原子吸收維護計劃及簡單故障排除

1、2004 年07 月 07 日星期三一、目的一、目的 規(guī)范原子吸收分光光度計的維護，確保儀器各規(guī)范原子吸收分光光度計的維護，確保儀器各功能部件的正常使用和延長使用壽命。功能部件的正常使用和延長使用壽命。二、適用范圍二、適用范圍 適用于原子吸收分光光度計的維護。適用于原子吸收分光光度計的維護。三、職責三、職責 操作人員負責日常維護、開機檢測、做好操作人員負責日常維護、開機檢測、做好設備使用記錄。設備使用記錄。 保管人員負責儀器的日常管理，定期維護、保管人員負責儀器的日常管理，定期維護、保養(yǎng)。保養(yǎng)。 科室負責人和辦公室負責聯(lián)系廠家工程師科室負責人和辦公室負責聯(lián)系廠家工程師到本單位進行一年一次維護。

2、到本單位進行一年一次維護。 科室負責人監(jiān)督上述人員履行有關職責。科室負責人監(jiān)督上述人員履行有關職責。四、維護規(guī)范四、維護規(guī)范1 1 、每次關機及分析結束當做好以下工作：、每次關機及分析結束當做好以下工作： 放干凈空壓機貯氣灌內(nèi)的冷凝水、檢查燃氣是否關好；用放干凈空壓機貯氣灌內(nèi)的冷凝水、檢查燃氣是否關好；用水徹底沖洗排廢系統(tǒng)；水徹底沖洗排廢系統(tǒng)； 如果用了有機溶劑，則要倒干凈廢液罐中的廢液，并用自如果用了有機溶劑，則要倒干凈廢液罐中的廢液，并用自來水沖洗廢液罐；來水沖洗廢液罐； 高含量樣品做完，應取下燃燒頭放在自來水下沖洗干凈并高含量樣品做完，應取下燃燒頭放在自來水下沖洗干凈并用濾紙仔細把縫口積

3、碳檫除然后摔掉水滴晾干以備下次再用。用濾紙仔細把縫口積碳檫除然后摔掉水滴晾干以備下次再用。同時繼續(xù)用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器。同時繼續(xù)用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器。 清除燈窗和樣品盤上的液滴或濺上的樣液水漬，并用棉球清除燈窗和樣品盤上的液滴或濺上的樣液水漬，并用棉球擦干凈，將測試過的樣品瓶等清理好，拿出儀器室，擦凈實驗擦干凈，將測試過的樣品瓶等清理好，拿出儀器室，擦凈實驗臺；臺； 關閉通風設施，檢查所有電源插座是否已切斷，水源、氣關閉通風設施，檢查所有電源插座是否已切斷，水源、氣源是否關好；源是否關好； 使用石墨爐系統(tǒng)時，要注意檢查自動進樣針的位置是否準使用石墨爐系統(tǒng)時，要注意檢查自動進樣針

4、的位置是否準確，原子化溫度一般不超過確，原子化溫度一般不超過 2650 2650 及盡可能驅盡試液中的強及盡可能驅盡試液中的強酸和強氧化劑，確保石墨管的壽命。酸和強氧化劑，確保石墨管的壽命。2 2 、每月維護項目、每月維護項目 檢查撞擊球是否有缺損和位置是否正常，必要時進行調(diào)整；檢查撞擊球是否有缺損和位置是否正常，必要時進行調(diào)整； 檢查毛細管是否有阻塞，若有應按說明書的要求疏通，注意檢查毛細管是否有阻塞，若有應按說明書的要求疏通，注意疏通時只能用軟細金屬絲；疏通時只能用軟細金屬絲； 檢查燃燒器混合室內(nèi)是否有沉積物，若有要用清洗液或超聲檢查燃燒器混合室內(nèi)是否有沉積物，若有要用清洗液或超聲波清洗；

5、波清洗； 檢查貯氣罐有無變化，有變化時檢查泄漏，檢查閥門控制；檢查貯氣罐有無變化，有變化時檢查泄漏，檢查閥門控制；每次鋼瓶換氣后或重新聯(lián)結氣路，都應按要求檢漏每次鋼瓶換氣后或重新聯(lián)結氣路，都應按要求檢漏 整個儀器室的衛(wèi)生除塵。整個儀器室的衛(wèi)生除塵。4 4 、更換石墨管時的維護、更換石墨管時的維護 石墨爐的清潔：當新放入一只石墨管時，特別是管石墨爐的清潔：當新放入一只石墨管時，特別是管子結構損壞后更換新管，應當用清潔器或清潔液子結構損壞后更換新管，應當用清潔器或清潔液 (20 (20 ml ml 氨水氨水 +20 ml +20 ml 丙酮丙酮+100 ml +100 ml 去離子水去離子水) )

6、 清洗石墨錐清洗石墨錐的內(nèi)表面和石墨爐爐腔，除去碳化物的沉積；的內(nèi)表面和石墨爐爐腔，除去碳化物的沉積； 石墨管的熱處理：新的石墨管安放好后，應進行熱石墨管的熱處理：新的石墨管安放好后，應進行熱處理，即空燒，重復處理，即空燒，重復 3-4 3-4 次；次； 石墨錐的維護：更換新的石墨錐時，要保證新的錐石墨錐的維護：更換新的石墨錐時，要保證新的錐體正確裝入。體正確裝入。3 3 、每年請廠家維修工程師進行一次維護性檢查。、每年請廠家維修工程師進行一次維護性檢查。五、原子吸收光譜儀器工作時發(fā)生緊急情況的處五、原子吸收光譜儀器工作時發(fā)生緊急情況的處理方法：理方法： 儀器工作時，如果遇到突然停電，此時如正

7、在做儀器工作時，如果遇到突然停電，此時如正在做火焰分析，則應迅速關閉燃氣；若正在做石墨爐分析時，火焰分析，則應迅速關閉燃氣；若正在做石墨爐分析時，則迅速切斷主機電源；然后將儀器各部分的控制機構恢則迅速切斷主機電源；然后將儀器各部分的控制機構恢復到停機狀態(tài)，待通電后，再按儀器的操作程序重新開復到停機狀態(tài)，待通電后，再按儀器的操作程序重新開啟。啟。 在做石墨爐分析時，如遇到突然停水，應迅速切斷在做石墨爐分析時，如遇到突然停水，應迅速切斷主電源，以免燒壞石墨爐。主電源，以免燒壞石墨爐。 操作時如嗅到乙炔或石油氣的氣味，這是由于燃氣操作時如嗅到乙炔或石油氣的氣味，這是由于燃氣管道或氣路系統(tǒng)某個連接頭處

8、漏氣，應立即關閉燃氣進管道或氣路系統(tǒng)某個連接頭處漏氣，應立即關閉燃氣進行檢測，待查出漏氣部位并密封后再繼續(xù)使用。行檢測，待查出漏氣部位并密封后再繼續(xù)使用。 顯示儀表顯示儀表 ( (表頭、數(shù)字表或記錄儀表頭、數(shù)字表或記錄儀) ) 突然波動，這突然波動，這類情況多數(shù)因電子線路中個別元件損壞，某處導線斷路類情況多數(shù)因電子線路中個別元件損壞，某處導線斷路或短路，高壓控制失靈等造成另外，電源電壓變動太大或短路，高壓控制失靈等造成另外，電源電壓變動太大或穩(wěn)壓器發(fā)生故障，也會引起顯示儀表的波動現(xiàn)象。如或穩(wěn)壓器發(fā)生故障，也會引起顯示儀表的波動現(xiàn)象。如遇到上述情況，應立即關閉儀器，待查明原因，排除故遇到上述情況

9、，應立即關閉儀器，待查明原因，排除故障后再開啟。障后再開啟。 如在工作中萬一發(fā)生回火，應立即關閉燃氣，以免如在工作中萬一發(fā)生回火，應立即關閉燃氣，以免引起爆炸，然后再將儀器開關、調(diào)節(jié)裝置恢復到啟動前引起爆炸，然后再將儀器開關、調(diào)節(jié)裝置恢復到啟動前的狀態(tài)，待查明回火原因并采取相應措施后再繼續(xù)使用。的狀態(tài)，待查明回火原因并采取相應措施后再繼續(xù)使用。 以下介紹的故障以下介紹的故障, ,使用者均可自行調(diào)整、使用者均可自行調(diào)整、修理。修理。 由于原子吸收分光光度計屬精密儀器由于原子吸收分光光度計屬精密儀器, ,維維修時必須注意修時必須注意: : 檢查和維修單色器內(nèi)部時檢查和維修單色器內(nèi)部時, ,不能碰觸

10、光學不能碰觸光學 元件表面元件表面; ; 維修印刷電路板時維修印刷電路板時, ,不要損傷電路板上的不要損傷電路板上的 印刷電路印刷電路; ;(3)(3)維修前要切斷原子化系統(tǒng)的氣源、水源，維修前要切斷原子化系統(tǒng)的氣源、水源，關閉氣體鋼瓶的總閥關閉氣體鋼瓶的總閥, ,以防造成事故。以防造成事故。 定期檢查管道、閥門接頭等各部分是否漏氣。漏定期檢查管道、閥門接頭等各部分是否漏氣。漏氣處氣處, ,應及時修復或更換。應及時修復或更換。 經(jīng)常察看空氣壓縮機的回路中是否有水。如果存水，經(jīng)常察看空氣壓縮機的回路中是否有水。如果存水，要及時排除。對儲水器及分水過濾器中的水分要經(jīng)常排要及時排除。對儲水器及分水過

11、濾器中的水分要經(jīng)常排放，避免積水過多而將水分帶給流量計。放，避免積水過多而將水分帶給流量計。 對無噪音的空壓機，由于使用了油潤滑，要定期排對無噪音的空壓機，由于使用了油潤滑，要定期排放過濾器及儲氣罐內(nèi)的油水，并經(jīng)常察看壓縮機氣缸是放過濾器及儲氣罐內(nèi)的油水，并經(jīng)常察看壓縮機氣缸是否需要加油。儀器長期置于潮濕的環(huán)境中或氣路中存有否需要加油。儀器長期置于潮濕的環(huán)境中或氣路中存有水份，在機器使用頻率不高的情況下，會使氣路中閥門、水份，在機器使用頻率不高的情況下，會使氣路中閥門、接口等處生銹，造成氣孔阻塞，氣路不通。當遇到氣路接口等處生銹，造成氣孔阻塞，氣路不通。當遇到氣路不通的情況時不通的情況時, ,

12、應采取下列辦法檢查。應采取下列辦法檢查。 關閉乙炔等易燃氣體的總閥門，打開空氣壓縮機，關閉乙炔等易燃氣體的總閥門，打開空氣壓縮機，檢查空氣壓縮機是否有氣體排出。若沒有，說明空氣壓檢查空氣壓縮機是否有氣體排出。若沒有，說明空氣壓縮機出了問題，此時應找專業(yè)人員維修。若有氣體排出，縮機出了問題，此時應找專業(yè)人員維修。若有氣體排出，則將空氣壓縮機的輸出端接到原子吸收分光光度計助燃則將空氣壓縮機的輸出端接到原子吸收分光光度計助燃器的入口處，掀開儀器的蓋板，逐段檢查通氣管道，找器的入口處，掀開儀器的蓋板，逐段檢查通氣管道，找出阻塞的位置，并將其排除。重新安裝時，要注意接口出阻塞的位置，并將其排除。重新安裝

13、時，要注意接口處的密封性，保證接口處不漏氣。然后將空氣壓縮機輸處的密封性，保證接口處不漏氣。然后將空氣壓縮機輸出口接到原子吸收分光光度計燃氣輸入口，按上述辦法出口接到原子吸收分光光度計燃氣輸入口，按上述辦法逐段檢查，一一排除逐段檢查，一一排除, ,直到全部阻塞故障排除。直到全部阻塞故障排除?，F(xiàn)象：空心陰極燈點不亮現(xiàn)象：空心陰極燈點不亮 可能是燈電源已壞或未接通：燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良可分別檢查燈電源、連線及相關接插件?，F(xiàn)象：空心陰極燈內(nèi)跳火放電現(xiàn)象：空心陰極燈內(nèi)跳火放電 這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因?？杉哟鬅綦娏鞯绞畮讉€毫安，直到火花放電現(xiàn)象停止。若無效，需換新燈?，F(xiàn)象現(xiàn)象 :

14、 :空心陰極燈輝光顏色不正常空心陰極燈輝光顏色不正常 這是燈內(nèi)惰性氣體不純，可在工作電流下反向通電處理，直到輝光顏色正常為止。霧化燃燒系統(tǒng)的維護與維修霧化燃燒系統(tǒng)的維護與維修 霧化器的吸液毛細管、噴嘴、撞擊球都直接受到霧化器的吸液毛細管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕，要經(jīng)常維護。若在工作狀態(tài)不如意樣品溶液的腐蝕，要經(jīng)常維護。若在工作狀態(tài)不如意時，可清洗或更換霧化器。時，可清洗或更換霧化器。 霧化器直接影響著儀器分析測定的靈敏度和檢出霧化器直接影響著儀器分析測定的靈敏度和檢出限。限。故障簡析辨別方法故障排除空心陰極燈極性接反，不產(chǎn)生陰極光譜若極性接反，空心陰極燈筒內(nèi)不發(fā)光，而陽極輝光較強

15、把空心陰極燈極性對調(diào)，重接即可空心陰極燈譜線沒有落到光電倍增管的光陰極窗口上，致使光電倍增管無信號輸出由于震動使準直鏡俯仰角度發(fā)生改變;光電倍增管座轉動，致使光電倍增管通光窗口偏離了光軸; 光電倍增管屏蔽罩松動，屏蔽罩擋住了光電倍增管的光陰極窗口點亮汞空心陰極燈，燈電流選 5 mA ，狹縫開最大，調(diào)整波長為546. 1 nm，這時應有綠色譜線出現(xiàn)在出射狹縫的平面上，并落在光電倍增管的光陰極窗口上若是情況，可調(diào)準直鏡的俯仰角，得到綠色譜線的正確位置即可的情況則可轉動光電倍增管座使透光窗口恢復到光軸方向上的情況可轉動光電倍增管屏蔽罩，恢復原有的位置即可。最后蓋上單色器罩，關小狹縫，開啟光電電倍增管

16、的負高壓，即可進行測試。 產(chǎn)生原因：準直鏡左右產(chǎn)生位移或光柵起始位置產(chǎn)生原因：準直鏡左右產(chǎn)生位移或光柵起始位置 發(fā)生了改變。發(fā)生了改變。解決辦法：利用空心陰極燈進行校準波長。（鈣解決辦法：利用空心陰極燈進行校準波長。（鈣 鎂混合燈；鎂混合燈；Cu、Pb ） 陰極燈老化：更換新燈。陰極燈老化：更換新燈。 廢液不暢通廢液不暢通, ,霧化室內(nèi)積水，應及時排除。霧化室內(nèi)積水，應及時排除。 燃氣不穩(wěn)定燃氣不穩(wěn)定, , 使測定條件改變?？烧{(diào)節(jié)燃氣使測定條件改變?？烧{(diào)節(jié)燃氣, , 使之符合條件。使之符合條件。 陰極燈窗口及燃燒器兩側的石英窗或聚光鏡表面有污垢，逐一陰極燈窗口及燃燒器兩側的石英窗或聚光鏡表面有

17、污垢，逐一 檢查清除。檢查清除。 毛細管太長?？杉羧ザ嘤嗟拿毠?。毛細管太長?？杉羧ザ嘤嗟拿毠?。 可能是波長超差可能是波長超差；陰極燈老化陰極燈老化; ; 外光路不外光路不正正; ; 透鏡或單色器被嚴重污染透鏡或單色器被嚴重污染; ; 放大器系統(tǒng)增放大器系統(tǒng)增益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內(nèi)輸益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內(nèi)輸出能量較低出能量較低, , 則應檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。則應檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若輸出能量在全波長范圍內(nèi)降低若輸出能量在全波長范圍內(nèi)降低, ,應重點檢查光應重點檢查光電倍增管是否老化電倍增管是否老化, ,放大電路有無故障。放大電路有無故障。故障解析故

18、障解決原子化系統(tǒng)無水封,使火焰燃燒不穩(wěn)可加水封,隔斷內(nèi)外氣路通道廢液管不通暢,霧化筒內(nèi)積水,大顆粒液滴被高速氣流引入火焰可輸通廢液管道排除廢液撞擊球與霧化器的相對位置不當重新調(diào)節(jié)撞擊球與霧化器的相對位置霧化系統(tǒng)調(diào)節(jié)不好，使噴霧質(zhì)量差,是毛細管與節(jié)流管不同心或毛細管端部彎曲所致重新調(diào)整霧化系統(tǒng)或選霧化效率高、噴霧質(zhì)量好的噴霧器霧化器堵塞,引起噴霧質(zhì)量不好儀器長時間不用 , 鹽類及雜物堵塞或有酸類銹蝕,可用手指堵住節(jié)流管，使空氣回吹倒氣,吹掉贓物霧化筒內(nèi)壁被油脂污染或酸蝕,造成大水珠被吸附于霧化筒內(nèi)壁上又被高速氣流引入火焰,使火焰不穩(wěn)定,儀器躁聲大或由于燃燒縫口堵塞,使火焰呈鋸齒形可用酒精、乙醚混

19、合液擦干霧化筒內(nèi)壁，減少水珠,穩(wěn)定火焰;火焰呈鋸齒形, 可用刀片或濾紙清除燃燒縫口的堵塞物被測樣品濃度大,溶解不完全，大顆粒被引入火焰后,光散射嚴重可根據(jù)實際情況，對樣品進行稀釋,減少光散射乙炔管道漏氣檢查乙炔氣路,防止事故發(fā)生 陰極燈工作電流大陰極燈工作電流大, ,造成譜線變寬造成譜線變寬, ,產(chǎn)生自吸收。應在光源發(fā)產(chǎn)生自吸收。應在光源發(fā)射強度滿足要求的情況下射強度滿足要求的情況下, , 盡可能采用低的工作電流。盡可能采用低的工作電流。 霧化效率低：若是管路堵塞的原因霧化效率低：若是管路堵塞的原因, ,可將助燃氣的流量開大可將助燃氣的流量開大, , 用手堵住噴嘴用手堵住噴嘴, , 使其暢通后

20、放開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒 有 調(diào) 整 好沒 有 調(diào) 整 好, ,則 應 調(diào) 整 到 霧 呈 煙 狀 液 粒 很 小 時 為 最 佳 。則 應 調(diào) 整 到 霧 呈 煙 狀 液 粒 很 小 時 為 最 佳 。 燃氣與助燃氣之比選擇不當：一般燃氣與助燃氣之比小于燃氣與助燃氣之比選擇不當：一般燃氣與助燃氣之比小于14 14 為貧焰為貧焰，介于介于14 14 和和13 13 之間為中焰之間為中焰，大于大于13 13 為富焰。為富焰。 燃燒器與外光路不平行：應使光軸通過火焰中心燃燒器與外光路不平行：應使光軸通過火焰中心, ,狹縫與光狹縫與光軸保持平行。軸

21、保持平行。 分析譜線沒找準?？蛇x擇較靈敏的共振線作為分析譜線。分析譜線沒找準?？蛇x擇較靈敏的共振線作為分析譜線。 樣品及標準溶液被污染或存放時間過長變質(zhì)。立即將容器沖樣品及標準溶液被污染或存放時間過長變質(zhì)。立即將容器沖洗干凈洗干凈, ,重新配制。重新配制。 儀器受潮或預熱時間不夠?？捎脽犸L機除潮或按規(guī)定時間預儀器受潮或預熱時間不夠?？捎脽犸L機除潮或按規(guī)定時間預熱后再操作使用。熱后再操作使用。 燃氣或助燃氣壓力不穩(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原燃氣或助燃氣壓力不穩(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因因, , 可在氣源管道上加一閥門控制開關可在氣源管道上加一閥門控制開關, , 調(diào)穩(wěn)流量。調(diào)穩(wěn)流量。

22、 廢液流動不暢。停機檢查廢液流動不暢。停機檢查, , 疏通或更換廢液管。疏通或更換廢液管。 火焰高度選擇不當火焰高度選擇不當, ,造成基態(tài)原子數(shù)變化異常造成基態(tài)原子數(shù)變化異常, ,致使吸收不穩(wěn)致使吸收不穩(wěn)定。定。 光電倍增管負高壓過大。雖然增大負高壓可以提高靈敏度光電倍增管負高壓過大。雖然增大負高壓可以提高靈敏度, , 但會出現(xiàn)噪聲大但會出現(xiàn)噪聲大, , 測量穩(wěn)定性差的問題。只有適當降低負高壓測量穩(wěn)定性差的問題。只有適當降低負高壓, ,才能改善測量的穩(wěn)定性。才能改善測量的穩(wěn)定性。 光路未調(diào)到最佳位置。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位光路未調(diào)到最佳位置。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位置置, ,使兩者光斑重合。使兩者光斑重合。 高壓調(diào)得太大。高壓調(diào)得太大。 適當降低氘燈能量適當降低氘燈能量, ,在分析靈敏度允許的情況下在分析靈敏度允許的情況下, ,增加狹增加狹縫寬度?？p寬度。 原子化溫度太高?？蛇x用適宜的原子化條件。原子化溫度太高?？蛇x用適宜的原子化條件。 光源燈老化或使用高的燈電流光源燈老化或使用高的燈電流, , 引起分析譜線的衰弱擴引起分析譜線的衰弱擴寬。應及時更換光源燈或