4 X射線反射法納米薄膜厚度標(biāo)準(zhǔn)片校準(zhǔn)規(guī)范-不確定度評定報告

X射線反射法納米薄膜厚度標(biāo)準(zhǔn)片校準(zhǔn)規(guī)范（征求意見稿）不確定度評定1測量方法納米薄膜厚度采用X射線反射法進(jìn)行校準(zhǔn)，具體測量方法見6.2.2.2數(shù)學(xué)模型依據(jù)X射線鏡面反射的物理模型，進(jìn)行不確定度分析。（1）其中：（2）由公式（B.1）和（B.2）得到：（3）3方差和靈敏系數(shù)（4）下面將各參數(shù)求偏導(dǎo)：（5）（6）（7）（8）4不確定度來源采用X射線反射法校準(zhǔn)納米薄膜標(biāo)準(zhǔn)片厚度，引入的不確定度主要有測量設(shè)備引入的不確定度和測量方法引入的不確定度。測量設(shè)備引入的不確定度，如通過納米薄膜厚度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)來間接溯源，則主要為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度；若通過角度和波長校準(zhǔn)直接溯源，則引入的不確定度主要包括衍射儀測角系統(tǒng)誤差、光路及探測器技術(shù)誤差、樣品位置調(diào)整誤差和X射線波長誤差引入的不確定度。測量方法引入的不確定度主要是在測量或計算過程中引入的不確定度及振動、溫度、光強不穩(wěn)定性等隨機誤差，可用重復(fù)測量和擬合得到的實驗結(jié)果來進(jìn)行評定。4.1測量設(shè)備引入的不確定度us如通過納米薄膜厚度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行設(shè)備校準(zhǔn)，對標(biāo)稱厚度為10nm的二氧化硅薄膜厚度標(biāo)準(zhǔn)片，設(shè)備校準(zhǔn)采用GBW13957標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)值為12.56nm，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.15nm。如通過角度和波長校準(zhǔn)直接溯源，不確定度見表1.表1采用直接溯源方式溯源的不確定度分量表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量ui不確定來源校準(zhǔn)不確定度值u（xi）靈敏系數(shù)ci符號數(shù)值u1標(biāo)準(zhǔn)器引入的不確定度us角度綜合誤差衍射儀測角系統(tǒng)誤差0.0005oc1c(θ)-2.518u2光路及探測器計數(shù)誤差0.003oc2u3全反射角誤差0.05oC3c(θc)0.064u4X射線波長誤差1.4×10-4nmc4c(λ)5.7444.2測量方法引入的不確定度umethod采用重復(fù)測量和擬合得到的實驗結(jié)果進(jìn)行不確定度評定。由于以多次獨立擬合結(jié)果的算術(shù)平均值作為測量結(jié)果，所以不確定度為多次獨立擬合結(jié)果的算術(shù)平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。式中：si為實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差，表示獨立測量列中任一次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差；n為測量次數(shù)；xi為第i次測量的結(jié)果；為n次獨立測量結(jié)果的算術(shù)平均值。對標(biāo)稱厚度為10nm的二氧化硅薄膜厚度標(biāo)準(zhǔn)片進(jìn)行9次重復(fù)測量和擬合，擬合結(jié)果分別為：10.426、10.425、10.419、10.380、10.372、10.350、10.374、10.362、10.348，經(jīng)計算，測量方法引入的不確定度為0.01nm。5合成不確定度及擴展不確定度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（9）取包含因子k=2，則擴展不確定度為U=kuc（10）如采用納米薄膜厚度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行設(shè)備校準(zhǔn)，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u=0.16nm，取包含因子k=2，則擴展不確定