 2 . 3 . 1 . 4 分析步驟 取本品細(xì)粉約1 0 0 m g , 精密稱(chēng)定， 置干燥的具軟橡皮塞的玻璃瓶中， 加無(wú)水甲醉5 . 0 m L ， 密塞， 在( 磁力攪拌裝置上) 不斷攪拌下， 立即用費(fèi)休試劑( 通過(guò)橡皮塞伸入玻瑞瓶?jī)?nèi)的注射針頭) 滴定到溶液由淺黃色到紅棕色或用永停滴定法指示終點(diǎn); 另作空白試驗(yàn)， 按下式計(jì)算， 即得。 2 . 3 . 1 . 5 分析結(jié)果的計(jì)算 x ， 二 (,A , - A , ) r X 1 0 0 . . . . . . . . . . ，. . . . . . . . ( 3 ) 價(jià) 2式中: : ， 樣品中水分含量，%; A , 樣品中所消耗費(fèi)休試劑的容積， m L ; A , - 一 空白所消耗費(fèi)休試劑的容積， m L ; F 每1 m L 費(fèi)休試劑相當(dāng)于水的質(zhì)最， m g ;G B 8 82 0一 88 。樣品的質(zhì)量， m g , 2 . 3 . 2 干燥失重測(cè)定法 2 . 3 . 2 . 1 儀器設(shè)備 2 . 3 . 2 . 1 . 1 電烘箱能控制在 1 0 5 士5 0C, 2 . 3 - 2 . 1 . 2 稱(chēng)量瓶0 4 0 X2 5 m m. 2 . 3 . 2 . 2 測(cè)定方法 取本品細(xì)粉約 1 . 0 g , 置于已經(jīng)在1 0 5 干操至恒重的稱(chēng)量瓶中， 精密稱(chēng)定， 再置1 0 5 電供箱內(nèi)干燥至恒重， 從減失的質(zhì)量和取樣蚤計(jì)算樣品的干燥失重。 2 . 3 . 2 . 3 分析結(jié)果的計(jì)算 ,=m 3 -, 4 X 1 0 0. . . . . . . . ，. . . . . ( 4 )m ，仍 ，式中: 二 J 樣品的干操失重，0 o ; ， ， 干燥前稱(chēng)量瓶和樣品質(zhì)量， 9 ; 。 千燥后稱(chēng)量瓶和樣品質(zhì)量， 9 ; 二 ， 稱(chēng)量瓶質(zhì)量， 9 。 2 . 4 還原物質(zhì)的測(cè)定 2 . 4 . 1 試劑和溶液 2 . 4 . 1 . 1 硫酸銅( G B 6 6 5 一 7 8 ) , 2 . 4 . 1 . 2 檸檬酸三鈉( 拘椽酸鈉) ( H G 3 - 1 2 9 8 - 8 0 ) 。 2 . 4 . 1 . 3 無(wú)水碳酸鈉( G B 6 3 9 - 8 6 ) . 2 . 4 . 1 . 4 冰乙酸( G B 6 7 6 - 7 8 ) , 2 . 4 . 1 . 5 堿性檸檬酸銅溶液的制備: 溶液A : 稱(chēng)取硫酸銅結(jié)晶 1 7 . 3 g 與拘椽酸鈉 1 1 5 . 0 g ， 加溫?zé)岬乃谷芙獬? 0 0 m L . 溶液B : 稱(chēng)取在1 8 0 干燥 2 h 的無(wú)水碳酸鈉 1 8 5 . 3 g ， 加水溶解成5 0 0 m L , 臨用前取溶液B 5 0 m L , 在不斷振搖下， 緩緩加入溶液A 2 0 m L , 冷卻后， 加水稀釋至1 0 0 m L , 即得. 2 . 4 . 1 . 6 碘( G B 6 7 5 -7 7 ) , 0 m o l / L 標(biāo)準(zhǔn)溶液按G B 6 0 1 - 7 7 配制與標(biāo)定。 2 . 4 . 1 . 7 硫代硫酸鈉( G B 6 3 7 - 7 7 ) : 0 . 1 m o l / L 標(biāo)準(zhǔn)溶液按G B 6 0 1 - 7 7 配制與標(biāo)定。 2 . 4 . 1 . 8 淀粉指示液: 稱(chēng)取可溶性淀粉。5 g ， 加水5 0 m L 攪勻后， 緩緩傾人 1 0 0 m L 沸水中， 隨加隨攪拌， 繼續(xù)煮沸 2 m i n ， 放冷， 傾出上層清液使用。本液應(yīng)臨用新制。 2 . 本2 分析步驟 稱(chēng)取本品約1 . 0 g ， 精密稱(chēng)定， 置2 5 0 m L 碘瓶中， 加水1 0 m L ( 必要時(shí)加熱) 使溶解， 放冷， 精密加入2 5 . 0 m L堿性檸檬酸銅溶液， 瓶口用小表面皿蓋住， 小心地準(zhǔn)確煮沸 5 m i n , 迅速冷卻至室溫， 加2 5 . 0 m L 0 . 6 m o l / L 乙酸， 搖勻， 精密加入 1 0 . 0 m L 碘標(biāo)準(zhǔn)液， 密塞， 搖勻， 放置 1 0 m i n 后， 小心加入1 0 m L 3 m o l / L 鹽酸， 再加入3 . 0 m L 淀粉指示液， 立即用。1 m o t / L 硫代硫酸鈉液滴定到溶液顯亮藍(lán)色， 并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正即得。每毫升 硫代硫酸鈉液( 0 . 1 m o t / L ) 相當(dāng)于2 . 7 m g 葡萄糖。 2 . 4 . 3 分析結(jié)果的計(jì)算x.二 二M 業(yè) 上 業(yè) 2 叢 口 絲 2 二 業(yè)0 x1 0 0二 。 。 。 . . . . . . 。 。 . (5)式中: x樣品中還原物質(zhì)( 以C , HO 計(jì)) 的量， %; M硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， m o l / L ; V , -滴定時(shí)空白消耗標(biāo)準(zhǔn)液用量， m L l v ， 滴定時(shí)樣品消耗標(biāo)準(zhǔn)液用量， m L ; 二 。 樣品質(zhì)量， 9 2 . 5 氯化物的側(cè)定GB 8 82 0 一 8 8 2 . 5 . 1 試劑與溶液 2 . 5 . 1 . 1 稀硝酸: 取硝酸( G B 6 2 6 - 7 8 ) 1 0 5 m L ， 加水稀釋至 1 0 0 0 m L , 2 . 5 . 1 . 2 硝酸銀( G B 6 7 0 -8 6 ) ; 0 . 1 m o l / L標(biāo)準(zhǔn)溶液， 按G B 6 0 1 - 7 7 配制與標(biāo)定。 2 . 5 . 1 . 3 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備: 按G B 6 0 2 - 7 7 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法 配制與標(biāo)定， 用時(shí)再稀釋成每毫升含C I - 1 0 p g , 25 . 2 儀器設(shè)備: 配套的納氏比色管 2 . 5 . 3 分析步驟: 精密稱(chēng)取本品。 . 4 0 g , 置 1 0 0 m L 容量瓶中， 加水8 0 m L 使溶解， 再用水稀釋至刻度， 搖勻， 精密吸取1 0 . 0 m L , 置5 0 m L 納氏比 色管中， 加水2 0 m L 搖勻， 加稀硝酸1 0 m L 即為供試品溶液。 另取抓化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1 0 p g C l - / m L ) 2 m L , 置另一個(gè)5 0 m L納氏比色管中， 加稀硝酸 1 0 m L ， 加水使成 4 0 m L ， 搖勻， 即為對(duì)照品溶液。 于供試品溶液、 對(duì)照品溶液中， 分別加人硝酸銀溶液1 m L ， 再用水稀釋至刻度， 搖勻， 在暗處放置5 m i n , 同置黑色背景上， 從比色管上方向下觀察比 較， 供試品溶液產(chǎn)生的渾濁不得比對(duì)照品更深。 2 . 6 硫酸鹽測(cè)定 2 . 61 試劑與溶液 2 . 6 . 1 . 1 稀鹽酸( 同 2 . 1 . 1 . 2 ) 。2 . 6 . 1 . 22 . 6 . 1 . 3氯化鋇( G B 6 5 2 一 7 8 ) 2 5 腸溶液硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液: 按G B 6 0 2 - 7 7配制。每毫升含S O : 1 0 0 p g . 2 . 6 . 2 儀器設(shè)備: 配套納氏比色管。 2 . 6 . 3 分析步驟: 稱(chēng)取本品0 . 5 g ， 置5 0 m L 納氏比色管中， 加水溶解后， 加稀鹽酸2 m L 搖勻， 再用水稀釋成4 0 m L ， 搖勻即得供試品液。 另取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液2 . 5 m L于另一5 0 m L 納氏比色管中， 加稀鹽酸2 m L ， 再加水使成4 0 m L ， 即得對(duì)照品液。 于供試品液、 對(duì)照品液中， 分別加入氛化鋇溶液5 m L ， 再加水稀釋至刻度， 搖勻， 放置1 0 m i n ， 同置黑色背景上， 從比色管上方向下觀察、 比較， 供試品液產(chǎn)生的渾濁不得比對(duì)照品更深。 2 . 了 砷的測(cè)定 稱(chēng)取樣品2 . 5 0 g ( 不經(jīng)消化或灰化處理) 加水溶解并定容至2 5 . 0 m L供檢， 量取 ( 相當(dāng)于原樣品1 . 0 9 ) 1 0 . 0 m L ， 按G B 5 0 0 9 . 1 1 - 8 5 食品中總砷的測(cè)定方法 第二法砷斑法進(jìn)行。 2 . 8 鉛的惻定 2 . 8 . 1 原子吸收分光光度法 2 . 8 . 1 . 1 試劑及溶液 要求使用去離子水， 優(yōu)級(jí)純或高級(jí)純?cè)噭?2 . 8 . 1 . 1 . 1 硝酸( G B 6 2 6 - 7 8 ) ; 6 m o l / L及 1 . 0 %溶液。 2 . 8 . 1 . 1 . 2 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液: 精密稱(chēng)取 1 . 0 0 0 0 g 金屬鉛( 9 9 . 9 9 %) ， 分次加入6 m o l / L 硝酸溶解， 總量不超過(guò)3 7 m L ， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 加水稀釋至刻度， 此溶液每毫升相當(dāng)于1 m g 鉛。 2 . 8 . 1 . 1 . 3 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液: 吸取 1 0 . 0 m L 的鉛標(biāo)準(zhǔn)液置于1 0 0 m L 容量瓶中， 加1 . 0 % 硝酸稀釋至刻度。如此多次稀釋至每毫升相當(dāng)于 1 0 w g 鉛。 2 . 8 . 1 . 2 儀器 2 . 8 . 1 . 2 . 1 原子吸收分光光度計(jì)。 2 . 8 . 1 . 2 . 2 所用玻璃儀器均以1 0 / 2 0 %硝酸浸泡2 4 h 以上， 用重蒸餾水反復(fù)沖洗， 最后用去離子水沖洗晾干后， 方可使用。 2 . 8 . 1 . 3 分析步驟 精密稱(chēng)取本品2 . 5 g ， 加1 % 硝酸溶解并定容至2 5 m L , 21 6GB 8 8 2 0一 88吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液 0 , 1 0 , 2 0 , 4 0 m L ， 加 1 寫(xiě)硝酸稀釋定容至5 0 m L( 每毫升相當(dāng)含鉛量0 , 2 , 4 ,8 p g )縫 1 .將本品溶液及各標(biāo)準(zhǔn)溶液分別導(dǎo)入火焰進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定條件: 燈電流7 . 5 m 人 ， 波長(zhǎng)2 8 3 . 3 n m, 狹3 n m ， 空氣流量7 . 5 L / m i n ， 乙炔流量1 L / m i n ， 燈頭高度3 m m , 氛燈背景校正( 也可根據(jù)儀器型號(hào)， 調(diào)至最佳條件) ， 以鉛含量對(duì)應(yīng)濃度吸光度， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)比較。2 . 8 . 14 分析結(jié)果的計(jì)算( A : 一 A , ) X V , X 1 0 0: ， =而， X 1 0 0 0 X 1 0 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 . ( 6)式中: z樣品中鉛的含量，%; A ,測(cè)定用樣液中鉛的含量， p g / m L ; 月 . 試劑空白液中鉛的含量. u g / m L ; V樣品處理后的總體積， m L ; 。 ， 樣品質(zhì)量， . 。 2 . 8 . 2 比色法 2 . 8 . 21 試劑和溶液 按G B 5 0 0 9 . 1 2 - 8 5 食品中 鉛的測(cè)定 方法 第一法雙硫腺比 色法進(jìn)行。 2 . 8 . 2 2 分析步驟 精密稱(chēng)取樣品2 . 5 0 g ， 加1 環(huán)硝酸溶解并定容至2 5 . 0 m L 供檢。 吸取樣品液 1 0 . 0 m L相當(dāng)原樣品1 g ) 置于1 2 5 m L 分液漏斗中.另精密吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液0 , 1 ,2 , 3 , 4 , 5 m L ( 相當(dāng)于。 , 1 , 2 , 3 , 4 , 5 w g 鉛) ， 分別置于1 2 5 m L 分液漏斗中， 各加1 環(huán)硝酸溶液至2 0 m L e于樣品溶液和鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加2 0 %檸檬酸按溶液2 m L , 2 0 %盆酸輕胺溶液1 m L和2 滴酚紅指示劑， 用 1 : 1 氨水調(diào)至橙紅色， 再各加 1 0 %氛化鉀溶液 2 0 m L ， 混勻。各加雙硫腺使用液 1 0 m L ， 劇烈振搖1 m i n , ( 約振搖2 0 0 次) 靜置分層后， 棄去水層， 三氯甲烷層用洗液( 取5 m L 1 0 %的氛化鉀溶液， 加水至5 0 0 m L ) 洗滌3 -4 次， 每次2 0 m L ， 至無(wú)雙硫腺， 且三氯甲烷層顯澄明的紅色， 經(jīng)脫脂棉濾入 1 c m比色杯中， 以0 管調(diào)零點(diǎn)于波長(zhǎng)5 1 0 n m測(cè)吸光度， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)比較定量。 注:1 )氛化鉀廢液每相當(dāng)于 1 g K C N 應(yīng)加入2 5 m L 1 0 %的N a , C O , 溶液和2 5 m L 3 0 %的F e 5 0 ; 處理后， 用水稀釋排放 。 2 . 8 . 2 3 分析結(jié)果的計(jì)算( A 。 一A , ) X 1 0 0幾 一m . X V . 又 而 而N 而而 r s. . . . . . . . . . (7)式中: : 樣品中鉛的含量， %; A , -測(cè)定用樣品消化液中鉛的含量， u g / M L ; A , 試劑空白液中鉛的含量， g g / m L ; ， 。 樣品質(zhì)量， 9 ; V樣品消化液的總體積， m L ; V ,測(cè)定用樣品消化液的體積， m L . 2 . 9 鍋的測(cè)定 2 . 9 . 1 試劑及溶液 要求使用去離子水， 優(yōu)級(jí)純或高級(jí)純?cè)噭?2 . 9 . 1 . 1 硝酸( G B 6 2 6 一7 8 ) ; 1 ， 1 及 1 %溶液。 2 . 9 . 1 . 2 金屬福粉， 光譜純. 2 . 9 . 1 . 3 錫標(biāo)準(zhǔn)溶液: 精密稱(chēng)取1 . 0 0 0 g 金屬福( 9 9 . 9 9 %) 用幾滴水濕潤(rùn)， 加1 : 1 硝酸1 0 m L 溶解后， 定量移入 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻， 即得濃鍋標(biāo)準(zhǔn)溶液， 此溶液每毫升相當(dāng)于GB 8 8 2 0 一 8 81 m g 錫。貯于聚乙烯瓶中。 2 . 9 . 1 . 4 錫標(biāo)準(zhǔn)使用液: 吸取 1 . 0 m L 福標(biāo)準(zhǔn)液置于 1 0 0 m L容量瓶中， 加1 緯硝酸至刻度， 混勻， 此溶液每毫升相當(dāng)于 1 0 u g 錫 2 . 9 . 2 儀器 2 . 9 . 2 . 1 原子吸收分光光度計(jì)。 2 . 9 . 2 . 2 所用玻璃儀器均以1 0 %-2 0 %硝酸浸泡2 4 h 以上， 用重蒸餾水反復(fù)沖洗， 最后用去離子水沖洗晾千后， 方可使用。 2 . 9 . 3 分析步驟 精密稱(chēng)取樣品2 . 5 g ， 加 1 %硝酸溶解并定容至 2 5 m L , 吸取福標(biāo)準(zhǔn)使用液0 , 1 . 2 5 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 M L ， 加 1 %硝酸稀釋定容至5 0 m L ( 每毫升相當(dāng)于0 , 0 . 2 5 ,0 . 5 0 , I . 0 0 ;, g 福) 。 將樣品液及各標(biāo)準(zhǔn)液分別導(dǎo)入火焰進(jìn)行測(cè)定， 測(cè)定條件: 燈電流6 - 7 m A ， 波長(zhǎng)2 2 8 . 8 n m , 狹縫。 . 1 5 一。 . 2 n m ， 空氣流量5 L / m i n ， 乙 炔流量0 . 4 L / m i n ， 燈頭高度1 m m , 氖燈背景校正( 也可根據(jù)儀器型號(hào)調(diào)至最佳條件) ， 以錫含量對(duì)應(yīng)濃度吸光度， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)比較。 2 . 9 . 4 分析結(jié)果的計(jì)算( A ， 一 A , )火 V ,補(bǔ)“m , 反 i 而0又 于 了0 麗X 1 0 0 ， 。 。 . 。 (8)式中: : 7 樣品中福的含量， %; A ， 一 一測(cè)定用樣品液中 福的含量, V 口