DB63∕T 1729-2019 地球化學(xué)樣品中鉑、鈀、釕、銠、鋨、銥的測(cè)定 锍鎳試金富集-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

73.060

46DB63 63/T

1729

—電感耦合等離子體質(zhì)譜法Determination

of

Ruthenium,

and

Iridium

in

Inductively

Coupled

Plasma-Mass

Spectrometry

with

Sulfide

青海省市場(chǎng)監(jiān)督管理局

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2019目 次前言

...............................................................................

范圍

..............................................................................

規(guī)范性引用文件

....................................................................

原理

..............................................................................

試劑和材料

........................................................................

儀器設(shè)備

..........................................................................

樣品

..............................................................................

試驗(yàn)步驟

..........................................................................

7.1

樣品溶液制備

..................................................................

空白試驗(yàn)

......................................................................

儀器分析

......................................................................

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

......................................................................

精密度

............................................................................

10

質(zhì)量保證與控制

...................................................................

11

廢物處理

.........................................................................

12

特殊情況

.........................................................................

附錄

分析同位素、內(nèi)標(biāo)、方法檢出限及測(cè)定范圍..........................

附錄

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考測(cè)試條件..............................

DB63/T

2019前 言

DB63/T

2019地球化學(xué)樣品中鉑、鈀、釕、銠、鋨、銥的測(cè)定

锍鎳試金富集警示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。羰基鎳粉有劇毒，小心操作。王水稀釋時(shí)操作不當(dāng)易引起燒傷。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地球化學(xué)樣品中锍鎳試金富集-電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）測(cè)定鉑（Pt）、鈀

ng/g。各元素的檢出限和測(cè)定范圍詳見(jiàn)附錄A。

DZ/T

0130.2

DZ/T

0130.3

試料與試金溶劑混勻后置于試金坩堝，于

20

℃熔融。鉑族元素以硫化物的狀態(tài)進(jìn)入锍反應(yīng)釜中，用王水溶解。在電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）上直接測(cè)定，分別計(jì)算鉑量、鈀量、釕

cm。4.2

3）=1.42

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20194.3

ρ（HCl）=1.19

4.4

4.5

100

4.8

稱取25

g二氧化硅粉（4.8）、

11）、1.5

g面粉（4.8）、2

用分析純Na2TeO42

HCl介質(zhì))。

用氯化亞錫制備成1

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2019

μg／mL）

移取镥內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.22）1.00

mL于1000

移取镥內(nèi)標(biāo)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（4.23）10.0

mL容量瓶中，用王水溶液（1+9）稀釋至刻

4.26 濾膜耐強(qiáng)酸濾膜，孔徑0.45

μm。4.27 氬氣

5.1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。5.2 分析天平：感量為

0.1

g。5.3 溫控電熱板：最高溫度為

250

℃。5.4 高溫試金爐：功率

12

KW,最高溫度為

1400

℃。DB63/T

20195.5

烘箱：最高溫度為

250

℃。5.6

封閉溶樣器：鋁合金外套，聚四氟乙烯內(nèi)罐，容積為

10

mL。5.7

鑄鐵模：普通圓鋼車制。5.8

耐火試金坩堝：容積

150

mL。5.9

磨口瓶：250

mL。5.10

6.1

DZ/T

0130.2

6.2

粒徑應(yīng)小于

74μm，在室溫條件下風(fēng)干后裝入塑料袋中備用。

稱取20.0

20

內(nèi)的熔融體反應(yīng)變緩后，關(guān)閉爐門，升溫至1150

℃±20

h，取出坩堝，將熔融物倒入鑄鐵模（5.8）中，冷卻后，砸去熔渣，取出锍鎳扣。將锍鎳扣轉(zhuǎn)入250

mL,待扣松散成粉末后，加入60

℃±10

℃）上加熱溶解至溶液變清且不再冒泡為止。再繼續(xù)微沸30

min，取下。用水沖洗表皿和杯壁，加入0.5

mL～1

mL碲共沉淀劑（4.15）

時(shí)使碲沉淀凝聚，然后用0.45μm濾膜（4.26）進(jìn)行負(fù)壓抽濾，用（1+4）的鹽酸（4.3）和水洗滌沉淀數(shù)次。將沉淀和濾膜一同轉(zhuǎn)入封閉溶樣器（5.6）中，加入2.5

℃±5

烘箱內(nèi)（5.5）溶解2

mL、1.00

mL、5.00

mL和二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（4.20）2.00

mL、5.00

mL容量瓶中，用王水（1+9）進(jìn)行稀釋至刻度，混勻。得到鉑、鈀、釕、銠、鋨、銥混合標(biāo)準(zhǔn)濃度為0.00

0ng/

ng/

ng/

mL、20.00

ng/

ng/mL。內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作液（4.24）需在樣品霧化之前通過(guò)蠕動(dòng)泵在線加DB63/T

2019

測(cè)定

試樣中鉑、鈀、釕、銠、鋨、銥的含量按式（1）計(jì)算，結(jié)果數(shù)字修約規(guī)則按照GB/T

.....................................

ω—試樣中待測(cè)貴金屬元素的含量，ng/g；ρ1ρ0—稱取試樣的質(zhì)量，g。

）：YG

14.43CX

G

0.3012

..................................

G—貴金屬礦物重復(fù)分析某組分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差允許限，

10設(shè)單獨(dú)允許限系1.40RhRu0.210100.210

10.1每次分析應(yīng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于

0.999。DB63/T

2019