阿司匹林制備范文參考word

1、阿司匹林的制備論文專業(yè)班級(jí)：化學(xué)工程與工藝10-2推薦精選阿司匹林的制備摘要：實(shí)驗(yàn)用濃硫酸作催化劑由水楊酸與乙酸酐合成阿司匹林（乙酰水楊酸）并用返滴定法檢測(cè)所制備阿司匹林（乙酰水楊酸）的純度及產(chǎn)率。關(guān)鍵詞：阿司匹林 濃硫酸 返滴定第一章 前言：1.1 阿司匹林，化學(xué)名稱為乙酰水楊酸，其中文俗名有：醋柳酸、巴米爾、力爽、塞寧、東青等。阿司匹林為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭或微帶醋酸臭，味微酸，易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水，性質(zhì)不穩(wěn)定，在潮濕空氣中可緩緩分解成水楊酸和醋酸而略帶酸臭味，故貯藏時(shí)應(yīng)置于密閉，干燥處，以防分解。英文名稱: 2-ethanoylhydroxybenzoic acid

2、1.2水楊酸是重要的精細(xì)化工原料。在醫(yī)藥工業(yè)中,水楊酸本身就是一種用途極廣的消毒防腐劑。作為醫(yī)藥中間體。水楊酸是一種白色的結(jié)晶粉狀物，存在于自然界的柳樹皮、白珠樹葉及甜樺樹中。Salicylic取自拉丁文Salix，即柳樹的拉丁文植物名。水楊酸具有優(yōu)秀的去角質(zhì)、清理毛孔能力，安全性高，且對(duì)皮膚的刺激效較果酸更低，因而成為保養(yǎng)品新寵兒。水楊酸可以淡化色素斑、縮小毛孔、去除細(xì)小皺紋及改善日曬引起的老化等效果。1.3分子式 C7H6O3結(jié)構(gòu)式 C6H4OHCOOH分子量 138.12 色、態(tài)、味 白色結(jié)晶性粉末,無臭,味先微苦后轉(zhuǎn)辛。：相對(duì)密度 1.44熔沸點(diǎn) 熔點(diǎn)157-159,在光照下逐漸京變色

3、,沸點(diǎn)約211/2.67kPa 目前阿司匹林在臨床上主要應(yīng)用于以下幾種情況：1.3.1鎮(zhèn)痛、解熱 可緩解輕度或中度的疼痛，如頭痛、牙痛、神經(jīng)痛、肌肉痛及月經(jīng)痛，也用于感冒、流感等退熱。本品僅能緩解癥狀，不能治療引起疼痛、發(fā)熱的病因，故需同時(shí)應(yīng)用其他藥物參與治療。1.3.2消炎、抗風(fēng)濕阿司匹林為治療風(fēng)濕熱的首選藥物，用藥后可解熱、減輕炎癥，使關(guān)節(jié)癥狀好轉(zhuǎn)，血沉下降，但不能去除風(fēng)濕的基本病理改變，也不能預(yù)防心臟損害及其他合并癥。1.3.3關(guān)節(jié)炎除風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎外，本品也用于治療類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，可改善癥狀，為進(jìn)一步治療創(chuàng)造條件，對(duì)于炎癥引起的骨骼肌肉疼痛有緩解作用。推薦精選第二章 實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器及

4、試劑儀器：圓底燒瓶、球形冷凝管、布氏漏斗、抽濾瓶、燒杯、滴定管、移液管等。試劑：水楊酸、乙酸酐、濃硫酸、碳酸鉀、乙醇、鹽酸、氫氧化鈉、酚酞。2.2濃硫酸催化合成阿司匹林（乙酰水楊酸） .在100ml錐形瓶中放置干燥的水楊酸6.5g及乙酸酐10ml，充分搖動(dòng)后，滴加10滴濃硫酸（足量）。（注意：如不充分振搖，水楊酸在濃硫酸的作用下，將生成付產(chǎn)物水楊酸水楊酯。） 2.2.1水浴上加熱，水楊酸立即溶解。如不全溶解，則需補(bǔ)加濃硫酸和乙酰酐。保持錐形瓶內(nèi)溫度在70左右。（注意：用水浴溫度控制反應(yīng)溫度。水浴溫度控制在8085即可。）維持反應(yīng)20分鐘。 2.2.2稍微冷卻后，在不斷攪拌下將其倒入100ml

5、冷水中。冷卻析出結(jié)晶（只要瓶內(nèi)溫度和冷卻水溫度一致即可，不一定需要15分鐘）。抽濾粗品，每次用10ml水洗滌兩次，其作用是洗去反應(yīng)生成的乙酸及反應(yīng)中的硫酸。 2.2.3粗品重結(jié)晶純化，用95%乙醇和水1:1的混合液約25ml左右，加冷凝管加熱回流，以免乙醇揮發(fā)和著火，固體溶解即可。（重結(jié)晶時(shí)無須加活性炭，加活性炭的作用是除去有色雜質(zhì)，因粗產(chǎn)品沒有顏色，加熱煮沸即可） 2.2.4趁熱過濾，冷卻，抽濾，干燥，稱重。2.3阿司匹林（乙酰水楊酸）含量測(cè)定推薦精選酸堿返滴定法：1. 取產(chǎn)物0.2g，精密稱定，研細(xì)，置錐形瓶中；2.3.1 加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）20mL，振搖使阿司匹林完全溶解后

6、，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至溶液顯粉紅色，記錄下所用氫氧化鈉的體積數(shù)V1 .2.3.2 再加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）40mL，置電爐上加熱15分鐘并時(shí)時(shí)振搖，迅速放冷至室溫，用HCl溶液 (0.1mol/L)滴定，記錄消耗的鹽酸的體積數(shù)V2；2.3.3 用空白樣，采用同樣的操作步驟（操作步驟2和3），記錄下空白樣品的體積數(shù)V1和V2；A、重結(jié)晶（也可改用乙酸乙酯為溶劑）將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至圓底燒瓶中，裝好回流裝置，向燒瓶內(nèi)加入計(jì)算量的乙酸乙酯和2粒沸石，加熱回流，進(jìn)行熱溶解。然后趁熱過濾，冷卻至室溫，抽濾，用少許乙酸乙酯洗滌，干燥，得無色晶體狀乙酰水楊酸，稱重，

7、計(jì)算產(chǎn)率。B、檢驗(yàn)取少量樣品溶于10滴95的乙醇中，加入1的三氯化鐵溶液12滴。觀察顏色變化。如果溶液呈紫紅色說明樣品不純，若無顏色說明樣品純度很高。第三章 結(jié)果與討論3.1滴定液NaOH所消耗的體積數(shù)（ml）為： NaOH濃度0.5012mol/L HCL濃度0.4015mol/L樣品質(zhì)量/gNaOH體積/mlHCL體積/ml產(chǎn)率/%0.62510.0085.10.62510.4083.50.6259.7086.3平均產(chǎn)率=84.9%3.1.1取少量所得產(chǎn)物（綠豆大?。苡谝掖迹?ml），滴加適量三氯化鐵溶液，發(fā)現(xiàn)溶液呈淡淡的黃色，說明產(chǎn)物中不存在或極少量存在水楊酸（雜質(zhì)），產(chǎn)品純度較高。

8、推薦精選3.1.2實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率僅為38.9%，明顯小于給定的產(chǎn)率67%，其原因可能為 實(shí)驗(yàn)過程中，反應(yīng)物未充分反應(yīng)。 將乙酸酐水解時(shí)，由于其水解不充分，采用再加水加熱促使其水解的 方法，溫度過高，導(dǎo)致部分產(chǎn)物水解。 實(shí)驗(yàn)經(jīng)過多次抽濾，可能由于操作不當(dāng)，導(dǎo)致產(chǎn)物損失。3.1.3注意事項(xiàng)： 乙酸酐具有強(qiáng)腐蝕性，使用時(shí)須小心。 反應(yīng)過程中應(yīng)嚴(yán)格控制好溫度，同時(shí)減少產(chǎn)物的損耗。 將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到水中時(shí)，要充分?jǐn)嚢?，將大的固體顆粒攪碎，以防重結(jié)晶時(shí)不易溶解。第四章 注意事項(xiàng)4.1.1加入濃硫酸時(shí)一定要充分振搖，否則水楊酸在濃硫酸作用下會(huì)生成副產(chǎn)物水楊酰水楊酸酯。4.1.2儀器要干燥，藥品也要實(shí)現(xiàn)經(jīng)干燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139-140餾分。4.1.3反應(yīng)過程溫度需控制在70-80左右，溫度過高會(huì)加快副反應(yīng)的進(jìn)行。推薦精選參考文獻(xiàn)1 美福爾哈特（Vollhardt，KP），美肖爾（Schore，NE）著；戴立信，席振峰，王梅祥等譯北京。有機(jī)化學(xué)：結(jié)構(gòu)與功能（原著第四版）：化學(xué)工業(yè)出版社，20065：831-8322 李敏誼主編.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn).中國醫(yī)藥科技出版社，2007.33吳越取代硫酸、氫氟酸等液體酸催化劑的途徑J化學(xué)進(jìn)展，1998，10(2)：1581714.張國升. 張懋森以固體氫氧化