飼料品控常見(jiàn)問(wèn)題分析

1、飼料品控中需要注意的一些問(wèn)題常碧影中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院飼料研究所飼料品控中應(yīng)當(dāng)注意的一些問(wèn)題一、飼料品控概念與我國(guó)當(dāng)前的質(zhì)量狀況二、應(yīng)高度重視大宗飼料原料的質(zhì)量問(wèn)題 1、天然毒素 2、霉菌和霉菌毒素 3、影響飼料營(yíng)養(yǎng)有效性和適口性的其他負(fù)面影 響因子 三、警惕典型飼料原料和添加劑的摻假問(wèn)題四、實(shí)施采購(gòu)配方生產(chǎn)貯存銷售全過(guò)程、全 方位的關(guān)鍵點(diǎn)控制 飼料品控概念的演變飼料作為動(dòng)物的食料，是養(yǎng)殖動(dòng)物賴以生存基礎(chǔ)?，F(xiàn)代飼料生產(chǎn)的根本目的是滿足動(dòng)物生產(chǎn)的需求，為快速生長(zhǎng)的動(dòng)物提供生長(zhǎng)發(fā)育、維持、做功、繁殖所必需的全部營(yíng)養(yǎng)（各種營(yíng)養(yǎng)素有充足的數(shù)量、最佳的比例和最好的利用效率），高營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)的飼料一直是人們普遍關(guān)注

2、和孜孜以求的質(zhì)量目標(biāo)。單一飼料 配合飼料；鈣、磷、微量元素、維生素、氨基酸的添加補(bǔ)充 防霉劑、抗氧劑、酶制劑 預(yù)防性藥物、促生長(zhǎng)劑和益生素等許多新型添加劑的應(yīng)用；計(jì)算機(jī)配方技術(shù) 制粒、擠壓、膨化工藝的運(yùn)用，無(wú)一不是人們圍繞提高飼料營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)做出的努力。這些努力確實(shí)取得了巨大的進(jìn)步，現(xiàn)代畜牧業(yè)與50年前相比，已將豬的日增重提高了160%，而飼料消耗降低了25%，肉雞8周令的體重增加了550%，飼料消耗降低了50%。然而，從上個(gè)世紀(jì)60年代起，一系列惡性事件的發(fā)生： 英格蘭10萬(wàn)火雞的黃曲霉毒素中毒死亡 英國(guó)的瘋牛病 比利時(shí)的二噁英 西班牙等國(guó)發(fā)生的-激動(dòng)劑中毒 許多國(guó)家發(fā)生的兒童性早熟 世界范圍內(nèi)

3、致病菌對(duì)抗生素抗性菌株的出現(xiàn)與擴(kuò)大 動(dòng)物排泄物對(duì)土壤、水系的污染問(wèn)題（N、P、Cu、Zn、As） 近年發(fā)生的國(guó)際間貿(mào)易的摩擦與糾紛（氯霉素、硝基呋喃、GMO) 都是通過(guò)飼料引發(fā)的 讓人們深切地感到飼料不僅關(guān)系到動(dòng)物的健康和生產(chǎn)性能的發(fā)揮，關(guān)系到肉、蛋、奶等動(dòng)物產(chǎn)品的產(chǎn)量和畜牧業(yè)、水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)發(fā)展和經(jīng)濟(jì)收益，還直接關(guān)系動(dòng)物性食品安全、生態(tài)環(huán)境安全和資源的有效利用。 有些飼料安全問(wèn)題一旦出現(xiàn)，會(huì)給企業(yè)造成毀滅性災(zāi)難（瘋牛病、二噁英、違禁藥物和霉菌毒素）。提高和考察飼料質(zhì)量絕不能不考慮它衛(wèi)生與安全方面的品質(zhì) 。這一點(diǎn)已成為許多國(guó)家和國(guó)際組織的共識(shí)（EU、美國(guó)、日本、我國(guó))我國(guó)飼料的質(zhì)量狀況及存在的主要

4、問(wèn)題1987年以來(lái)我國(guó)飼料質(zhì)量狀況由國(guó)家飼料產(chǎn)品監(jiān)督抽查的結(jié)果看，飼料總體質(zhì)量在穩(wěn)步提高，高質(zhì)量產(chǎn)品已成主流，但目前發(fā)展并不平衡, 仍有波動(dòng)，有時(shí)還出現(xiàn)反復(fù)地區(qū)：寧夏、貴州和甘肅合格率（06/52%）0.5mg/kg一般拒食、腹瀉 , 豬對(duì)其十分敏感,半致死量0.1mg/kg , 加藥、ZnO均無(wú)法控制 ZEN1000 g/kg 假發(fā)情，陰戶腫脹、發(fā)紅，乳頭腫大歐洲：霉菌毒素的立法情況霉菌毒素是世界性問(wèn)題： EU2004年食品安全警告，化學(xué)污染占24，微生物污染20，但霉菌毒素污染占34，美國(guó)AAFCO將多霉菌毒素分析列入2005年工作重點(diǎn)。北美飼料霉菌毒素的立法情況霉菌毒素的檢驗(yàn)與控制重點(diǎn)檢

5、驗(yàn)對(duì)象：花生餅、玉米、高粱、棉籽餅、椰干和木薯； 觀察：受霉菌侵害的谷物、飼料易結(jié)團(tuán)，變色，如玉米變?yōu)樽睾谏?，谷粒有特殊的蘭色光澤，糧袋發(fā)熱、出汗，腐敗，霉 爛, 鐮刀菌屬發(fā)霉后長(zhǎng)出白至粉紅色菌體或絲，值得注意的是有時(shí)看不到發(fā)霉，但也會(huì)有毒素污染。 檢驗(yàn)ELISA法，理化檢驗(yàn)（TLC、HPLC、GC、毛細(xì)管電泳），生物試驗(yàn)最常用ELISA法-酶聯(lián)免疫試劑盒檢驗(yàn)黃曲霉毒素： 1. 將玉米等粉碎，置暗箱中用紫外光照射，估計(jì)熒光的面積。 2. 紙層析法： 將100g樣品用7：3的甲醇水溶液，高速勻漿打碎13min，待上層溶液澄清，用布氏漏斗過(guò)濾，取100150mL濾液，置于500mL分液漏斗中用30

6、mL苯萃取，振搖30sec.加300mL水，待分層后，棄去下層溶液，苯層加10g無(wú)水硫酸鈉和5g堿式碳酸銅，振搖后過(guò)濾，苯液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上蒸干，加0.5mL苯溶解, 點(diǎn)50L于濾紙上,吹干,在紫外光下觀察,若有蘭色熒光,則說(shuō)明有黃曲霉毒素。控制: 如定量檢測(cè)結(jié)果超過(guò)國(guó)家衛(wèi)生指標(biāo)的規(guī)定值, 拒收，但對(duì)于用戶自己貯存的原料，應(yīng)注意控制貯存條件，添加防霉劑等，防止霉菌發(fā)生：控制條件： 水分：1214，霉菌生長(zhǎng)要求水活度 0.8 部分 0.91, 當(dāng) 3.8%, 白魚(yú)粉3.4% Met：1.3%摻入皮革粉 取1-3 g魚(yú)粉于坩堝內(nèi)，在電爐上炭化，再放在馬弗爐內(nèi)于550-600下灰化2h，取出，降溫后

7、，加入稀硫酸10ml攪拌，加二苯基卡巴腙溶液5-10滴，如溶液顯紫紅色則樣品中含皮革粉。試劑制備: 2mol/L稀硫酸（將取10ml濃硫酸慢慢加入到90ml水中）；二苯基卡巴腙溶液（稱0.2g二苯基卡巴腙，加入95%乙醇100ml，溶解后，移入棕色滴瓶?jī)?nèi)）。摻入血粉 可選用下述方法之一檢驗(yàn):(1)取鏡檢前經(jīng)四氯化碳懸浮處理得到并吹干的懸浮物少許（約0.5g）于表面皿中，慢慢加入新配制的聯(lián)苯胺溶液-過(guò)氧化氫混合溶液數(shù)滴，然后將樣品放在2030倍顯微鏡或放大鏡下觀察，如有血粉存在，則在其周圍呈現(xiàn)深綠色環(huán)。(聯(lián)苯胺溶液-過(guò)氧化氫混合溶液配制：取1g聯(lián)苯案加100ml冰乙酸溶解，并用150ml水稀釋，

8、臨用前將該溶液與3%的過(guò)氧化氫溶液按1：4混合)。(2)取12g待檢魚(yú)粉于凱氏瓶中,加入20ml硝酸和5ml高氯酸消化1020min,消解液冷卻后,加入20ml蒸餾水,混合,取該溶液5ml,加0.1mol/L硫氰酸銨溶液5ml,如溶液由橘黃色變?yōu)榧t色,即有血粉攙入。魚(yú)粉的氨基酸組成與識(shí)假 Thr Ser Cys Met Lys Pro Gly Arg Leu Glu 優(yōu)質(zhì)魚(yú)粉 2.36 1.63 0.50 1.96 5.46 2.46 3.56 4.22 5摻羽毛粉 2.48 3.19 0.90 1.52 3.90 3.83 摻皮革粉 1.48 4.41 4.47 8.43 4.60摻血粉 6

9、植物蛋白飼料 11脲醛縮合物 0 0 0 0 0 0 0 0變質(zhì) 1.22 3.30 2.60 摻假魚(yú)粉Lys、Met 下降，AA總量下降，總AA/CP下降（變質(zhì)43/62）結(jié)果判斷 如果粗蛋白質(zhì)含量高于60%，而消化率卻低于85%， 摻假可能較大。 如摻入羽毛粉、皮革粉、“蛋白精”后粗蛋白質(zhì)、“真 蛋白”含量均有明顯上升，特別是加入 “蛋白精”后， 蛋白含量甚至超過(guò)100%，但賴氨酸、蛋氨酸、消化 率比正常值降低。 摻羽毛粉后胱氨酸、脯氨酸明顯上升。 加入皮革粉后鉻的含量明顯上升。玉米或大米等蛋白粉摻假 (1) 摻入銨鹽類物質(zhì)（氨化銨，碳酸氫銨） 取魚(yú)粉3-5g于100ml燒杯內(nèi)，表皿內(nèi) 側(cè)

10、沾一條濕的PH試紙，向燒杯內(nèi)加約5-10ml 30% 氫氧化鈉，將表皿迅速蓋上，如試紙迅速變藍(lán)，則含銨鹽。 (2) 摻入尿素 取約0.5g魚(yú)粉樣品，于50ml比色管內(nèi)，再加約0.1-0.2g生黃豆，35滴酚紅溶液，40ml水，塞好塞子，搖動(dòng)30秒，靜止，如溶液變成紅色，則樣品中摻入尿素。(試劑配制：生黃豆粉:將大豆磨成粉末（注意；切勿加熱升溫）；酚紅溶液：稱取酚紅0.1g溶于100ml乙醇中。) (3) 摻入蛋白精（脲醛聚合物）將可疑物從顯微鏡下夾出數(shù)粒于干燥的小燒杯內(nèi)，滴加約1ml變色酸，電爐上加熱到剛剛產(chǎn)生微煙，取下，加入20 ml水，如變成紫色，則樣品中有蛋白精。(變色酸制備: 稱取0.

11、1g變色酸于干燥的燒杯內(nèi)，加入100 ml濃硫酸，電爐上加熱到（70-80），待溶解后，降溫，移入120 ml棕色的滴瓶?jī)?nèi))。 (4) 摻入三聚氰胺 見(jiàn)高效液相色譜法。DDGS質(zhì)量控制DDGS是酒糟蛋白飼料的商品名稱，實(shí)際上是含有可溶固形物的干酒糟。在以玉米為原料發(fā)酵制取乙醇過(guò)程中，其中的淀粉被轉(zhuǎn)化成乙醇和二氧化碳，其他營(yíng)養(yǎng)成分如蛋白質(zhì)、脂肪、纖維等均留在酒糟中。同時(shí)由于微生物的作用，酒糟中蛋白質(zhì)、族維生素及氨基酸含量均比玉米有所增加，并含有發(fā)酵中生成的未知促生長(zhǎng)因子。市場(chǎng)上的玉米酒糟蛋白飼料產(chǎn)品有兩種：一種為DDG（Distillers Dried Grains），是將玉米酒精糟簡(jiǎn)單過(guò)濾，將

12、濾渣單獨(dú)干燥而成。另一種為DDGS（Distillers Dried Grains with Solubles）， 是將過(guò)濾所得濾液濃縮后，再與濾渣混合干燥而獲得的飼料。后者的能量和營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)總量均明顯高于前者。DDGS中可溶固形物DDS約占30%。由于DDGS的蛋白質(zhì)含量在26以上，已成為國(guó)內(nèi)外飼料生產(chǎn)企業(yè)廣泛應(yīng)用的一種新型蛋白飼料原料，添加比例最高可達(dá)30，并且可以直接飼喂反芻動(dòng)物。隨著世界各國(guó)對(duì)燃料乙醇工業(yè)的支持與發(fā)展，DDGS必將在飼料生產(chǎn)中占有越來(lái)越重要的地位。在北美洲，年產(chǎn)玉米DDGS約500多萬(wàn)噸，。我國(guó)年生產(chǎn)蛋白質(zhì)含量為27以上的 DDGS飼料達(dá)200萬(wàn)噸，來(lái)自玉米乙醇生產(chǎn)的 D

13、DGS飼料為60萬(wàn)噸，占DDGS飼料總量的 30。美國(guó)DDGS生產(chǎn)狀況 Source: Steve Markham Commodity Specialists CompanyDDGS的質(zhì)量特點(diǎn)干物質(zhì)：8793；粗蛋白：2331；可溶性蛋白：11.4%61.2%酸性洗滌不溶性蛋白：34.5%61.3%瘤胃可降解蛋白(RDP):46.5%(cv:7.7%)小腸可利用過(guò)瘤胃蛋白(IARUP):82.2%(cv:4.4%)粗纖維：5.4%10.4%中性洗滌纖維：48.8%(cv:7.8%)酸性洗滌纖維：8.0%18.1%粗脂肪：312；賴氨酸：0.59%0.89%灰份：3.0%9.8%代謝能：3737

14、 4319 kcal/kgDDGS 三種不同來(lái)源的DDGS三種不同來(lái)源的DDGS質(zhì)量控制策略目前尚無(wú)DDGS產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)；質(zhì)量變異大（不同廠家，同一廠家不同批次）：進(jìn)貨時(shí)需檢驗(yàn)。賴氨酸是第一限制性氨基酸，要定出指標(biāo)。熱損傷要考慮： 從顏色上看：淺色優(yōu)于深色 化學(xué)測(cè)定：國(guó)外測(cè)定酸性洗滌不溶性蛋白，因?yàn)樗c氨基酸可消化性呈負(fù)相關(guān)關(guān)系。方法測(cè)樣品總的粗蛋白和酸性洗滌纖維含量，再測(cè)測(cè)定酸性洗滌纖維的粗蛋白，它與總粗蛋白之比值，即為ADIP。國(guó)內(nèi)用中性洗滌纖維來(lái)衡量，因?yàn)閲?guó)內(nèi)加熱達(dá)110，美拉德反應(yīng)更甚， 一般要求質(zhì)量要求 顏色淺亮黃色至棕褐色,但淺亮黃色為最好常規(guī)指標(biāo) CP28%；CF8%；EE：6-12

15、%。 NDF32%合格要求；NDF35%最低質(zhì)量要求。目前國(guó)內(nèi)飼料行業(yè)在用DDGS的NDF平均值約為45% 。ADIP：78氨基酸賴氨酸霉菌毒素：嘔吐毒素含量范圍1-8mg/kg，玉米赤霉烯酮含量范圍150-2000g/kg。氯化膽堿 氯化膽堿是近幾年市場(chǎng)摻假、造假最多的一種添加劑產(chǎn)品。摻假者先是利用現(xiàn)行化工標(biāo)準(zhǔn)HG 2941-1999飼料級(jí)氯化膽堿中含量測(cè)定的高氯酸非水滴定法和銀量法的缺欠, 摻入： 氯化鈉、氯化銨等無(wú)機(jī)氯化物三甲胺烏洛托品 一套行之有效的監(jiān)測(cè)方法外觀識(shí)別 定性試驗(yàn)是否攙有烏洛托品和三甲胺雷氏鹽重量法測(cè)定含量離子色譜法仲裁其他快速檢測(cè)方法外觀識(shí)別 粉劑產(chǎn)品由于載體不同, 外觀

16、不同，主要觀察顏色、氣味以及看它是否均勻一致， - 植物玉米芯、稻殼粉、麥麩等土黃至棕黃均勻粉末，無(wú)水硅膠（硅酸）白色，有無(wú)白霜狀物，或晶狀白粉 - 正常粉劑略有魚(yú)腥氣味，但不刺鼻 - 放置半小時(shí), 看有無(wú)吸潮現(xiàn)象 - 加熱是否變黑按GB/T 2941-2004 進(jìn)行： 定性試驗(yàn)是否攙有烏洛托品和三甲胺 雷氏鹽重量法測(cè)定含量 離子色譜法仲裁快速方法近紅外光譜法 定性 定量：水劑 粉劑：應(yīng)注意不同載體的區(qū)別 近紅外光譜（NIR）法三甲胺紅外光譜圖甜菜堿鹽酸鹽的摻假識(shí)別化學(xué)法：(1)測(cè)總氯：稱樣1g（準(zhǔn)確至0.0002g）于100ml燒杯內(nèi)，加少量水溶解后，轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶?jī)?nèi)，定容并搖勻。移

17、取20.00ml溶液于三角瓶?jī)?nèi)，加（1+1）硝酸5ml，準(zhǔn)確加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（C（AgNO3）=0.1mol/L）25ml,加入鄰苯二甲酸二丁酯5ml，充分振蕩使溶液變澄清，加硫酸鐵銨指示劑（80g/L）2ml,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到溶液呈微紅色。(2)測(cè)灰分中的氯 稱樣品2g（準(zhǔn)確至0.0002g）于坩堝內(nèi)，電爐上炭化后，放在550的馬弗爐內(nèi)灼燒4h,用水溶解后，按(1)測(cè)灰分中的氯。(3)測(cè)殘留三甲胺鹽酸鹽中的氯 稱樣1g（準(zhǔn)確至0.0002g）于消化管內(nèi)，加20ml水，不必消化，直接放到測(cè)粗蛋白的蒸餾裝置上，加40%NaOH10mL水蒸汽蒸餾，用30mL硼酸（2%）吸收，以甲

18、基紅溴甲酚綠做混合指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（HCl）=0.02mol/L滴定到溶液呈微紅色。三甲胺中的 總氯-灰份中的氯-三甲胺氯=甜菜堿鹽酸鹽中氯的含量甜菜堿鹽酸鹽的含量 甜菜堿鹽酸鹽氯含量153.6536.5方法2離子色譜法提?。悍Q取在105烘至恒溫的試樣0.1g(精確至 0.0002g),置于100mL容量瓶中，加約70mL超水，溶解后定容。稀釋10倍后過(guò)0.45m濾膜待測(cè)。測(cè)定：色譜柱：陽(yáng)離子交換柱；柱溫：40 流動(dòng)相：3.0mmol/L甲烷磺酸溶液乙腈90：10 流速：1.0mL/min； 檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器； 甜菜堿標(biāo)準(zhǔn)系列：10200g/mL; 進(jìn)樣量：25L方法3：近紅外光

19、譜法肌醇的摻假識(shí)別近幾年各種假肌醇正如早幾年的假氯化膽堿一樣泛濫成災(zāi)，造假者知道絕大多數(shù)飼料企業(yè)沒(méi)有紅外光譜儀（近紅外光譜儀）或離子色譜儀，進(jìn)貨多數(shù)企業(yè)僅憑感觀，測(cè)定含量的方法常用乙酸酐?；笤儆寐确螺腿〉闹亓糠?，這些人正是利用此方法的漏洞，將其它外觀及味道與肌醇相似的廉價(jià)的多羥基化合物冒充肌醇，謀取20倍的暴利。主要摻假物：葡萄糖C6H12O6、甘露醇C6H14O6、D甘露糖C6H12O6識(shí)別方法：旋光法：肌醇是內(nèi)消旋的環(huán)己六醇，旋光度為零，而其它幾種摻假物均有旋光度。取10g樣品溶于100ml水中，在室溫下測(cè)其比旋度，若比旋度不等于零，則為摻假的樣品。比旋光： 葡萄糖 ：52.50o；甘露

20、糖1415o；甘露醇： 2324o 用菲林試劑識(shí)別 原理：葡萄糖（甘露糖）均含有CHO，能與菲林試劑反映生成紅色氧化亞銅，而肌醇不能與菲林試劑反應(yīng)，此方法只適用于摻葡萄糖（甘露糖）的識(shí)別； 菲林試劑：菲林試劑甲液（34.6gCuSO45H2O溶于300ml水中，加0.5ml濃硫酸，稀釋到500ml）；菲林試劑乙液（173g酒石酸甲鈉，加入50g氫氧化鈉、加300ml水溶解并降到室溫后，加水稀釋到500ml）。 鑒別：取0.5g樣品于三角瓶?jī)?nèi)，加20ml水溶解，加菲林試劑甲液、乙液各10ml，置電爐上快速煮沸（3min內(nèi)），若有紅色沉淀生成，則樣品中摻有糖。用重量法測(cè)含量過(guò)程中的異常現(xiàn)象來(lái)識(shí)別

21、真肌醇測(cè)定過(guò)程中烘干后呈白色塊狀物，而假肌醇在萃取后烘干過(guò)程中，燒瓶中物質(zhì)呈油狀，烘不干。離子色譜法：a.試樣溶液的制備稱取經(jīng) 105烘至恒重的試樣0.5g（精確至0.0002g），置于100ml離心管中，加入50ml去離子水，超聲振蕩2-3 min，4000 r/min下離心10 min，取適量上清液經(jīng)0.25 m微膜過(guò)濾器過(guò)濾，上機(jī)測(cè)定。配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液成濃度分別為0.5g/ml、1.0g/ml、 2.0g/ml、5.0g/ml、10.0g/ml、20.0g/ml。 b.色譜條件色譜柱：柱長(zhǎng) 250mm， 內(nèi)徑4mm，裝有乙烯基氯/二乙烯基（粒徑7.5m）、大孔季胺基膠乳陰離子交換樹(shù)脂。柱

22、溫：30；流動(dòng)相：流動(dòng)相：c（NaOH）=0.6mol/L氫氧化鈉溶液；流速：0.4mL/min；檢測(cè)器：脈沖安培電化學(xué)檢測(cè)器，測(cè)量電極Au ，參比電極Ag/AgCl；進(jìn)樣量：20L。近紅外光譜法油脂摻假識(shí)別 當(dāng)前豬肉價(jià)格達(dá)到歷史最高水平，玉米油、豆油的價(jià)格也漲價(jià)30%以上。飼料用油脂非常緊張，摻假摻雜現(xiàn)象突出。 1、飼料用油脂摻假摻雜表現(xiàn)為：(1)摻潲水油造成油脂被過(guò)度氧化，影響適口性，引起動(dòng) 物拉稀。(2)加堿調(diào)酸價(jià)，造成油脂皂化，油脂皂化率下降，而皂 化的油脂是不能被動(dòng)物利用的。(3)摻礦物油、生物柴油（脂肪酸甲酯）、石蠟油，以假 充真，謀取暴利。(4)石油醚（乙醚）不溶物高（5%）。油

23、脂摻假危害與對(duì)策1、油的過(guò)度氧化：傳統(tǒng)的衡量指標(biāo)-過(guò)氧化值已證實(shí)不再能用，因?yàn)樗从车氖怯椭畛蹼A段的氧化程度，當(dāng)氧化到一定程度，特別是過(guò)度氧化后此值反而下降；2、 油脂加堿后由于皂化而造成的利用率下降；3、礦物油和生物柴油無(wú)營(yíng)養(yǎng) 4目前我們確定的飼料用油脂質(zhì)控要點(diǎn)(1)感觀：不應(yīng)有酸敗氣味，應(yīng)呈半透明狀，有此種油脂 固有的氣味。(2)TBA值：反映被氧化的程度,TBA應(yīng)5ppm（測(cè)定方法見(jiàn) 附1）。(3)皂化率：合理評(píng)價(jià)油的能量，皂化率98%（96%）， 測(cè)定方法見(jiàn)附2）。 也可測(cè)定其含皂量，其值應(yīng)很低（測(cè)定方法見(jiàn)附3）。(4)酸價(jià)：仍有一定參考意義，酸價(jià)5mgKOH/g（測(cè)定方 法見(jiàn)第三章

24、）。(5)礦物油：不得檢出，定性檢測(cè)（檢驗(yàn)方法見(jiàn)附4）。(6)石油醚（乙醚）不溶物1% （檢驗(yàn)方法見(jiàn)附5）。(7)生物柴油 不得檢出（ 檢驗(yàn)方法見(jiàn)附6）。附1 油脂TBA值的測(cè)定方法1、原理：油脂受到光、熱、空氣中氧的作用，發(fā)生酸敗反應(yīng)，分解出醛、酸之類的化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種，它能與TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉紅色化合物，在532nm波長(zhǎng)處有吸收高峰，利用此性質(zhì)即能測(cè)出丙二醛含量，從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。2、試劑：氯仿（分析純）、三氯乙酸混合液（準(zhǔn)確稱取分析純?nèi)纫宜?.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml）、0.02mol/L硫代巴比妥酸（TBA）溶液準(zhǔn)確稱取

25、TBA0.288g溶于水中，并稀釋至100ml（如TBA不易溶解，可加熱至全溶澄清），然后稀釋至100ml、丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（稱取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀釋至1000ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛100g，置于冰箱內(nèi)保存。準(zhǔn)確吸取10ml，稀釋至100ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛10g，備用）。3、測(cè)定步驟 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確吸取每相當(dāng)于丙二醛10g的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于納氏比色管中，加水至總體積為5ml，加入5mlTBA溶液，然后按樣品測(cè)定步驟進(jìn)行，測(cè)得光密度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 樣品測(cè)定 準(zhǔn)確稱取融化均勻的油脂樣品10

26、g，置于100ml有蓋三角瓶?jī)?nèi)，準(zhǔn)確加入50ml三氯乙酸混合液，在70水浴上振搖半小時(shí)，趁熱用雙層濾紙過(guò)濾，除去油脂。濾液重復(fù)用雙層濾紙過(guò)濾一次。 準(zhǔn)確移取上述濾液5.00ml置于25ml比色管內(nèi)，加入5.00mlTBA溶液，混勻，加塞，置于90水浴內(nèi)保溫40min，取出，室溫冷卻1h，搖勻，靜置2min，于532nm波長(zhǎng)比色，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線得到微克數(shù)（同時(shí)作空白試驗(yàn)）。4、 計(jì)算: C50 丙二醛含量（mg/kg）=- m5 附2 皂化值的測(cè)定 皂化值（皂化價(jià)）系指中和1g油脂中所含全部游離脂肪酸和結(jié)合脂肪酸（甘油脂）所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。1、原理: 油脂與氫氧化鉀乙醇溶液共熱時(shí)，發(fā)生皂化反應(yīng)

27、，剩余的堿可用標(biāo)準(zhǔn)酸液進(jìn)行滴定，從而可計(jì)算出中和油脂所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。2、試劑和溶液 無(wú)水乙醇、0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、1%酚酞指示劑、0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液（稱取化學(xué)純氫氧化鉀34g，溶于20-30ml水中，加無(wú)水乙醇980ml，搖勻，靜置1h，過(guò)濾，濾液貯于裝有蘇打石灰球管的玻璃瓶中）。3、測(cè)定步驟 稱取2-3g樣品（稱準(zhǔn)至0.0002g），準(zhǔn)確加入0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液25ml，在水浴上加熱回流30min，不時(shí)搖動(dòng)。取下冷凝管，冷卻后加入數(shù)滴酚酞指示劑，用0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 皂化價(jià)按下式計(jì)算： 式中： 0.5mo

28、l/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的確切濃度，mol/L； 試樣耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之體積，ml；0空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之總體積，ml；m試樣的質(zhì)量，g；56.1與1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液1ml相當(dāng)于氫氧化鉀的克數(shù)。一般植物油的皂化價(jià)如下：棉子油189198，花生油188195，大豆油190195，菜子油170180，芝麻油188195，葵子油188194，茶子油188196。皂化率的計(jì)算=豆油酸值一般為：0.7mgKOH/g，理論皂化值一般為：190-195 mg KOH/g；花生油酸值一般為：3.5mgKOH/g，理論皂化值一般為：188195mgKOH/g；認(rèn)為應(yīng)規(guī)定它的皂化價(jià)180mgKOH/g。、皂

29、化率的計(jì)算：皂化率=魚(yú)油酸值一般為：0.7mgKOH/g，理論皂化值一般為：200-210mgKOH/g；附3 油脂含皂量測(cè)定法油脂中的含皂量，即油脂經(jīng)過(guò)堿煉后，殘留在油脂中的皂化物數(shù)量(以油酸鈉計(jì))。1、試劑：石油醚（沸點(diǎn)6090）、95中性乙醇、0.2甲基紅乙醇溶液、硫酸標(biāo)準(zhǔn) 滴定溶液c(1/2H2SO4)=0.02mol/L。2、測(cè)定方法：稱取混勻試樣約10g，注入干燥的錐形瓶中，加入乙醇10ml和石油醚60ml，搖動(dòng)，使試樣溶解后，緩慢加入80的蒸餾水80ml，振搖使成乳狀，滴入3滴甲基紅指示劑，趁熱逐滴加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c(1/2H2SO4)=0.02mol/L），每加一滴振搖一

30、次，滴至下層的溶液顯出微紅色為止。3、結(jié)果計(jì)算：油脂含皂量按下列公式計(jì)算： Vc0.304含皂量 (%)= 100 W 式中：V滴定用去的硫酸溶液體積，m；c硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃,mol/L；W試樣重量，g；0.304每毫升c(1/2H2SO4)=1mol/L硫酸相當(dāng)于油酸鈉的克數(shù)。每個(gè)樣品稱取兩份試料，以其算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果，結(jié)果取至小數(shù)點(diǎn)二位。平行試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.02。附4 油脂中礦物油的定性檢測(cè) 取約1ml樣品于干燥的250ml三角瓶中，加1ml 飽和的NaOH溶液，30ml無(wú)水乙醇，在電爐上回流5min，取下三角瓶，加入50ml沸水，如溶液出現(xiàn)分層或渾濁現(xiàn)象，可判定樣品中含有礦

31、物油成份。本法檢出限量為0.5%。 附5 油脂中石油醚（乙醚）不溶物的檢測(cè) 稱樣品5-10g于燒杯中，加50ml石油醚（沸程60-90）溶解后，用定量濾紙過(guò)濾，并用石油醚洗燒杯3次，再石油醚洗濾紙2-3次，將濾紙放到100的烘箱中烘30min， 取出濾紙放到干燥器中冷卻到室溫后稱重。同時(shí)另取一 張濾紙做空白試驗(yàn)。附6 油脂中生物柴油的檢測(cè)本方法是依據(jù)生物柴油的沸點(diǎn)（200-235）與油脂的沸點(diǎn)（350以上）差別較大來(lái)分離并定量檢測(cè)的。方法1：將油樣100ml移入精餾裝置內(nèi)稱重，加熱， 收集150-235的餾分。方法2：在已烘干恒重的100ml燒杯內(nèi)加50-60ml油 樣，稱重，將燒杯放到電爐上

32、加熱到250 ，并保持20 min，冷卻后稱重。 加熱減重小于1%的為正常，若大于2%則可疑摻假，若在1-2%之間須結(jié)合其他方法作進(jìn)一步檢測(cè)。四、實(shí)施采購(gòu)配方生產(chǎn)貯存銷售全過(guò)程、全方位的關(guān)鍵點(diǎn)控制配方：目標(biāo)是以最經(jīng)濟(jì)的飼料獲得最佳的動(dòng)物生長(zhǎng)性能，提高資源利用率，減少環(huán)境污染，改善動(dòng)物產(chǎn)品的品質(zhì)。 營(yíng)養(yǎng)參數(shù)的選擇應(yīng)用：根據(jù)實(shí)際需要選定日糧類型， 選擇多階段日糧設(shè)計(jì) 使用最新的動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)需求參數(shù) 使用理想蛋白模式，考慮氨基酸消化率，必需氨 基酸有效性 考慮必須脂肪酸和膽堿量 有效磷和其他添加劑營(yíng)養(yǎng)效價(jià)問(wèn)題用原料營(yíng)養(yǎng)實(shí)測(cè)值計(jì)算配方 減少不同地區(qū)、品種、年份等差異 考慮原料營(yíng)養(yǎng)素測(cè)定變異和加工過(guò)程的可能

33、損失 應(yīng)用最新的科研成果 如斷奶仔豬飼料中酸化劑、酶制劑的應(yīng)用 微生物制劑的應(yīng)用 針對(duì)性的藥物添加劑 中草藥或天然植物提取劑 寡糖、小肽的應(yīng)用 改進(jìn)適口性，增加采食量熟知、國(guó)家政策法規(guī)，了解有關(guān)國(guó)家的政策差異與變遷 違禁、范圍、用量、休藥期，日本水產(chǎn)品用藥/喹諾酮（恩諾沙星）、惡喹酸有人對(duì)全球玉米(15個(gè)國(guó)家，90個(gè)樣品） 質(zhì)量變異做了分析 指 標(biāo) 平均值 范 圍 變 異 蛋白質(zhì) % 8.0 7.48.75 5.3 蛋白消化率% 62.92 54.4971.79 8.0 淀粉 % 68 6373 3.0 蛋白消化率 5.11 4.695.55 6.0 玉米： 普通玉米，蛋白含量8%9%，Lys0.2% 高賴氨酸玉米, Lys 可能高50%1、2倍 高油玉米：脂肪含量5%9%（3.5%），高蛋白、 Lys、SAA、不飽和脂肪