SP3520AA原子吸收IQOQPQ（3q認(rèn)證）

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上安裝與操作合格認(rèn)定書(IQ-OQ-PQ) SP3520AA系列原子吸收分光光度計(jì)公司名稱 : _ 公司地址：_ 電話:_傳真:_E-Mail_ 購買日期_安裝日期_儀器序列號_安裝工程師_用戶_概述SP-3520AA系列原子吸收分光光度計(jì)，是我公司研制生產(chǎn)的全自動智能化的火焰-石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。為了驗(yàn)證與校準(zhǔn)SP3520AA系列儀器的安裝、操作的正確性與性能指標(biāo)的合格性，特起草制定安裝與操作合格認(rèn)定書（IQ/OQ/PQ），該儀器的完整安裝與操作以及性能測試方法在儀器使用說明書、軟件操作指南是詳細(xì)列舉，相關(guān)負(fù)責(zé)人可參考以上文件操作。安裝與操作合格認(rèn)定書為生產(chǎn)商準(zhǔn)

2、備，客戶也可以使用此認(rèn)定書安裝與操作儀器且驗(yàn)證儀器性能。安裝與操作合格認(rèn)定書要在使用者非常熟悉儀器的前提下起草。為了推動IQ/OQ規(guī)范的貫徹執(zhí)行，請?jiān)谀瓿稍搮f(xié)議之前熟悉掌握有關(guān)儀器的操作指南、軟件的操作指南、原子吸收分光光度計(jì)的理論、知識、分析方法以及技術(shù)。在測試列表中第一列列舉了測試項(xiàng)目及測試步驟，第二列則是具體的操作確定，有檢查，測試等。如果測試通過則在第三列中的通過一列打，否則打，第四列則填寫您所要特殊說明的事項(xiàng)，最后一列說明測試日期。1. 范圍儀器名稱SP3520AA系列原子吸收分光光度計(jì)測試方法：確定包括測試裝置與測試方法的測試報(bào)告書；對產(chǎn)品性能進(jìn)行重復(fù)性測試可接受標(biāo)準(zhǔn)：測試報(bào)告中

3、的測試結(jié)果與所期望的結(jié)果一致。為順利完成IQ/OQ工作，設(shè)備必須安裝正確，并采用正確的方法對它進(jìn)行操作。測試項(xiàng)目包括：安裝準(zhǔn)備工作、儀器設(shè)置、 儀器結(jié)構(gòu)、 驗(yàn)證、測試、重復(fù)性、安全性。2.條件限制在IQ-OQ-PQ認(rèn)定書中需要確認(rèn)以下內(nèi)容：A. 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求B.氣源的要求C.電供應(yīng)的要求D.拆箱檢驗(yàn)提供用戶E. 安裝操作F. 檢驗(yàn)與驗(yàn)收儀器G.軟件安裝操作H. 性能測試I.最后安裝檢驗(yàn)J.安全系統(tǒng)測試3. 技術(shù)指標(biāo)SP3520AA原子吸收分光光度計(jì)n 分光系統(tǒng)波長范圍190 nm -900 nm單色器消像差C-T型單色器波長準(zhǔn)確度± 0.20nm波長重復(fù)性0.10nm基線漂移0.0

4、03A/30minn 背景校正自吸背景校正波長范圍： 190 nm -900 nm.可校正1A背景.氘燈背景校正波長范圍：190 nm -350 nm. 可校正1A背景. .n 火焰分析特征濃度（Cu）0.03g/ml/1%檢出限（Cu）0.006g/ml燃燒器金屬鈦燃燒器精密度RSD3%噴霧器高效玻璃霧化器霧化器耐磨蝕材料霧化室位置調(diào)節(jié)火焰燃燒器最佳高度及前后位置自動設(shè)定安全措施具有多種自動安全保護(hù)功能n 石墨爐分析特征量0.6×10-12g檢出限1.0×10-12g精密度RSD3%加熱溫度范圍室溫2650攝氏度加熱控溫方式干燥灰化階段功率控制方式、原子化階段采

5、用光最大功率方式加熱條件設(shè)定最多9個程序，斜坡升溫、階梯升溫、最大功率升溫n 數(shù)據(jù)處理測量方式火焰法、石墨爐法、氫化物發(fā)生原子吸收法濃度計(jì)算方式標(biāo)準(zhǔn)曲線法（13次曲線）、標(biāo)準(zhǔn)加入法、內(nèi)插法重復(fù)測量次數(shù)120次，計(jì)算平均值，給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果打印參數(shù)打印、數(shù)據(jù)結(jié)果打印、圖形打印n 儀器參數(shù) 尺寸 /重量790mm×600 mm×540mm / 70 Kg (分光光度計(jì)) 380mm×443mm×463 mm / 50 Kg (石墨爐)電源220V AC/50 Hz，三相。（主機(jī)、石墨爐）功率150 W（主機(jī)）7000W（石墨爐）石墨爐

6、水源要求：流量2L/Min. 水壓0.2Mpa 水溫 < 30 °C氣體要求：乙炔：純度 99.9% ,壓力 0.05 Mpa0.1 Mpa (推薦0.05Mpa )空氣：壓力 0.2 Mpa0.25 Mpa . 無油空壓機(jī)氬氣：純度99.9% ,壓力0.04 Mpa0.5 Mpa 4確認(rèn)與測試IQ-OQ PQ確認(rèn)與測試實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求操作結(jié)果備注日期通過失敗實(shí)驗(yàn)室工作環(huán)境應(yīng)該遠(yuǎn)離以下區(qū)域：檢查電磁場區(qū)域檢查強(qiáng)熱輻射區(qū)域檢查強(qiáng)光照射區(qū)域檢查腐蝕性、易燃易爆氣體檢查實(shí)驗(yàn)室附近不應(yīng)有能產(chǎn)生劇烈振動的設(shè)備,檢查實(shí)驗(yàn)室必須和化學(xué)處理室及發(fā)射光譜實(shí)驗(yàn)室分開, 以防腐蝕和強(qiáng)磁場干擾 檢查實(shí)驗(yàn)

7、室附近應(yīng)避免煙塵、污濁氣流及水蒸氣的影響檢查實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部環(huán)境應(yīng)該保持清潔：檢查溫度在10-30最為適宜測量相對溫度在70%以下測量具有火焰分析功能的儀器上方必須安裝排風(fēng)設(shè)備排風(fēng)量的大小應(yīng)能把附在抽風(fēng)口下的一張比抽風(fēng)口稍大的報(bào)紙輕輕吸住，具體安裝位置見圖2-1?？梢圆捎眉矣贸橛蜔煓C(jī)。檢查儀器主機(jī)尺寸790mm ×600mm ×540mm,石墨爐電源尺寸380 × 443mm ×463mm,實(shí)驗(yàn)臺必須保證足夠的空間安裝儀器和計(jì)算機(jī)等設(shè)備.實(shí)驗(yàn)臺（最好是水泥臺）應(yīng)該堅(jiān)固穩(wěn)定, 臺面平整,建議高度在0.75米左右，實(shí)驗(yàn)臺四周留出不小于0.5米寬的操作與維修空間。檢

8、查氣源要求操作結(jié)果備注日期通過失敗無油空壓機(jī)：建議與儀器一起訂購。檢查乙炔氣：純度不小于99.9%，乙炔鋼瓶必須采用專用的乙炔減壓閥。同時為了安全需要,需要采用專門的氣瓶儲藏室,但儀器室內(nèi)必須設(shè)有氣路開關(guān)閥。檢查氬氣：當(dāng)配有石墨爐系統(tǒng)時，需用氬氣作為保護(hù)氣體，純度不小于99.99%，同時必須采用專用的氣體減壓閥。檢查配電要求操作結(jié)果備注日期通過失敗實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備交流50Hz的三相四線電源,同時具有可靠的接地線。檢查原子吸收主機(jī)使用一相，要求220V±10%/5A，當(dāng)電壓變化超過規(guī)定要求時，應(yīng)配有凈化穩(wěn)壓器，功率要求大于1.5KW。 檢查空壓機(jī)等附屬設(shè)備使用一相，要求220V/10A，功

9、率要求大于1.5KW。當(dāng)配有石墨爐電源時，使用另外一相電源，要求大于220V/40A，功率要求大于1.5KW。同時注意,為了保證可靠連接，石墨爐電源采用2500V/25A的長方4孔電源插座引出。檢查在儀器操作間應(yīng)該配制燃?xì)忾_關(guān)，防止發(fā)生意外時，燃?xì)庑孤?。檢查儀器操作間應(yīng)該有良好的地線系統(tǒng)，如果沒有請按照國家標(biāo)準(zhǔn)制作地線。檢查拆箱驗(yàn)收操作結(jié)果備注日期通過失敗儀器拆箱后應(yīng)對照裝箱單逐一核對主機(jī)、附件、零配件和使用說明書等是否齊全， 檢查檢查儀器表觀是否有損傷如發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)及時向廠家提出，以便找出原因。檢查請仔細(xì)閱讀儀器使用說明書，熟悉儀器的原理、結(jié)構(gòu)、安裝步驟和使用方法。確認(rèn)安裝前準(zhǔn)備工作：檢查應(yīng)符

10、合實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求、配電要求、水源要求、氣源要求、另外溶液要求準(zhǔn)備去離子水，銅標(biāo)液，鎘標(biāo)液（石墨爐用）。分析實(shí)驗(yàn)室必備的量具和容器。安裝時間等具體事宜，請?zhí)崆巴ㄖ獜S方，以便安排人員前往安裝調(diào)試。電話或傳真 測試項(xiàng)目安裝（IQ）操作測試結(jié)果備注日期通過失敗連接計(jì)算機(jī)：計(jì)算機(jī)系統(tǒng)由主機(jī)、鍵盤、顯示器、打印機(jī)組成分別將鍵盤、顯示器、打印機(jī)與主機(jī)相應(yīng)的接口聯(lián)接起來檢查連接打印機(jī)后面固定的電源線接到220伏供電電源上檢查連接計(jì)算機(jī)主機(jī)的電源線一端接主機(jī)后面的電源插孔，另一端接220伏供電電源。（見圖3-1計(jì)算機(jī)等設(shè)備的外形圖隨具體配置可能有所變化，由安裝工程師根據(jù)具體情況連接。）檢查連接安裝原子吸收分光光

11、度計(jì)主機(jī)：準(zhǔn)備儀器運(yùn)行所需的乙炔與燃?xì)狻庠?、管道安裝前必須做好準(zhǔn)備，乙炔的出口壓力設(shè)置在0.05-0.1 Mpa范圍內(nèi)、空氣壓縮機(jī)的出口壓力設(shè)置在0.25-0.3 Mpa范圍內(nèi)。檢查氣的供應(yīng)情況空壓機(jī)在嚴(yán)格檢查之后方可使用檢查空壓機(jī)空壓機(jī)與儀器主機(jī)電源應(yīng)區(qū)別，不應(yīng)是同一電源。 小心地把主機(jī)放置在實(shí)驗(yàn)臺上面，進(jìn)行電源的聯(lián)接檢查電源連接連接計(jì)算機(jī)示意圖具體安裝程序安裝程序指南操作ResponseCommentsDatePassFail連接主機(jī)與電源線：主機(jī)后面右下方有一個電源插座（見上圖）。用配帶的主機(jī)電源線的一端接此插座，另一端接電源插座。檢查連接空氣氣路：把儀器自帶的空氣管（黑色）一端接入并

12、固定在空壓機(jī)出口，另一端接入并固定在儀器的空氣入口端。如圖所示。 檢查空氣連接 連接乙炔管：將儀器自帶的乙炔氣管（黃/紅色）分別插入乙炔氣鋼瓶減壓閥出口端和原子吸收主機(jī)乙炔氣的入口端。檢查乙炔連接(See Figure 1).廢液液位檢測系統(tǒng)連接。：1 固定液位檢測裝置；2 把霧化系統(tǒng)的下端透明軟管安裝并固定在液位檢測裝置的下部接頭；用喉箍固定。3 將儀器自帶的透明軟管一端接入液位檢測裝置的上部接頭，用喉箍固定，軟管的另一端接入用戶配備的廢液容器；4 給液位檢測裝置加滿干凈的水溶液。注意液位檢測裝置必須加滿水溶液，在每一次使用火焰分析時，請檢查此裝置的液位。（液位過低會引起點(diǎn)不著火或火焰異常熄

13、滅）檢查所有連接安裝石墨爐原子吸收主機(jī)系統(tǒng)：（1）主機(jī)與石墨爐電源的連接。（參見圖所示）（2）保護(hù)氣路的連接（參見圖所示）（3）冷卻水管路的連接（參見圖所示）檢查所有連接連接通訊線和石墨爐控制信號線，檢查供電系統(tǒng)，合格后連接各電源線。檢查所有連接安裝空心陰極燈：8只燈自動回轉(zhuǎn)燈架，位于儀器左上方的光源室內(nèi)。開始測量前，根據(jù)測定需要，選擇相應(yīng)的元素?zé)舭惭b到燈架上，一次最多可安放8只燈。安裝燈時，只需將燈依次插入空心陰極燈座上，然后將標(biāo)有編號1-8的燈電源插座，依次固定到燈架相同編號的安裝孔內(nèi)。Check 儀器的檢驗(yàn)與驗(yàn)收操作結(jié)果備注日期通過失敗儀器安裝完成后，可以開始檢驗(yàn)與驗(yàn)收儀器，儀器在出廠之

14、前已經(jīng)經(jīng)過嚴(yán)格的檢驗(yàn)與審定、完成符合驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)。在這里所要檢驗(yàn)的目的是儀器的運(yùn)輸途中是否出現(xiàn)意外的破損。在進(jìn)行檢驗(yàn)以前，請仔細(xì)閱讀操作手冊熟悉檢驗(yàn)步驟。軟件安裝操作操作結(jié)果備注日期通過失敗軟件運(yùn)行環(huán)境：適用于Windows98/ME/2000最低配置：IBM-PC兼容計(jì)算機(jī)、400HZ處理器、32存、10G盤空間。推薦配置：IBM-PC兼容計(jì)算機(jī)、80MHZ以上處理器、64M以上內(nèi)存、10G硬盤空間。安裝步驟：AAWin軟件的安裝盤為3張3.5英寸的軟盤（或1張光盤），將標(biāo)有“1號盤”的軟盤插入驅(qū)動器X（X為您的軟盤驅(qū)動器的代稱，可為A、B等，或光盤驅(qū)動器），依次選擇“開始”à“運(yùn)行”

15、，在“打開”處輸入“X：Setup”，單擊“確定”，即可運(yùn)行安裝程序。也可在資源管理器中打開驅(qū)動器X，雙擊“Setup.exe”文件。請仔細(xì)閱讀軟件操作指南，熟悉操作步驟。檢查安裝性能測試操作結(jié)果備注日期通過失敗性能測試應(yīng)在用戶現(xiàn)場進(jìn)行，如果測試成功，則雙方在此協(xié)議書上面確認(rèn)署名。波長準(zhǔn)確度：±0.25nm波長重復(fù)性：0.15nm測試工具：空心陰極燈：砷（As）、銅（Cu）、銫（Cs）。測試方法：1 儀器選取光譜帶寬為0.2 nm，對砷（As） 193.7 nm、銅Cu 324.7 nm、銫（Cs） 852.1 nm譜線進(jìn)行單向三次掃描測定，從譜圖上讀取能量最大時波長值。2 按(1)

16、式計(jì)算波長測量結(jié)果的平均值公式：(1)式中: li波長測量值n 測量次數(shù)，此處n=3。3 三次測量的平均值與標(biāo)稱值之差，為波長準(zhǔn)確度；三次測量的最大值與最小值之差為波長重復(fù)性。儀器的光譜帶寬換檔誤差：測試工具：空心陰極燈：銅（Cu）測試方法：1 分別選用0.1 nm、0.2 nm、0.4 nm、1.0 nm、2.0 nm通帶寬度，在銅（Cu） 324.7 nm處尋峰，從尋峰后的譜圖上分別記錄峰高點(diǎn)的波長值，其每個波長值與 0.2nm帶寬的波長值之間差值應(yīng)小于0.3 nm。2 記錄每個通帶寬度的實(shí)際值，從每個通帶寬度條件下尋峰的譜圖讀取半峰高波長差值，從移動左右光標(biāo)或鼠標(biāo)來讀取波長坐標(biāo)值，記錄為

17、每個狹逢的通帶寬度應(yīng)符合指標(biāo)要求。儀器分辨率：測試工具：空心陰極燈：錳（Mn）。測試方法：儀器選取光譜帶寬為0.2 nm，錳燈電流為2mA 在279.5 nm處尋峰，從尋峰的譜圖中應(yīng)該能夠觀察到279.5 nm和279.8 nm以及280.1 nm三個波峰，且279.5 nm和279.8 nm間的波谷能量值應(yīng)當(dāng)小于40%。基線穩(wěn)定性測試：測試工具：空心陰極燈：銅（Cu）。測試方法：1 在儀器與銅燈同時預(yù)熱30分鐘后，儀器選取光譜帶寬為0.2 nm，銅燈電流為3 mA 在324.7 nm處尋峰，進(jìn)入樣品測試狀態(tài)，設(shè)定顯示范圍-0.005 Abs-0.005 Abs測試靜態(tài)曲線顯示在屏幕上，其最大

18、與最小吸光度之差為基線穩(wěn)定性，應(yīng)小于0.005 Abs。2 選定儀器最佳工作狀態(tài)，其他條件同上，設(shè)定顯示范圍-0.006 Abs-0.006 Abs測試動態(tài)曲線顯示在屏幕上，其最大與最小吸光度之差為動態(tài)基線穩(wěn)定性，應(yīng)小于0.006 Abs。特征濃度測試：測試工具： a.空心陰極燈：銅 （Cu）b.銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5 g/mlc.空白溶液0.5%硝酸水溶液d.空壓機(jī)，乙炔鋼瓶測試方法：將儀器的各項(xiàng)參數(shù)調(diào)試到最佳狀態(tài)，對銅標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液進(jìn)行三次交替測定，并且按(2)式計(jì)算特征濃度公式 (2)Q式中： -標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度-三次平均吸光度檢出極限：測試工具：a.空心陰極燈：銅（Cu）b.空白溶液0.5%

19、硝酸水溶液c.空壓機(jī)d.乙炔鋼瓶測試方法：將儀器的各項(xiàng)參數(shù)調(diào)試到最佳狀態(tài)，吸光度顯示設(shè)定為4位小數(shù)精度，積分時間3 s，對空白溶液進(jìn)行連續(xù)20次測量，并且按(3)式計(jì)算檢出極限 公式： (3)式中： -特征濃度測試溶液濃度-特征濃度測定平均吸光度值 -空白溶液二十次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差 特征量測試：測試工具：a.空心陰極燈：銅（Cu）、鎘（Cd）b.標(biāo)準(zhǔn)溶液：鎘0.001 g/ml、銅0.1 g/mlc.石墨爐d.微量注射器測試方法：將儀器的各項(xiàng)參數(shù)調(diào)試到最佳狀態(tài)，設(shè)置好石墨爐升溫程序，用微量注射器將測定溶液注入石墨爐，連續(xù)測定三次，并且按(4)式計(jì)算公式： (4)式中：H - 進(jìn)樣量C - 標(biāo)準(zhǔn)溶

20、液濃度- 三次測定平均吸光度值精密度測試：測試工具：a.空心陰極燈：銅 Cu，鎘 Cd b.能產(chǎn)生0.3 Abs0.5 Abs吸光度的溶液c.空白溶液0.5%硝酸水溶液d.空壓機(jī)e.乙炔鋼瓶f.石墨爐g.微量注射器測試方法：1火焰法測量時將儀器的各項(xiàng)參數(shù)調(diào)試到最佳狀態(tài)，量程擴(kuò)展為1，積分時間3 s，在吸光度0.3 Abs0.5 Abs范圍內(nèi)，對樣品溶液和空白溶液交替進(jìn)行連續(xù)11次測定，并且按(5)式計(jì)算精密度 公式： (5)式中 ：S - 測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差- 平均吸光度值3 用石墨爐方法測定時設(shè)置好升溫程序，選用峰高或峰面積方式，用微量注射器將能夠產(chǎn)生0.3 Abs0.5 Abs范圍內(nèi)的溶液注入

21、石墨爐，連續(xù)測定七次，并且按上式計(jì)算。邊緣能量：測試工具：空心陰極燈：砷 As，銫 Cs。測試方法：1 選取砷（As）燈為工作燈，光譜帶寬為0.2 nm，燈電流為3 mA6 mA, 銫（Cs）燈預(yù)熱10 min，在砷（As） 193.7 nm處尋峰，從尋峰后的譜圖上移動標(biāo)尺觀察193.7 nm±2 nm處能量值符合標(biāo)準(zhǔn)要求；然后進(jìn)入標(biāo)樣或者樣品測試狀態(tài)，設(shè)定測試信號時間300 s，吸光度變化曲線顯示在屏幕上其瞬時噪聲應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。2 選取銫（Cs）燈為工作燈，光譜帶寬為0.2 nm，燈電流為3 mA6 mA,銫（Cs）燈預(yù)熱10 min，在銫（Cs）852.1 nm處尋峰，從尋峰后的譜圖上移動標(biāo)尺觀察852.1 nm±2 nm處能量值符合標(biāo)準(zhǔn)要求，然后進(jìn)入標(biāo)樣或者樣品測試狀態(tài)，設(shè)定測試信號時間300 s，吸光度變化曲線顯示在屏幕上其瞬時噪聲應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。背景校正能力：測試工具：a.空心陰極燈： 鎘Cdb.氯化鈉溶液2.0 mg/mlc.石墨爐d.微量注射器e.產(chǎn)生1 Abs 的紫外可見中性濾光片或者產(chǎn)生1 Abs的衰光片測試方法：1火焰法儀器選取光譜帶寬為0.2 nm，燈電流2 mA3 mA，在鎘(Cd) 228.8 nm處尋峰，然后選擇背景校正方式（分別為D2和自吸），調(diào)整兩路能量平衡，在樣品測量狀態(tài)下