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1、離子色譜儀原理及操作離子色譜儀的原理:分離的原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。例如幾個(gè)陰離子的分離,樣品溶液進(jìn)樣之后,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對(duì)樹(shù)脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹(shù)脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過(guò)程,淋出液經(jīng)過(guò)化學(xué)抑制器,將來(lái)自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到最小,這樣當(dāng)被分析物離開(kāi)進(jìn)入電導(dǎo)
2、池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測(cè)量的電導(dǎo)信號(hào)。操作:一、工作原理及構(gòu)造 離子色譜儀分析過(guò)程由進(jìn)樣(樣品環(huán)進(jìn)樣)、分離(離子交換柱分離)、抑制(抑制器)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)系統(tǒng)五部分組成。 二、基本操作步驟 1、開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備:打開(kāi)實(shí)驗(yàn)室空調(diào),根據(jù)樣品的檢測(cè)條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。 2、開(kāi)機(jī):依次打開(kāi)打印機(jī)、計(jì)算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng);打開(kāi)氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為5psi左右,確認(rèn)離子色譜儀與及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常,打開(kāi)離子色譜主機(jī)電源;點(diǎn)擊開(kāi)始、程序、Chromeleon、sever monitor、雙擊桌面上工作站程序、雙擊安裝目錄下
3、離子色譜操作控制面板;操作控制面板打開(kāi)后選中connected使軟件與離子色譜儀聯(lián)動(dòng)起來(lái),打開(kāi)泵頭廢液閥排除泵和管路里的氣泡,關(guān)閉泵頭廢液閥,開(kāi)泵啟動(dòng)儀器,查看基線,待基線穩(wěn)定后方可進(jìn)樣分析 3、樣品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣;啟動(dòng)樣品表;若是手動(dòng)進(jìn)樣,按系統(tǒng)提示逐個(gè)進(jìn)樣分析。 4、數(shù)據(jù)處理:建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印待測(cè)樣品分析報(bào)告 5、關(guān)機(jī):關(guān)閉泵,關(guān)閉操作軟件;關(guān)閉離子色譜主機(jī)電源;關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y并將減壓表卸壓;關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源 三、注意事項(xiàng) 1、以外情況處理:儀器工作中遇到突然停電時(shí),應(yīng)該立即關(guān)閉離子色譜儀主機(jī)電
4、源開(kāi)關(guān),然后關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源 2、維護(hù)和保養(yǎng):保持泵頭無(wú)氣泡,每周至少開(kāi)一次機(jī),若長(zhǎng)時(shí)間未開(kāi)機(jī),請(qǐng)?jiān)陂_(kāi)泵之前排除泵頭氣泡(先逆時(shí)針旋松泵頭廢液閥排氣泡,觀察管路,無(wú)氣泡后擰緊泵頭廢液閥,但不要過(guò)緊。) 3、系統(tǒng)更換 將原系統(tǒng)卸下后,原來(lái)接柱的地方用黑色兩通接頭鏈接,將淋洗液瓶蓋管路放入盛有去離子水的容器中,開(kāi)泵沖洗,用PH試紙檢測(cè)流出的廢液至中性,關(guān)泵再將淋洗液瓶蓋管路放入所要更換的淋洗液瓶中,開(kāi)泵沖洗,用PH試紙檢測(cè)流出的廢液至該淋洗液的酸堿性,最后關(guān)泵,卸去剛才所接的兩通管,將所需要更換的系統(tǒng)按其指示標(biāo)簽及管路標(biāo)簽正確連接。 4、樣品處理 含有強(qiáng)氧化性物質(zhì)、油性水不溶物、高濃度有機(jī)溶劑等的樣品不宜進(jìn)樣分析,盡量避免樣
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