化學(xué)試劑及標準品的說明及選擇

1、上海安譜上海安譜http:/化學(xué)試劑和標準品的說明及選擇上海安譜上海安譜上海安譜http:/標準品基礎(chǔ)知識上海安譜上海安譜http:/定義標準物質(zhì)（標準物質(zhì)（RM）具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性，用以校準測量儀器、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。注：一種參考物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體或固體。如粘度計校準時使用的水，在量熱法中作為熱-容校準物的藍寶石，以及在化學(xué)分析中用以校準的溶液。 一般我們經(jīng)常出售的Dr，Cerilliant,Chemservice,cambridge(劍橋)的標準品都屬于此類。有證標準物質(zhì)（有證標準物質(zhì)（CRM）附有證書的標準（參考）物質(zhì)，其一種或多

2、種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測量單位，而且每個特性值都附有給定置信水平的不確定。 如NIST，IRMM標準物質(zhì)，Sigma網(wǎng)站上查到的CRM標識產(chǎn)品上海安譜上海安譜http:/用途評價化學(xué)分析結(jié)果的準確度和精密度；校準測量儀器；檢查和驗證人員的測量過程；用于能力驗證實驗；在商業(yè)貿(mào)易中的應(yīng)用；用于產(chǎn)品、過程質(zhì)量控制。上海安譜上海安譜http:/用途舉例色譜外標外標法：用待測組分的純品作對照物質(zhì)，以對照物質(zhì)和樣品中待測組分的響應(yīng)信號相比較進行定量的方法稱為外標法。 此法可分為工作曲線法及外標一點法等。 外標法方法簡便，不需用校正因子，不論樣品中其他組分是否

3、出峰，均可對待測組分定量。但此法的準確性受進樣重復(fù)性和實驗條件穩(wěn)定性的影響。 工作曲線法較為常用。上海安譜上海安譜http:/用途舉例色譜內(nèi)標內(nèi)標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時，加入一種內(nèi)標物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準確度。選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做內(nèi)標物（當(dāng)然是樣品中沒有的組分），然后配制欲測組分和內(nèi)標物的混合標準溶液，進樣得相對校正因子。再將內(nèi)標物加入欲測組分的樣品中，進樣后測得欲測組分和內(nèi)標物的定量參數(shù)。用內(nèi)標法公式計算即可。選擇內(nèi)標物有4個要求：1.內(nèi)標物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì)；2.它必須完全溶

4、于試樣中，并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離；3.加入內(nèi)標物的量應(yīng)接近于被測組分；4.色譜峰的位置應(yīng)與被測組分的色譜峰的位置相近，或在幾個被測組分色譜峰中間。上海安譜上海安譜http:/標準品的分類(1)按技術(shù)特性分類化學(xué)成分標準物質(zhì)(也稱為成分量標準物質(zhì))這類標準物質(zhì)具有確定的化學(xué)成分，并用技術(shù)上正確的方法對其化學(xué)成分進行了準確的計量，用于成分分析儀器的校準和分析方法的評價，如金屬、地質(zhì)、環(huán)境等化學(xué)成分標準物質(zhì)。物理化學(xué)特性標準物質(zhì)這類標準物質(zhì)，具有某種良好的物理化學(xué)特性，并已經(jīng)過準確計量，用于物理化學(xué)特性計量器具的刻度校準或計量方法的評價，如pH、燃燒熱、聚合物分子量標準物質(zhì)等。工程技術(shù)特

5、性標準物質(zhì)這類標準物質(zhì)具有某種良好的技術(shù)特性并經(jīng)準確計量，用于工程技術(shù)參數(shù)和特性計量器具的校準、計量方法的評價及材料或產(chǎn)品技術(shù)參數(shù)的比較計量，如粒度標準物質(zhì)、標準橡膠、標準光敏褪色紙等。(2)按學(xué)科或?qū)I(yè)分類可分為地質(zhì)學(xué)、物理化學(xué)等十幾類，了Iso采用這種方法匯編了標準物質(zhì)指南。上海安譜上海安譜http:/相關(guān)名詞均勻性homogeneity以相同的結(jié)構(gòu)或成分存在，并具有一種或多種性能的物料的一種狀態(tài)。對具有一定規(guī)格的樣品，不論此標準樣品是否取自同一包裝（如瓶、包），通過檢驗，其被測定特性值都落在規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)，就該標準樣品的這一特性而言稱為均勻。穩(wěn)定性stability標準樣品在規(guī)定的

6、條件下貯存，在規(guī)定的時間間隔內(nèi)，使其描述的性能數(shù)值保持在規(guī)定的限值范圍內(nèi)的能力。有效期expiration由研制單位說明并經(jīng)標準化管理機構(gòu)確認的日期。指在規(guī)定的條件下貯存時，能作為標準樣品使用的最終有效日期，它隨同標準樣品一起提供給使用者。上海安譜上海安譜http:/相關(guān)名詞標準值。certifiedvalue該值為經(jīng)過技術(shù)上有效的程序鑒定，并在證書或隨同標準樣品所附的其他文件上所確認的數(shù)值。參考值uncertifiedvalue該值為標準樣品研制單位提出，但未經(jīng)驗證或只確定的數(shù)值。不確定度uncertainty測定結(jié)果表達式中說明數(shù)值范圍的那一部分，1.表示真值以給定的概率落在此范圍內(nèi)。準確

7、度accuracy測定值和真值之間的符合程度。實驗室間試驗interlaboratorytest對給定物料的樣品由多家實驗室各自獨立地完成的一個或數(shù)個值的一系列測定。注：亦可使用其他術(shù)語：如：“循環(huán)試驗”、“協(xié)作對比程廠試驗”、“協(xié)作分析研究試驗”上海安譜上海安譜http:/化學(xué)成分標準品從ISO指南和國標工作導(dǎo)則來看，標準品的特性是：性質(zhì)均勻：由于標準品是每一批次生產(chǎn)的，從中抽樣進行分析定值，再裝瓶。所以標準品必須性質(zhì)均勻，使同一批次的產(chǎn)品在標定的性質(zhì)和值方面是一致的。只有當(dāng)這個條件滿足時，證書上的數(shù)值對客戶所使用的產(chǎn)品才是有意義的。定值準確：標準品由于用于做為測量的標準，其特性或值必須是非

8、常準確的。這和一般的試劑是不一樣的。試劑的含量定值通常是一個比較寬松的范圍，如大于98等。而標準品的含量不僅僅是高，而且生產(chǎn)商對標準品的定值負責(zé)，保證標準品的值在證書定值的一定范圍以內(nèi)。因此，標準品的特點不在于含量高，而在于定值準。即使某些標準品由于技術(shù)上面的原因純度較低，如低于90，只要其定值準，仍是合格的標準品。不確定度的范圍小。證書：標準品的證書上一般包含需要定值的信息，如化學(xué)物質(zhì)標準品包括含量等。上海安譜上海安譜http:/哪些化學(xué)品可以作為標準品使用類型類型廠商廠商特性特性價格價格舉例舉例備注備注CRM權(quán)威機構(gòu)定值準確，證書詳盡，可溯源昂貴NIST,IRMM工程標準物質(zhì)，基質(zhì)標準物質(zhì)

9、藥典標準品藥典機構(gòu)無證書，無有效期，符合藥典標準比較貴USP,EDQM,BPGMP認證適用嚴格意義標準品具有ISO等認證的公司定值準確，證書可溯源比較貴Dr,Supelco,Cerilliant,Accustandard,Chemservice一般主推,最常用廠商自定標準品不具備認證的公司有證書，分析項目簡單，不可溯源相對便宜，有些不常見化學(xué)品Nu-chek,TRC,CIL,CDN,APSC常見產(chǎn)品比嚴格意義的便宜；或是一些在嚴格意義標準品中找不到高純試劑精細化工品和試劑生產(chǎn)可能無證書便宜，包裝大TCI,Alfa客戶要求不嚴格上海安譜上海安譜http:/瓶內(nèi)少量標準品的稱量和溶瓶內(nèi)少量標準品的

10、稱量和溶解解當(dāng)樣品量非常少時，如何從瓶子中獲取所有的純物質(zhì)？有些標準品由于非常昂貴，廠商只能以非常小的包裝提供給客戶，如1mg,5mg,10mg等。此時，客戶拿到產(chǎn)品時可能會覺得瓶子是空的，這種情況是由于粉末狀的物質(zhì)會分散在瓶壁和蓋子上，而液體狀物質(zhì)會在瓶壁形成一層可能看不見的液層。請您按照以下操作來獲取瓶內(nèi)所有產(chǎn)品：1擦拭瓶外壁和蓋子，等其晾干。2稱量整個瓶子（等到天平讀數(shù)穩(wěn)定），記錄數(shù)據(jù)，精確至0.1mg。3用合適的溶劑（能溶解產(chǎn)品并容易揮發(fā)）將瓶內(nèi)的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到容量瓶中。蕩洗瓶蓋和瓶內(nèi)壁數(shù)次并都轉(zhuǎn)移到此容量瓶中。4中等加熱或者氮吹使瓶外壁和內(nèi)壁干燥。5在同一臺天平上稱量空瓶連蓋的重量，精確

11、至0.1mg。6.兩次稱量差值即為容量瓶內(nèi)溶解的產(chǎn)品量。7.用溶劑定容至容量瓶刻度，即可計算所配溶液的濃度。上海安譜上海安譜http:/HPLC級高純液相色譜溶劑HPLC試劑具有以下優(yōu)點：*低紫外吸收*非揮發(fā)性物質(zhì)、游離酸、游離堿和水份含量低*可用于熒光檢測forHPLCgradientgrade,forHPLCforliquidchromatographyIsocraticforLC-MSforpreparativechromatographyPrepsolv用途：用于液相色譜（LC）樣品制備、LC樣品分析、LC-MS分析上海安譜上海安譜http:/農(nóng)殘級試劑具有以下優(yōu)點： 極低的農(nóng)殘背景值

12、（5pg/ml），不揮發(fā)性組分極少 GC控制（ECD-PND檢測）質(zhì)量可靠，穩(wěn)定性高 適用于分析有機氯農(nóng)藥、有機磷農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯（PCBs）及其他用GC/ECD和GC/PND檢測的化合物符合各種殺蟲劑殘留量分析的要求和對低揮發(fā)性雜質(zhì)的要求for(GC)residueanalysisforgaschromatographysuprasolvunisolv用途：用于氣相色譜檢測（ECD、PND），用于有機氯、有機磷農(nóng)藥，PCBs及其他用GC/ECD和GC/PND檢測的化合物農(nóng)殘級試劑上海安譜上海安譜http:/ 另外，還有專用于二惡英、呋喃、PCBs等化合物分析用的ENVISOLV試劑（foran

13、alysisofdioxines,furanes,andPCBs）; 用于環(huán)境中高揮發(fā)性氯代烴的氣相色譜色譜（ECD）分析、芳香烴的檢測（FID）分析用的OEKANAL試劑(forenvironmentanalysis)上海安譜上海安譜http:/光譜純?nèi)軇┚哂幸韵聝?yōu)點： 低紫外吸收、低紅外吸收 雜質(zhì)含量低 適用于UV、IR光譜分析forUV-spectroscopyspectrophotometricgradeSPECTRANALforspectroscopyUvasol用途：用于UV、IR光譜分析光譜純試劑上海安譜上海安譜http:/ 水分含量低（10ppm;50ppm），有的經(jīng)分子篩過濾

14、處理anhydrous,99.8%dried(max,0.003%H2O)SeccoSolv用途：有機合成（衍生作用）、DNA-RNA生物合成、格氏反應(yīng)(金屬有機化合物)、寡核苷酸、加氫反應(yīng)、物理分析（如元素分析前的重結(jié)晶動力學(xué)反應(yīng)）等對水分敏感的應(yīng)用。無水溶劑上海安譜上海安譜http:/ GRgrade，ACSgrade 符合國際標準要求（如ACS，Reag.PhEur,ISO） 金屬元素雜質(zhì)含量低（大多是ppm級）用途：優(yōu)級純試劑可用于大多數(shù)常規(guī)實驗，這類產(chǎn)品還可應(yīng)用于生產(chǎn)領(lǐng)域。優(yōu)級純試劑上海安譜上海安譜http:/特純與合成試劑特純（extrapure）或者合成（forsynthesis

15、）級別試劑的質(zhì)量標準能夠滿足實驗室常規(guī)溶液的配置或標準化生產(chǎn)使用（藥物合成原材料等），通常只檢測一些重要應(yīng)用的參數(shù)，比如，純度、IR參數(shù)、水分含量和醚含量以及過氧化物成分。extrapure,purum,forsynthesis上海安譜上海安譜http:/半導(dǎo)體等級試劑(電子級)MOS級（EL級）：優(yōu)于美國SEMEC1標準，控制1m顆粒，控制十多個金屬元素，單項金屬元素雜質(zhì)控制在100PPb左右VLSI級：介于EL與UL之間，控制0.5m顆粒，控制三十多個金屬元素，單項金屬元素雜質(zhì)控制在10100PPbULSI級：等同于美國SEMEC7標準，控制0.5、0.3m顆粒，控制三十多個金屬元素，單項

16、金屬元素雜質(zhì)控制在10PPb以下SLSI級：等同于美國SEMEC8標準，控制0.3m顆粒，控制三十多個金屬元素，單項金屬元素雜質(zhì)控制在1PPb以下。MOSVLSIULSISLSI金屬元素含量逐步遞減適用于半導(dǎo)體生產(chǎn)過程中所有產(chǎn)品的清洗和蝕刻以及痕量金屬元素殘留分析Traceselect、Suprapur級，金屬元素雜質(zhì)含量在ppb級別;Traceselectultra、Ultrapur級金屬元素雜質(zhì)含量在ppt級別，符合ppt范圍分析的標準上海安譜上海安譜http:/forNMRspectroscopy氘代溶劑廣泛應(yīng)用于化學(xué)研究領(lǐng)域，對于分析有機物分子結(jié)構(gòu)的重要方法核磁共振波譜法是不可缺少。用

17、途：核磁共振實驗可以提供原子同其他分子中的原子的關(guān)聯(lián)信息，包括分子的空間取向、三維空間結(jié)構(gòu)。在蛋白質(zhì)組學(xué)、染色體組學(xué)、藥物研究領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。對氘代溶劑有哪些要求？NMR對所用溶劑的氘代度反應(yīng)很敏感，如用200兆赫光譜，使用氘代度在99.599.8就足夠了，如果提高設(shè)備的等級，例如用600兆赫光譜，則需要更高氘代度的溶劑。CILSigma-AldrichMerck(市場價對比)NMR核磁共振溶劑上海安譜上海安譜http:/基準試劑：primarystandard,volumetricstandard基準化合物必須是測試精度范圍內(nèi)的純物質(zhì)基準溶液被用于檢驗和校準當(dāng)量溶液、pH緩沖溶液只有這樣的

18、物質(zhì)才能反映檢驗測定當(dāng)量溶液Merck基準試劑（traceabletoNIST）上海安譜上海安譜http:/ FormicrobiologyCulturemedia培養(yǎng)基（Dehydratedculturemedia干粉、PreparedCultureMedia預(yù)制平板、藥典培養(yǎng)基，熒光顯色培養(yǎng)基Chromogenicmedia） 培養(yǎng)基添加劑Additives 微生物分析用試劑（Microbiologyreagents:stains,biochemicalidentificationandconfirmationtests）微生物產(chǎn)品上海安譜上海安譜http:/生化試劑 BioChemika

19、這一品質(zhì)指標說明產(chǎn)品生物化學(xué)應(yīng)用的適用性，基于此目的，生化相關(guān)屬性如酶活性、不含重金屬或微量酶、蛋白質(zhì)含量等都明確標示。 BioChemikaUltra產(chǎn)品符合以下規(guī)定：均值外觀、無染色；經(jīng)溶解度測試為透明溶液；經(jīng)0.45um膜過濾，無雜質(zhì)；在生化相關(guān)的最大吸收波長處無紫外吸收；在規(guī)定的pH值范圍。 BioChemikaUltraformolecularbiology這類產(chǎn)品另外通過分子生物學(xué)應(yīng)用要求測試，因此不含下酶類：DNA酶、RNA酶；蛋白酶；磷酸酶上海安譜上海安譜http:/衍生化試劑（Derivatizationreagents） 衍生法指借助化學(xué)反應(yīng)將待測組份接上某種特定基團，從而

20、改善其檢測靈敏度和分離效果的方法。利用化學(xué)衍生反應(yīng)達到改變化合物特性的目的，使其更適合于特定分析的過程，在儀器分析中被廣泛應(yīng)用。氣相色譜：為了增加樣品的揮發(fā)度或提高檢測靈敏度；高效液相色譜：與樣品組份進行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)的產(chǎn)物有利于色譜檢測或分離。紫外光譜：使被測化合物帶上特定基團，具有紫外吸收。紅外光譜：使被測化合物鍵合特定基團，具有紅外吸收。熒光檢測：帶上熒光發(fā)色基團衍生化反應(yīng)的目的：提高樣品檢測的靈敏度；改善樣品混合物的分離度；適合于進一步做結(jié)構(gòu)鑒定，如質(zhì)譜、紅外或核磁共振等。上海安譜上海安譜http:/1.硅烷化試劑（slilylreagents）BSTFA，可用于鹽酸克倫特羅等化合物B

21、STFA+1%TMCS，可用于三聚氰胺、萊克多巴胺等化合物衍生化DMDCS，玻璃器皿、試管衍生化處理2.酰化試劑（acylationreagents）七氟丁酸酐，用于肉類產(chǎn)品激素類化合物衍生化N-七氟丁?；溥颍糜卺u油等產(chǎn)品中氯丙醇類化合物衍生化3.烷基化試劑（alkylationreagents）三氟化硼甲醇溶液，可用于C8C24脂肪酸甲酯化鹽酸甲醇溶液，可用于C9以上難甲酯化脂肪酸的衍生化處理上海安譜上海安譜http:/其他衍生化試劑2-硝基苯甲醛 肉類產(chǎn)品中硝基呋喃類化合物衍生化四乙基硼酸鈉 有機錫、有機汞化合物衍生化13%15%三氟化硼甲醇溶液 脂肪酸甲酯化偶氮胂K， 蛋白質(zhì)和鎳元素

22、含量分光廣度測定2,4-二硝基苯肼 醛類化合物衍生化乙酰丙酮 甲醛分光廣度法檢測丹酰氯，97% 魚類產(chǎn)品生物胺類化合物衍生化變色酸/鉻變酸二鈉鹽家具中甲醛分光光度檢測衍生用上海安譜上海安譜http:/其他級別化學(xué)試劑 超純級(puriss+,puriss.p.a):金屬元素雜質(zhì)含量低，雜質(zhì)含量控制在ppb或ppt水平，適用于無機痕量金屬元素分析； 合成級(forsynthesis,purum,pure,extrapure):95.0%，滿足實驗室試驗和合成用； 工業(yè)級(technicalgrade)：80%，實驗室和生產(chǎn)階段的原料和輔料；上海安譜上海安譜http:/ 食品級(FCC):產(chǎn)品符合

23、美國食品化學(xué)法典（FCC)規(guī)范和最大雜質(zhì)含量限制； 藥典級(BP、USP-NF、PhEur、pHFranc、JP)：符合藥典產(chǎn)品分析規(guī)定； 分子生物學(xué)級(formolecularbiology):這類產(chǎn)品保證無酶從而避免了分析過程被干擾，同時這類產(chǎn)品有足夠的透明度使之能用于分子生物學(xué)中的檢測； 生化試劑:biochemicalreagent 組織學(xué)級(histologicalgrade):適用于實驗室細胞組織學(xué)研究； 潔食認證產(chǎn)品(kosherFCC):這類產(chǎn)品通過Kosher潔食認證，可滿足清真食品檢測以及原輔料的要求 蛋白序列測定（BioChemika,forproteinsequence

24、analysis）：適用于蛋白測序?qū)嶒炆虾０沧V上海安譜http:/液相色譜溶劑：forHPLC,forLC-MS,forpreparativechromatography農(nóng)殘級試劑：forresidueanalysis,forgaschromatography無水溶劑：anhydrous,driedsolvents光譜純?nèi)軇簊pectroscopy,forUV,forIR,SPECTRANAL化學(xué)純RG分析純：AR，Analyticalreagent優(yōu)級純試劑：ACS，GRgrade超純試劑：puriss+,purissp.a.特純試劑：extrapure,extrapurum合成試劑：pu

25、rum,forsynthesis電子級/半導(dǎo)體級試劑：semiconductorgrade核磁共振試劑：forNMRspectroscopy組織學(xué)試劑：histologicalgrade生化試劑：biotech.grade,BioChemika（Fluka）染色劑：stains診斷試劑：diagonasticdiagnostics上海安譜上海安譜http:/ 氣相色譜標準物質(zhì)：standardforGC 微生物試劑：formicrobiological 薄層色譜用試劑：forTLC(ThinLayerchromatography） 濃縮型當(dāng)量溶液：forpreparationofvolumetricsolutionsconcentratedvolumetricsolutions 即用型當(dāng)量溶液：volumetricsolution,readytouse pH緩沖溶液：pHbufferstandardsolution 基準試劑：primarystandard,volumetricstand