乙酸正丁酯的制備2

1、1高濃度醋酸在低溫時(shí)凝結(jié)成冰狀固體（熔點(diǎn)16.6）。取用時(shí)可溫水浴熱使其熔化后量取。注意不要碰到皮膚，防止?fàn)C傷。2濃硫酸起催化劑作用，只需少量即可。也可用固體超強(qiáng)酸作催化劑。3當(dāng)酯化反應(yīng)進(jìn)行到一定程度時(shí)，可連續(xù)蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸點(diǎn)90.7），其回流液組成為：上層三者分別為86、11、3，下層為19、2、97。故分水時(shí)也不要分去太多的水，而以能讓上層液溢流回圓底燒瓶繼續(xù)反應(yīng)為宜。4堿洗時(shí)注意分液漏斗要放氣，否則二氧化碳的壓力增大會(huì)使溶液沖出來。5本實(shí)驗(yàn)中不能用無水氯化鈣為干燥劑，因?yàn)樗c產(chǎn)品能形成絡(luò)合物而影響產(chǎn)率.1、在反應(yīng)過程中不斷蒸出產(chǎn)物，促進(jìn)平衡向生成酯的方向移動(dòng)

2、。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸點(diǎn)都比原料的沸點(diǎn)低，故可在反應(yīng)過程中不斷將其蒸出。這些共沸物的組成和沸點(diǎn)如下：最低共沸物是三元共沸物，其共沸點(diǎn)為70.2，二元共沸物的共沸點(diǎn)為70.4和71.8，三者很接近。蒸出來的可能是二元組成和三元組成的混合物。加過量48%的乙醇，一方面使乙酸轉(zhuǎn)化率提高，另一方面可使產(chǎn)物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反應(yīng)體系，進(jìn)一步促進(jìn)乙酸的轉(zhuǎn)化，即在保證產(chǎn)物以共沸物蒸出時(shí)，反應(yīng)瓶中，仍然是乙醇過量。 2、本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵問題是1.控制酯化反應(yīng)的溫度和滴加速度?？刂品磻?yīng)溫度在120左右。溫度過低，酯化反應(yīng)不完全；溫度過高（140），易發(fā)生醇脫水和氧化等

3、副反應(yīng),故要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度。3,要正確控制滴加速度，滴加速度過快，會(huì)使大量乙醇來不及發(fā)生反應(yīng)而被蒸出，同時(shí)也造成反應(yīng)混合物溫度下降，導(dǎo)致反應(yīng)速度減慢，從而影響產(chǎn)率；滴加速度過慢，又會(huì)浪費(fèi)時(shí)間，影響實(shí)驗(yàn)進(jìn)程。 4，蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響 為什么 答：蒸餾時(shí)加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。5，在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來什么結(jié)果 答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未

4、達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。6、在反應(yīng)中，應(yīng)用酸作催化劑的目的由機(jī)理是：使羥基質(zhì)子化，促進(jìn)醇的親核氧（醇的氧上有孤隊(duì)電子）向羥基的碳進(jìn)行親核加成，而形成平衡的四面體，為了使酯化反應(yīng)產(chǎn)率高，平衡必須向所需的酯及水的方向移動(dòng)這是因?yàn)樯傻乃瘐サ?/p>

5、水解，并且由于可逆反應(yīng)形成了具有特定系數(shù)的動(dòng)態(tài)平衡。 7、    促進(jìn)動(dòng)態(tài)平衡形成的因素是氫離子及升高溫度，但是這些加速反應(yīng)進(jìn)行的因素并不影響平衡狀態(tài)時(shí)酸和酯的數(shù)量比例，通常提高酯的產(chǎn)量的措施是：  a可用過量的酸，使一部分酸起催化作用，另一部分酸則是和反應(yīng)生成的水形成H3O+，而除去部分反應(yīng)生成的水； b可用過量的醇；如果用乙酸作為基準(zhǔn)試劑，乙酸是0.3ml，乙醇則是0.5ml以上，其目的是使平衡向右移動(dòng)； c邊反應(yīng)邊除去生成的酯和水；對(duì)于許多酯化反應(yīng)，一般都考慮到加速反應(yīng)和提高產(chǎn)率的許多因素，最好是在氫離子存在下反應(yīng)； d/在酯化反應(yīng)中最常用的是硫酸

6、，添加少量硫酸即起催化作用，加入硫酸多時(shí)可與水相相結(jié)合而提高酯的產(chǎn)量，硫酸的用量一般是反應(yīng)中醇的用量的5-10%，但是應(yīng)考慮到的是硫酸用量增加，可引起副反應(yīng)：   醇脫水：   醇被氧化：     另外，還可出現(xiàn)碳化等情況而影響產(chǎn)品質(zhì)量，制備酯除了上述的酸和醇之間的經(jīng)典反應(yīng)外，還可用下面方法制得：    （1）、酸的銀鹽或鈉鹽和鹵代烷的反應(yīng)：    （2）、醇和酸酐或酰氯的反應(yīng)； 1、用反應(yīng)式表示乙酸正丁酯制備的各種方法？2、本實(shí)驗(yàn)采取哪些措施來加快酯化速度和提高乙

7、酸正丁酯的產(chǎn)率，原理是什么？3、本實(shí)驗(yàn)可能產(chǎn)生哪些副產(chǎn)物？應(yīng)如何防止？4、如果在最后蒸餾時(shí)，前餾分較多，其原因是什么？對(duì)產(chǎn)率有何影響？5、粗產(chǎn)品除了用無水硫酸鎂作干燥劑外，還有哪些干燥劑可以代替？無水氯化鈣可以嗎？ 1、答：（1）酸的銀鹽或鈉鹽和鹵代烷作用：（2）醇和酸酐或酰氯作用：2、答：酯化作用與酯的水解作用形成動(dòng)態(tài)平衡，提高溫度與使用催化劑可以加快酯化作用的反應(yīng)速率，使在較短的時(shí)間內(nèi)到達(dá)平衡。反應(yīng)平衡到達(dá)后，酯的生成量不再增加，為了提高酯的產(chǎn)量，采取下列措施使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)。（1）使反應(yīng)物（醇或羧酸）過量。本實(shí)驗(yàn)采用價(jià)格便宜的醋酸過量。（2）移去生成物，使酯與水或兩者之一脫離體系。

8、本實(shí)驗(yàn)使用分水器共沸蒸餾除去水。3、答：副產(chǎn)物主要有正丁醚、正丁醛、正丁酸、1丁烯、2丁烯、H2SO3和碳化物。為了防止副產(chǎn)物的生成，應(yīng)采取如下措施：（1）正丁醇和濃硫酸要充分得混合均勻，避免碳化以及正丁醛和正丁酸的生成。（2）控制加熱溫度在123左右，溫度過高可能生成正丁醚、1丁烯和2丁烯等。（3）蒸餾所用的儀器均須干燥，避免產(chǎn)生酯的逆反應(yīng)。4、答：在最后蒸餾時(shí)，前餾分較多的其原因可能是乙酸正丁酯與正丁醚、正丁醇形成的共沸物。前餾分多，乙酸正丁酯損失大，產(chǎn)率降低。5、答：還可以用無水硫酸鈉或無水碳酸鉀作干燥劑。不能用無水氯化鈣作干燥劑，因?yàn)槁然}可以和乙酸正丁酯生成絡(luò)合物，造成產(chǎn)品損失。,6

9、，在乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物怎樣減少副產(chǎn)物的生成 答：主要副產(chǎn)物有：1-丁烯和正丁醚。 回流時(shí)要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。,7乙酸正丁酯的合成實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么原理來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的 答：該反應(yīng)是可逆的。本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。8 對(duì)乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么 答：(1)水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。(2)堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋

10、酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。9進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么 答：1。 在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。2。 根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。3。液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。4。當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每23秒一滴。如果分餾速度太快，

11、產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。5。根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱量各段餾份。10  蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過其容積的2/3，也不應(yīng)少于1/3 答：如果裝入液體量過多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶內(nèi)蒸不出來。11蒸餾時(shí)，為什么最好控制餾出液的流出速度為1-2滴/秒。答：蒸餾時(shí)，最好控制餾出液的流出速度為12滴/秒。因?yàn)榇怂俣饶苁拐麴s平穩(wěn)，使溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點(diǎn)還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果

12、，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。 12  用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量 答：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會(huì)使乙酸正丁酯有損失；用量過少，則MgSO4便會(huì)溶解在所吸附的水中，一般干燥劑用量以搖動(dòng)錐形瓶時(shí)，干燥劑可在瓶底自由移動(dòng)，一段時(shí)間后溶液澄清為宜。 13在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法 答：1。分離液體時(shí)，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。2。分離液體時(shí)，將漏斗拿在手中進(jìn)行分離。3。上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。4。沒有將兩層間存在的絮狀物放出。 14當(dāng)加熱后已有餾分出來時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理 答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時(shí)補(bǔ)加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。15  有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候利用回流反應(yīng)裝置 怎樣操作回流反應(yīng)裝置 答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：一是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的，物料的沸點(diǎn)又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。二是反應(yīng)很