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文檔簡介
第一部分透射偏光顯微技術材料結構表征與分析實驗實驗一偏光顯微鏡
一、實驗目的要求1、了解偏光顯微鏡的主要構造、裝置,使用和保養(yǎng)方法。2、學會偏光顯微鏡的一般調節(jié)和校正方法(調節(jié)照明、調節(jié)焦距、中心校正、確定及校正下偏光鏡振動方向和檢查上下偏光鏡是否正交)。二、實驗設備
XPA-6型和XPA-7型偏光顯微鏡,黑云母(晶光1)和角閃石(晶光2)薄片。偏光顯微鏡的型號很多,但各種型號的主要構造大體相同?,F(xiàn)以我國江南光學儀器廠生產的XPT—6型偏光顯微鏡為例,其構造按順序自下而上為:三、偏光顯微鏡的構造
3、反光鏡:為具平、凹兩面的小圓鏡,可以任意轉動,以便對準光源,把光線反射到顯微鏡的光學系統(tǒng)中。使用時盡量取得所需的亮度。4、下偏光鏡(起偏鏡):由偏光片制成,位于反光鏡之上。由反光鏡反射上來的自然光波,通過下偏光鏡之后,變成振動面固定的偏光。通常是將下偏光鏡的振動面為在東西方向。一般以符號“PP”代表下偏光鏡的振動面方向。5、鎖光圈:位于下偏光鏡之上,輕輕移動其調節(jié)手柄可以使鎖光圈自由開合,用以控制光線的通過量??s小光圈,可使視域光度減弱。6、聚光鏡:位于鎖光圈與載物臺之間,由一組透鏡組成。它可以把下偏光鏡透出的平行偏光束高度會聚成錐形偏光束。不用時可以推向側面。裝有使聚光鏡系統(tǒng)升降的螺旋,用以調節(jié)聚光鏡的位置。7、載物臺:為一個可以水平轉動的圓形平臺。圓周邊緣有3600的刻度,并附有游標尺,可以直接讀出載物臺轉動角度(能讀到分)。載物臺中央有一個圓形孔,是光線的通道。圓孔旁有一對彈簧夾,用以夾持薄片。載物臺外緣有固定螺絲,用以固定載物臺。8、鏡筒:為一長的直圓筒,連接在鏡臂上。轉動與鏡臂連接處的粗動和微動調焦螺旋,可以使鏡筒上升和下降,用以調節(jié)焦距。鏡筒上端插目鏡,下端裝物鏡。由目鏡上端至裝物鏡處的長度稱機械筒長。物鏡后焦平面與目鏡前焦平面之間的距離稱光學筒長。鏡筒中間裝有勃氏鏡、上偏光鏡及試板孔。
物鏡的光孔角及數(shù)值孔徑是物鏡的重要參數(shù)。通過物鏡前透鏡最邊緣光線與前焦點所構成的夾角稱光孔角(下圖)。半光孔角的正弦與觀察介質折射率的乘積為數(shù)值孔徑nsinθ,以N.A表示。數(shù)值孔徑的大小與物鏡的分辨率有關,數(shù)值孔徑越大,分辨率越高。12、勃氏鏡:位于目鏡與上偏光鏡之間,是一個小的凸透鏡,可以推入和推出(或轉入和轉出)光學系統(tǒng)。勃氏鏡在觀察干涉圖時使用,它與目鏡一起組成望遠系統(tǒng),能將物鏡后焦平面上的干涉圖進一步放大,以便觀察。除上述主要部件外,偏光顯微鏡中還有一些附件:(1)測定晶體上光率體橢圓半徑及光程差的附件有石膏試板、云母試板、石英楔等。(2)測定顆粒大小及百分含量的附件有物臺微尺、網格鏡片。2、調節(jié)照明(對光):裝上目鏡和物鏡后,輕輕推出上偏光鏡及勃氏鏡,打開鎖光圈,目視鏡筒內,轉動反光鏡對準光源,直至視域最明亮為止。注意切勿將反光鏡直接對準太陽光。3、裝(卸)薄片:把裝有蓋玻璃的一面朝上置于物臺中央,并用薄片夾子夾住,卸薄片時,先把薄片夾子推開,取下薄片即可。注意必須使薄片的蓋玻璃朝上,否則不能準焦,特別是使用高倍物鏡時。4、調節(jié)焦距(準焦):調節(jié)焦距是為了使薄片中的物像清晰可見,其調節(jié)步驟如下:(1)從側面觀察,轉動粗動螺旋,使鏡筒下降或使物臺上升,至鏡筒下端的物鏡與載物如上的薄片比較靠近為止。若使用高倍物鏡時,必須使物鏡幾乎與薄片接觸為止。(2)從目鏡中觀察,再轉動微動調焦螺旋,直至視域內物像完全清晰為止。
準焦后物鏡前端與薄片平面之間的距離稱工作距離。工作距離的長短與物鏡的放大倍率有關。一般來說,物鏡的放大倍率愈小,工作距離愈長;物鏡放大倍率愈大,工作距離愈短。5、顯微鏡的中心校正:校正中心的目的是使物鏡中軸與物臺的旋轉軸重合。若二者重合時,轉動物臺3600,在視域內可見任一物點都以十字絲交點為園心作園周運動(圖3)。若二者不重合,轉動物臺時在視域內可見物點運動軌跡的園心將偏離十字絲交點(圖4),這時就需要對顯微鏡作中心校正,其步驟如下:圖3:物鏡中軸與物臺圖4:物鏡中軸與物臺旋轉軸旋轉軸重合不重合需做中心校正(1)將物鏡安裝在正確位置并準焦后,在薄片中任選一小物點a,移動薄片,使物點a位于視域中心的十字絲交叉點(圖5A)。(2)將薄片固定,旋轉物臺,若物鏡中軸與物臺旋轉軸不一致時,則物點a圍繞另一中心作圓周運動(圖5B),其圓心O點為物臺旋轉軸出露點。圖5校正中心的步驟示意圖(3)旋轉物臺1800,使物點a由十字絲交點移至a’處(圖5C)。(4)輕輕扭動物鏡上的兩個校正螺絲,使物點a’移至偏心圓心O點(圖5D)。圖5校正中心的步驟示意圖
(6)如果中心偏離很大時,轉動物臺,物點a由十字絲交點移至視域之外(圖6)。根據(jù)質點移動情況,估計偏心圓圓心O點在視域外的位置及偏心圓半徑長短。然后將物點轉到十字絲交點,扭動物鏡上的校正螺絲,使物點由十字交點,向偏心圓圓心O點相反方向移動大約相當于偏心圓半徑的距離。
6中心偏離較大時,校正中心示意圖再移動薄片,使物點回移至十字絲交點處,轉動物臺,該物點可能在視域呈小圓周移動。此時可按上述中心偏離較小的方法進行校正。如果中心仍偏離較大,物點仍移出視域之外。再按偏心大的方法校正。6、確定下偏光鏡振動方向及上下偏光鏡是否正交的檢查:在偏光顯微鏡的光學系統(tǒng)中,下、上偏光鏡振動方向應當正交,而且是左右(東西)和前后(南北)方向,并分別與目鏡十字平行(圖7)。其確定下偏光鏡的振動方向和檢查上、下偏光鏡振動方向是否正交的方法如下。圖7目鏡十字絲的檢驗
圖8下偏光鏡振動方向的校正
(2)檢查上下偏光鏡振動方向是否正交使用中倍物鏡,調節(jié)照明系統(tǒng)使視域最亮。推入上偏光鏡,如果視域黑暗,證明上、下偏光鏡振動方向正交。若視域不黑暗,說明上、下偏光鏡振動方向不正交,如果下偏光鏡振動方向已經校正為左右方向,則需校正上偏光鏡振動方向。轉動上偏光鏡至視域黑暗為止(相對黑暗)。如果顯微鏡中的上偏光鏡不能轉動,則需要作專門修理。經過上述校正之后,目鏡十字絲應當嚴格與上、下偏光鏡振動方向一致。注意:實驗桌上的顯微鏡上、下偏光鏡都校正過,同學們不要再校正。如果發(fā)現(xiàn)上、下偏光振動方向鏡不正交需要調整,請報告教員,原則上不許同學隨意亂調,以免損壞偏光顯微鏡。五、注意事項1、做實驗前先檢查顯微鏡及其鏡盒中的配件和附件是否完整,若不完整應及時報告實驗室老師。2、安裝薄片時必須注意將蓋薄片朝上。3、要嚴格按照規(guī)程操作,對于實驗儀器物品要輕拿輕放,用完后要物歸原位,實驗結束后要收拾好顯微鏡。六、實驗報告1、畫出偏光顯微鏡基本構造的示意圖,標明各主要部件的位置,名稱及作用。2、寫明你所用偏光顯微鏡上下偏光鏡是否正交。三、實驗指導所謂單偏光鏡下的研究,就是觀察、測定晶體薄片的光學性質時,只使用下偏光鏡(起偏鏡)。由反光鏡反射來的自然光波,通過下偏光鏡后,變成振動方向平行下偏光鏡振動方向PP的偏光(圖9A)。圖9單偏鏡的裝置及光波通過下偏光鏡及晶片的情況
如果物臺上放置均質體或非均質體垂直光軸的晶片時,這類晶片的光率體切面為圓切面,由下偏光鏡透出的振動方向平行PP的偏光,進入晶片后,沿任一圓半徑方向振動通過薄片,基本不改變原來的振動方向(圖9B),此時晶片的折射率值等于圓切面半徑。圖9單偏鏡的裝置及光波通過下偏光鏡及晶片的情況如果物臺上放置非均質體除光軸以外的其它方向切面時,其光率體切面為橢圓切面。當晶片上的光率體橢圓切面長短半徑之一與PP方向平行時(圖9C),由下偏光鏡透出的振動方向平行PP的偏光,進入晶片后,沿該半徑方向振動通過薄片,不改變原來的振動方向,此時晶片的折射率值等于該半徑的長短。圖9單偏鏡的裝置及光波通過下偏光鏡及晶片的情況
單偏光鏡下觀察,測定的主要特征有:晶體的外表特征:如晶體的形態(tài)、解理及解理角等;與晶體對光波選擇吸收有關的光學性質,如晶片的顏色、多色性及吸收性。與晶體折射率值大小有關的光學性質,如突起、糙面、邊緣、貝克線等。1、晶體形態(tài):晶體的形態(tài)鑒定晶體的一種重要特征,薄片中看到的晶體形態(tài)大多數(shù)能反映出晶體發(fā)育程度及其固有的結晶習性。根據(jù)晶體發(fā)育完好程度將晶體分為三級,即自形晶、半自形晶和他形晶。
自形晶:通常晶形極完整,邊界被自身晶面所限,切面上呈平直的多邊形,如黑云母,四鈦酸鋇等。
半自形晶:晶體的某些晶面發(fā)育良好,切面上呈平直的特征,而另一些晶面則不平直,如角閃石,柱面比較平直,而兩端晶面不規(guī)則。
他形晶:晶體無完整的晶面,形態(tài)不規(guī)則,如石英晶粒。自形晶體能發(fā)育固有形態(tài),在晶體薄片中所見的往往是其某一方向上的切面,分析其晶體形態(tài)時應綜合考慮。圖10晶體切面外形與切面方向的關系
晶體的結晶習性即晶體在三維空間生長的情況,常見的幾何形貌有等軸的粒狀,二維的片狀、板狀,一維的針狀、纖維狀。此外,在晶體集合體中,晶體往往表現(xiàn)出一定的形態(tài)。圖11集合體中晶體的形態(tài)2、解理:一些晶體受力時沿某一特定方向裂開成光滑的平面,稱為解理。不同的晶體所具有解理方向、完全程度、組數(shù)及解理夾角往往不相同,所以解理是鑒定晶體的特征之一。同時,解理面的方向還往往與晶面、晶軸有一定聯(lián)系。
在磨制薄片過程中,由于機械張力的影響,使解理面之間張開形成細縫,加拿大樹膠得以充填其中。由于晶體的折射率與加拿大樹膠折射率不同,光波通過二者之間界面時發(fā)生折射、全反射作用,使解理面之間的細縫與晶體的明顯程度不同而使細縫顯示出來。因此,晶體的解理在晶片中表現(xiàn)為沿一定方向平行排列的細縫,稱為解理縫。解理縫與縫之間的間距往往大致相等。解理的完全程度不同,晶片中解理縫的特征也不同。根據(jù)解理的完全程度,解理縫的特征可大致劃分為三個等級:(1)極完全解理:解理縫細、密、長,且往往貫通整個晶體,如云母類的解理(圖12—1)。(2)完全解理:解理縫較粗,縫與縫之間的間距較寬,一般不完全連續(xù),如角閃石在和輝石類的解理(圖12—2)。(3)不完全解理:解理縫斷斷續(xù)續(xù),有時僅見解理縫痕跡,如橄欖石(圖12—3)。圖12晶體的解理等級
晶片中解理縫的寬度、清楚程度,除與晶體解理的完全程度有關外,還與切面方向有密切聯(lián)系。當解理面垂直晶片平面時(圖13),解理縫最細最清楚;若升降鏡筒,改變焦點平面,解理縫不會左右移動。當解理面傾斜時,解理縫變寬。若升降鏡筒,解理縫向左右移動。圖13解理面寬度與切面方向的關系當晶體具有兩組解理時,則需要測定其夾角。晶體中解理面之間的夾角本來是固定的,但由于切面方向不同,晶片上解理縫之間的夾角大小有差異,如圖14中1、2、3夾角的大小不同。只有同時垂直兩組解理的切面上,才是兩組解理面真正的夾角。同時垂直兩組解理面的切面的特征是:兩組解理縫最細最清楚,當解理平行目鏡十字絲縱絲時,微微升降鏡筒,改變焦點平面,解理縫不左右移動。
圖14晶片上解理縫夾角大小與切面方向的關系3、晶片的顏色:當光波透過晶體薄片時,不管晶片如何透明,總是要吸一部分光波。如果晶片對白光中各種單色光波的吸收程度相等,則透過晶片后仍為白光,只是強度有所減弱,此時晶片不顯顏色,稱為無色晶體。如果晶片對白光中各種色光波的吸收程度不等,則透出晶片的各種單色光波強度比例發(fā)生改變。透出晶片的各單色光綜合起來使晶片呈現(xiàn)特定的顏色。圖15白光主色圖晶片對白光中各單色光波的不等量吸收,稱選擇吸收。因此,在單偏光鏡下,晶體薄片呈現(xiàn)的顏色是晶片對白光中各單色光波選擇吸收的結果。選擇吸收使晶片呈現(xiàn)各種復雜的顏色。在白光主色中如圖15所示:對頂?shù)膬缮珵榛パa色,如紅與綠、橙與蘭、黃與靛、黃綠與紫,均為互補色。每一對頂?shù)亩跐舛认嗟鹊那闆r下混合為白色。在白光照射時,如果晶體對某一主色完全吸收,所呈現(xiàn)的顏色是這一主色的補色。每一種顏色又是它相鄰二色的混合色。如果晶體對某種色光全部吸收,在用這種單色光照明時,晶體呈現(xiàn)黑色。晶體在薄片中顏色的深淺是由晶體吸收的總強度不同引起,總吸收率越大,晶體顏色越深,反之顏色越淺。顏色深淺變化稱為吸收性。圖15白光主色圖
光性均質體晶體的任何方向上對自然光和偏振光的吸收性及選擇吸收均相同。旋轉物臺,晶體的顏色及深淺不發(fā)生變化。光性非均質體,由于各向異性,在偏振光下晶體各個方向上對不同波長的光的選擇吸收及吸收總量各不相同。旋轉物臺時,晶體各方向呈現(xiàn)不同的顏色,這種顏色的變化稱為多色性。
一軸晶有兩個主要顏色,分別平行于光率體的Ne、No兩個主軸方向,又稱為二色性,例如黑電氣石,Ne=淡紫色,No=深蘭色,這就是多色性公式,如圖16所示。各主軸的吸收性的強弱用吸收性公式來表示,例如電氣石的吸收性公式表示為No>Ne。圖16黑電氣石平行于Z軸切面的多色性現(xiàn)象
二軸晶有三個主色,分別平行于二軸晶的三個主軸Ng、Nm、Np。例如角閃石,其多色性公式為Ng=深綠,Nm=綠,Np=黃綠。其吸收性公式為Ng>Nm>Np。圖16黑電氣石平行于Z軸切面的多色性現(xiàn)象四、實驗步驟1、注意觀察黑云母、普通角閃石不同切面的形態(tài)、解理、顏色的特點。2、測量普通角閃石的解理角:把具有兩組解理且解理縫最細最清晰的普通角閃石顆粒視域中心,先使其中的一組解理縫平行縱絲(圖17A),記錄物臺上的讀數(shù)(如N1),再使另一組解理縫平行縱絲(圖17B),記錄物臺上的讀數(shù)(如N2),此兩角度之差(N2—N1)的絕對值即為角閃石的解理夾角。圖17解理夾角的測定3、觀察黑云母,普通角閃石的多色性和吸收性現(xiàn)象,把欲觀察的礦物—黑云母或角閃石移到視域中心,轉動物臺一周,觀察黑云母角閃石的顏色變化,記錄并畫圖表示。五、注意事項1、在薄片上觀察判斷晶體形態(tài)應多觀察同一晶體的不同切面,綜合判斷其形態(tài)。2、轉動物臺觀察多色性時,可在同一視域內對比不同切面間的顏色變化。3、測量解理角時必須校正好中心,否則測出的角度不準確。六、實驗報告將所觀察和測定的內容填入下表:礦物名稱切面形態(tài)解理解理角測量多色性吸收性組數(shù)發(fā)育特點N1N2|N2-N1|現(xiàn)象多色性公式黑云母一組///顏色顏色最
最
無解理////
色角閃石兩組顏色最深
色顏色最淺
色一組///
色
色實驗三單偏光鏡下的觀察(二)一、實驗目的要求1、通過七種有代表性礦物的邊緣、糙面、貝克線的觀察,掌握突起等級,認識不同等級突起的特征。2、認識貝克線,學會利用貝克線移動規(guī)律,確定相鄰兩物質折射率的相對大小,確定突起正負。觀察閃突起的特點。二、實驗設備偏光顯微鏡、晶光3薄片,該薄片中有七種礦物,其排列的順序依次為:方解石、螢石、歪長石、石英、磷灰石、橄欖石、石榴子石。三、實驗指導邊緣、糙面、貝克線和突起都是與晶體折射率有關的現(xiàn)象。1、晶體的邊緣和貝克線:在晶體界面上,由于光的折射、反射發(fā)生光的分散和疊加。由于光的分散形成無光或少光區(qū),它形成了一個黑暗帶叫晶體邊緣(或輪廓);由于光的疊加而形成的一個明亮帶叫貝克線(或光帶)。貝克線由德國學者貝克(Becke)于1893年首先發(fā)現(xiàn)而命名。在觀察到相鄰晶體時,貝克線在鏡筒升降移動有一定規(guī)律,即提升鏡筒時,貝克線向折射率高的介質移動,下降鏡筒時,貝克線向折射率低的介質移動。根據(jù)貝克線移動規(guī)律可以判定相鄰介質晶體折射率的大小。貝克線產生的原因可以用圖18加以說明。(1)圖18A表示了界面上折射率大的介質覆蓋在折射率小的介質上面。當平行光線射到界面上時,光線由光疏介質進入光密介質,折射線靠近界面的法線,使折射率高的介質一邊由于光線增加而產生一個亮帶。當提升鏡筒時,物鏡的焦平面由F1升至F2,折射光線與入射的平行光線相交的位置向折射率大的介質移動,即貝克線向折射率大的介質移動。反之,下降鏡筒,貝克線稱向折射率小的介質。
圖18邊緣和貝克線的成因及貝克線移動規(guī)律(2)圖18B表示了界面上折射率小的介質覆蓋在折射率大的介質上面。當平行光線由光密介質進入光疏介質,由于這時折射角大于入射角,所以光線仍折向折射率大的介質。提升鏡筒時,貝克線仍移向折射率大的介質。
圖18邊緣和貝克線的成因及貝克線移動規(guī)律(3)圖19C表示了上述情況下如果入射角大于臨界角,光在介質上發(fā)生全反射,光線仍向折射率高的介質傾斜。(4)圖18D表示了在介質兩界面平行于入射光的情況下,由于光的折射和全反射,使光線向折射率大的介質集中。在提升鏡筒時,貝克線仍移向折射率大的介質。
圖18邊緣和貝克線的成因及貝克線移動規(guī)律2、糙面:在單偏光鏡下觀察時,可以看到晶體薄片中各種晶體表面的光滑程度不同,某些晶體表面顯得較為粗糙而呈麻點狀,好像粗糙皮革一樣。晶片表面光滑程度不同的現(xiàn)象稱為糙面。
糙面產生的原因主要是:晶片表面具有一些顯微凹凸不平,覆蓋在晶片之上的回拿大樹膠折射率與晶片折射率不同。光線通過兩者之間的界面,發(fā)和折射作用,使晶片表面的光線集散不均一(圖19),因而顯得晶體表面各個點上的明暗程度不同,光亮不均一,給人以粗糙不平的感覺。圖19糙面的形成原因3、突起:我們在觀察同一晶片的顯微組織時,不同的晶粒有高低不平的感覺,這種感覺到的現(xiàn)象稱為突起。突起與糙面不同,糙面是晶片表面原有的高低不平,突起則是一種假象。同樣,突起與晶體和樹膠的折射率之差有關。折射率之差越大突起越顯著。若晶體的折射率大于樹膠的折射率,這時好像晶體底面的位置比樹膠高,這種突起稱為正突起。若晶體的折射率小于樹膠的折射率,這時看起來好像晶體的底面位置比樹膠低,這種突起叫負突起??梢酝ㄟ^貝克線移動規(guī)律來判斷突起的正負。根據(jù)邊緣和糙面的明顯程度,通常把突起分為六個等級(圖20)。
圖20突起等級示意圖A-負突起;B-負低突起;C-正低突起;D-正中突起;E-正高突起;F-正極高突起突起等級突起等級折射率糙面及邊緣等特征實例負突起<1.48糙面及邊緣顯著,提升鏡筒,貝克線向樹膠移動螢石負低突起1.48~1.54表面光滑,邊緣不明顯,提升鏡筒,貝克線向樹膠移動正長石正低突起1.54~1.60表面光滑,邊緣不清楚,提升鏡筒,貝克線向礦物移動石英、中長石正中突起1.60~1.66表面略顯粗糙,邊緣清楚透閃石、磷灰石正高突起1.66~1.78糙面顯著,邊緣明顯而且較粗輝石、十字石正極高突起>1.78糙
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