GB-T8146-2003松香試驗方法.pdf

C sB6 5 . 0 5 07 2瘍?nèi)罩?華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B / T 8 1 4 6 -2 0 0 3代替 GB / T 8 1 4 6 -1 9 8 7松香試驗方法Te s t me t hod s f or r o s i n2 0 0 3 - 0 6 - 1 7發(fā)布2 0 0 3 - 1 2 - 0 1 實施中華人民共和國國 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗 檢 疫 總 局發(fā) 布GB / T 8 1 4 6 -2 0 0 3A il呂本標準代替 G B / T 8 1 4 6 -1 9 8 7 松香試驗方法本標準與 G B / T 8 1 4 6 -1 9 8 7 相比變化如下:對于松香色度標準裝置 S 2 0改用了國際照明委員會( C 工 E ) 1 9 3 1年標準色度學系統(tǒng)的色度指 標， 采用了2 0 視場和G光源( 見 3 . 1 ) ， 使得中國脂松香的顏色標準更接近于美國標準AS T M D 5 0 9 -1 9 9 8 松香取樣及定級的標準試驗方法 規(guī)定的顏色分級標準， 以便于出口銷售;增加了外觀的測定條目( 見 3 . 3 ) ， 規(guī)定了比較直觀的透明性定性觀測方法;增加了有關測定的方法提要( 見 4 , 1 , 7 . 1 , 8 . 1 ) 和原理( 見 5 . 1 , 6 . 1 ) ;增加了攪拌器的條目( 見 4 . 2 . 8 ) ; 對軟化點測定器主要零件圓環(huán)的 標注尺寸進行了微調(diào)( 見圖2 ) ， 使之與G B / T 4 5 0 7 -1 9 9 9 ( 瀝 青軟化點測定方法( 環(huán)球法)及 A S T M E 2 8 -1 9 9 9 環(huán)球法測定松香及樹脂軟化點的標準試 驗方法 的規(guī)定數(shù)值趨于一致; 規(guī)范了酸值的 單位為毫克每克( m g / g ， 見5 . 4 . 1 ) ;增加了附錄 A.本標準的附錄 A為規(guī)范性附錄。本標準由中華人民共和國國家林業(yè)局提出。本標準由中國林業(yè)科學研究院林產(chǎn)化學工業(yè)研究所歸口。本標準由中國林業(yè)科學研究院林產(chǎn)化學工業(yè)研究所負責起草。本標準主要起草人: 趙振東、 劉先章、 曹向民、 李冬梅本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:-GB 8 1 4 6 - 1 9 8 7GB / T 8 1 4 6 -2 0 0 3松香試驗方法范 圍本標準規(guī)定了松香的顏色、 外觀、 軟化點、 酸值、 不皂化物、 乙醇不溶物、 灰分的檢驗方法。本標 準適用于松香的檢驗2規(guī)范性 引用 文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本標準， 然而， 鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本適用于本標準 G B / T 6 0 1 化學試劑滴定分析( 容量分析) 用標準溶液的制備3顏色及 外觀 的測 定3 . 1 顏色的分級 松香顏色的分級是采用松香色度標準塊， 每套共六個玻璃標準色塊。由中國林業(yè)科學研究院林產(chǎn)化學工業(yè)研究所保存的一套松香色度標準裝置S 2 。號， 規(guī)定為松香色度標準塊的顏色分級標準， 各級顏色的國際照明委員會( C I E ) 1 9 3 1年標準色度學系統(tǒng)的色度指標見表 1 表 1 松香色度標準塊的國際照明委員會( C I E ) 1 9 3 1 年標準色度學系統(tǒng)色度指標 ( S 2 0號各級標準塊)松香顏色級別色 度 坐 標 x色度坐標 Y飽和度 P / ( %)透過率 Y / ( %)主波長d / ( - )特0 . 4 2 7 70. 45 2 46 8 . 156 .65 7 5 . 610 . 4 5 7 30. 46 5 97 9 . 75 0. 05 7 7 . 420 . 4 8 2 50. 46 9 18 7 . 342 . 75 7 9 . 330 . 4 9 9 70. 46 9 39 3 . 33 9 . 45 8 0 . 940 . 5 1 9 90. 46 2 79 5 . 631 . 15 8 2 . 6刁0 . 5 3 3 10. 45 4 59 6 . 92 5 . 85 8 4 . 3注: 采用2 。 視場， C光源。3 . 2顏色等級 的檢 驗3 . 2 . 1 試樣的準備 把要測定的松香樣塊用電熨斗快速、 斷續(xù)地熨成邊長略大于2 2 mm的立方體， 并用軟紙或棉花把每次熨后產(chǎn)生的熔化松香擦凈。最后用來比色的一對工作面應是光滑而平行 的平面， 其厚度為2 2 mm3 . 2 . 2定級 松香顏色的等級用目視比較法將試樣與松香色度標準塊進行直接比較后確定。可以用屋內(nèi)朝北臨窗天空的自然散射光或其他發(fā)光穩(wěn)定的白色散射光源。當出現(xiàn)有下列情況之一， 即視為深于色度標準塊 : a ) 顏色紅于色度標準塊; b ) 顏色彩度大于色度標準塊; C ) 明度小于色度標 準塊GB / T 8 1 4 6 -2 0 0 3 松香試樣比色后的顏色等級， 應以不深于該級色度標準塊來確定 示例: 松香試樣經(jīng)比色后顏色深于特級色度標準塊而淺于或等于 1 級色度標準塊， 則該試樣顏色定為 1 級3 . 2 . 3 其他比色儀器 松香顏色檢驗應以松香色度標準塊為定級標準。允許使用經(jīng)過色度標準塊校驗后， 其比色效果與色度標準塊相當?shù)钠渌壬珒x器3 . 3 外 觀的測定 在室內(nèi)自然光或正常照明條件下， 將按 3 . 2 . 1 制得用于測定顏色等級的樣塊的一個觀測面水平放置在普通報紙上 ， 從另一個觀測面往下觀察 ， 能清晰閱讀 5號印刷字體的定 為透 明， 否則定為不透 明。4軟化 點的測定( 環(huán)球 法)4 . 1 方 法提 要 松香沒有固定的熔點， 在受熱時變軟。在規(guī)定厚度和直徑的2 個銅環(huán)中分別裝滿松香， 分別通過定位器在熨平的松香上面各放置 1 個規(guī)定質(zhì)量和直徑的鋼球， 然后在加熱介質(zhì)中按一定升溫速度加熱， 包裹著鋼球的松香下落固定距離的瞬間溫度即為松香的軟化點.4 . 2儀器4 . 2 . 1 軟化點測定器， 裝置如圖1 ， 主要零件如圖2 .1 -溫度計;2鋼球定位器;3 圓 環(huán) ;4 平 板 ;5 定距管;6 環(huán) 架 板 ;7 鋼 球注: 圖中所有的尺寸單位均為毫米( mm ) ,圖 1 軟化點測定器GB / T 8 1 4 6 - 2 0 0 3- Iza畫423 _ 425.2;.1 419.8+_0.10 o a, 418ml15.810.1419.0-1, 1023.2a ) 圓 環(huán)b ) 俐球定位器4 4 . 5 1 絲 叫 十 坐. 1 1 0 . 1 0一 _ 33.366.7. 陣一一一一一 一 一 7 9 . 4 一 一一 一 一一 一 一 卜 c ) 環(huán)架板 注: 圖中所有的尺寸單位均為毫米( .m) . 圈2 軟化點洲定器主要零件4 . 2 . 2 主要零件圓環(huán)、 鋼球定位器、 環(huán)架板都應使用黃銅加工制成4 . 2 . 3 鋼球， 直徑9 . 5 mm士。 . 1 ， 質(zhì)量 3 . 4 5 g -3 . 5 5 g ， 表面應光滑、 無銹。4 . 2 . 4 環(huán)架板與平板間距離為 2 5 . 4 mm， 平板與燒杯底間距為 1 3 mm, 環(huán)架板至水面刻度線距離為5 1 mm.4 . 2 . 5環(huán) 架 板 和 平 板 的 表 面 粗 糙 度 應 大 于 剖，不 平 直 度 應 /I 、 于 。 . : 二/ 1 0 0 m m .4 . 2 . 6 溫度計， 為內(nèi)標式， 浸沒高度 5 5 mm， 尾長 1 0 0 mm， 刻度范圍 3 0 0C- - 1 0 0 0C， 最小分度為 。 . 2 0C,水銀球外徑 5 . 0 mm士0 . 5 mm， 水銀球長 8 m m士2 m m， 全長 3 8 0 mm士1 0 mm4 . 2 . 7 燒杯， 容量約為8 0 0 mL ， 直徑 9 0 mm, 高度不低于 1 4 0 m m4 . 2 . 8 攪拌器， 一般使用手動攪拌器， 也可使用機械攪拌器或電磁攪拌器。攪拌時速度應均勻， 不應形成渦流， 不應產(chǎn)生震動， 不應產(chǎn)生氣泡。4 . 3加熱介質(zhì)4 . 3 . 1 新煮過的蒸餾水 將約 8 0 0 m L普通蒸餾水放人 1 0 0 0 m L燒杯中加熱至沸騰， 然后冷卻到3 5 以下用于軟化點不大于 8 0 的松香樣品的測定4 . 3 . 2丙三醇( 甘油) 符合 G B / T 6 8 7 ， 分析純。用于軟化點大于 8 0 的松香樣品的測定， 重復使用時應不影響測定GB / T 8 1 4 6 -2 0 0 3結果 。4 . 4 操作方法4 . 4 . 1 熔一次試樣用于同等條件下的兩個平行測定4 . 4 . 2 取粉碎至直徑約 5 m m的松香約 5g于器皿中， 慢慢加熱使其在盡可能低的溫度下熔融， 避免產(chǎn)生氣泡和發(fā)煙。將熔融的松香立即注人平放在銅板上預熱的圓環(huán)中， 待松香完全凝固， 輕輕移去銅板環(huán)內(nèi)應充滿松香， 表面稍有凸起， 用電熨斗熨平， 以備檢驗如環(huán)內(nèi)松香有凹下或氣泡等現(xiàn)象， 應重新制作 。4 . 4 . 3 將準備好的試樣圓環(huán)放在環(huán)架板上， 把鋼球定位器裝在圓環(huán)上， 再把鋼球放人鋼球定位器中心。另從環(huán)架頂蓋插人溫度計， 使水銀球底部與圓環(huán)底面在同一平面上， 然后將整個環(huán)架放人 8 0 0 mL燒杯內(nèi)。以上裝置完成后， 將新煮過的蒸餾水倒人燒杯中， 使環(huán)架板的上表面至水面保持 5 1 mm。放置1 0 mi n 后， 用可調(diào)節(jié)的電爐或其他熱源加熱， 使水溫每分鐘升高( 5 士。 . 5 ) 0C， 并不斷地充分攪拌， 使溫度均勻上升， 直至測定完畢。4 . 4 . 4 如試樣軟化點高于 8 0 時， 容器內(nèi)傳熱介質(zhì)應改用丙三醇4 . 5 結果和報告4 . 5 . 1 結果 松香的軟化點測定采用環(huán)球法。 軟化點以包裹著鋼球的松香落至平板瞬間的溫度的數(shù)值表示， 單位為攝氏度( )4 . 5 . 2報告 熔一次試樣 的兩個 平行 測定值允許 相差 0 . 4 0 C， 取算術平均值為最終結果 ， 表示到小數(shù) 點后一位 。5酸值的測定5 .1 原理 松香的主要成分是樹脂酸， 可進行堿中和反應生成樹脂酸鹽和水， 因此， 可以用化學滴定法來測定，其結果用酸值表示。 松香的酸值意義為完全中和質(zhì)量為 1 g的松香所消耗氫氧化鉀的質(zhì)量的數(shù)值( mg ) .5 . 2 試劑5 . 2 . 1 中性乙醇 在9 5 %乙醇( 符合 G B / T 6 7 9 ， 分析純) 中加人幾滴酚酞指示劑， 用氫氧化鉀溶液滴至微紅色3 0 s 不褪為止。5 . 2 . 2 1 0 留L酚酞指示劑 取 1 g酚酞( 符合 G B / T 1 0 7 2 9 ， 分析純) ， 用 9 5 %乙醇溶解并稀釋至 1 0 0 m L5 . 2 . 3 0 . 5 m o l / L氫氧化鉀標準滴定溶液 將3 3 g 氫氧化鉀( 符合 G B / T 2 3 0 6 ， 分析純) 溶于少量不含二氧化碳的蒸餾水中， 再加人此蒸餾水稀釋至 1 0 0 0 mL , 混勻。以工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀( 符合 G B 1 2 5 7 ) 為基準物質(zhì)， 遵照 G B / T 6 0 1中。 . 5 mo l / L氫氧化鈉標準滴定溶液的標定方法進行標定， 準確至。 . 0 0 1 mo l / L5 . 3 操作方法5 . 3 . 1 做兩份試料的平行測定5 . 3 . 2 將松香除去外表部分并粉碎好， 立即稱取 2g的試樣( 精確到。 . 0 0 1 g ) 于 2 5 0 m L錐形瓶中， 加中性乙醇 5 0 m L溶解( 必要時在水浴上加熱， 使試樣全部溶解后放冷) ， 加酚酞指示劑 5滴， 然后用。 . 5 mo l / L 氫氧化鉀標準滴定溶液滴定至微紅色 3 0 s 不褪為止。5 . 4 結果計算和報告5 . 4 . 1 計算 酸值以氫氧化鉀( K OH) 的質(zhì)量分數(shù) w。 計， 數(shù)值以毫克每克( m燈婦表示， 按式( 1 ) 計算:GB / T 8 1 4 6 -2 0 0 3Vc m “ (1 ) 式 中: V-氫氧化鉀標準滴定溶液( 5 . 2 . 3 ) 的體積的數(shù)值， 單位為毫升( mL ) ; c -氫氧化鉀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值， 單位為摩爾每升( mo l / L ) ; 。 試料的質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) ; M氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值( M=5 6 . 1 1 ) ， 單位為克每摩爾( g / m o l ) 計算結果表示到小數(shù)點后一位。5 . 4 . 2 報告 兩次平行試驗允許絕對值相差 。 . 5 m g / g ， 取算術平均值為最終結果， 表示到小數(shù)點后一位。6不皂化物的測定6 . 1 原理 松香中除了含有能進行皂化反應的樹脂酸和少量樹脂酸甲醋以外， 還含少量不能進行皂化反應的物質(zhì)不皂化物能被乙醚等有機溶劑從松香的皂化液中萃取出來。6 . 2 試 荊6 . 2 . 1 1 0 0歲L氫氧化鉀乙醇溶液 將氫氧化鉀( 符合G B / T 2 3 0 6 ， 分析純) 1 0 0 g溶于 1 5 0 mL蒸餾水中， 再加 9 5 %乙醇至 1 0 0 0 mL a6 . 2 . 2乙醚 符合G B / T 1 2 5 9 1 ， 分析純。6 . 2 . 3 無水乙醇 符合 G B / T 6 7 8 ， 分析純6 . 2 . 4 0 . 0 5 mo l / L氫氧化鉀標準滴定溶液 將按 5 . 2 . 3配制的 。 . 5 mo l / L氫氧化鉀標準滴定溶液用不含二氧化碳的蒸餾水稀釋 1 0 倍配制而成 。6 . 2 . 5 中性異丙醇 在異丙醇( 符合 HG / T 2 8 9 2 ， 分析純) 中加人幾滴酚酞指示劑， 用 。 . 0 5 mo l / L氫氧化鉀標準溶液滴至微紅 3 0 s 不褪為止。6 . 3 操作方法6 . 3 . 1 做兩份試料的平行試驗6 . 3 . 2 稱取 4 . 9 5 g - - 5 . 0 5 g的松香試料， 準確至 。 . 0 0 1 g ， 于 2 5 0 mL錐形瓶中， 加人 1 0 0 g / L氫氧化鉀乙醇溶液2 0 mL ， 連接回流冷凝器， 置于水浴上加熱沸騰 1 . 5 h ， 并時常搖動之后， 移去冷凝器， 將皂液冷卻至室溫后加人5 0 mL蒸餾水， 然后轉(zhuǎn)人 5 0 0 mL分液漏斗中。用 4 0 m L乙醚沖洗錐形瓶， 然后移人分液漏斗中， 搖動漏斗， 靜置分為兩層。將下層含水皂液放人另一 5 0 0 mL分液漏斗中， 上層乙醚溶液留在原漏斗中6 . 3 . 3 將 3 0 mL乙醚加人盛有含水皂液的漏斗中， 搖動漏斗， 靜置分為兩層。將皂液放至原皂化用的錐形瓶中， 將乙醚液并人第一個分液漏斗中。把錐形瓶中的皂液倒人第二個分液漏斗， 再加 3 0 m L乙醚， 重復處理一次， 棄去皂液6 . 3 . 4 將第三次乙醚液也集中在第一個分液漏斗中， 棄去殘存皂液， 加 2 m L蒸餾水， 慢慢回蕩， 讓水下沉之后， 放出并棄去再加 5 m L蒸餾水洗乙醚液， 棄水， 再用 3 0 mL蒸餾水洗， 棄水， 并重復一次6 . 3 . 5 倒出乙醚液至已恒重的 1 5 0 m L低型燒杯中， 用 1 5 mL乙醚沖洗漏斗， 并加至燒杯中。在水浴上蒸去乙醚。若有小水滴， 則加 1 mL無水乙醇至杯中， 再在水浴上蒸干。將盛有剩余物的燒杯放在1 1 0 , C -1 1 5 的烘箱中烘 1h ， 在干燥器中冷卻至室溫， 稱量。GB / T 81 4 6 -2 0 0 36 . 3 . 6 用 1 5 m L中性異丙醇溶解燒杯中的剩余物， 加人酚酞指示劑 2 -3滴，標準溶液滴定至微紅色 3 0 s 不褪為止。6 . 4 結果計算和報告6 . 4 . 1 計算 不皂化物以不皂化物的質(zhì)量分數(shù) w 。 計， 以%表示， 按式( 2 ) 計算: w 一 (- z - m , ) - (1 一/ 1 0 些cm x 1 0 0以0 . 0 5 mo l / L氫氧化鉀一 式 中: 。 ; 燒杯的 質(zhì)量的數(shù) 值， 單位為克( 9 ) ; M , -燒杯和剩余物的質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) ; V -氫氧化鉀標準滴定溶液( 6 . 2 . 4 ) 的體積的數(shù)值， 單位為毫升( mL ) ; c -氫氧化鉀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值， 單位為摩爾每升( m o l / L ) ; I 試料的質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) ; M一元樹脂酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值 M=3 0 2 . 4 5 ) ， 單位為克每摩爾( g / mo ll . 計算結果表示到小數(shù)點后一位6 ， 4 . 2 報告 兩次平行試驗允許絕對值相差 0 . 2 ， 取算術平均值為最終結果， 表示到小數(shù)點后一位。乙醉 不溶物的測 定7 . 1 方法提要 松香中含有少量不溶于乙醇的雜質(zhì)當這樣的雜質(zhì)不能通過 4 號玻璃砂芯鉗禍時， 即被作為乙醇不溶物7 . 2試劑 9 5 %乙醇( 符合 G B / T 6 7 9 ， 分析純) ， 使用前用 4 號玻璃砂芯柑禍過濾7 . 3 操作方法7 . 3 . 1 做兩份試料的平行試驗7 . 3 . 2 稱取約 2 0 g的試樣( 準確至 0 . 1 g ) 于 2 5 0 mL燒杯中。加 9 5 %乙醇 7 5 m L， 于水浴中加熱， 并用玻璃棒不斷攪拌， 待試樣完全溶解后， 用已恒量的3 0 mL 4號玻璃砂芯址渦趁熱抽濾。用熱乙醇5 0 m L 分 5次 洗滌， 若不溶物 和柑禍壁 有色漬應再用 少量熱 乙醇洗滌， 然后放 人烘箱 中， 在1 0 0 一1 0 5 下烘至恒量7 . 4 結果計算和報告7 . 4 . 1 計算 乙醇不溶物以乙醇不溶物的質(zhì)量分數(shù)w: 計， 數(shù)值以%表示， 按式( 3 ) 計算: w . 一( m y - , ) X 1 0 0:. ，. . ， . ，. ( 3 )式 中:m l - 增渦的 質(zhì)量的 數(shù)值， 單位為克( 9 ) ;M 2 -柑渦和殘渣的質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) ; m試樣的質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克( 9 ) 計算結果表示到小數(shù)點后三位7 . 4 . 2 報告 兩次平行試驗允許絕對值相差 。 . 0 0 5 %, 取算術平均值為最終結果， 表示到小數(shù)點后三位。 6GB/ T 8 1 4 6 -2 0 0 3灰分的測定8 . 1 方法提要 將松香分解炭化并進行一定時間高溫灼燒以后， 殘留的物質(zhì)稱為灰分。8 . 2儀器8 . 2 . 1 馬福爐， 最高使用溫度不低于 9 5 0 0 C , 控制溫度波動范圍不大于士2 0 - C ,8 . 2 . 2 瓷增禍， 容量 5 0 mL .8 . 2 . 3 可調(diào)節(jié)電爐， 或配有可調(diào)變壓器的電爐， 功率 3 0 0 W-1 0 0 0 W,8 , 3 操作方法8 . 3 . 1 將洗凈的柑禍( 新增禍可先用 6 mo l / L鹽酸水溶液浸泡處理， 洗凈) 放在馬福爐中灼燒至恒量，備用。8 . 3 . 2 做兩份試料的平行試驗8 . 3 . 3 稱取試樣 1 0 g ， 準確至 。 . 1 g ， 置于已恒量的 5 0 mL瓷增渦中， 用可調(diào)節(jié)電爐在通風櫥內(nèi)小心加熱， 溫度逐漸升高， 防止松香逸出， 直至松香完全炭化。然后將柑禍放人 7 5 0 士2 0 的馬福爐中灼燒1 . 5 h 。取出增禍， 先在空氣中冷卻 1 mi n -3 mi n ( 每次稱量時在空氣中的冷卻時間應嚴格一致) ， 再放入干燥器中冷卻。 . 5 h ， 稱量， 準確至0 . 0 0 0 1 g . 重復灼燒、 冷卻、 稱量， 直至連續(xù)兩次稱量之差不大于。 . 0 0 0 3 g 為止。日 . 4 結果計算和報告8 . 4 . 1 計算 灰分以灰分的質(zhì)量分數(shù)二