分析化驗(yàn)分析規(guī)程正磷酸鹽的測(cè)定

1、正磷酸鹽的測(cè)定方法一 磷鉬藍(lán)抗壞血酸分光光度法1 適用范圍本方法適用于原水、循環(huán)冷卻水和磷一鋅預(yù)膜液中磷酸根含量以及污水的測(cè)3 定，其測(cè)定范圍是 PO4含量為0.0250mg/L。2 分析原理在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸（即磷鉬黃），進(jìn)而被還原劑抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)。磷鉬藍(lán)顏色（藍(lán)色）的深淺與PO43 含量成正比，故可用分光光度法在波長(zhǎng)710nm 測(cè)定。3 試劑和儀器3.1 試劑3.1.1 磷酸二氫鉀。3.1.2 硫酸 （1+1）溶液量取一份體積硫酸后，將它用玻棒引流慢慢加入到耐熱玻璃燒杯盛裝的一份體積（與一份體積硫酸等體積）的水中，例如：量取100mL 濃硫酸加入到

2、100mL水中，注意：邊加入邊充分?jǐn)嚢杈鶆?。（有效期六個(gè)月）3.1.3 抗壞血酸20g/L：稱(chēng) 取 10g 抗 壞 血 酸 ， 精 確 至 0.5g ， 稱(chēng) 取 0.2g 乙 二 胺 四 乙 酸 二 鈉 （Ci0Hi4O8N2Na2 2H2O）,精確至 0.01g,溶于 200mL 水中，力口入 8.0mL 甲酸， 用水稀釋至500mL ，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。3.1.4 鉬酸銨 26g/L 溶液：稱(chēng) 取 13g 鉬 酸 銨 ， 精 確 至 0.5g ， 稱(chēng) 取 0.5g 酒 石 酸 銻 鉀 （KSbOC 4H4。6 1/2H2O）,精確至 0.01g ,溶于 200mL 水中

3、，加入 230mL （1+1） 硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL ，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期二個(gè)月）。33.1.5 磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.5mg PO 43 /mL）稱(chēng)取 0.7165g 已于105 干燥并已恒重過(guò)的磷酸二氫鉀溶于100mL 水中并轉(zhuǎn)移到 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻。3.1.6 磷酸根標(biāo)準(zhǔn)工作液（0.02mg PO 43 /mL）準(zhǔn)確吸取20.00mL 貯備液于500mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻（臨用前配制）。3.2 儀器3.2.1 分光光度計(jì)，帶有1cm 的比色皿；3.2.2 中速定性濾紙；3.2.3 50mL 具塞玻璃比色管；4 操作

4、步驟4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制4.1.1 準(zhǔn)確移取0.0， 1.0， 2.0， 3.0， 4.0， 5.0， 6.0， 7.0， 8.0mL 磷酸根標(biāo)準(zhǔn)工作液于9 支 50mL 比色管中，用水稀釋至25mL。4.1.2 向各比色管中加入2.0mL 鉬酸銨溶液，3.0mL 抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度后，搖勻。4.1.3 靜置 10min 后立即用1cm 比色皿并以試劑空白為參比，在 710nm 處測(cè)定各自的吸光度。4.1.4 以吸光度為縱坐標(biāo)，磷酸根含量（ug）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.2 水樣的測(cè)定4.2.1 準(zhǔn)確吸取25.00mL 經(jīng)中速濾紙過(guò)濾后的水樣（初濾液棄去）于50mL比色管中，其余步

5、驟同4.1.24.1.3。5 分析結(jié)果水樣中正磷酸鹽（以 PO43 表示 ）含量按下式計(jì)算：PO43 （mg/L）=m/V式中： m 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或按回歸方程算得的PO43 的質(zhì)量，ug；V吸取水樣體積，mL;6 測(cè)定注意事項(xiàng)6.1 配制鉬酸銨溶液時(shí)，應(yīng)注意將鉬酸銨水溶液徐徐加入硫酸溶液中，如反向可導(dǎo)致顯色不充分。6.2 此法顯色與顯色溶液的酸度，鉬酸銨濃度，還原劑用量，顯色溫度和時(shí)間等條件有關(guān)，因此，應(yīng)控制試劑的加入量，溫度每升高1 色澤增加約1%，因此,水樣和標(biāo)準(zhǔn)的顯色溫度應(yīng)一致，如室溫變動(dòng)明顯時(shí)，可適當(dāng)縮短或延長(zhǎng)顯色時(shí)間，水樣和標(biāo)準(zhǔn)顯色時(shí)間亦應(yīng)一致。6.3 操作所用的玻璃器皿，用鹽酸

6、溶液(1+5)浸泡 2 小時(shí)，或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。6.4 比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的藍(lán)色附著物。6.5 比色時(shí)若試劑空白顯IS色，不能使用，無(wú)色但有吸光度時(shí)，需在樣品中扣出。7 允許差6.1 兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.30mg/L 。6.2 所得結(jié)果表示至兩位小數(shù)，取平行測(cè)定兩結(jié)果的算術(shù)平均值作為水樣的正磷酸鹽含量。8 備注本規(guī)程參照GB/T6913-2008 編制。方法二 磷釩鉬黃分光光度法1 適用范圍本方法適用于鍋爐水中正磷酸根含量的測(cè)定，其測(cè)定范圍是PO43 含量為1 30mg/L 02分析原理在酸性介質(zhì)中，磷酸根與鋁酸根和偏鈾酸根(VO31反應(yīng)生成

7、黃色的磷鈾鋁酸 配合物。使用分光光度計(jì)時(shí)，在 420nm處，溶液黃色的深淺與磷酸根的含量成 正比，故可用分光光度法測(cè)定。3試劑和儀器3.1 試劑3.1.1 鈾鋁酸俊溶液3.1.1.1 稱(chēng)取50g鋁酸俊(NH4)6MO7O24 4H2O和2.5g偏銳酸俊，溶于約 300mL水中。3.1.1.2 量取195mL濃硫酸，在不斷攪拌下緩慢注入到 400mL水中，并冷 卻至室溫。3.1.1.3 將3.1.1.2倒入3.1.1.1中，用水稀釋至1000mL并搖勻即可。 .一一 ，一，一 .、一、，、.3-3.1.2 磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備放(0.5mg PO 4 /mL)稱(chēng)取0. 7165g已于105 c干燥過(guò)的

8、磷酸二氫鉀溶于100mL水中并轉(zhuǎn)移到 1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻。3.1.3 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.1mg PO 43 /mL)準(zhǔn)確吸取PO43一標(biāo)準(zhǔn)貯備液20mL于100mL容量瓶中，以水定容之。3.2 儀器3.2.1 可見(jiàn)分光光度計(jì)。3.2.2 1cm玻璃比色皿3.2.3 50mL具塞玻璃比色管。4操作步驟4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制4.1.1 按下表于11支50mL比色管中依次移取一定體積的 PO43一標(biāo)準(zhǔn)工作 溶液后，用水稀釋至半刻度并搖勻。PO43一標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及吸光度測(cè)定比色管號(hào)1234567891011標(biāo)準(zhǔn)工作溶液體積mL0.000.501.502.503.505.006

9、.507.5010.012.515.0質(zhì)量0.000.050.150.250.350.500.650.751.01.251.50吸光度(A)4.1.2 于各比色管中依次加入5.0mL顯色劑溶液并搖勻之，靜置2min后以 水稀釋至刻度，搖勻。4.1.3 在分光光度計(jì)上的420nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿，以試劑空白液(不 含PO43一的溶液中加入顯色劑)作參比，分別測(cè)定吸光度值，并將測(cè)量結(jié)果填入 上表。4.1.4 以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的PO43含量(mg)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線， 并用一元線性回歸法求出曲線方程及其斜率。4.2 水樣的測(cè)定吸取經(jīng)慢速濾紙過(guò)濾后的澄清水樣 25mL于50mL比色管中

10、，其余操作同 4.1.2 4.1.3。5分析結(jié)果水樣中正磷酸鹽的含量按下式計(jì)算:_ _ 3 _m PO4 (mg/L) 1000式中：m一從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或按回歸方程求得的對(duì)應(yīng)于水樣吸光度時(shí)所相 當(dāng)?shù)腜O43質(zhì)量，mg;V吸取水樣體積，mL06允許差PO43一含量在110mg/L問(wèn)，平行測(cè)定兩結(jié)果之差應(yīng)不大于 0.12mg/L :取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣中PO43一的含量。7注意事項(xiàng)7.1 影響顯色反應(yīng)的主要因素是溶液的酸度和溫度，故測(cè)定水樣時(shí)的酸度和 溫度與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)盡可能一致。若溫差大于 5C,則應(yīng)采取必要的加熱和冷 卻措施。7.2 磷鈾鋁黃雜多酸的黃色可穩(wěn)定數(shù)日，在室溫下不受其它因素的影響。7.3 水樣澄清透明時(shí)不必用慢速濾紙過(guò)濾， 可直接取樣分析；對(duì)于濁度較大的循環(huán)冷卻水必須用慢速濾紙過(guò)濾。以防其中難溶性磷酸鹽的干擾。另外，濾紙對(duì)