高考化學(xué)專項(xiàng)小練有機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)

有機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)1．[2019天津]環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下：回答下列問題：Ⅰ．環(huán)己烯的制備與提純（1）原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗(yàn)試劑為____________，現(xiàn)象為__________________。（2）操作1的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）。①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為________________________，濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇而不用濃硫酸的原因?yàn)開_______________________（填序號）。a．濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生b．污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念c．同等條件下，用比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為____________。（3）操作2用到的玻璃儀器是____________。（4）將操作3（蒸餾）的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，____________，棄去前餾分，收集83℃的餾分。Ⅱ．環(huán)己烯含量的測定在一定條件下，向環(huán)己烯樣品中加入定量制得的，與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的與足量作用生成，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液（以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素）。測定過程中，發(fā)生的反應(yīng)如下：①②③（5）滴定所用指示劑為____________。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____________（用字母表示）。（6）下列情況會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低的是____________（填序號）。a．樣品中含有苯酚雜質(zhì)b．在測定過程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c．標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化【答案】（1）溶液 溶液顯紫色（2）① a、b②減少環(huán)己醇蒸出（3）分液漏斗、燒杯（4）通冷凝水，加熱（5）淀粉溶液 （6）b、c【解析】I.（1）檢驗(yàn)苯酚的首選試劑是FeCl3溶液，原料環(huán)己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液將顯示紫色；（2）①從題給的制備流程可以看出，環(huán)己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反應(yīng)生成了環(huán)己烯，對比環(huán)己醇和環(huán)己烯的結(jié)構(gòu)，可知發(fā)生了消去反應(yīng)，反應(yīng)方程式為：，注意生成的小分子水勿漏寫，題目已明確提示該反應(yīng)可逆，要標(biāo)出可逆符號，F(xiàn)eCl3·6H2O是反應(yīng)條件（催化劑）別漏標(biāo)；此處用FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因分析中：a項(xiàng)合理，因濃硫酸具有強(qiáng)脫水性，往往能使有機(jī)物脫水至炭化，該過程中放出大量的熱，又可以使生成的炭與濃硫酸發(fā)生反應(yīng)：C+2H2SO4(濃)CO2↑+SO2↑+2H2O；b項(xiàng)合理，與濃硫酸相比，F(xiàn)eCl3·6H2O對環(huán)境相對友好，污染小，絕大部分都可以回收并循環(huán)使用，更符合綠色化學(xué)理念；c項(xiàng)不合理，催化劑并不能影響平衡轉(zhuǎn)化率；②儀器B為球形冷凝管，該儀器的作用除了導(dǎo)氣外，主要作用是冷凝回流，盡可能減少加熱時(shí)反應(yīng)物環(huán)己醇的蒸出，提高原料環(huán)己醇的利用率；（3）操作2實(shí)現(xiàn)了互不相溶的兩種液體的分離，應(yīng)是分液操作，分液操作時(shí)需要用到的玻璃儀器主要有分液漏斗和燒杯；（4）題目中已明確提示了操作3是蒸餾操作。蒸餾操作在加入藥品后，要先通冷凝水，再加熱；如先加熱再通冷凝水，必有一部分餾分沒有及時(shí)冷凝，造成浪費(fèi)和污染；II.（5）因滴定的是碘單質(zhì)的溶液，所以選取淀粉溶液比較合適；根據(jù)所給的②式和③式，可知剩余的Br2與反應(yīng)消耗的Na2S2O3的物質(zhì)的量之比為1：2，所以剩余Br2的物質(zhì)的量為：n(Br2)余=×cmol·L-1×vmL×10-3L·mL-1=mol，反應(yīng)消耗的Br2的物質(zhì)的量為（b-）mol，據(jù)反應(yīng)①式中環(huán)己烯與溴單質(zhì)1：1反應(yīng)，可知環(huán)己烯的物質(zhì)的量也為（b-）mol，其質(zhì)量為（b-）×82g，所以ag樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：。（6）a項(xiàng)錯(cuò)誤，樣品中含有苯酚，會發(fā)生反應(yīng)：，每反應(yīng)1molBr2，消耗苯酚的質(zhì)量為31.3g；而每反應(yīng)1molBr2，消耗環(huán)己烯的質(zhì)量為82g；所以苯酚的混入，將使耗Br2增大，從而使環(huán)己烯測得結(jié)果偏大；b項(xiàng)正確，測量過程中如果環(huán)己烯揮發(fā)，必然導(dǎo)致測定環(huán)己烯的結(jié)果偏低；c項(xiàng)正確，Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液被氧化，必然滴定時(shí)消耗其體積增大，即計(jì)算出剩余的溴單質(zhì)偏多，所以計(jì)算得出與環(huán)己烯反應(yīng)的溴單質(zhì)的量就偏低，導(dǎo)致最終環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低。2.丙炔酸甲酯（）是一種重要的有機(jī)化工原料，沸點(diǎn)為103~105℃。實(shí)驗(yàn)室制備少量丙炔酸甲酯的反應(yīng)為實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：在反應(yīng)瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL濃硫酸，攪拌，加熱回流一段時(shí)間。步驟2：蒸出過量的甲醇（裝置見下圖）。步驟3：反應(yīng)液冷卻后，依次用飽和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗滌。分離出有機(jī)相。步驟4：有機(jī)相經(jīng)無水Na2SO4干燥、過濾、蒸餾，得丙炔酸甲酯。（1）步驟1中，加入過量甲醇的目的是▲。（2）步驟2中，上圖所示的裝置中儀器A的名稱是▲；蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的目的是▲。（3）步驟3中，用5%Na2CO3溶液洗滌，主要除去的物質(zhì)是▲；分離出有機(jī)相的操作名稱為▲。（4）步驟4中，蒸餾時(shí)不能用水浴加熱的原因是▲?！敬鸢浮浚?）作為溶劑、提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率（2）(直形)冷凝管 防止暴沸（3）丙炔酸 分液（4）丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)比水的高【解析】（1）一般來說，酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過量的甲醇，提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇還作為反應(yīng)的溶劑；（2）根據(jù)裝置圖，儀器A為直形冷凝管；加熱液體時(shí)，為防止液體暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本題中加入碎瓷片的目的是防止液體暴沸；（3）丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)為103℃~105℃，制備丙炔酸甲酯采用水浴加熱，因此反應(yīng)液中除含有丙炔酸甲酯外，還含有丙炔酸、硫酸；通過飽和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通過分液的方法得到丙炔酸甲酯；（4）水浴加熱提供最高溫度為100℃，而丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)為103℃~105℃，采用水浴加熱，不能達(dá)到丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)，不能將丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸餾時(shí)不能用水浴加熱。3.3，4?亞甲二氧基苯甲酸是一種用途廣泛的有機(jī)合成中間體，微溶于水，實(shí)驗(yàn)室可用KMnO4氧化3，4?亞甲二氧基苯甲醛制備，其反應(yīng)方程式為實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：向反應(yīng)瓶中加入3，4?亞甲二氧基苯甲醛和水，快速攪拌，于70～80℃滴加KMnO4溶液。反應(yīng)結(jié)束后，加入KOH溶液至堿性。步驟2：趁熱過濾，洗滌濾餅，合并濾液和洗滌液。步驟3：對合并后的溶液進(jìn)行處理。步驟4：抽濾，洗滌，干燥，得3，4?亞甲二氧基苯甲酸固體。（1）步驟1中，反應(yīng)結(jié)束后，若觀察到反應(yīng)液呈紫紅色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，轉(zhuǎn)化為_____________（填化學(xué)式）；加入KOH溶液至堿性的目的是____________________________。（2）步驟2中，趁熱過濾除去的物質(zhì)是__________________（填化學(xué)式）。（3）步驟3中，處理合并后溶液的實(shí)驗(yàn)操作為__________________。（4）步驟4中，抽濾所用的裝置包括_______________、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。【答案】（1）SO42?將反應(yīng)生成的酸轉(zhuǎn)化為可溶性的鹽（2）MnO2（3）向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀（4）布氏漏斗【解析】（1）反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液呈紫紅色，說明KMnO4過量，KMnO4具有強(qiáng)氧化性將HSO3-氧化成SO42-，反應(yīng)的離子方程式為2MnO4-+3HSO3-=2MnO2↓+3SO42-+H2O+H+。根據(jù)中和反應(yīng)原理，加入KOH將轉(zhuǎn)化為可溶于水的。（2）MnO2難溶于水，步驟2中趁熱過濾是減少的溶解，步驟2中趁熱過濾除去的物質(zhì)是MnO2。（3）步驟3中，合并后的濾液中主要成分為，為了制得，需要將合并后的溶液進(jìn)行酸化；處理合并后溶液的實(shí)驗(yàn)操作為：向溶液中滴加鹽酸至水層不再產(chǎn)生沉淀。（4）抽濾所用的裝置包括布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶和抽氣泵。4.乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)，中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用a裝置來制備。完成下列填空：（1）實(shí)驗(yàn)時(shí)，通常加入過量的乙醇，原因是______________。加入數(shù)滴濃硫酸即能起催化作用，但實(shí)際用量多于此量，原因是_______________；濃硫酸用量又不能過多，原因是____________。（2）飽和Na2CO3溶液的作用是_______________。（3）反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。（4）若用b裝置制備乙酸乙酯，其缺點(diǎn)有__________、__________。由b裝置制得的乙酸乙酯產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機(jī)雜質(zhì)是________，分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是_______________?！敬鸢浮浚?）增大反應(yīng)物濃度，使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率。（合理即給分）濃H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率。濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性和脫水性，會使有機(jī)物碳化，降低酯的產(chǎn)率。（2）中和乙酸、溶解乙醇、減少乙酸乙酯在水中的溶解（3）振蕩、靜置（4）原料損失較大、易發(fā)生副反應(yīng)乙醚；蒸餾【解析】（1）由于是可逆反應(yīng)，因此加入過量的乙醇增大反應(yīng)物濃度，使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率。由于濃H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移動(dòng)，提高酯的產(chǎn)率，因此實(shí)際用量多于此量；由于濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性和脫水性，會使有機(jī)物碳化，降低脂的產(chǎn)率，所以濃硫酸用量又不能過多。（2）由于生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，所以飽和Na2CO3溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、減少乙酸乙酯在水中的溶解。（3）乙酸乙酯不溶于水，因此反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，振蕩、靜置，然后分液即可。（4）根據(jù)b裝置可知由于不是水浴加熱，溫度不易控制，因此制備乙酸乙酯的缺點(diǎn)有原料損失較大、易發(fā)生副反應(yīng)。由于乙醇溶液發(fā)生分子間脫水生成乙醚，所以由b裝置制得的乙酸乙酯產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機(jī)雜質(zhì)是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸點(diǎn)相差較大，則分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是蒸餾。5.實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實(shí)驗(yàn)裝置見下圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)見附表）。其實(shí)驗(yàn)步驟為：步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時(shí)間，冷卻。步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機(jī)相用10%NaHCO3溶液洗滌。步驟3：經(jīng)洗滌的有機(jī)相加入適量無水MgSO4固體，放置一段時(shí)間后過濾。步驟4：減壓蒸餾有機(jī)相，收集相應(yīng)餾分。（1）實(shí)驗(yàn)裝置中冷凝管的主要作用是________，錐形瓶中的溶液應(yīng)為________。（2）步驟1所加入的物質(zhì)中，有一種物質(zhì)是催化劑，其化學(xué)式為_________。（3）步驟2中用10%NaHCO3溶液洗滌有機(jī)相，是為了除去溶于有機(jī)相的______(填化學(xué)式)。（4）步驟3中加入無水MgSO4固體的作用是_________。（5）步驟4中采用減壓蒸餾技術(shù)，是為了防止_____。附表相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)（101kPa）物質(zhì)沸點(diǎn)/℃物質(zhì)沸點(diǎn)/℃溴58．81，2-二氯乙烷83．5苯甲醛179間溴苯甲醛229【答案】（1）冷凝回流，NaOH；（2）AlCl3；（3）Br2、HCl；（4）除去有機(jī)相的水；（5）間溴苯甲醛被氧化?！窘馕觥浚?）冷凝管的作用：冷凝液溴，讓其回流到三頸瓶中，減少液溴的損失，“冷凝回流”，溴有毒，揮發(fā)出來對環(huán)境有污染，必須除去，因此錐形瓶中盛放NaOH；（2）根據(jù)信息，有機(jī)物中催化劑一般是無機(jī)物，故是AlCl3；（3）此作用有點(diǎn)類似乙酸乙酯中飽和碳酸鈉的作用，除去溶解在間溴苯甲醛中溴和鹽酸；（4）無水MgSO4放在步驟3中，然后是過濾，顯然無水MgSO4的作用是除去有機(jī)相中水；（5）醛基容易被氧化防止間溴苯甲醛被氧化。6.苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實(shí)驗(yàn)室合成路線制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略已知：苯乙酸的熔點(diǎn)為，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列問題：在三口瓶中加入硫酸。配制此硫酸時(shí)，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是。（2）將中的溶液加熱至，緩緩滴加苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器的作用是儀器的名稱是，其作用是。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是填標(biāo)號)。A．分液漏斗．漏斗．燒杯．直形冷凝管．玻璃棒提純粗苯乙酸的方法是，最終得到純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是。（4）用和溶液制備適量沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是。（5）將苯乙酸加人到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入攪拌，過濾，濾液靜置一段時(shí)間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是?！敬鸢浮浚?）先加水、再加入濃硫酸分)（2）加苯乙腈(分球形冷凝管(分回流(或使氣化的反應(yīng)液冷凝)(分)便于苯乙酸析出(分)(全選對分)（3）重結(jié)晶分)分)（4）取少量洗滌液、加人稀硝酸、再加溶液、無白色渾濁出現(xiàn)(分)（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)分)【解析】物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)要從制備的原理、原料與生成物的性質(zhì)和相關(guān)信息入手，應(yīng)用所學(xué)知識并結(jié)合問題進(jìn)行全面的分析作答。（1）蒸餾水與濃硫酸混合應(yīng)先加水、再加入濃硫酸，防止暴沸。（2）儀器三口瓶加苯乙腈；儀器球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用(使氣化的反應(yīng)液冷凝)；反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，便于苯乙酸(微溶于冷水)結(jié)晶析出，通過過濾能從混合液中分離出苯乙酸粗品，過濾所用的儀器主要有漏斗、玻璃棒、燒杯等。（3）將粗苯乙酸晶體重新在熱水中溶解，然后再降溫結(jié)晶過濾(重結(jié)晶)可得較純凈的苯乙酸晶體；根據(jù)“1～1”關(guān)系式，可計(jì)算苯乙酸的產(chǎn)率＝。（4）在制備沉淀的同時(shí)還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗(yàn)最后一次洗滌液中是否還含有Cl－。（5）根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應(yīng)。7.乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素質(zhì)的成分之一，具有香蕉的香味，實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：實(shí)驗(yàn)步驟：在A中加入4.4g的異戊醇，6.0g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50分鐘，反應(yīng)液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體，，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9g?；卮鹣铝袉栴}：（1）裝置B的名稱是：（2）在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是：；第二次水洗的主要目的是：。（3）在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后（填標(biāo)號），A．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出B．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出C．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出D．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口放出（4）本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是：（5）實(shí)驗(yàn)中加入少量無水硫酸鎂的目的是：（6）在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是：(填標(biāo)號)（7）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是：A、30℅B、40℅C、50℅D、60℅（8）在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130℃開始收集餾分，產(chǎn)率偏(填高或者低)原因是【答案】（1）球形冷凝管；（2）洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氫鈉；（3）D；（4）提高醇的轉(zhuǎn)化率；（5）干燥；（6）b；（7）D；（8）高；會收集少量的未反應(yīng)的異戊醇?！窘馕觥浚?）由裝置示意圖可知裝置B的名稱是球形冷凝管；（2）酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，反應(yīng)物不能完全轉(zhuǎn)化為生成物。而且反應(yīng)是在硫酸作催化劑條件下發(fā)生。因此制取的產(chǎn)品中含有一些雜質(zhì)，要通過洗滌將它們除去。反應(yīng)后的溶液要經(jīng)過多次洗滌，在該實(shí)驗(yàn)中通過計(jì)算可知乙酸過量，因此在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和未反應(yīng)的醋酸；然后用飽和碳酸氫鈉溶液堿性洗滌，這樣既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度；再第二次水洗，該操作的主要目的是洗去產(chǎn)品上殘留的碳酸氫鈉；（3）由于乙酸異戊酯的密度比水小，與水又互不相溶，因此二者分層，水在下層，酯在上層。分液時(shí)，要先將下層的水溶液從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時(shí)關(guān)閉分液漏斗的活塞，再將上層的乙酸異戊酯從上口倒出。因此選項(xiàng)是D。（4）酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，根據(jù)平衡移動(dòng)原理，增大反應(yīng)物的濃度可以使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)。增加一種反應(yīng)物的濃度，可能使其它反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率提高，而其本身的轉(zhuǎn)化率反而降低。因此本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是提高醇的轉(zhuǎn)化率；（5）為洗去酯中的雜質(zhì)就要使用水，這樣就會在酯表面會殘留少量水，可以利用無水硫酸鎂的吸水性來除去，使其得到干燥。（6）在蒸餾操作中，溫度計(jì)的水銀球要在蒸餾燒瓶的支管口附近。排除a、d，而在c中使用的是球形冷凝管，容易使產(chǎn)品滯留，使產(chǎn)品不能全部收集到錐形瓶中，因此儀器選擇及安裝都正確的是b。n(乙酸)=6.0g÷60g/mol=0.1mol；.n(異戊醇)=4.4g÷88g/mol=0.05mol;根據(jù)反應(yīng)方程式可知：二者是按1:1反應(yīng)的，因此乙酸過量，產(chǎn)生的酯要按照醇進(jìn)行計(jì)算。n(乙酸異戊酯)=3.9g÷130g/mol=0.03mol。所以本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是0.03mol÷0.05mol×100℅=60℅。選項(xiàng)是D。（8）異戊醇的沸點(diǎn)是131℃，在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130℃開始收集餾分，就會收集少量的未反應(yīng)的異戊醇，因而會導(dǎo)致產(chǎn)品的產(chǎn)率偏高。8．（2020年新課標(biāo)Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：

（1）在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。（3）純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。回答下列問題：（1）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為______(填標(biāo)號)。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL（2）在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是______。（3）加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理__________。（4）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。（5）干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_______。（6）本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_______；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號)。A．70%B．60%C．50%D．40%（7）若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中__________的方法提純?！敬鸢浮浚?）B（2）球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化（3）除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O（4）MnO2（5）苯甲酸升華而損失（6）86.0％C（7）重結(jié)晶【解析】甲苯用高錳酸鉀氧化時(shí)生成苯甲酸鉀和二氧化錳，為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中選用球形冷凝管，加熱回流，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說明反應(yīng)已經(jīng)完成，加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液除去過量的高錳酸鉀，用鹽酸酸化得苯甲酸，過濾、干燥、洗滌得粗產(chǎn)品；用KOH溶液滴定，測定粗產(chǎn)品的純度。（1）加熱液體，所盛液體的體積不超過三頸燒瓶的一半，三頸燒瓶中已經(jīng)加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高錳酸鉀，應(yīng)選用250mL的三頸燒瓶，故答案為：B；（2）為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中宜選用球形冷凝管，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說明反應(yīng)已經(jīng)完成，因?yàn)椋簺]有油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；（3）高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能將Cl-氧化。加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣；該步驟亦可用草酸處理，生成二氧化碳和錳鹽，離子方程式為：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；（4）由信息甲苯用高錳酸鉀氧化時(shí)生成苯甲酸鉀和二氧化錳，“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是：MnO2；（5）苯甲酸100℃時(shí)易升華，干燥苯甲酸時(shí)，若溫度過高，苯甲酸升華而損失；（6）由關(guān)系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的純度為：×100%=86.0%；1.5mL甲苯理論上可得到苯甲酸的質(zhì)量：=1.72g，產(chǎn)品的產(chǎn)率為×100%=50%；（7）提純苯甲酸可用重結(jié)晶的方法。9．（2020年江蘇卷）羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程中控制pH約為9。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15℃，過濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。（1）步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。（2）步驟2中，蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。（3）步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過量水會導(dǎo)致產(chǎn)率__________(填“增大”或“減小”)；去除活性炭的操作名稱是_______________。（4）步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是_______________?！敬鸢浮浚?）(回流)冷凝管防止升溫太快、控制反應(yīng)體系pH（2）防止暴沸（3）減小趁熱過濾（4）提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)率)【解析】制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為，根據(jù)羥基乙酸鈉易溶于熱水，粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭，趁熱過濾，根據(jù)羥基乙酸鈉不溶于醇，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。（1）根據(jù)圖中儀器得出儀器A的名稱為冷凝管，根據(jù)題中信息可知制備羥基乙酸鈉的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升溫太快，同時(shí)控制反應(yīng)體系的pH；故答案為：(回流)冷凝管；防止升溫太快，控制反應(yīng)體系的pH。(2步驟2中燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案為：防止暴沸。（3）粗產(chǎn)品溶于過量水，導(dǎo)致在水中溶解過多，得到的產(chǎn)物減少，因此導(dǎo)致產(chǎn)率減??；由于產(chǎn)品易溶于熱水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名稱是趁熱過濾；故答案為：減少；趁熱過濾。（4）根據(jù)信息，產(chǎn)品不溶于乙醇、