GB25537-2010食品安全國家標準食品添加劑乳酸鈉(溶液).pdf

GB 255372010食品安全國家標準 食品添加劑 乳酸鈉（溶液） 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255372010 I 前 言 本標準的附錄A為規(guī)范性附錄。 GB 255372010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 乳酸鈉（溶液） 1 范圍 本標準適用于由發(fā)酵法生產(chǎn)的乳酸和氫氧化鈉或和碳酸鈉反應(yīng)后制成的食品添加劑乳酸鈉（溶液） 。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 化學(xué)名稱、結(jié)構(gòu)式、分子式和相對分子質(zhì)量 3.1 化學(xué)名稱 2-羥基丙酸鈉 3.2 結(jié)構(gòu)式 3.3 分子式 C3H5NaO3 3.4 相對分子質(zhì)量 112.06（按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 無色或微黃色 取適量樣品置于清潔、干燥的燒杯中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)，并嗅其味。 氣味 無氣味或稍帶特殊氣味 組織狀態(tài) 微黏性澄清液體 4.2 理化指標：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 GB 255372010 2 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 L-乳酸鈉（溶液）乳酸鈉（溶液） 總?cè)樗徕c，w/% 50.0a 附錄 A 中 A.3 L-乳酸鈉占總?cè)樗徕c的含量，w/% 95 附錄 A 中 A.4 色度/（黑曾） 150 GB/T 605 pH 6.57.5 附錄 A 中 A.5 氯化物，w/% 0.05 附錄 A 中 A.6 重金屬（以 Pb 計）/（mg/kg） 20 GB/T 5009.74 鉛（Pb)/（mg/kg） 2 GB 5009.12 硫酸鹽，w/% 0.005 附錄 A 中 A.7 檸檬酸鹽、草酸鹽、磷酸鹽或酒石酸鹽 通過檢驗 附錄 A 中 A.8 還原糖 通過檢驗 附錄 A 中 A.9 a實際檢測值是標簽標識值的 95%110.0%。 GB 255372010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的水。分析中所用標準滴定溶液、 雜質(zhì)測定用標準溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時， 均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗 A.2.1 試劑和材料 a) 鹽酸溶液：0.1 mol/L。 b) 硫酸溶液：1 mL 硫酸加 19 mL 水配制成。 c）高錳酸鉀試液：0.1 mol/L。 d) 嗎啡啉溶液：1+4。 e) 亞硝基鐵氰化鈉試液：50g/L。 A.2.2 分析步驟 A.2.2.1 鈉鹽的鑒別：取鉑絲，用鹽酸溶液濕潤后，蘸取試樣，在無色火焰中燃燒，火焰顯亮黃色。 A.2.2.2 乳酸鹽的鑒別：取5 mL試樣，加入2 mL硫酸溶液混勻，再加2 mL高錳酸鉀試液，加熱，應(yīng)有乙醛氣體產(chǎn)生。乙醛氣體的識別采用等體積的嗎啡啉溶液和亞硝基鐵氰化鈉試液的混合液濕潤過的濾紙，濾紙與氣體相接觸呈藍色。 A.3 總?cè)樗徕c的測定 A.3.1 試劑和材料 a) 乙酸酐。 b) 冰乙酸。 c) 高氯酸標準滴定溶液：c(HClO4)=0.1 mol/L。 d) 結(jié)晶紫指示液：5 g/L。 A.3.2 分析步驟 稱取相當于含有約300 mg乳酸鈉的液體試樣(精確至0.000 1 g)，加入10mL乙酸酐和50 mL冰乙酸，混合均勻，靜置約20min，加1滴結(jié)晶紫指示液，用高氯酸標準滴定溶液滴定，滴定至溶液顯藍綠色，30s內(nèi)不褪色，即為滴定終點，同時做空白試驗對滴定結(jié)果進行校正。 A.3.3 結(jié)果計算 乳酸鈉（C3H5NaO3）的含量按公式（A.1）計算： ()1001121. 0011=mcVVX%（A.1） GB 255372010 4 式中： X1乳酸鈉（C3H5NaO3）的含量，%； V1試樣滴定消耗高氯酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； V0空白滴定消耗高氯酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； c高氯酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L） ； 0.1121消耗 1 mL 1 mol/L 高氯酸標準滴定溶液相當于 0.1121 g 乳酸鈉（C3H5NaO3） ； m試樣質(zhì)量，單位為克（g） 。 檢測結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.5 %。 A.4 L-乳酸鈉占總?cè)樗徕c的含量的測定 A.4.1 儀器和設(shè)備 高效液相色譜儀，配紫外檢測器，檢測波長為254 nm。 A.4.2 參考色譜條件 a) 色譜柱：固定相是 3m 的硅膠凃敷在新型光學(xué)活性體 N,N-二辛基-L(D)-丙氨酸表面的 手性色譜柱，4.6mm50mm；或其他等同性能的用于分離光學(xué)異構(gòu)體的色譜柱。 b) 流動相：0.002 mol/L硫酸銅（CuSO45H2O）溶液。 c) 流速：1.2 mL/min。 d) 柱溫：40。 e) 進樣量：20L。 f) 分離度：D與L型異構(gòu)體分離度在1.0以上。 A.4.3 分析步驟 A.4.3.1 試樣液的制備 稱取1g試樣（精確至0.001g） ，用流動相稀釋后，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，加流動相定容至刻度。所得溶液用0.45m濾膜過濾，濾液備用。 A.4.3.2 測定 采用高效液相色譜儀對試樣液進行測定，得到色譜圖，記錄D-乳酸鈉及L-乳酸鈉的波峰面積AD和AL，得出L-乳酸鈉含量的百分比。 A.4.4 結(jié)果計算 L-乳酸鈉占總?cè)樗徕c的含量 X2按公式（A.2）計算： 1002+=DLLAAAX%（A.2） 式中： X2L-乳酸鈉占總?cè)樗徕c的含量，%； ALL-乳酸鈉的色譜峰面積； ADD-乳酸鈉的色譜峰面積。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.5 %。 A.5 pH的測定 GB 255372010 5 取1份試樣，加入5份等體積的水，配制成待測溶液（1+5），搖勻后用pH計測定。 A.6 氯化物的測定 A.6.1 試劑和材料 a) 氯化物標準溶液： 0.1mg/mL。 使用時， 將此標準溶液稀釋 10 倍， 使氯化物濃度為 0.01 mg/ mL。 b) 硝酸溶液：1+2。 c) 硝酸銀溶液：17 g/L。 A.6.2 分析步驟 稱取1.00 g試樣，用水溶解后，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。準確吸取5 mL此試樣液，置于50 mL比色管中，加水使成約35mL，加10mL硝酸溶液，再加1 mL 硝酸銀溶液，加水稀釋至50 mL，搖勻，在暗處放置5min，置于黑色背景上，其濁度不得深于標準管。 標準管的制備：準確吸取5mL稀釋10倍后的氯化物標準溶液與試樣管同時同樣處理。 A.7 硫酸鹽的測定 A.7.1 試劑和材料 a) 鹽酸溶液：3 mol/L。 b) 氯化鋇溶液：250 g/L。 c) 硫酸鹽標準溶液：0.1mg/mL。 A.7.2 分析步驟 稱取2.00g試樣，置于50mL比色管中，加適量水，加鹽酸使成中性，繼續(xù)加水稀釋到約40mL，加2mL鹽酸溶液，搖勻，加5mL氯化鋇溶液，用水稀釋至50mL，充分搖勻，放置10min，置于黑色背景上，與標準管比較，其濁度不得深于標準管。 標準管的制備：準確吸取1mL硫酸鹽標準溶液與試樣管同時同樣處理。 A.8 檸檬酸鹽、草酸鹽、磷酸鹽或酒石酸鹽的測定 A.8.1 試劑和材料 a) 氨水溶液：1+1。 b) 鹽酸溶液：1+5。 c) 氯化鈣溶液：75 g/L。稱取 7.5g 氯化鈣（CaCl22H2O），加水溶