藥物鑒別技術(shù)

溫故知新,藥品質(zhì)量標準的主要內(nèi)容有哪些？鑒別的目的是什么？,第二章藥物鑒別技術(shù),性狀觀測,藥物的鑒別試驗,藥物鑒別技術(shù),學習目標,1.掌握常用物理常數(shù)測定法的基本原理、方法，常用藥物鑒別試驗方法2.熟悉藥物鑒別試驗的分類3.了解藥物性狀的含義及藥物鑒別試驗的特點4.學會性狀和鑒別試驗操作，檢驗結(jié)果的計算、判斷和檢驗原始記錄的填寫,導學情景,某公司購買了一批阿莫西林原料藥，懷疑是假藥，要求質(zhì)量部判斷該藥的真?zhèn)?。如果你是質(zhì)檢員，你會怎么辦？,阿莫西林,第一節(jié) 性狀觀測,性狀觀測,一、概述,二、相對密度測定法,三、熔點測定法,四、旋光度測定法,五、pH測定法,藥物的性狀是藥物質(zhì)量指標之一，對判斷藥物的真?zhèn)斡兄匾饔?。在進行藥物檢驗時，藥物的性狀觀測是首項工作。藥品質(zhì)量標準中性狀項下一般包括外觀溶解度一般穩(wěn)定性和物理常數(shù)等,一、概述,是指藥物的色澤和外表感觀，包括藥物存在狀態(tài)、晶型、色澤、臭、味等 例：貝諾酯,外觀性狀,在一定程度上反映了藥物的純度中國藥典用“極易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、極微溶解、幾乎不溶或不溶”來描述,溶解度,是指與藥物貯藏有關(guān)的是否具有引濕、風化、遇光變質(zhì)等性質(zhì)。,一般穩(wěn)定性,是藥物固有的特性常數(shù)。有相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等,物理常數(shù),一、概述,（一）基本原理相對密度系指在相同的溫度、壓力條件下，某物質(zhì)的密度與水的密度之比。除另有規(guī)定外，溫度均為20液體藥品在規(guī)定條件下具有一定的相對密度。測定相對密度，可以鑒別藥物的真?zhèn)?，也可以檢查藥物的純雜程度,二、相對密度測定法,中國藥典相對密度測定法有兩種，即比重瓶法和韋氏比重秤法。比重瓶法是常用方法，適用于不揮發(fā)或揮發(fā)性小的液體的相對密度測定1.儀器 比重瓶有兩種，常用規(guī)格為5ml、10ml、25ml、50ml,比重瓶A,比重瓶B,（二）測定方法,2.操作方法 操作流程：,（二）測定方法：比重瓶法,3.計算 將（比重瓶+供試品）重量、（比重瓶+水）重量分別減去比重瓶重量求出供試品重量和水重量，按下式計算，即得：,（二）測定方法：比重瓶法,（三）注意事項,（一）基本原理熔點系指一種物質(zhì)按規(guī)定方法測定，由固體熔化成液體的溫度、熔融同時分解的溫度或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度范圍熔點是固體物質(zhì)的物理常數(shù)，測定熔點可鑒別藥物的真?zhèn)?，檢查藥物的純雜程度,三、熔點測定法,第一法（測定易粉碎的固體藥品）第二法（測定不易粉碎的固體藥品，如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）第三法（測定凡士林或其他類似物質(zhì)）,（二）測定方法,Thiele管熔點測定裝置,第一法,（二）測定方法,Thiele管熔點測定裝置,第一法1.儀器：容器、具有0.5刻度的分浸型溫度計、毛細管、加熱器、傳溫液,（二）測定方法,第一法2.操作方法,（二）測定方法,（三）注意事項,（一）基本原理當偏振光透過長1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長和溫度下測得的旋光度稱為比旋度，用符號 表示比旋度為旋光物質(zhì)的物理常數(shù)，測定物質(zhì)的比旋度可以鑒別藥物、檢查藥物的純度、進行含量測定,四、旋光度測定法,1.儀器 使用讀數(shù)精度達到0.01的旋光儀，準確度用標準石英旋光管（+5與-1兩支）進行校準,（二）測定方法,2.操作方法,（二）測定方法,3.計算固體供試品：式中 ：比旋度 ：試驗測得旋光度值L：測定管的長度（dm）C：為100ml溶液中含有被測物質(zhì)的重量（g，按干燥品或無水物計算）t：測定溫度（），除另有規(guī)定外，溫度為20D：測定波長，采用鈉光譜的D線（589.3nm）,（二）測定方法,（三）注意事項,（四）應(yīng)用,（一）基本原理pH測定法是測定水溶液中氫離子活度的方法，中國藥典規(guī)定采用電位法測定。測定時通常以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極進行測定，將兩個電極插入待測溶液組成原電池，根據(jù)能斯特方程式，溶液的pH與原電池的電動勢呈線性關(guān)系pH=pHs+(E-Es)/k,五、pH測定法,1.儀器 酸度計，精度應(yīng)不低于0.01級（讀數(shù)精度0.01pH）,酸度計,（二）測定方法,2.操作方法,（二）測定方法,（三）注意事項,藥物的性狀包括外觀、溶解度、一般穩(wěn)定性和物理常數(shù)等。物理常數(shù)是評價藥物質(zhì)量的主要指標之一。測定物理常數(shù)不僅可鑒別藥物的真?zhèn)?，還可檢查藥物的純度,1.,點滴積累,點滴積累,第二節(jié) 藥物的鑒別試驗,二、藥物鑒別試驗的分類,一、藥物鑒別試驗的特點,三、藥物鑒別的方法,藥物的鑒別試驗,一、藥物鑒別試驗的特點,二、藥物鑒別試驗的分類,一般鑒別試驗,二、藥物鑒別試驗的分類,專屬鑒別試驗,二、藥物鑒別試驗的分類,光譜鑒別法,紅外光譜圖,色譜鑒別法,課堂活動,右圖是丙二醇、二乙二醇的紅外吸收光譜圖考一考你：兩者的紅外吸收光譜主要有哪些區(qū)別？想一想：假如你是一名藥品質(zhì)檢員，從中吸取哪些教訓？,點滴積累,目標檢測,一、單項選擇題（A型題）1.下列對“一般鑒別試驗”的敘述不正確的是（ ）A.是利用同類藥物的化學結(jié)構(gòu)的特征來鑒別藥物 B.只能證實是某一類藥物C.僅供確認藥品質(zhì)量標準中的某一種藥物D.對有機藥物多采用典型的官能團反應(yīng)E.是以某一類藥物的化學結(jié)構(gòu)及其理化性質(zhì)為依據(jù)，通過化學反應(yīng)來鑒別藥物真?zhèn)?一、單項選擇題（A型題）2.下列不屬于物理常數(shù)的是（ ）A.折光率 B.旋光度 C.比旋度 D.相對密度 E.黏度,目標檢測,一、單項選擇題（A型題）3.中國藥典2010年版規(guī)定液體的相對密度是指（ ）A.15時，某液體的密度與水的密度之比B.18時，某液體的密度與水的密度之比C.20時，某液體的密度與水的密度之比D.22時，某液體的密度與水的密度之比E.30時，某液體的密度與水的密度之比,目標檢測,一、單項選擇題（A型題）4.相對密度測定法中的比重瓶法適合于測定（ ）A.揮發(fā)性強的液體藥物的密度 B.受熱晶型易改變藥物的密度 C.氣體藥物的密度 D.固體藥物的密度E.不揮發(fā)或揮發(fā)性小的液體藥物的密度,目標檢測,一、單項選擇題（A型題）5.中國藥典2010年版規(guī)定液體藥物的相對密度測定以下列哪種物質(zhì)為參考物質(zhì)（ ）A.乙醇 B.乙醚 C.純化水 D.甲苯 E.三氯甲烷6.中國藥典2010年版表示物質(zhì)的旋光性常采用的物理常數(shù)是（ ）A.旋光度 B.比旋度 C.溶液濃度 D.液層厚度 E.波長,目標檢測,一、單項選擇題（A型題）7.熔點是指固體物質(zhì)在一定條件下加熱（ ） A.開始初熔時的溫度 B.固體剛好熔化一半時的溫度 C.分解時的溫度 D.開始初熔至全熔時的溫度范圍 E.被測物晶型轉(zhuǎn)化時的溫度,目標檢測,一、單項選擇題（A型題）8.比旋度是指（ ）A.偏振光透過長1cm且每1ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度B.偏振光透過長1dm且每10ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度C.偏振光透過長1dm且每1ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度,目標檢測,一、單項選擇題（A型題）8.比旋度是指（ ）D.偏振光透過長1dm且每100ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度E.偏振光透過長1cm且每100ml中含旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度,目標檢測,一、單項選擇題（A型題）9.藥物鑒別的主要目的是判斷（ ） A.藥物的優(yōu)劣 B.已知藥物的純度 C.未知物的結(jié)構(gòu) D.有效成分的含量 E.已知藥物的真?zhèn)?0.高效液相色譜法鑒別藥物的參數(shù)是（ ） A.峰面積 B.峰高 C.分離度 D.主峰保留時間 E.峰高比值,目標檢測,一、單項選擇題（A型題）11.紅外分光光度法主要用于藥物的（ ） A.性狀觀測 B.鑒別 C.檢查 D.含量測定 E.檢查和含量測定,目標檢測,一、單項選擇題（A型題）12.中國藥典質(zhì)量標準中既可用于藥物鑒別，又能反映藥物純凈程度的是（ ） A.外觀 B.物理常數(shù) C.鑒別 D.檢查 E.含量測定13.測定溶液pH時，需用兩種標準緩沖液對儀器進行定位、校準，要求兩者pH相差（ ）A.3個pH單位 B.2個pH單位 C.4個pH單位 D.1個pH單位 E.5個pH單位,目標檢測,二、配伍選擇題（B型題） 14-16A.液體物質(zhì)的鑒別 B.高分子的液體物質(zhì)的鑒別C.受熱晶型不轉(zhuǎn)化的固體藥物的鑒別 D.旋光性物質(zhì)的鑒別或含量測定E.測定揮發(fā)性小或不揮發(fā)的