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文檔簡介

1、實(shí)驗(yàn)40 銨鹽中氮的測定甲醛法40.1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握銨鹽中氮含量測定的原理。 了解置換滴定法在分析中的應(yīng)用。 了解排除干擾物質(zhì)影響的扣除方法。 140.2 實(shí)驗(yàn)原理 銨鹽中的氮在溶液中以NH4+的形式存在。NH4+的酸性很弱（Ka=5.7X10-10),不能用強(qiáng)堿直接滴定。將NH4+與甲醛反應(yīng)可置換出定量的H+，從而可被強(qiáng)堿滴定。 4NH4+ + 6HCHO = （CH2）6N4 + 6H2O + 4H+ H+ + OH- = H2O化學(xué)計(jì)量點(diǎn) pH 8.7 指示劑: 酚酞計(jì)量關(guān)系: n(N) = n(NH4+) = n(H+) = n(OH-) 銨鹽中常含有其它能與強(qiáng)堿反應(yīng)的游離酸。取同樣

2、量的樣品，以甲基紅為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定，可測出游離酸的耗堿量并在計(jì)算中予以扣除。240.3 操作步驟 準(zhǔn)確稱取含（NH4）2SO4試樣1.52.0g于小燒杯定容至250.0ml移取25.00ml(三份)移取25.00ml(三份)2滴甲基紅 5ml中性甲醛放置5分鐘標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定2滴酚酞 標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定橙色終點(diǎn)(V1)淺粉紅色終點(diǎn)(V2)3計(jì)算公式: c(NaOH)(V2- V1)M(N) 250.0(N)= 100% m(NH4)2SO4 25.0040.4 注意事項(xiàng) 甲醛與NH4+的反應(yīng)在室溫下要5min才能完全。 指示劑要在滴定前才加入。 甲醛有毒且易揮發(fā)，要注意減少其在空氣中暴露 的機(jī)會。 440.5 思考題 對于NH4+含量比較低的試樣,通常采用什么方法測定其含氮量? 實(shí)驗(yàn)中試樣中游離酸的干擾,是通過加入甲基紅指示劑后用標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定至橙色予以扣除的,指示劑為什么選用甲基紅?用酚酞可以嗎? 要減少甲醛在空氣中暴露,使用時要注意什么? 540.6 參考文獻(xiàn) 胡彥蕊，以甲醛法代替蒸餾法測定硫酸銨中氮含量，河北化工，2005/03。 郝玉輝，氯化銨氮含量的快速測定法返滴定法，純堿工業(yè)，2005/04。 張芳，氣敏氨電極

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