仿生超浸潤材料在防覆冰涂層中的應用

1、仿生超浸潤材料在防覆冰涂層中的應用韋存茜;趙鐳;王永香;石鎏杰;李潔君【摘 要】超浸潤涂層是近年來防覆冰涂層的研究熱點.本文探究了仿荷葉的超疏水 涂層和仿豬籠草的超光滑涂層的設計與制備方法,闡述了 2 種涂層在防結(jié)冰機理上 的不同和性能上的差異.超疏水表面通過增大水接觸角減少水滴附著,延長結(jié)冰時間, 其防覆冰效果與表面粗糙尺度相關,納米尺度級表面可以克服高濕環(huán)境易結(jié)冰的缺 點;超光滑涂層通過流動、化學均一的液體潤滑層抑制水和冰在表面的積聚 ,防結(jié)冰 疏冰性能優(yōu)異.納米級粗糙結(jié)構(gòu)有利于形成穩(wěn)定的液體層,減小潤滑層的損失.最后展 望了超浸潤防覆冰涂層的研究方向.期刊名稱】涂料工業(yè)年(卷),期】20

2、19(049)004【總頁數(shù)】8頁(P80-87) 【關鍵詞】 防覆冰;仿生;超疏水涂層;超光滑涂層【作 者】 韋存茜;趙鐳;王永香;石鎏杰;李潔君【作者單位】 上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術研究院,上海 201114;上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗 技術研究院,上海 201114;上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術研究院,上海 201114;上海市質(zhì) 量監(jiān)督檢驗技術研究院,上海 201114;上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術研究院,上海 201114【正文語種】 中 文【中圖分類】 TQ637.2結(jié)冰是冬天常見自然現(xiàn)象，影響公路運輸、飛機、電線、風機渦輪等方面的安全運 作。高速公路、國道和城市道路受寒潮影響結(jié)冰而被迫關閉1；飛機飛行

3、過程中 遇到過冷水或者冰雨，表面冰層累積，增加機身的質(zhì)量，降低上升力最終導致飛機 失事；輸電線路覆冰會嚴重降低設備供電能力，造成線路癱瘓2；結(jié)冰會增加風 機葉片運轉(zhuǎn)難度，降低葉片能量輸出，增大風電機組的負荷，造成停機事故 3-4 因此，開發(fā)出可行有效的防覆冰方法具有重要意義。除冰方法分為主動防冰和被動防冰 2 種。主動防冰是通過熱力融冰、機械破冰和 防結(jié)冰劑這幾種方式除冰，但實施困難，能耗大5。隨著材料科學研究的不斷深 入，被動防冰成為行之有效的解決方案。被動防冰主要手段是防覆冰涂層。通過表 面特殊的形貌結(jié)構(gòu)和化學組成，促進水滴滑落，防止過冷水在表面凍結(jié)，降低結(jié)冰 概率，達到抑制結(jié)冰的效果；同

4、時通過減弱冰與材料表面的附著力，使其在重力和 自然外力的作用下脫落或除掉，兼具疏冰功能。從經(jīng)濟易行的角度來講，涂層防冰 是一種理想的防結(jié)冰方式，能耗小、成本低且易于實施，應用前景廣闊。超浸潤材 料是通過控制表面化學組成和多尺度微納米結(jié)構(gòu)構(gòu)建的一系列獨特的潤濕性能的材 料，其中2類超浸潤材料仿荷葉效應的超疏水表面（SHS ）和仿豬籠草的灌 注液體的光滑多孔表面（SLIPS ）（簡稱為超光滑表面）是近年來防覆冰領域的研 究熱點6-7。體層，表面光滑，形成移動的水/液/氣三相線，滯后角極低（5） 圖1（B）,能夠有效降低液滴與表面的作用力，抑制冰在表面的形成，是理想 的防結(jié)冰材料。SLIPS上冰與固

5、體基材沒有直接接觸，附著力低，是優(yōu)秀的疏冰材 料。研究發(fā)現(xiàn)10-12除全氟液體外，硅油、菜籽油、椰油、橄欖油、杏仁油、離 子液體（BMIm ）等也能作為SLIPS的潤滑層，對水滴具有很好的排斥性能，水在 其表面易滑落，拓展了 SLIPS的應用空間。SLIPS兼具防結(jié)冰與疏冰能力，兩者協(xié) 同作用，為下一代的防霧、防霜、疏冰材料提供了研究方向。圖1超浸潤涂層的表面濕潤狀態(tài)模型Fig.1 The surface wetting modes of superwetting surfaces超浸潤涂層的防覆冰機理在過冷的自然環(huán)境下，雨滴在溫度低于0 C的表面上容易凝結(jié)成冰。抑制結(jié)冰的 一種有效方法是將水

6、滴從表面移除。冷凝水從表面滾落的難易和液滴與基質(zhì)之間的 作用力大小密切相關，作用力小的表面液滴容易滾落。減小液滴與基質(zhì)的接觸面積 和降低表面的潤濕滯后角是降低作用力的2 種方式。仿荷葉的超疏水表面和仿豬 籠草超光滑表面均滿足降低作用力的要求。超疏水表面（SHS ）是將粗糙結(jié)構(gòu)與低表面能結(jié)合的一種材料，水滴在其表面會形 成獨特的“氣墊”結(jié)構(gòu)8圖1 （ A） ，液滴一部分與固體接觸，一部分與氣墊接 觸，形成特殊的Cassie狀態(tài)。氣墊的存在形成了短且不連續(xù)的水/固/氣三相線， 降低水滴在表面的粘附力；Cassie狀態(tài)水滴還能縮小傳熱面積，降低傳熱效率； 此外粗糙結(jié)構(gòu)中氣墊的絕熱作用可以有效延長結(jié)冰

7、時間。因此，超疏水涂層能夠獲 得良好的防覆冰性能。另一種仿生防覆冰涂層是灌注液體的光滑多孔表面（SLIPS ）。Wong等9提出 在微/納粗糙結(jié)構(gòu)的基材表面灌注全氟聚醚潤滑液，形成連續(xù)均勻的覆蓋液超疏水防覆冰表面 超疏水表面特殊的潤濕性能和界面性能為構(gòu)建防覆冰材料提供了防結(jié)冰與疏冰2 種思路。超疏水表面上的“空穴氣體”可有效降低表面掛水量以及水滴與表面接觸 面積13-14，降低熱傳導和冰核形成速率，削弱冰與固體的附著力，從而抑制結(jié) 冰行為。同時，超疏水表面的氣墊結(jié)構(gòu)能夠有效降低冰與固體表面的接觸面積，使 得結(jié)冰更易去除，進而成為疏冰材料。超疏水表面的抑冰性能 國內(nèi)外許多研究均表明超疏水表面有結(jié)

8、冰滯后性。翟廣坤等15研究氟硅改性硅樹 脂防覆冰性能，發(fā)現(xiàn)涂層防覆冰能力與表面疏水性能正相關；Tang等16在研究 含氟納米雜化疏水表面防覆冰性能時提出，疏水表面過冷水結(jié)冰為異相成核過程， 需要克服的吉布斯自由能(AG)與環(huán)境溫度下的水滴接觸角正相關，超疏水表面(SHS )大的水接觸角可以增加AG,從而延長結(jié)冰時間。Zhan等17發(fā)現(xiàn)親水 玻璃表面與超疏水表面上水的結(jié)晶溫度分別為-13.37 C和20.19 C, -18 C環(huán)境 下的結(jié)冰時間延長至10 054 s , SHS抑制結(jié)冰效果顯著。Yang 等18-19提出超疏水表面粗糙結(jié)構(gòu)中的氣墊除了隔熱效應以及降低液-固界 面接觸面積外，其中的

9、空氣流動也可以抑制冰的形成。氣墊的靜態(tài)作用是增加作用 晶核形成過程中的AG,降低晶核形成速率；動態(tài)作用是在降溫過程中溫暖的空氣 沿球形水滴上移，與周圍冷空氣持續(xù)劇烈傳熱傳質(zhì)，形成溫暖的湍流氣膜“中間 層”圖2(A)、(B),干擾結(jié)冰過程的AG圖2(C)。僅當區(qū)域III和IV溫 度逐步降低至區(qū)域II溫度時，空穴氣墊對流才會消失，冰晶才能成核。在冷卻結(jié) 冰過程中，動態(tài)影響可能比靜態(tài)影響更加突出。圖2 (A)水滴結(jié)冰前在基材與超疏水表面形貌圖；(B)模擬凍雨環(huán)境下冷空氣 和SHS上熱氣墊形成空氣對流和干擾；(C)空氣熱量傳遞和質(zhì)量傳遞下溫度分 布區(qū)間圖 Fig.2 ( A ) Water dropl

10、ets with different morphologies on bare substrate and SHS before icing process， (B)Schematic diagram about air convection and disturbance of warmer“air cushion”on SHS interface with cold surrounding air under simulated freezing rain environment ，(C) Temperature field distribution by dynamic heat and

11、 mass transfer of air超疏水表面的疏冰性能 超疏水表面由于滯后角小，水珠結(jié)冰后也有疏冰和易脫冰的可能13。程甜甜等 20-21對比-15 C冰凍5 h條件下不同表面冰的附著力，發(fā)現(xiàn)SHS上形成懸掛冰， SHS上冰的附著力僅為疏水表面的1/2。進一步結(jié)合Fe3O4納米粒子的磁熱效應， 賦予涂層主動除冰性能，使得SHS在高頻感應加熱器中磁響應升溫，有效縮短融 冰時間。隨著對粗糙度的進一步研究，發(fā)現(xiàn)不同形貌和尺度的粗糙結(jié)構(gòu)對附著力有不同的影 響，甚至粗糙結(jié)構(gòu)的存在反而會起到錨固作用，使冰層的附著力增大，更難除去。Cao 等22通過研究過冷水在粒子-聚合物復合超疏水材料表面的結(jié)冰過

12、程，發(fā)現(xiàn) 粒子尺度對防覆冰性能影響巨大，并且提出多相成核結(jié)晶動力學（式1）：其中AGc一多相成核自由能勢壘，AGhomoc 均相成核自由能勢壘；f納米粒 子尺度R對AGc的影響因子。研究結(jié)果如圖3所示，f隨著納米粒子半徑增大而 減小，相應地AGc減小，表面結(jié)冰可能性增加。超疏水表面能否防覆冰與表面形 貌密切相關，設計出粗糙度小于等于臨界成核半徑rc的表面可以大幅度推遲結(jié)冰 時間。圖3球形粒子周圍水成核自由能勢壘影響因子f與相對粒子半徑（R/rc ）關系圖Fig.3 Ratio（f）of the free-energy barrier for nucleation around a spheri

13、cal particle relative to that in the bulk versus the relative particle radius （R/rc） 對于超疏水表面，研究者提出水滴在冷凝過程中可能會刺穿氣墊，水蒸氣在微觀結(jié) 構(gòu)中成核，水滴牢固錨定在表面，影響防覆冰效果23。針對不同表面形貌的SHS防覆冰性能，BengaluruSubramanyam等24在高濕環(huán)境下探究了微米、 納米、納/微復合結(jié)構(gòu)這3 種表面的結(jié)冰過程。在微米柱陣列超疏水表面圖4 （A）,水蒸氣在紋理結(jié)構(gòu)內(nèi)冷凝，形成Wenzel狀態(tài)（完全潤濕狀態(tài)）的冰， 冰在表面附著力最大；冰在納米結(jié)構(gòu)的表面呈Cassi

14、e狀態(tài)，納米結(jié)構(gòu)中氣墊降低 冰與固體基材接觸面積（圖4（C）、（D）,附著力僅為微米表面的1/15圖4 （E）;冰在微/納復合表面呈Wenzel狀態(tài)（圖4（B）,冰與表面附著力也處 在上述2種SHS之間。上述3種表面防覆冰性能差異與平衡蒸汽壓P（a ）密切相關。如Kelvin方程(式2)所見,P(a )又與空腔尺寸a負相關。式中，P(8)空腔的本體平衡蒸汽壓；。一液體表面張力；a空腔尺寸；e 水在空腔內(nèi)壁的接觸角；V液相摩爾體積；R理想氣體常數(shù)；T環(huán)境溫度。 納米結(jié)構(gòu)表面a最小,P(a)最大，氣墊最難穿刺，結(jié)霜成核的能量壁壘最高， 防覆冰效果最佳。因此設計納米紋理結(jié)構(gòu)的超疏水表面是制備在高濕環(huán)

15、境下防覆冰 涂層的技術核心。圖4 (A)(C )微米、微/納復合、納米結(jié)構(gòu)超疏水表面冷凍斷裂掃描電子顯微 鏡(SEM )圖像；(D)霜在納米紋理表面的共膠離子束(FIB結(jié)構(gòu))截面圖；(E )冰在不同表面的附著力 Fig.4 SEM images of a cryo-fractured (A)(C) micro，micro/nano，and nano-textured superhydrophobic surface，(D) the FIB(Focused ion beam)cross-section of the interface between frost and the nanotext

16、ured surface，and(E)Adhesion strength of ice on different surfaces3超光滑防覆冰表面 超疏水表面由于粗糙結(jié)構(gòu)中氣墊的存在而具有防覆冰性能，但是在高濕環(huán)境下水可 能會在粗糙結(jié)構(gòu)中冷凝，使冰錨定在表面從而使得附著力增強。解決冷凝水這一問 題的方法，除了在超疏水表面構(gòu)建納米結(jié)構(gòu)外，另一思路是構(gòu)建灌注液體型超光滑 涂層。超光滑和化學均相的性質(zhì)賦予SLIPS防結(jié)冰以及疏冰性。SLIPS能促進水滴 滑落，減少冰核的形成，延長結(jié)冰時間，降低冰在高濕度環(huán)境下的生成速率25-26以及冰的附著力27-30。SLIPS是近期防覆冰材料的研究熱點。3.1

17、 超光滑表面的抑冰性能根據(jù)SLIPS表面的特性，水滴在SLIPS表面會漂浮、合并、滑落，有效減少成核 點，從而抑制冰層的形成。Wilson等31 通過差式掃描量熱(DSC )探究親水（未處理Al片）、疏水、SHS、SLIPS這幾種表面上過冷水循環(huán)結(jié)冰-融化過程， 發(fā)現(xiàn)水滴在SLIPS上成核溫度最低，并且在150次循環(huán)測試中表面性能均未發(fā)生 退化。Kim等32對比鋁片、疏水改性鋁片和SLIPS表面的結(jié)霜情況，發(fā)現(xiàn)SLIPS 表面上冷凝的水滴在結(jié)冰之前就會滑落，在溫度-2 C、相對濕度60%的環(huán)境中 100 min，冰的覆蓋率不足20%。Chen等33將纖維素月桂酸酯-納米粒子 （CLE-NPs

18、）乙醇溶液噴涂在玻璃片表面，乙醇揮發(fā)后形成疏水納米多孔CLE膜 （水接觸角約為140）,浸潤全氟聚醚潤滑油后形成SLIPS。通過對比納米多孔 CLE膜以及超光滑CLE膜結(jié)冰情況圖5（A）、（B）發(fā)現(xiàn)，當溫度從22 C下降 到-10 C （相對濕度45%3%）, 2種膜表面在3 min以后開始出現(xiàn)微觀液滴。 在CLE膜表面，由于冷凝液滴的增大以及與相鄰液滴的合并，液滴的平均尺寸隨 著時間的增加而增大；而對于超光滑CLE膜，液滴由于滯后角和滑動角都很小， 其移動性很高，大多數(shù)的液滴合并移走。最終超光滑CLE膜上的液滴的覆蓋率比 多孔CLE膜上小。CLE膜上的冰核在（121） min時開始出現(xiàn)，而超

19、光滑CLE 膜冰核在（403） min后出現(xiàn)，說明SLIPS表面能夠有效延長結(jié)冰時間。超光滑表面的疏冰性能SLIPS 具有獨特的液體邊界層，降低液體與固體的接觸，滯后角極低，其上積聚的 水滴在微弱外力作用下就會滑落。SLIPS為降低冰的粘附提供了研究前景。Kim 等32發(fā)現(xiàn)SLIPS表面疏冰效果極佳，在溫度-10 C,相對濕度60%的環(huán)境下， 未改性鋁表面附著力為1 360 kPa，而SLIP表面附著力降至15 kPa左右，降低 了 2個數(shù)量級。Urata等34設計出熱響應自潤滑的有機凝膠，其表面上冰的附著 力從74.1 kPa （普通聚二甲基硅氧烷樹脂）下降至0.4 kPa，冰柱在其上極易滑

20、落。 Zhu35等在聚二甲基硅氧烷（PDMS ）中灌注硅油，制備成具有優(yōu)異疏冰性能的 SLIPS涂層。PDMS玻璃化轉(zhuǎn)變溫度極低，具有較大的孔隙；二氧化硅粒子的引 入為PDMS表面創(chuàng)造了納米級的粗糙尺度；乙烯基與SiH交聯(lián)形成網(wǎng)絡狀結(jié)構(gòu)， 上述納米粒子-聚合物雜化涂層是優(yōu)異的SLIPS基材；而硅油是低相對分子質(zhì)量的 PDMS，與高相對分子質(zhì)量的PDMS基材具有相同的化學結(jié)構(gòu)與表面張力，灌注 的硅油覆蓋PDMS表面缺陷如圖6(A )所示；冰與表面的附著力降低約97% (拉伸強度從1 500 kPa 降低到50 kPa ；剪切強度從1 210 kPa 降低到40 kPa) 如圖6 ( B )所示3

21、5 ，材料表面附著的冰可以在風力等自然力的作用下移除，能 夠有效節(jié)能。圖5冰/霜在(A )納米多孔CLE膜以及(B )超光滑CLE膜表面的形成過程；(C)冰/霜在 2 種表面形成時間 Fig.5 Ice/frost formation on the( A) nanoporous CLE film and(B)slippery CLE film ， (C)cooling time until the ice/frost formation on the two films基于液體潤滑層的思想，Chen36等通過在硅片的微孔里接枝吸濕性聚合物，設 計出自分泌液體水層(SLWL )。由于冰層與表面結(jié)

22、構(gòu)的機械咬合作用，冰在超親 水和超疏水表面附著力分別為(1 273 212) kPa和(1 192 195) kPa，是在 硅片上的6倍；冰在SLWL表面的附著力僅為(5515) kPa圖7(A)。隨著 摩擦實驗(10 000目砂紙負載12.5 kPa )的進行，SLWL的表面粗糙度增加(9.48 nm變化為72.47 nm )，涂層厚度減小(從5pm下降至1pm),但其冰 附著力在80次磨損試驗中維持在60 kPa圖7(B),涂層具有優(yōu)異的耐磨和自 修復性能。圖6 (A)通過硅油向表面遷移構(gòu)建浸潤硅油的PDMS涂層,(B )冰與PDMS 表面拉伸強度、剪切強度隨基材浸潤硅油變化Fig.6 (

23、 A ) Regeneration of the silicon oil infused PDMS coating by the migration of silicon oil to the surface,(B)Tensile and shear strength of ice adhesion on the PDMS coating surfaces with different content of silicon oil圖7 (A)4種涂層的冰與表面附著力,(B )循環(huán)摩擦試驗后SLWL表面冰的附 著力變化 Fig.7 （A）Ice adhesion strengths on fou

24、r surfaces ,（B ）Ice adhesion strengths on SLWL after several tens cycles of abrasion test4 超浸潤表面防覆冰對比超疏水表面和SLIPS防覆冰機理對比如表1所示37。由表1 可以看出，對于超疏水表面，結(jié)冰是水滴多相成核的過程，成核過程克服的多相成核自由能勢壘（AGhete）;S（e ）是6的單調(diào)遞增函數(shù)，故接觸角增大 有利于延遲結(jié)冰；對于SLIPS表面，由于潤滑層存在，其表面無固體缺陷，結(jié)冰 是一個均相成核過程。在低溫條件下水蒸氣在粗糙結(jié)構(gòu)中冷凝，疏水性能降低，使 得材料表面潤濕狀態(tài)向Wenzel狀態(tài)轉(zhuǎn)變，

25、水滴在表面粘附力增大從而形成無規(guī) 則點狀晶核；SLIPS的結(jié)冰呈現(xiàn)從邊緣向中間的模式，原因是涂層邊緣存在缺陷， 冰從外部開始形成。表1超疏水表面和SLIPS防覆冰機理對比Table 1 Anti-icing mechanism comparison of superhydrophobic surface and SLIPS 注：r成核半徑；oIL 晶核-液體的界面能；AGv冰與水之間自由能密度差；e晶核在固體表面接觸 角，約等于水滴在表面的接觸角；s（e）隨e的單調(diào)遞增。images/BZ_89_213_951_472_1026.pngimages/BZ_89_1367_951_2289_10

26、26.pngimages/BZ_89_472_951_1367_1026.png 成核模式均相成核 images/BZ_89_213_1101_472_1367.pngimages/BZ_89_472_1101_1367_1367.png 多相成核 images/BZ_89_1367_1101_2289_1367.png 結(jié)冰模式點狀無規(guī) 則成核邊緣向內(nèi)成核 images/BZ_89_213_1441_472_1949.pngimages/BZ_89_486_1481_1353_191 0.pngimages/BZ_89_1399_1481_2256_1911.png5結(jié)語目前，防覆冰涂層的熱

27、點聚焦于超疏水表面，但是超光滑SLIPS表面由于特殊性 能也越來越受到關注。超疏水表面粗糙結(jié)構(gòu)對防覆冰性能影響巨大，粗糙度小于臨 界晶核半徑的納米級超疏水表面，可以有效延長結(jié)冰時間，其結(jié)構(gòu)中穩(wěn)定的氣墊防 止冷凝水形成，可以在低溫高濕環(huán)境下維持疏水性能不變，克服潮濕環(huán)境下涂層性 能難保持的缺點。在材料表面高效、精確地構(gòu)建粗糙結(jié)構(gòu)以及保證粗糙結(jié)構(gòu)在結(jié)冰 /除冰循環(huán)中不被破壞是超疏水防覆冰表面工業(yè)化需要克服的難題。SLIPS的液體 潤滑層的流動性和化學均相性使其防結(jié)冰、疏冰和自修復性能優(yōu)異，在一定程度上 克服了超疏水表面的缺點。但是SLIPS表面潤滑油損失限制了其工程應用。研究 發(fā)現(xiàn)納米級粗糙結(jié)構(gòu)有

28、利于形成穩(wěn)定的SLIPS，所以納米粗糙表面的構(gòu)建以及成本 的控制是大規(guī)模應用需攻克的難關。針對防覆冰涂層的研究多數(shù)仍停留在實驗室階段，實際自然環(huán)境下結(jié)冰過程中，過 冷水撞擊角度、風速、污染物粘附等也會影響結(jié)冰過程，這些因素仍需要進一步研 究。此外，防覆冰涂層與基質(zhì)的附著力、涂層的耐磨性、耐候性、防結(jié)冰性、疏冰 性、循環(huán)使用性能等測試項目和測試方法沒有統(tǒng)一的國家標準。因此，超疏水和超 光滑防覆冰涂層要想工業(yè)應用還有許多問題亟需解決。參考文獻【相關文獻】高英力，代凱明，黃亮，等超疏水-防覆冰技術在公路路面中的研究應用進展幾材料導報， 2017，31(1)：103-109.胡小華，魏錫文，陳蓓，等輸

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