10 海鹽中氯離子含量的測定

1、類別 編號 09小電石游泳實(shí)驗(yàn)室分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報告海鹽中氯離子含量的測定法揚(yáng)司沉淀滴定法的改進(jìn)線學(xué)院名稱：化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院專業(yè)班級：應(yīng)用化學(xué)2012級1班姓 名：王云龍學(xué) 號： 201205020017實(shí)驗(yàn)時間：實(shí)驗(yàn)名稱：海鹽中氯離子二量的五定一法揚(yáng)司沉淀滴定法的改進(jìn)實(shí)驗(yàn)時間：年月日姓名：合作者：編09專業(yè)班級：_學(xué)號：指導(dǎo)教師號摘要：本文以聚乙烯醇為保護(hù)劑，用法揚(yáng)司法測定海鹽提純前后氯離子含量的變化。結(jié)果表 明，改進(jìn)后的滴定終點(diǎn)比較敏銳，結(jié)果的精密度為0.1%和0.15%，比傳統(tǒng)的方法精密度高。 關(guān)鍵詞：法揚(yáng)司法；聚乙烯醇；改進(jìn)。1前言1.1實(shí)驗(yàn)原理1.1.1法揚(yáng)司法的實(shí)驗(yàn)原理用吸附指示劑確

2、定終點(diǎn)的銀量法稱為法揚(yáng)司法。所謂的吸附試劑是一類有機(jī)化合物，當(dāng) 它們被沉淀表面吸附后，會因結(jié)構(gòu)的改變引起顏色的變化從而指示滴定終點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)用 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Cl-時，采用熒光黃作指示劑。熒光黃是一種有機(jī)弱酸，用HFin表示， 在溶液中存在如下解離平衡：HFin = Fin-（黃綠色）+ H+在計量點(diǎn)之前，溶液中Cl-過量。AgCl沉淀吸附Cl-而帶負(fù)電荷，F(xiàn)in-不被吸附，溶液呈 現(xiàn)Fin-的黃綠色。在計量點(diǎn)后，稍過量的AgNO3就使AgCl沉淀吸附Ag+而形成帶正電荷的 AgClAg+。它將強(qiáng)烈地吸附Fln-。熒光黃陰離子被吸附后，因結(jié)構(gòu)變化而呈粉紅色從而指示 滴定終點(diǎn)，但是終點(diǎn)不敏

3、銳，而且顏色容易變化，我們探討利用聚乙烯醇（PVA）來保護(hù)膠 體，以提高終點(diǎn)的敏銳性，使滴定快速準(zhǔn)確1。此過程表示如下：Cl-過量時 AgClCl-+Fin-（黃綠色）Ag+過量時 AgClAg+ + Fin- + PVA = AgCl-Ag+-Fin-PVA （粉紅色）1.1.2實(shí)驗(yàn)除雜的原理粗鹽中除去含有泥沙等不溶性雜質(zhì)外，還有鈣鎂鉀的鹵化物和硫酸鹽等可溶性雜質(zhì)，不 溶性雜質(zhì)可通過過過濾除?？扇苄噪s質(zhì)可采用化學(xué)法，加入某種化學(xué)試劑，使之轉(zhuǎn)化為沉淀除去。方法如下:在粗鹽溶液中，加入稍微過量的BaCl2Ba2+SO42-=BaSO4lCa2+ CO32-=CaCO3lBa2+ CO32-=Ba

4、CO3l產(chǎn)生的沉淀用過濾法除去，過量的氫氧化鈉和碳酸鈉可用純鹽酸除去。少量氯化鉀等可溶性雜質(zhì)因含有量少，溶解度又大，在蒸發(fā)、濃縮和結(jié)晶過程中，仍留 在母液中與氯化鈉分離。在提純粗鹽的操作中要將粗鹽溶解，由于沉淀較多，必須進(jìn)行過濾操作，除去溶劑中 SO42-、Ca2+、Mg2+，制得較純的食鹽。2儀器和試劑儀器：250ml容量瓶，酸式滴定管，分析天平，臺秤，表面皿，蒸發(fā)皿，抽濾瓶，移液 管等試劑：0.05mol/L AgNO3，0.1mol/L Ba(NO3)2，海鹽，NaCl，1%聚乙烯醇，0.5%熒光黃 溶液，2mol/L NaOH，1mol/LNa2CO3，2mol/L HCl，1mol/

5、L BaCl2，水為去離子水。3實(shí)驗(yàn)步驟3.1溶液的配置：0.1mol/L Ba(NO3)2的配置：在臺秤上稱取2.61g的Ba(NO3)2,溶解配制成100ml的溶液； 2mol/L NaOH的配置：在臺秤上稱取8g的氫氧化鈉固體，溶解配制成100 ml；1mol/L Na2CO3的配置：在臺秤上稱取10.6g的碳酸鈉固體，溶解配制成100 ml；2mol/L HCl的配置：用量筒量取17 ml的濃鹽酸并稀釋成100ml；1mol/LBaCl2的配置：在臺秤上稱取20.8g的氯化鋇固體，溶解配制成100ml。3.2粗鹽提純前Cl-含量的測定在電子天平上準(zhǔn)確稱取0.25-0.3g分析純NaCl

6、，溶解并定容為100mL，備用；另在臺秤 上稱取2.2g AgNO3溶解稀釋至250mL。每次準(zhǔn)確移取20.00mL NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐 形瓶中，加入2-3滴熒光黃指示劑、1%聚乙烯醇5mL(另外1組不加聚乙烯醇進(jìn)行對比， 下同)，為用上述AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃綠色變?yōu)榉奂t色，即為終點(diǎn)，平行測定三 份，計算AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度和測定結(jié)果的精密度。在電子天平上準(zhǔn)確稱取0.7-0.8g粗鹽，溶解并定容為250mL,每次移取20.00mL溶液于 250ml錐形瓶中，加入2-3滴熒光黃指示劑、1%聚乙烯醇5mL，為用上述AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液 滴定至溶液由黃綠色變?yōu)榉奂t色，即

7、為終點(diǎn)，平行測定三份，計算粗鹽提純前Cl-含量和測 定結(jié)果的精密度。3.3粗鹽提純后Cl-含量的測定3. 3.1粗鹽的提純在臺秤天平上稱取20g粗鹽的放入100ml的小燒杯，加入30ml水，加熱攪動，使其溶 解。在不斷攪動下，往熱溶液中滴加0.1mol/L BaCl2溶液直至不再產(chǎn)生沉淀為止，繼續(xù)加熱 煮沸數(shù)分鐘，使BaSO4顆粒增大易過濾。為了檢驗(yàn)是否沉淀完全，將燒杯從石棉網(wǎng)上取下， 待溶液煮沸數(shù)分鐘后，沿杯壁在上層清夜中滴加2-3滴BaCl2溶液，如溶液無混濁，表明SO42- 沉淀完全。趁熱用傾析法過濾，保留濾液。將濾液加熱至沸，在不斷攪拌的情況下，加入 2mol/LNaOH溶液0.2-

8、0.3mL，然后繼續(xù)滴加1mol/L NaCO3溶液至沉淀完全，過濾棄去沉淀。 往濾液中滴加2mol/L HCl，加熱趕去。2，用pH試紙檢驗(yàn)溶液呈弱酸性(pH=5-6)即可。將 溶液倒入蒸發(fā)皿，用小火加熱蒸發(fā)，濃縮至稠粥狀，冷卻后減壓過濾，將產(chǎn)品抽干后放入蒸 發(fā)皿中用小火烘干，然后放在105度的烘箱中烘至恒重后，置于干燥器中保存。3.3.2提純后Cl-含量的測定在電子天平上準(zhǔn)確稱取上述提純后的精鹽0.7-0.8g，溶解并定容為250mL，每次移取 20.00mL溶液于250ml錐形瓶中，加入2-3滴熒光黃指示劑、1%聚乙烯醇5mL，為用上述 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃綠色變?yōu)榉奂t色，即

9、為終點(diǎn)，平行測定三份，計算粗鹽提 純前后Cl-含量和測定結(jié)果的精密度。4數(shù)據(jù)處理表1-3為改進(jìn)后法揚(yáng)司法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，表4-6為未改進(jìn)的法揚(yáng)司法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。表1 AgNO3溶液的標(biāo)定編項目f號123mNaCl /g0.2933VAgNO3初讀數(shù)/mL0.720.660.20VAg NO3終讀數(shù)L19.5519.5219.11V AgNO3/mL18.8318.8618.91CAgNO3=mNaCl/(5MNaCl，VAgNO3)/ mol mL-i0.053310.053220.05308C AgNO3/m01 mL-i0.053201 di 10.00010.00000.0001相對平均偏差0

10、.2%表2海鹽提純前氯離子含量的測定編項目號123m粗鹽/g0.7290CAgNO3/mo1/L0.05320VAgNO3初讀數(shù)/mL0.150.620.23VAg NO3終讀數(shù)/mL18.2018.6118.24VAgNO3/mL18.0517.9918.01W1= (CAgNO3XVAgNO3XMC1)/(1000mx20.00/250)xiOO%58.3758.1858.24WJ%58.261 di 10.110.080.02相對平均偏差0.1%表3海鹽提純后氯離子含量的測定 編項目號123CAgNO3/mol/L0.05320m2提純后的海鹽/g0.7023VAgNO3初讀數(shù)/mL0.

11、000.050.00VAg NO3終讀數(shù)/mL18.1518.1518.17VAgNO3/mL18.1518.1018.17W2=(CAgNO3XVAgNO3XMCl)/(1000mx20.00/250) X100%60.9360.7661.00w2 /%60.901 di 10.030.140.10相對平均偏差0.15%4 AgNO3溶液的標(biāo)定編項目號123mNaCl /g0.2769VAgNO3初讀數(shù)L0.430.120.85VAg NO3終讀數(shù)/mL19.4119.2519.68V AgNO3/mL18.9819.1318.83CAgNO3=mNaCl/(MNaCl* VAg NO3)/

12、mol mL-10.049930.049540.05033C AgNOa/mW mL-10.049931 di 10.00000.00390.0040相對平均偏差0.53%表5海鹽提純前氯離子含量的測定編項目號123m粗鹽/g0.7381CAgNO3/mOl/L0.04993VAgNO3初讀數(shù)/mL0.430.040.82VAg NO3終讀數(shù)/mL18.9918.3119.44VAgNO3/mL18.5618.2718.62W1= (CAgNO3XVAgNO3XMCl)/(1000mx20.00/250)X100%55.6454.7755.82W1/%55.411 di 10.230.640.

13、41相對平均偏差0.77%表6海鹽提純后氯離子含量的測定編項目*、_號1235數(shù)據(jù)分析總結(jié)此次有16名同學(xué)參與該實(shí)驗(yàn)研究，我們將16位同學(xué)分成4組，CAgNO3/mOl/L0.04993m2提純后的海鹽/g0.7218VAgNO3初讀數(shù)/mL0.450.840.32VAg NO3終讀數(shù)/mL18.8619.4219.04VAgNO3/mL18.4118.5818.72W2=(CAgNO3XVAgNO3XM NaCl”(1000mx20.00/250) X100%56.4356.9557.38w2/%56.921 di 10.490.030.46相對平均偏差0.57%每組4人，2組同學(xué)按照傳統(tǒng)的法揚(yáng)司法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，剩下的2組同學(xué)按照改進(jìn)后的法揚(yáng)司法 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如下：傳統(tǒng)的法揚(yáng)司法終點(diǎn)顏色變化不敏銳，而且容易受到空氣中的氧氣氧化，而使終點(diǎn)顏色 不統(tǒng)一，所以，這2組同學(xué)對滴定終點(diǎn)的判斷不是很準(zhǔn)確，結(jié)果的精密度均大于0.5%，氯 離子的平均含量為56