如何提高結(jié)果的準(zhǔn)確性

1、如何提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性一、準(zhǔn)確性與誤差（一）、準(zhǔn)確度一分析結(jié)果與真值的符合程度，用誤差的大小來表示。當(dāng)以標(biāo) 準(zhǔn)樣進行對照分析時，通常把標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果作為真值。絕對誤差二分析結(jié)果-真值分析結(jié)果-真值相對誤差二一真值（二）、系統(tǒng)誤差：是一種有規(guī)律的、重點出現(xiàn)的誤差，具有偏向性。（1）、分析方法本身所造成的，根據(jù)不同分析物資選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒?，?a. NH4CI法測熟料中SiO2，由于吸附Fe、Al、Ti,使結(jié)果偏高；b. 酸溶法，由于不溶物存在而結(jié)果偏低；c. 儀器準(zhǔn)確度不夠引起的誤差；d. 試劑、蒸餾水含有雜質(zhì)；e. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定誤差；（三）、偶然誤差：操作過程中由偶然外因引起的，誤差無規(guī)律性，

2、時大、時 小、時正、時負。常用極差、平均偏差，標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示。1、極差：在一組測定數(shù)據(jù)中的最大值與最小值之差。它反映了一組試驗數(shù) 據(jù)的最大波動幅度。2、平均偏差：各項測定偏差的平均值dn=X n-X算術(shù)平均值偏差：各項測定結(jié)果與算術(shù)平均值相比較而得，它能更好反映測定結(jié)果的精密度3、標(biāo)準(zhǔn)偏差：表示單項測定值同平均值的一種平均誤差，是表示偶然誤差 的一種較好的方式。S=二、如何減少分析誤差，提高分析精度。1、根據(jù)不同分析對象，要選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ā?、校正測量儀器。3、用標(biāo)準(zhǔn)樣進行對比分析，引用標(biāo)準(zhǔn)樣校正分析結(jié)果以消除系統(tǒng)誤差，分析什么樣品，采用什么標(biāo)準(zhǔn)樣。如何在允差范圍內(nèi)，可不予校正；如存在的系

3、統(tǒng)誤差較大，應(yīng)校正。標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果被測組份試樣中含量二X試樣分析結(jié)果標(biāo)樣分析結(jié)果但應(yīng)注意：有些標(biāo)樣如粘土、水泥、熟料，由于保存時間長，燒失量會發(fā) 生變化。在進行對比分析時，應(yīng)同時準(zhǔn)確測定標(biāo)樣的燒失量，應(yīng)進行校正。100燒失量標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果校正后標(biāo)樣分析結(jié)果二x實測結(jié)果100燒失量實測結(jié)果4、用標(biāo)準(zhǔn)方法進行對比分析在生產(chǎn)控制中采用簡易快速方法，為檢驗所用方法是否準(zhǔn)確。5、進行空白試驗：消除試劑，蒸餾水中雜質(zhì)帶來的誤差?？瞻自囼灒翰患釉嚇拥那闆r下，按分析方法進行平行試驗，根據(jù)所得的空 白值，對分析結(jié)果進行校正。6、對容量器皿，砝碼進行校正。消除儀器不合規(guī)格產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。7、要掌握各組份分析方法的關(guān)鍵。8

4、正確、規(guī)范的操作方法。三、化學(xué)分析誤差對熟料的影響熟料的礦物組成是決定熟料性能的重要因素。C3S 早期溫度高，決定熟料 28 天強度主要礦物 熟料主要礦物 C2S 早期低，后期高C3A 凝結(jié)硬化快C4AF 介于 C2S、C3A 之中一般用控制臺料中各種氧化物含量及各率值來達到控制熟料礦物組成KHnp控 制 范 圍0.8-0.951.5-3.50.64-3.0控制波動范圍±0.02±0.10±0.15標(biāo) 準(zhǔn) 偏差值< 0.016<0.07<0.101、SiO2 誤差±0.3±0.4KH 波動±0.02±0.0

5、3n 值波動±0.06±0.122、 CaO 誤差±0.4KH 波動±0.0083、Al2O3 誤差±0.3KH 波動0.008n 值波動±0.17p 值波動±0.153、Fe2Os 誤差±0.3KH 波動0.001n 值波動±0.17p 值波動±0.26以上可知，水泥化學(xué)分析準(zhǔn)確度，直接影響 KH 、n、p 各值計算是，影響熟料強度。四、如何提高水泥化學(xué)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性系統(tǒng)誤差：由某種固定原因造成， 造成結(jié)果系統(tǒng)偏 “+ ”或偏“-”， 重復(fù)測定重復(fù)出現(xiàn)。測定誤差 偶然誤差：由一些不定的偶然外

6、因引起，如環(huán)境溫度變化，引起 儀器測量變化，或測定條件的掌握不準(zhǔn)確，引起的誤 差。（一）、避免系統(tǒng)誤差1、儀器誤差采用校正方法解決。2、方法誤差沉淀溶解，灼燒時沉淀的揮發(fā)，分解損失；反應(yīng)進行不完全，共存離子干擾。通過對比分析（標(biāo)樣）校正，或選用準(zhǔn)確方法。3、試劑或蒸餾水含被測物或干擾離子。采用做空白試驗扣除。4、分析人員習(xí)慣或偏向。如終業(yè)判斷，偏深偏淺，滴定管讀數(shù)偏高、偏低。* 應(yīng)統(tǒng)一操作規(guī)范。（二）、克服偶然誤差1、熟悉方法原因及操作關(guān)鍵。2、練好基本功，掌握操作要點。五、玻璃測量容器的使用與校正（一）、滴定管是一個基本的度量容器，用來測量使用溶液的體積的。酸式滴定管用于酸性溶液，氧化還原性

7、溶液，不適于堿性溶液堿式滴定管用于堿性溶液，不適于氧化還性溶液，如 I、KMnO 4玻璃器皿的洗滌洗凈標(biāo)準(zhǔn)：容器的內(nèi)壁應(yīng)當(dāng)均勻被水濕潤，無掛水珠。1、鉻酸洗液:具有很強氧化能力，主要用來清除玻璃器皿油污。 K2Cr2O7 20g于500ml燒 杯中，加40ml水，加熱溶解后，冷卻，由下慢慢加入 350ml濃H2SO4。使用后 變成綠色，可加入適量 KMnO4，用時避免被水稀釋。2、NaOH- KMnO4 洗液：4g KMnO4溶于少量水，由下加100ml 10% NaOH。用于洗滌油脂及有機物， 洗后皿壁留有MnO2,可用稀HCI或還原性洗液洗去。3、還原性洗液：Na2SO3+稀H2SO4清除

8、滴定管上的MnO2（2） H2C2O4+HCI清除滴定管上的MnO24、 硝酸洗液：5-10%可除Al或擦瓷盤上油垢。比色皿用（1 + 1）HNO3洗，但應(yīng)立即用水洗凈。5、去污粉：洗洗杯。校正方法：1、把被校正的滴定管洗凈后，充滿刻度蒸餾水，以每秒 3-4滴的速度放10ml 水于準(zhǔn)確稱量過的50ml燒杯中，稱其重量（準(zhǔn)確至 0.01g）與容杯重量之差， 即為10ml水的重量。2、用法依次稱出10-20，20-30，30-40等刻度間的水重。3、根據(jù)公式：以實驗溫度查對應(yīng)的 r值。Wt20=計算各段刻度間的體積及校正值，若其校準(zhǔn)值超出允許誤差r范圍，則應(yīng)從滴定液中扣除。r在不同溫度下，以水充滿

9、 20C時，容積為1ml的玻璃器皿于空氣中用黃銅砝碼所稱得水的重量。室溫15C滴定管讀數(shù)額瓶重瓶+水重水重實測體積各段校正值總校正值1030g39.989.9810.0002049.9910.0110.03±0.03±0.033059.979.9810.000±0.034069.949.979.990.01±0.025079.9410.0010.02±0.02±0.04吸量管及滴定管容量瓶容積(ml)51025501002505001000允許誤差 (ml) ±0.010.020.025 0.050.100.150.250.

10、4010-40C間值（s/ml)10C0.9984121 C0.9969932C0.9943111C0.9983422C0.9967933C0.9940112C0.9982623C0.9965934C0.9937113C0.9981724C0.9963735C0.9934014C0.9980625C0.9961436C0.9930715C0.9979126C0.9959137C0.9927416C0.9978127C0.9956638C0.9924117C0.9976728C0.9954139C0.9920618C0.9975129C0.9951540C0.9917119C0.9973530C

11、0.9948820C0.9971731 C0.99460(二)、容量瓶和單標(biāo)吸管(比較法)在很多情況下，容量瓶和移液管是平行配套使用的，因此，主要不是 要知道所用容量瓶的絕對體積，而是要知道容量瓶和單標(biāo)吸管的相對體積 是否正確(可用比較法來校正) 。六、基本操作要點：1、液體試劑的取用(1) 、要求精確的使用滴定管、移液管、刻度吸管。(2) 、用量大而不必精確用量筒或量杯。(3)、少量或滴加使用膠頭滴管( 2-3ml )。2、溶解、稀釋(1)、溶解一般在燒杯中進行，為了加快溶解速度，可采用加熱。(2)、稀釋精確的用容量瓶，不要求精確的用量筒或量杯。3、過濾和洗滌(1)、根據(jù)定性、定量分析，沉淀的結(jié)晶程度選擇濾紙。膠狀沉淀(Fe(0H)3):快速 60-100 秒/100ml細晶沉淀(BaSO4):慢速 160-200秒/100ml粗晶沉淀(SiO2):中速 100-160秒/100ml(2)、過濾：一般用傾斜法。把玻璃棒對著三層濾紙的一面，燒杯口靠著玻棒，先把上層清液過濾， 漏斗上的液面離濾紙上邊緣約 5m m ，溶液倒完后，應(yīng)把燒杯咀與玻棒往上 提，扶正燒杯后，才可離開玻棒。(3) 、洗滌：沉杯壁四周吹