超臨界CO2流體萃取技術(shù)實(shí)驗(yàn)

超臨界CO2流體萃取技術(shù)實(shí)驗(yàn)

王江實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^(guò)實(shí)驗(yàn)了解超臨界萃取裝置的基本原理和實(shí)驗(yàn)方法通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出CO2流體溶解度的定性經(jīng)驗(yàn)規(guī)律通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出影響超臨界CO2流體溶解性能的因素實(shí)驗(yàn)原理

在臨界點(diǎn)附近，會(huì)出現(xiàn)流體的密度、粘度、溶解度、熱容量、介電常數(shù)等所有流體的物性發(fā)生急劇變化的現(xiàn)象。超臨界流體（SCF）的特性物質(zhì)狀態(tài)

密度（g/cm3）粘度(g/cm/s)擴(kuò)散系數(shù)(cm2/s)氣態(tài)(0.6-2)×10-3(1-3)×10-4

0.1-0.4液態(tài)0.6-1.6(0.2-3)×10-2

(0.2-2)×10-5

SCF0.2-0.9(1-9)×10-4

(2-7)×10-4

由以上特性可以看出，超臨界流體兼有液體和氣體的雙重特性，擴(kuò)散系數(shù)大，粘度小，滲透性好，與液體溶劑相比，可以更快地完成傳質(zhì)，達(dá)到平衡，促進(jìn)高效分離過(guò)程的實(shí)現(xiàn)。超臨界流體萃取技術(shù)是利用超臨界流體(SCF)處于臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)以上，其物理性質(zhì)介于氣體與液體之間,其兼有氣液兩重性的特點(diǎn)，它既有與氣體相當(dāng)?shù)母邼B透能力和低的粘度，又兼有與液體相近的密度和對(duì)許多物質(zhì)優(yōu)良的溶解能力。溶質(zhì)在某溶劑中的溶解度與溶劑的密度呈正相關(guān)，溶質(zhì)在SCF中的溶解度也與此類(lèi)似。因此，通過(guò)改變壓力和溫度，改變SCF的密度，便能溶解許多不同類(lèi)型的物質(zhì)，達(dá)到選擇性地提取各種類(lèi)型化合物的目的。超臨界流體萃取影響因素

超臨界流體萃取主要影響因素有物料粒度、萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間等，實(shí)驗(yàn)中一般先用單因子實(shí)驗(yàn)來(lái)探索各因素的影響規(guī)律，為進(jìn)一步優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)確定了參數(shù)的選擇范圍，在單因子實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上選定影響因素進(jìn)行正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，探索超臨界流體萃取的最佳工藝條件超臨界萃取技術(shù)在食品行業(yè)的研究和應(yīng)用植物油脂的萃取啤酒花有效成分的提取咖啡中咖啡因的脫除色素的提取香精香料的提取在食品分析方面的應(yīng)用酶制劑工業(yè)上的應(yīng)用還可用于葡萄中糖苷類(lèi)的提取等實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)儀器

超臨界二氧化碳萃取裝置、多功能粉粹機(jī)、天平、烘箱實(shí)驗(yàn)原料

蘿卜籽30kg、二氧化碳流體大型超臨界流體萃取裝置工作系統(tǒng)操作作面壓縮機(jī)

控制系統(tǒng)

制冷機(jī)CO2實(shí)驗(yàn)步驟1.準(zhǔn)備工作（開(kāi)機(jī)順序）打開(kāi)總電源開(kāi)關(guān)，啟動(dòng)裝置上的總電源（綠色按鈕），當(dāng)三相電源指示燈都亮?xí)r，說(shuō)明電源已經(jīng)接通。打開(kāi)萃?、窕颌?，分離柱Ⅰ和Ⅱ，設(shè)定萃?、瘛ⅱ蚝头蛛xⅠ的溫度(一般設(shè)定萃取釜溫度為40℃，分離釜溫度為35℃),分離Ⅱ溫度不動(dòng)。如果用精餾柱，打開(kāi)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ設(shè)定精餾溫度(注：看水箱的水位離口1~2公分。油2~3公分?？幢檬欠襁\(yùn)轉(zhuǎn)。)打開(kāi)制冷開(kāi)關(guān)和冷循環(huán)開(kāi)關(guān)，給冷箱降溫當(dāng)冷箱溫度達(dá)到0°時(shí)，壓縮機(jī)自動(dòng)停止工作（當(dāng)冷箱溫度高于5℃時(shí)，壓縮機(jī)自動(dòng)開(kāi)始工作。打開(kāi)閥門(mén)1和2和球閥（右手邊藍(lán)色）2、萃取實(shí)驗(yàn)開(kāi)始萃取前，確認(rèn)所有的閥門(mén)都關(guān)閉，CO2鋼瓶的壓力在4Mpa以上，若低于這一壓力，需要用加熱圈進(jìn)行加熱，待壓力達(dá)到后進(jìn)行試驗(yàn)，否則更換新氣瓶。用萃?、翊蜷_(kāi)閥門(mén)2、4、5、8、12、14、16、18、1用萃?、虼蜷_(kāi)閥門(mén)2、6、7、8、12、14、16、18、1如果用萃取Ⅱ和精餾柱，打開(kāi)閥門(mén)2、6、7、8、9、10、14、16、18、1如果用萃?、窈途s柱，打開(kāi)閥門(mén)2、4、5、8、9、10、14、16、18、1。以萃?、?yàn)槔?。等萃取溫度與分離溫度均達(dá)到設(shè)定溫度，制冷機(jī)?；蛘?℃以下，關(guān)閥門(mén)6、7。慢慢打開(kāi)閥門(mén)11排空，使萃取Ⅱ壓力為零，打開(kāi)堵頭。裝料：我們這次實(shí)驗(yàn)所用物料是蘿卜籽，利用本裝置分離其油脂。固體物料裝入萃取釜如果是物料粒度小于50目的細(xì)物料，需要在過(guò)濾片和白墊圈之間加一層快速濾紙，以免堵塞濾片。關(guān)閥門(mén)11，慢慢打開(kāi)閥門(mén)6，使萃?、驂毫εc儲(chǔ)罐壓力相等，慢慢打開(kāi)閥門(mén)11排空，5~10s關(guān)上。全開(kāi)6、7，關(guān)閥門(mén)8。開(kāi)二氧化碳泵電源，

打開(kāi)堵頭，提出料筒，如果還繼續(xù)做，再?gòu)牡谌降难b料開(kāi)始。）關(guān)機(jī)：如果不做，關(guān)萃取、分離Ⅰ、分離Ⅱ、制冷電源、冷卻泵電源，面板上總電源，墻上總電源。關(guān)閥門(mén)1和2和球閥（右手邊藍(lán)色）。注：（1）溫度過(guò)高加油不必過(guò)多，以免油膨脹。（2）清洗必須用酒精，切勿用水。

調(diào)頻率，按run，看萃取Ⅱ的壓力，等萃?、蜻_(dá)到設(shè)定壓力，最高不超過(guò)35MPa，調(diào)閥門(mén)8使其平衡，關(guān)閥門(mén)14，升高分離Ⅰ壓力，等分離Ⅰ達(dá)到設(shè)定壓力，調(diào)閥門(mén)14使其平衡。注：分離Ⅱ的壓力永遠(yuǎn)不能升，與儲(chǔ)罐壓力相等。常壓?？磿r(shí)間，開(kāi)始循環(huán)。）若干小時(shí)實(shí)驗(yàn)完成，停泵電源或按stop，最好按紅燈。慢慢打開(kāi)閥門(mén)14，然后打開(kāi)閥門(mén)8（先全關(guān)閥門(mén)7，然后打開(kāi)閥門(mén)8，再慢慢打開(kāi)閥門(mén)7），使分離Ⅰ和萃?、虻膲毫Ω鷥?chǔ)罐壓力相等，關(guān)閥門(mén)6和7，慢慢打開(kāi)閥門(mén)11排空，使萃取Ⅱ壓力為零。實(shí)驗(yàn)要求注意安全，實(shí)驗(yàn)室聽(tīng)從實(shí)驗(yàn)老師安排各小組協(xié)同完成一組單因子實(shí)驗(yàn)（本實(shí)驗(yàn)以溫度為因子）全班共享實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行圖表，并進(jìn)行數(shù)據(jù)分析（四）思考題1.超臨界流體的特性是什么？2、為什么選擇CO2作為萃取劑？3、影響超臨界二氧化碳提取效率的主要因素有哪

些？如何得到最佳工藝條件？實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)說(shuō)明萃?、?、Ⅱ正常溫度35~45之間，量程35~70，壓力正常20~30之間，最高不超過(guò)35，分離Ⅰ正常溫度50~60之間，量程35~70，壓力正常8~10，最高不超過(guò)14。注分離Ⅱ溫度跟壓力永遠(yuǎn)不能升。精餾柱正常溫度35~55之間，量程35~70，正常壓力15~20，最高不超過(guò)24。1升的頻率，正常16~20之間，量程12~22。5升的頻率，正常20~24，量程15~26。顆粒越細(xì)，頻率、流量等越小加酒精：先把酒精加入夾帶劑罐，開(kāi)攜帶劑泵電源，打開(kāi)酒精泵排空閥門(mén)排空，直至有酒精流下，

關(guān)上，旁邊流量計(jì)浮子在動(dòng)，若干分鐘后酒精打完關(guān)攜帶劑泵。（注：