頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法測定口服藥用塑料瓶中環(huán)氧乙烷殘留量

1、󰀁󰀁精密稱取已知含量的樣品0.1g(含木番荔枝堿6.074mg),置50mL量瓶中,精密加入木番荔枝堿對照液(濃度為0.8427mg󰀂mL)1mL,按 2󰀁3!項(xiàng)下方法制備,進(jìn)樣測定,結(jié)果見表2。表2󰀁木番荔枝堿回收率測定結(jié)果(n=5)已知量/mg6.1416.1596.1296.1836.110加入量/mg0.84270.84270.84270.84270.8427實(shí)測總量/mg6.91566.98076.92876.97506.8240回收率/%99.099.798.999.398.199.00.54平均回收率

2、/%RSD/%-1用同一濃度的磷酸二氫鈉溶液󰀂乙腈為流動相會出現(xiàn)峰形重疊的情況,故采用梯度洗脫。參考文獻(xiàn)12345江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典(下)M.上海:上?？茖W(xué)技術(shù)出版社,1986:758󰀂759.鄭宗平,梁敬鈺,胡立宏.瓜馥木活性成分研究J.中國天然藥物,2005,3(3):151󰀂154.彭新生,高幼衡,刁遠(yuǎn)明,等.崔紅花瓜馥木的化學(xué)成分研究()J.中草藥,2006,37(7):984󰀂985.GUINAUDEAUH,LEBOEUFM,CAVEA.AporphinoidAlkaloids#J.JNatProd,1983,46

3、(6):761󰀂835.ROBLOTF,HOCQUEMILLERR,CAVEA.AlcaloidsDesAnnonacees,Xliv.AlcaloidsDeDuguetiaObovataJ.JNatProd,1983,46(6):862󰀂873.收稿日期:2009󰀂05󰀂063󰀁討論總生物堿在甲醇中不易溶解,須以超聲助溶,一般為10min左右?？偵飰A中有14種生物堿,使頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法測定口服藥用塑料瓶中環(huán)氧乙烷殘留量王丹丹,金宏,俞輝(浙江省食品藥品檢驗(yàn)所,杭州310004)摘要:目的󰀁

4、建立環(huán)口服藥用塑料瓶中氧乙烷殘留量的頂空毛細(xì)管柱氣相色譜測定法。方法󰀁采用HP󰀂5PolyethyleneGlycol(30.0m320󰀁m0.25󰀁m)色譜柱;氫火焰離子檢測器;頂空平衡溫度80%,平衡時間20min,柱溫80%,進(jìn)樣口溫度200%,檢測器溫度250%;柱流速2.0mL󰀂min-1。結(jié)果󰀁在0.417312.519󰀁g󰀂mL-1內(nèi)呈線性關(guān)系(r=0.9996);平均回收率為99.7%,RSD=0.3%。結(jié)論󰀁該方法準(zhǔn)確、靈敏、簡便,適

5、用于對口服藥用塑料瓶中環(huán)氧乙烷殘留量的檢測。關(guān)鍵詞:頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法;口服藥用塑料瓶;環(huán)氧乙烷;殘留量中圖分類號:TQ460.69󰀁󰀁󰀁文獻(xiàn)標(biāo)識碼:B󰀁󰀁󰀁文章編號:1007󰀂7693(2009)13󰀂1173󰀂03DeterminationofResidualEpoxyethaneinOralPharmaceuticalPlasticBottlesbyHeadspaceCapillaryGasChromatographyWANGDandan,J

6、INHong,YUHui(ZhejiangInstituteforFoodandDrugControl,Hangzhou310004,China)ABSTRACT:OBJECTIVE󰀁Todevelopamethodforthedeterminationofepoxyethaneinoralpharmaceuticalplasticbottlesbyheadspacecapillarygaschromatography.METHODS󰀁AHP󰀂5PolyethyleneGlycol(30.0m320󰀁m0.25󰀁m

7、)capillarycolumnandaFIDdetectorwasadopted.Theheadspaceequivilenttemperaturewas60%temperaturewas200%for20min,theoventemperaturewas80%,inletanddetectortemperaturewas250%.Theflowratewas2.0mL󰀂min-1.RESULTS󰀁Themethodhasalinearrangebetween0.4173-12.519󰀁g󰀂mL-1(r=0.9996).Thea

8、veragerecoverywas99.7%,RSD=0.3%.CONCLUSION󰀁Thismethodisaccurate,sensitive,simple,itcanbeusedfordeterminationofepoxyethaneinoralpharmaceuticalplasticbottles.KEYWORDS:headspacecapillarygaschromatography;oralpharmaceuticalplasticbottles;epoxyethane;residua.l󰀁󰀁環(huán)氧乙烷在醫(yī)療器械及衛(wèi)生用品的消毒方面

9、應(yīng)用廣泛1󰀂3行環(huán)氧乙烷滅菌。環(huán)氧乙烷穿透性強(qiáng),消毒后因被消毒材料對其吸附能力不同,其完全消散時間也不相同。殘留的。在藥品包裝材料生產(chǎn)領(lǐng)域,部分藥品包裝材料廠生產(chǎn)的口服藥用塑料瓶,在內(nèi)包裝后也進(jìn)作者簡介:王丹丹,女,碩士,藥師󰀁󰀁Te:l(0571)86456586󰀁󰀁E󰀂mai:lbailifenlan200520096卷第13󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁ϗ

10、041;󰀁Ch,June,l26.󰀂󰀂環(huán)氧乙烷對人體有一定毒性,因此國內(nèi)外對醫(yī)療器械、消毒物品中環(huán)氧乙烷殘留量的限度均有明確規(guī)定。但現(xiàn)有國家藥品包裝容器(材料)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)口服藥用塑料瓶(例如YBB00092002,YBB00122002等)的檢測項(xiàng)目中并無殘留環(huán)氧乙烷量項(xiàng)目的檢驗(yàn),而環(huán)氧乙烷的氧化性還會影響所盛裝藥品穩(wěn)定性。為加強(qiáng)口服藥用塑料瓶的質(zhì)量控制,保證藥品質(zhì)量,本試驗(yàn)參考了相關(guān)文獻(xiàn)4 52.1 色譜條件色譜柱:HP 5PolyethyleneGlycol(30.0m320 m0.25 m);頂空進(jìn)樣平衡溫度為80%,平衡時間20min,進(jìn)

11、樣時間1.0min;進(jìn)樣口溫度200%,分流比:0.1&1,柱溫80%,柱流速2.0mL min,檢測器溫度為250%,氫氣流速40mL min,空氣流速400mL min,氮?dú)饬魉?5mL min。理論板數(shù)以環(huán)氧乙烷計算,不得低于4000。2.2 對照品溶液的制備取100mL量瓶,加入約60mL的水,精密稱定,在冰水浴中吸取1.5mL環(huán)氧乙烷于量瓶中,搖勻,密塞,精密稱定,次稱量之差即為環(huán)氧乙烷重量。精密量取1mL至1000mL量瓶中,加水稀釋至刻度,即得(每1mL含環(huán)氧乙烷12.519 g)。2.3 供試品溶液的制備取樣品數(shù)只,以每只樣品瓶實(shí)際體積(mL)&水(mL)為10

12、&1的比例,精密加水于瓶中,立即密塞,劇烈振搖3min,合并提取液,即得。提取液至少收集25mL。-1-1-1-1,建立了頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法測定口服藥用塑料瓶中環(huán)氧乙烷殘留量的檢測方法。該方法準(zhǔn)確、靈敏、簡便,適用于對口服藥用塑料瓶中環(huán)氧乙烷殘留量的檢測與控制。1 儀器與試藥Agilent6890N氣相色譜儀(美國安捷倫公司);水為純化水;環(huán)氧乙烷(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,批號:20070206);口服液體藥用高密度聚乙烯瓶(諸暨市貝佳包裝有限公司,批號:07052301,07052302,07052303)。2 方法與結(jié)果圖1 氣相色譜圖A-空白樣品;B-對照品;C-樣品;1-

13、環(huán)氧乙烷Fig1 GCchromatogramA-blanksample;B-referencesubstance;C-sample;1-epoxyethane2.4 線性關(guān)系與檢出限將上述對照品溶液定量稀釋成每1mL含環(huán)氧乙烷對照品0.4173、0.8346、2.087、4.173、8.346、12.52 g的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別取3mL置于頂空瓶中,按氣相色譜法測定。以峰面積為縱坐標(biāo),對照品濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算回歸方程:Y=1.3129X-0.1912,r=0.9996。結(jié)果表明,環(huán)氧乙-1烷在0.417312.52 g mL內(nèi)呈線性關(guān)系。-1檢出限以S/N=3計算,為0.07

14、g mL。2.5 精密度試驗(yàn)精密取每1mL含環(huán)氧乙烷對照品4.173 g的標(biāo)準(zhǔn)溶液3mL,分別置于5個頂空瓶中,按氣相色譜法測定。結(jié)果計算環(huán)氧乙烷濃度的RSD為0 8%。說明儀器的精密度良好。2.6 加樣回收試驗(yàn)精密量取已知含量的供試品溶液1mL,分別置于9個頂空瓶中,分別加高中低3個濃度的環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL,每個濃度平行測定3次。按上述方法測定環(huán)氧乙烷濃度,計算加樣回收率,結(jié)果見表1。表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=3)Tab1 Theresultsofrecoverytest(n=3)樣品含量/ g2.08802.08802.0880標(biāo)準(zhǔn)加入量/ g0.83461.66924.173099.

15、70.3平均回收率/%RSD/%2.7 樣品測定按 2.3!項(xiàng)下制備供試液,依法測定樣品滅菌J,Vo.l后不同時間的環(huán)氧乙烷殘留量。結(jié)果見表2。表2 不同時間樣品環(huán)氧乙烷殘留量測定結(jié)果/ g mLTab2 Theresultsofsamplesindifferenttime/ g mL測定時間/d070523011357143350.70.3未檢出批號070523024081.00.2未檢出070523032990.60.2未檢出-1-1頂空平衡溫度的選擇:分別采用50,60,80,90%頂空平衡溫度試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)80%時,環(huán)氧乙烷出峰峰面積最大,故選擇80%做為頂空平衡溫度。柱流速的選擇:分別采

16、用1 0,1 5,2 0mL min柱流速試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)2 0mL min時,環(huán)氧乙烷峰面積最大,且出峰時間適中,故選擇2 0mL min做為柱流速。從表2可見,滅菌后隨著放置時間的增加,環(huán)氧乙烷殘留量逐漸減少,14d后,已基本無殘留。參考文獻(xiàn)1234GB15979 2002.Hygienicstandardofdisinfectionforsingleusemedicalproducts(一次性使用醫(yī)療用品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn))S.GB15811 2001.Sterilehypodermicneddlesforsingleuse(一次性使用無菌注射針S.GB15810 2001.Sterilehypoder

17、micsringsforsingleuse(一次性使用無菌注射器)S.YANGBY,JIANGS,ZHANGXS.DeterminationofresidualepoxyethaneincottonbudbyGCJ.ChinaPharm(中國藥業(yè)),2006,15(20):30.5LID,WANGZY,XIASN.DeterminationofresidualepoxyethaneinmedicalinstrumentsbyheadspacecapillarygaschromatographyJ.ChinJMedInstrum(中國醫(yī)療器械雜收稿日期:2008 08 28志),2007,31(

18、3):21 23.-1-1-13 討論目前消毒物品中環(huán)氧乙烷殘留量國家標(biāo)準(zhǔn)方法中,大都采用手動頂空-填充柱氣相色譜法,填充柱柱效較低,進(jìn)水樣后,柱性不易恢復(fù);頂空手動進(jìn)樣易造成環(huán)氧乙烷揮發(fā),精密度不高,結(jié)果不準(zhǔn)確。頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法準(zhǔn)確度好,靈敏度高,操作簡便。環(huán)氧乙烷易溶于水,采用按樣品瓶實(shí)際體積加水提取法制備供試品溶液,比剪碎后稱取質(zhì)量后加水提取,可減少樣品制備過程環(huán)氧乙烷損失,重復(fù)性好。頂空平衡時間的選擇:分別采用10,20,40,60min頂空平衡時間試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)20min時,環(huán)氧乙烷已完全達(dá)到液氣平衡,揮發(fā)損失少,故選擇20min做為頂空平衡時間?；贓xcelVBA的標(biāo)準(zhǔn)曲線加權(quán)回歸任君剛,王立(哈爾濱商業(yè)大學(xué)藥學(xué)院,哈爾濱150076)摘要:目的 編制標(biāo)準(zhǔn)曲線加權(quán)回歸程序。方法 運(yùn)用ExcelVBA編制標(biāo)準(zhǔn)曲線加權(quán)回歸的程序。結(jié)果 相關(guān)數(shù)據(jù)處理結(jié)果表明該程序計算結(jié)果準(zhǔn)確、使