純化分離用色譜填料技術20140628

2023/2/1藥物純化分離填料技術2023/2/12粒度控制(5,10,20,30,50m)孔徑控制(100,300,1000?)強度控制(耐受20,000psi)比表面積控制(30-400m2/g)微球形硅膠基質材料系列色譜鍵合相填料2023/2/13反相色譜系列：C18,C8,極性C18,極性C8,ClickOEG,……親水作用色譜系列：ClickCD,ClickMaltose,ClickGlucose,……混合模式色譜系列：C18/WCX,C18/SCX,C8/SAX,……手性色譜系列ChiralXA,ChiralXB,ChiralXC,ChiralXD……優(yōu)勢：化學穩(wěn)定與適用范圍寬鍵合密度和硅醇基可控制極性基團的引入和分離選擇性可調控極性共聚技術2023/2/14疏水烷基極性基團（離子基團）極性共聚J.Chromatogr.A,2010,1217:4555ZL200910012845.1PCT/CN2010/073468極性共聚色譜分離材料2023/2/15XBridgeC18AtlantisC18EclipseXDB-C18InspireC18TSKgelODS-100VC18HCE流動相A:乙腈流動相B：0.2%甲酸水梯度：5%A-30min-35%A梯度：0%A-30min-30%A流動相條件同上流動相條件同上流動相條件同上流動相條件同上親水色譜分離材料2023/2/16ClickMaltoseClickCAClickCDClickOEG-CDClickTE-CYS對極性較大，反相不易保留的化合物有很好的分離能力親水色譜分離材料2023/2/17親水色譜分離材料2023/2/18寡糖分離分析親水色譜分離材料2023/2/19寡糖異構體分析

拖尾峰保留時間漂移柱效迅速下降生物堿的色譜分離堿性化合物

常規(guī)反相柱分離制備得到的次烏頭堿樣品254nm50ug500ug典型生物堿樣品拖尾，保留時間隨上樣量增大前移問題XTerraC18column(150×２.1mm,

5μm).2023/2/110

0.2mg

2mg0.2mg10mgXBridgeC18,3.5mmC18HCE,5mm植物提取物（異喹啉類生物堿）2023/2/111生物堿的色譜分離分析譜圖有效解決了生物堿分離中的拖尾問題，實現了生物堿的高效分離和純化制備譜圖化合物純度檢測化合物純度檢測生物堿的色譜分離2023/2/112目標雜質XChargeC18(4.6×250mm)乙腈/0.1%酸水色譜柱篩選XDB-C8色譜柱流動相：ACN/20mM甲酸銨目標雜質與主峰嚴重重疊堿性藥物的純化制備抗抑郁藥物文拉法辛2023/2/113色譜柱：XChargeC18(50×250mm)進樣量：2.5g（約填料量0.8%）目標雜質線性放大制備雜質制備純度分析純度99%，回收率95%XChargeC18(4.6×250mm)乙腈/0.1%酸水2023/2/114堿性藥物的純化制備P1P2P3P4P1P2P3P4共得到40個單體化合物，純度均在95%以上。第一維：色譜柱：XAquaC18流動相：甲醇/乙腈/水梯度洗脫第二維：色譜柱：XAmide流動相：乙醇/乙腈/水等度洗脫第一維制備第二維制備純度分析皂苷的純化制備2023/2/11516—艾塞那肽—純化分離問題樣品復雜，相似物多消旋體很難分離分離效率低、純度不達標回收率低輔助治療II型糖尿病多肽的純化制備2023/2/116堿性多肽【帶正電荷】常規(guī)反相色譜混合模式反相色譜—艾塞那肽—多肽的純化制備2023/2/117常規(guī)C18新材料C8SAX—艾塞那肽—表面正電荷的調控優(yōu)異的分離選擇性

優(yōu)異的對稱峰形多肽的純化制備2023/2/118L-型氨基酸D-型氨基酸（雜質）常規(guī)反相色譜新型離子交換色譜—艾塞那肽—艾塞那肽消旋體分離多肽的純化制備2023/2/119標品標品+消旋體新材料H1SCX—艾塞那肽消旋體分離—多肽的純化制備2023/2/120510152025300.00.10.2510152025300.00.20.4表面負電荷和疏水性的調控優(yōu)異分離選擇性對雜質具有較好的分離度

常規(guī)反相C18

混合模式反相C8SCX

—比伐蘆定分離—多肽的純化制備2023/2/1211.C8SCX

2.C18PN

優(yōu)異的純化方案純度合格的產品

Time/min0.001.002.003.00Time/min05101520253035400.001.002.003.00048121620242832流動相（有鹽）分離+脫鹽—比伐蘆定分離—多肽的純化制備2023/2/1222023/2/123C18PNAU/214nm0.000.501.001.502.002.503.003.500.000.501.001.502.002.503.00