標準解讀

GB/T 11064.8-1989 是一項中國國家標準，規(guī)定了使用鉬藍分光光度法來測定碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中硅含量的化學分析方法。該標準詳細介紹了檢測過程的步驟、所需試劑、儀器設備、操作條件以及計算方法，旨在確保測試結果的準確性和可重復性。下面是該標準內(nèi)容的概述：

標準適用范圍

本標準適用于碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰產(chǎn)品中硅含量的定量分析。這些化合物廣泛應用于電池材料、陶瓷工業(yè)、制藥等領域，硅含量的控制對產(chǎn)品質(zhì)量至關重要。

測試原理

鉬藍分光光度法基于樣品中硅元素與鉬酸反應生成硅鉬雜多酸，進一步還原生成藍色的鉬藍復合物。通過分光光度計在特定波長下（一般為410nm或660nm）測量該復合物的吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律，即可計算出硅的含量。

主要試劑與儀器

  • 試劑：包括鹽酸、硫酸、草酸、硫酸肼、鉬酸銨溶液等。
  • 儀器：分光光度計、電子天平、加熱設備、容量瓶、比色皿等。

操作步驟

  1. 樣品處理：稱取適量樣品，加入足量的酸進行溶解，必要時進行過濾和適當處理以除去干擾物質(zhì)。
  2. 試劑添加：向處理后的溶液中加入一定量的試劑，包括還原劑和鉬酸銨溶液，進行反應。
  3. 顯色反應：在適宜條件下靜置，使硅鉬雜多酸還原為鉬藍。
  4. 測量吸光度：使用分光光度計，在選定波長下測定溶液的吸光度。
  5. 空白實驗：同時進行空白實驗以校正背景吸收。

計算方法

根據(jù)標準曲線或事先建立的吸光度與硅濃度的關系，利用測得的吸光度計算樣品中硅的含量。計算公式會考慮稀釋倍數(shù)、樣品質(zhì)量等因素。

注意事項

  • 嚴格控制實驗條件，如酸度、溫度和反應時間，以保證分析的準確性。
  • 注意消除可能的干擾因素，如氟離子、磷酸根等的干擾，必要時采取掩蔽措施。
  • 定期校準分光光度計，確保測量精度。

該標準為上述化合物中硅含量的測定提供了統(tǒng)一的方法，有助于提升檢測實驗室之間的數(shù)據(jù)可比性和產(chǎn)品的質(zhì)量控制。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 11064.8-2013
  • 1989-03-31 頒布
  • 1990-02-01 實施
?正版授權
GB/T 11064.8-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法鉬藍分光光度法測定硅量_第1頁
GB/T 11064.8-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法鉬藍分光光度法測定硅量_第2頁
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文檔簡介

UDC669H15中華人民共和國國家標準GB11064.8-89碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法鉬藍分光光度法測定硅量Lithiumcarbonate.lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofsiliconcontent--Molybdenumbluespectrophotometricmethod1989-03-31發(fā)布1990-02-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法鉑藍分光光度法測定硅量GB11064.8-89Lithiumcarbonate，lithiumhydroxidemonohydrateandlithiumchloride-Determinationofsiliconcontent-Molybdenumbluespcctrophotometricmethod1主題內(nèi)客與適用范重本標準規(guī)定了碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰中硅含量的測定方法。本標準適用于工業(yè)級、熒光粉級碳酸鋰，工業(yè)級單水氫氧化鋰和工業(yè)級氯化鋰中硅含量的測定。測定范圍：0.0005%～0.050%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467伯金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729金產(chǎn)品化學分析分光光度法通則方法提要武料以鹽酸分解，在弱酸性介質(zhì)中硅與鋸酸銨形成硅鋸黃雜多酸，以硫酸-草酸消除磷、砷的干擾，用抗壞血酸將硅鋸黃還原為硅鋸藍。于分光光度計波長800nm處測量其吸光度。4試劑4.1鹽酸(1+1）,優(yōu)級純4.22硫酸(3+97），優(yōu)級純、4.3硫酸（33+67），優(yōu)級純、4-44氮水（1+5），超純。4.5鑰酸銨溶液(5%），必要時過濾。4.6草酸溶液（5%），優(yōu)級純以上試劑均需財存于塑料瓶中4.7抗壞血酸溶液（2%），用時現(xiàn)配。4.8硅標準心存溶液：稱取0.2140g預先在1000℃灼燒1h并在干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅，于盛有1g無水碳酸鈉(優(yōu)級純)的鉑塔場中，加入38無水碳酸鈉，在950～1000℃高溫爐中熔融至熔體為亮紅色并清澈透明，取出冷卻，放入聚四氟乙烯燒杯中，用熱水浸出，加熱至溶液清亮,冷卻,移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。立即移入塑料瓶中。此溶液1mL含100“硅。4.9硅標準溶液：4.9.1移取25.00mL硅標準財存溶液（4.8)，置于250mL容

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