廢水含氮量的測(cè)定

1、廢水含氮量的測(cè)定水質(zhì)凱氏氮的測(cè)定GB 1189189Water quality-Determination ofkjeldahl nitrogen本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 5663-1984水質(zhì)凱氏氮的測(cè)定硒催化礦化法。1 主題內(nèi)容與適用范圍1.1 主題內(nèi)容 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以凱氏(Kjeldahl)法測(cè)定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽的有機(jī)氨化合物。此類(lèi)有機(jī)氮化合物主要是指蛋白質(zhì)、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負(fù)三價(jià)態(tài)的有機(jī)氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類(lèi)的含氮化合物。1.2 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適

2、用于測(cè)定工業(yè)廢水、湖泊、水庫(kù)和其他受污染水體中的凱氏氮。1.3 測(cè)定范圍凱氏氮含量較低時(shí)，分取較多試樣，經(jīng)消解和蒸餾，最后以光度法測(cè)定氨。含量較高時(shí)，分取較少試樣，最后以酸滴定法測(cè)定氨。1.4 最低檢出濃度試料體積為50mL時(shí)，使用光程長(zhǎng)度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mgL。2 原理水中加入硫酸并加熱消解，使有機(jī)物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)為硫酸氫銨。消解時(shí)加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，并以汞鹽為催化劑，以縮短消解時(shí)間。消解后液體，使成堿性并蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法測(cè)定氨含量。汞鹽在消解時(shí)形成汞銨絡(luò)合物，因此，在堿性蒸餾時(shí)；應(yīng)同時(shí)

3、加入適量硫代硫酸鈉，使絡(luò)合物分解。3 試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純?cè)噭?。?shí)驗(yàn)用水均為無(wú)氨水。3.1 無(wú)氨水制備3.1.1 離子交換法：將蒸餾水通過(guò)一個(gè)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。3.1.2 蒸餾法：于1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然后集取約800mL餾出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。3.2 硫酸，P201.84gmL。3.3 硫酸鉀(K2SO4)。3.4 硫酸汞溶液：稱(chēng)取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(15)硫酸溶液中。3.5 硫代硫

4、酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱(chēng)取500g氫氧化鈉溶于水，另稱(chēng)取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)溶于上述溶液中，稀釋至1L，貯于聚乙烯瓶中。3.6 硼酸溶液：稱(chēng)取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀釋至1L。3.7 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(1/2H2SO4)0.02mo1L：分取11mL(119)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進(jìn)行標(biāo)定。稱(chēng)取經(jīng)180干燥2h的基準(zhǔn)試劑級(jí)碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶?jī)?nèi)，稀釋至標(biāo)線(xiàn)。移取上述25.00mL碳酸鈉溶液于150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5gL)，用硫酸

5、標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。計(jì)算：C=m*1000825/(V*53*250)式中：c硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mo1L；m稱(chēng)取碳酸鈉質(zhì)量，g；V硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定消耗體積，mL；53碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質(zhì)量。3.8 甲基紅-亞甲藍(lán)混合指示液：稱(chēng)取200mg甲基紅溶于100mL95乙醇。稱(chēng)取100mg亞甲藍(lán)溶于50mL95乙醇。以?xún)煞菁谆t溶液與一份亞甲藍(lán)溶液混合后供用。每月配制。4 儀器4.1 凱氏定氮蒸餾裝置參見(jiàn)下圖。 HYPERLINK /center/readpic.asp?id=3303 水中氨氮的測(cè)定（納氏試劑比色法）一、原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)

6、化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL(zhǎng)410425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測(cè)定上限為2mg/L。二、儀器1500mL全玻璃蒸餾器。250mL具塞比色管。3分光光度計(jì)。4pH計(jì)。三、試劑配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。1無(wú)氨水：可用一般純水通過(guò)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或加硫酸和高錳酸鉀后，重蒸餾得到。21mol/L氫氧化鈉溶液。3吸收液：硼酸溶液：稱(chēng)取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L。0.01mol/L硫酸溶液。4納氏試劑：稱(chēng)取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱(chēng)取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐

7、注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。5酒石酸鉀鈉溶液：稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O64H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。6銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱(chēng)取3.819g經(jīng)100干燥過(guò)的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。7銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線(xiàn)。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。四、測(cè)定步驟1水樣預(yù)處理：無(wú)色澄清的水樣可直接測(cè)定；色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣，需經(jīng)過(guò)蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。2標(biāo)準(zhǔn)曲

8、線(xiàn)的繪制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線(xiàn)，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。3水樣的測(cè)定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經(jīng)蒸餾預(yù)處理過(guò)的水樣，水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑），混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10m

9、in。4空白試驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。五、計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得氨氮含量（mg）。 氨氮(N,mg/L)=m1000/V式中：m由校準(zhǔn)曲線(xiàn)查得樣品管的氨氮含量（mg）； V水樣體積（mL）。注意事項(xiàng)1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。高濃度氨氮廢水處理過(guò)量氨氮排入水體將導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化，降低水體觀賞價(jià)值，并且被氧化生成的硝酸鹽和亞硝酸鹽還會(huì)影響水生生物甚至人類(lèi)的健康。因此，廢水脫氮處理受到人們的廣泛

10、關(guān)注。目前，主要的脫氮方法有生物硝化反硝化、折點(diǎn)加氯、氣提吹脫和離子交換法等。消化污泥脫水液、垃圾滲濾液、催化劑生產(chǎn)廠(chǎng)廢水、肉類(lèi)加工廢水和合成氨化工廢水等含有極高濃度的氨氮（500 mg/L以上，甚至達(dá)到幾千mg/L），以上方法會(huì)由于游離氨氮的生物抑制作用或者成本等原因而使其應(yīng)用受到限制。高濃度氨氮廢水的處理方法可以分為物化法、生化聯(lián)合法和新型生物脫氮法。 小結(jié)雖然處理高濃度氨氮廢水的處理方法有多種，但是目前還沒(méi)有一種能夠兼顧流程簡(jiǎn)單、投資省、技術(shù)成熟、控制方便以及無(wú)二次污染等各個(gè)方面。如何經(jīng)濟(jì)有效地處理高濃度氨氮廢水仍是擺在環(huán)境工程工作者面前的一道難題，如何將新型高效的生物脫氮工藝投入實(shí)際應(yīng)用以及簡(jiǎn)單實(shí)用的生化聯(lián)合工藝應(yīng)該成為今后研究工作的重點(diǎn)。水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物、某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠(chǎng)廢水、農(nóng)田排水、養(yǎng)殖水中過(guò)剩飲料和魚(yú)、蝦大量排泄物的累積及過(guò)度施肥等。此外，在無(wú)氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}或繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。在水中氨氮主要以游離氨和銨鹽兩種形式存在。引起危害作用的主要