高效液相色譜法流動(dòng)相配制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、流動(dòng)相配制操作規(guī)程1目的明確高效液相色譜法流動(dòng)相的配制過程，保證操作過程的規(guī)范性。2適用范圍適用于實(shí)驗(yàn)室高效液相色譜法流動(dòng)相的配制。3職責(zé)實(shí)驗(yàn)室分析人員負(fù)責(zé)按本規(guī)程進(jìn)行操作。4定義無。5內(nèi)容5.1流動(dòng)相批號(hào)的編寫原則流動(dòng)相的批號(hào)按配制日期編制。如批號(hào)20150609代表2015年06月09日配制的流動(dòng)相。5.2流動(dòng)相的配制5.2.1含水流動(dòng)相和不含水流動(dòng)相的配制所用量筒應(yīng)區(qū)分開。配制不含水的有機(jī)溶劑類流動(dòng)相所用量筒必須是干燥的，不得有水。5.2.2根據(jù)流動(dòng)相配制規(guī)定的體積比例，在清潔的帶塞量筒中分別倒入相應(yīng)的溶劑；若該流動(dòng)相需加入適量酸或堿，則戴上一次性手套，用專用注射器吸取規(guī)定體積的酸或堿，

2、加入量筒；蓋上塞子，搖勻，振搖過程中應(yīng)注意排氣。5.2.3含鹽的緩沖液類流動(dòng)相的配制應(yīng)根據(jù)流動(dòng)相配制規(guī)定的體積比例，分別稱取規(guī)定重量的鹽于清潔的帶塞量筒中，加入適量純水，振搖；待固體完全溶解后，再加純水至規(guī)定刻度，蓋上塞子，搖勻。5.2.4若該流動(dòng)相對(duì)pH值有特殊要求，根據(jù)流動(dòng)相配制規(guī)定的體積比例，用酸/堿調(diào)節(jié)pH值，用pH計(jì)測(cè)定，直至流動(dòng)相的pH值在規(guī)定范圍內(nèi)。5.3流動(dòng)相的抽濾5.3.1含水流動(dòng)相和不含水流動(dòng)相的抽濾裝置應(yīng)區(qū)分開。抽濾不含水的有機(jī)溶劑類流動(dòng)相所用裝置必須是干燥的，不得有水。5.3.2抽濾裝置準(zhǔn)備：將過濾器套在三角瓶上，用鑷子夾取0.45um的水系或有機(jī)濾膜一張，放在過濾器上

3、（濾膜應(yīng)將濾孔完全覆蓋?。辉賹⒘勘瓑涸跒V膜上，量杯邊緣和過濾器的邊緣對(duì)齊；用夾子將過濾器和量杯的邊緣固定在一起（注意調(diào)整夾子的位置，不得將抽濾嘴擋住）；將抽濾軟管口潤(rùn)濕后，套在抽濾嘴上。5.3.2抽濾：將少量配制好的流動(dòng)相倒入量杯，觀察是否有漏液。若有漏液現(xiàn)象，須重新固定過濾器和量杯。若無漏液現(xiàn)象，則繼續(xù)往量杯中倒入流動(dòng)相（注意：不要超過最大刻度），開啟真空泵進(jìn)行抽濾。抽濾結(jié)束時(shí)，先將抽濾軟管拔下，再關(guān)閉真空泵。5.4流動(dòng)相的儲(chǔ)存及標(biāo)識(shí)將適量抽濾好的流動(dòng)相倒入流動(dòng)相專用儲(chǔ)液瓶，潤(rùn)洗一次后倒入廢液瓶，再將剩余流動(dòng)相全部倒入專用儲(chǔ)液瓶；填寫流動(dòng)相標(biāo)簽，并將標(biāo)簽貼在儲(chǔ)液瓶上。流動(dòng)相標(biāo)簽見附錄1更換

4、流動(dòng)相時(shí)應(yīng)及時(shí)更新流動(dòng)相標(biāo)簽。5.5流動(dòng)相效期流動(dòng)相類別效期純甲醇3個(gè)月純乙腈1個(gè)月5%1勺甲醇/乙腈水溶液15天緩沖鹽溶液3天純化水1天甲醇與緩沖鹽混合溶液7天乙腈與緩沖鹽混合溶液7天例如：純甲醇使用日期是2015年06月11日，有效期至2015年09月10日；甲醇與緩沖鹽混合溶液配制日期是2015年03月10日，有效期至2015年03月16日。5.6配制流動(dòng)相用量筒和抽濾器具的清潔5.6.1配制含水流動(dòng)相用量筒和抽濾器具的清潔：先用自來水清洗配制用量筒及抽濾所用的三角瓶、過濾器和量杯，再用純水潤(rùn)洗3次，待用。5.6.2配制不含水流動(dòng)相用量筒和抽濾器具的清潔：先將適量配制待用的純有機(jī)溶劑倒入安裝好的抽濾裝置中，潤(rùn)洗后抽濾，再將抽濾后的純有機(jī)溶劑倒入量筒中潤(rùn)洗，待用。5.7記錄填寫流動(dòng)相配制后，配制人員將配置過程記錄在實(shí)驗(yàn)記錄本或檢驗(yàn)記錄上。5.8注意事項(xiàng)5.8.1流動(dòng)相配制應(yīng)選用色譜純?cè)噭⒏呒兯螂p蒸水。5.8.2過濾流動(dòng)相時(shí)應(yīng)注意區(qū)分水系膜和油系膜的使用范圍，防止誤用。5.8.3配制不含水流動(dòng)相的抽濾器具及儲(chǔ)存容器應(yīng)清潔干燥，不得帶水。5.8.4每次使用前應(yīng)對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行超聲波脫氣處理5-10分鐘（瓶蓋松開）5.8.5不含有機(jī)溶劑的水溶液類流動(dòng)相的專用儲(chǔ)液瓶每次使用前應(yīng)進(jìn)行刷洗，再用自來水沖洗,最后用純水潤(rùn)洗3次。6相關(guān)文件6.1中國(guó)藥典