企業(yè)廢水污染物自行監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室管理工作求意見(jiàn)稿編制說(shuō)明指南征

1本文件規(guī)定了東莞市轄區(qū)內(nèi)企業(yè)廢水污染物自行監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室的術(shù)語(yǔ)和定本文件適用于東莞市轄區(qū)內(nèi)承擔(dān)企業(yè)廢水污染物自行監(jiān)測(cè)工作的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包GB/T4883數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋正態(tài)樣本離GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)GB/T27476.1檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室安全HJ8.2生態(tài)環(huán)境檔案管理規(guī)范生HJ168環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制HJ505-2009水質(zhì)五日生化氧量（BOD5）的測(cè)定2HJ636-2012水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫HJ637-2018水質(zhì)石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的測(cè)定紅外HJ694-2014水質(zhì)汞、砷、硒、鉍和銻的測(cè)定原RB/T214檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià)檢驗(yàn)指排污企業(yè)為掌握本單位的污染物排放狀況及其對(duì)周邊環(huán)境質(zhì)量的影承擔(dān)對(duì)排污企業(yè)廢水污染物開(kāi)展自行監(jiān)測(cè)工作的實(shí)驗(yàn)室（本文件以下簡(jiǎn)4.1基礎(chǔ)條件3范、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)等相關(guān)要求的實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備（包括采樣工具、監(jiān)測(cè)設(shè)施、分析儀充分考慮相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定、企業(yè)污染物排放特點(diǎn)、污染物排放濃度的選用其它國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法的，方法的主要特性參數(shù)（包括檢出下限、精消除等）需符合評(píng)價(jià)要求；尚無(wú)國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法的，或采用效測(cè)定數(shù)據(jù)的，可選用其他監(jiān)測(cè)方法，但必須需通過(guò)方法驗(yàn)證和對(duì)比4.4.2在正式監(jiān)測(cè)前，鼓勵(lì)有條件的實(shí)驗(yàn)室參照HJ168要），但應(yīng)對(duì)所委托技術(shù)單位的資質(zhì)證書(shū)及其附表、從業(yè)人員上崗證等材料進(jìn)行確認(rèn)，并能力）的專(zhuān)家團(tuán)隊(duì)（不少于三名，專(zhuān)業(yè)能力須涵蓋現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)、實(shí)驗(yàn)分析、質(zhì)量控量進(jìn)行評(píng)審核查，確保各監(jiān)測(cè)項(xiàng)目質(zhì)量保證和控制，方式包括比對(duì)實(shí)驗(yàn)、采測(cè)分但應(yīng)對(duì)所委托評(píng)審單位或?qū)＜业馁Y質(zhì)證明、技術(shù)能力水平情況進(jìn)行確認(rèn)并保存評(píng)審4），源性，包括樣品的采集和保存、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試、樣品運(yùn)輸和交接、試樣制備、分析測(cè)——當(dāng)輸出數(shù)據(jù)打印在熱敏紙或光敏紙等保存時(shí)間較短的介質(zhì)上時(shí)，應(yīng)同時(shí)復(fù)印或掃描進(jìn)行保a)宜采用自帶數(shù)據(jù)記錄及貯存功能的儀器設(shè)備，以確保監(jiān)測(cè)過(guò)程電子b)對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、有效性產(chǎn)生影響的設(shè)備，包括用于測(cè)量環(huán)境條件等的輔d)現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備在使用前后，應(yīng)對(duì)關(guān)鍵性能指標(biāo)進(jìn)行核查5a)所有儀器設(shè)備都應(yīng)張貼標(biāo)簽，賦予唯一性編碼，定期校驗(yàn)和維護(hù)（b)實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)及時(shí)填寫(xiě)儀器使用記錄，如實(shí)記錄儀器使用時(shí)間、使用情況、環(huán)境c)當(dāng)儀器設(shè)備發(fā)生故障或出現(xiàn)異常情況時(shí)，應(yīng)立即停止使用，自檢自校）、使用記錄、維護(hù)維修及報(bào)廢記錄件要求的，可自行處理達(dá)標(biāo)后排放；若無(wú)特殊說(shuō)明的，應(yīng)對(duì)通過(guò)零散轉(zhuǎn)運(yùn)方式進(jìn)6值、監(jiān)測(cè)頻次、采樣和樣品保存方法、監(jiān)測(cè)分析方法和儀器、質(zhì)量保證與質(zhì)量b)對(duì)于樣品采集后不能即時(shí)檢驗(yàn)分析的項(xiàng)目，應(yīng)當(dāng)按要求選冷凍、防震避光等保護(hù)措施，確保樣品處于有效狀態(tài)：手工監(jiān)4)對(duì)關(guān)鍵項(xiàng)目或要求進(jìn)行留樣貯存的特殊樣品，應(yīng)結(jié)分析人員應(yīng)執(zhí)行相應(yīng)監(jiān)測(cè)方法中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制規(guī)定，保證監(jiān)a)空白樣品包括全程序空白、運(yùn)輸空白和實(shí)驗(yàn)室空白等，空白試驗(yàn)的7（一般為每月至每季度）。連續(xù)測(cè)定時(shí)，每批樣品需按要求對(duì)偏差超出范圍，應(yīng)重新建立校準(zhǔn)曲線。必要時(shí)，還需在分析結(jié)束后，對(duì)為考核監(jiān)測(cè)過(guò)程的精密度，應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)方法要求隨機(jī)抽取一定比例的樣b)正確度測(cè)定可分為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定和加標(biāo)回收率測(cè)定，其結(jié)果應(yīng)達(dá)到相應(yīng)監(jiān)c)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測(cè)定，且不應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的2)加標(biāo)量一般為樣品濃度的（0.5～3）倍，且異常值的判斷和處理執(zhí)行GB/T4883，對(duì)于來(lái)源相同的同一組樣品，當(dāng)出b)記錄測(cè)定數(shù)值時(shí)，測(cè)量結(jié)果的有效數(shù)字所能達(dá)到的位數(shù)，不能低于方法檢出限8b)實(shí)驗(yàn)室平行樣的測(cè)定結(jié)果在允許偏差范圍內(nèi)時(shí)，以其平均值作為實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果c)監(jiān)測(cè)結(jié)果低于方法檢出限時(shí)，可使用a)校核人員應(yīng)對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行校核，重點(diǎn)檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整、數(shù)因素：監(jiān)測(cè)方法、監(jiān)測(cè)條件、數(shù)據(jù)的有效位數(shù)、數(shù)據(jù)計(jì)算和處理過(guò)程、法監(jiān)測(cè)工況、監(jiān)測(cè)全過(guò)程“人、機(jī)、料、法、環(huán)”合理性、與歷史數(shù)據(jù)的比b)監(jiān)測(cè)結(jié)果宜采用報(bào)表或報(bào)告的形式體現(xiàn)，應(yīng)執(zhí)行兩級(jí)或以上審核制度。自行監(jiān)9玻璃瓶：回流裝置、加熱消解裝置、酸式滴定玻璃瓶：紅外分光光度計(jì)、水平振蕩器、分液），棕色玻璃瓶：生化培養(yǎng)箱、溶解氧測(cè)定儀、溶棕色玻璃瓶：電熱板、原子熒光光譜儀、恒溫XX有限公司自行監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制記錄（文件編號(hào)：XX-XXX）廢水采樣原始記錄及樣品交接記錄表口《污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》HJ口《水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)》HJ91.1-2019494-2009口《水質(zhì)pH值的測(cè)定電極法》HJ1147-2020□pH計(jì)型號(hào)及編號(hào)：序號(hào)采樣位置采樣樣品編號(hào)感官描述樣品分析項(xiàng)目及保存要求顏色氣味浮油清/濁口CODcr口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實(shí)驗(yàn)室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實(shí)驗(yàn)室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實(shí)驗(yàn)室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實(shí)驗(yàn)室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑項(xiàng)目A：項(xiàng)目B：項(xiàng)目C：項(xiàng)目D：樣品固定根據(jù)項(xiàng)目對(duì)應(yīng)分析標(biāo)準(zhǔn)方法要求進(jìn)行：口項(xiàng)目滴加試劑/藥劑直至樣瓶溶液pH；口項(xiàng)目滴加試劑（用量控制mL試劑/升水樣）；口其他固定方法：；口項(xiàng)目采集后即可送至實(shí)驗(yàn)室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑?？贑ODcr口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實(shí)驗(yàn)室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實(shí)驗(yàn)室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實(shí)驗(yàn)室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實(shí)驗(yàn)室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑項(xiàng)目A：項(xiàng)目B：項(xiàng)目C：項(xiàng)目D：樣品固定根據(jù)項(xiàng)目對(duì)應(yīng)分析標(biāo)準(zhǔn)方法要求進(jìn)行：口項(xiàng)目滴加試劑/藥劑直至樣瓶溶液pH；口項(xiàng)目滴加試劑（用量控制mL試劑/升水樣）；口其他固定方法：；口項(xiàng)目采集后即可送至實(shí)驗(yàn)室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑。口CODcr口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實(shí)驗(yàn)室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實(shí)驗(yàn)室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實(shí)驗(yàn)室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑口滴加HSO直至樣瓶溶液pH≤2；口采集后即可送至實(shí)驗(yàn)室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑項(xiàng)目A：項(xiàng)目B：項(xiàng)目C：項(xiàng)目D：樣品固定根據(jù)項(xiàng)目對(duì)應(yīng)分析標(biāo)準(zhǔn)方法要求進(jìn)行：口項(xiàng)目滴加試劑/藥劑直至樣瓶溶液pH；口項(xiàng)目滴加試劑（用量控制mL試劑/升水樣）；口其他固定方法：；口項(xiàng)目采集后即可送至實(shí)驗(yàn)室分析，故樣品未滴加固定化學(xué)藥劑。備注感官描述：“顏色”為無(wú)色、微*色、*色、其他顏色可直接描述；“氣味”為無(wú)味、微臭或臭等描述；“浮油”為無(wú)浮油、少許浮油、多浮油；“清濁”為清、微濁、渾濁等描述。廢水pH現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)結(jié)果現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)/檢定情況1、pH校準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)：試劑Ⅰ理論值：2、pH值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查：標(biāo)樣理論值：測(cè)量值：測(cè)量值：;試劑Ⅱ理論值：測(cè)量值：;校驗(yàn)結(jié)論（標(biāo)準(zhǔn)要求：差值≤0.05）：口合格口否，需要重新校準(zhǔn)樣瓶介質(zhì)及數(shù)量要求1、一律執(zhí)行“每個(gè)項(xiàng)目單獨(dú)裝瓶”，即樣瓶數(shù)量=分析項(xiàng)目數(shù)量。2、重金屬項(xiàng)目（總銅、總鐵、總鎳、總鋅、總鉛、總鎘、總銀、總汞、總砷、總鉻、總錳、總鋁）：聚乙烯瓶（容量≥500mL）；六價(jià)鉻:棕色玻璃瓶（容量≥500mL）3、其余一般項(xiàng)目（CODcr、氨氮、總氮、總磷、懸浮物、色度、總氰化物棕色玻璃瓶（容量≥500mL）。4、部分特殊項(xiàng)目（石油類(lèi)、動(dòng)植物油、糞大腸菌群根據(jù)對(duì)應(yīng)分析標(biāo)準(zhǔn)方法要求選用瓶（mL）。樣品交接記錄樣品交接及樣品檢查：采樣人員檢查交樣時(shí)間:分析人員檢查接樣時(shí)間完整情況：是□否□:采樣人員簽字：復(fù)核人員簽字分析人員簽字：:XX有限公司自行監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制記錄（文件編號(hào)：XX-XXX）分析原始記錄表-電化學(xué)法檢測(cè)項(xiàng)目方法依據(jù)儀器名稱(chēng)儀器型號(hào)儀器編號(hào)環(huán)境條件探頭法》HJ506-2009大氣壓力樣品編號(hào)T(℃)測(cè)定值ρ0校正值S/ρ計(jì)算公式：p=pxp=pxp=p_ΔpxwxK25=Kt/[1+0.022(t-25)]ρm：測(cè)量溫度下氧的溶解度；ρc：校準(zhǔn)溫度下氧的溶解度；Pw:飽和溫度下水蒸氣壓力；Δρ：壓力為101.325Kp，溫度為t時(shí)水中溶解氧的修正因子；ρs:P大氣壓下和溫度t時(shí)水中氧的溶解度；結(jié)果保留：結(jié)果小于10，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位；結(jié)果大于10，保留三位有效數(shù)字。XX有限公司自行監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制記錄（文件編號(hào)：XX-XXX）分析原始記錄表-稀釋倍數(shù)法/重量法來(lái)樣日期：分析日期：檢測(cè)項(xiàng)目《水質(zhì)色度的測(cè)定稀釋倍數(shù)法》HJ1182-2021D=D1×10n-1-稀釋倍數(shù)法樣品編號(hào)n稀釋倍數(shù)D1稀釋倍數(shù)D顏色描述顏色描述至少包括深淺（無(wú)色、淺色、深色）、色調(diào)（紅、橙、黃、綠或其他等）、透明度（透明、渾濁、不透明）-重量法《水質(zhì)懸浮物的測(cè)定重量法》GB/T11901-1989計(jì)算公式：C=（M1-M2）*106/V量取充分混合均勻的樣品抽吸過(guò)濾，使水分全部通過(guò)膜再。再以每次10mL蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸游后,仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱(chēng)量瓶里，稱(chēng)入烘箱中于103~105℃下烘于一小時(shí)后移入于燥器中，冷卻到室溫后稱(chēng)其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱(chēng)量，直至兩次濾膜稱(chēng)量的重量差≤0.4mg為止樣品編號(hào)V號(hào)差值(g)恒重值12恒重值12恒重值XX有限公司自行監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制記錄（文件編號(hào)：XX-XXX）分析原始記錄表-紅外分光法方法依據(jù)：口HJ637-2018檢出限：口0.06mg/L前處理過(guò)程:1.將樣品轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗中，量取50ml的四氯乙烯洗滌樣品瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，充分振蕩2min，并經(jīng)常開(kāi)啟旋塞排氣，靜置分層；用鑷子取玻璃棉置于玻璃漏斗，取適量的無(wú)水硫酸鈉鋪于上面；打開(kāi)分液漏斗旋塞，將下層有機(jī)相萃取液通過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗放至50ml比色管中，用適量四氯乙烯潤(rùn)洗玻璃漏斗，潤(rùn)洗液合并至萃取液中，用四氯乙烯定容至刻度。將上層水相全部轉(zhuǎn)移至量筒，測(cè)量樣品體積并記錄。2.石油類(lèi)試樣的制備：取25ml萃取液，倒入裝有5g硅酸鎂的50ml三角瓶，置于水平振蕩器上，連續(xù)振蕩20min，靜置，將玻璃棉置于玻璃漏斗中，萃取液倒入玻璃漏斗過(guò)濾至25ml比色管，用于測(cè)定石油類(lèi)。取適量的萃取液過(guò)硅酸鎂吸附柱，棄去前5ml濾出液，余下部分接入25ml比色管中，用于測(cè)定石油類(lèi)。油類(lèi)濃度C油類(lèi)（mg/L）石油濃度C石（mg/L）質(zhì)量控制正確度檢驗(yàn)校準(zhǔn)曲線檢驗(yàn)計(jì)算公式：C動(dòng)=C油類(lèi)-C石標(biāo)準(zhǔn)溶液配置記錄簡(jiǎn)述配制過(guò)程（簡(jiǎn)述使用的試劑等級(jí)（批號(hào)）、用量、天平、溶解/稀釋操作等步驟）簡(jiǎn)述配制過(guò)程（簡(jiǎn)述使用的試劑等級(jí)（批號(hào)）、用量、天平、溶解/稀釋操作等步驟）簡(jiǎn)述配制過(guò)程（簡(jiǎn)述使用的試劑等級(jí)（批號(hào)）、用量、天平、溶解/稀釋操作等步驟）簡(jiǎn)述配制過(guò)程（簡(jiǎn)述使用的試劑等級(jí)（批號(hào)）、用量、天平、溶解/稀釋操作等步驟）…………有限公司（廠）1、本單位自行監(jiān)測(cè)任務(wù)均委托具備環(huán)境監(jiān)測(cè)資質(zhì)的社會(huì)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)承擔(dān)（XXX檢測(cè)技術(shù)有3、在后續(xù)工作中，本單位環(huán)保聯(lián)系人將嚴(yán)格要求該第三方監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)提供有效的監(jiān)測(cè)報(bào)告，以及該1、企業(yè)基礎(chǔ)信息應(yīng)隨監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)一并公布，基礎(chǔ)信息、自行監(jiān)測(cè)方案如有調(diào)整變化時(shí)，應(yīng)于變更后2、委托第三方監(jiān)測(cè)的數(shù)據(jù)于該機(jī)構(gòu)監(jiān)測(cè)報(bào)告出具后盡快發(fā)布（時(shí)限要求自定為在監(jiān)測(cè)報(bào)告簽發(fā)日3、若本單位將來(lái)承建自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備，則自動(dòng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)應(yīng)在所關(guān)聯(lián)的在線監(jiān)控平臺(tái)實(shí)時(shí)傳輸并公布排污企業(yè)自行監(jiān)測(cè)結(jié)果報(bào)告編審簽1、本實(shí)驗(yàn)室保證自行監(jiān)測(cè)實(shí)施全過(guò)程的公正、準(zhǔn)企業(yè)自行監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室管理工作指南》（T