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(電子行業(yè))企業(yè)管理土壤 8 8 8 9 備 法) 法) 備 備 備 備 品) 重重余 4—4.1.2作物可溶性糖的測(cè)定(蒽酮比色法) D 4—4.2.1谷物中淀粉的測(cè)定(酸水解法) D4—4.2.2酶水解法 D法) 法..法...........………………...................………………................... 法) 法) 般都在晚秋或早春采樣。采樣時(shí)要特別注意時(shí)間因分別裝入袋中并做好標(biāo)記。(2)土壤物理性質(zhì)樣品。如果是進(jìn)行土壤物理性質(zhì)的測(cè)定,必須采集原狀土壤樣品。在取樣過(guò)程中,須保持土塊不受擠壓,樣品不變形,部分。(3)土壤鹽分動(dòng)態(tài)樣品。研究鹽分在土壤剖面中的分布和變動(dòng)時(shí),不必按發(fā)生層次采樣,(4)耕作層土壤混合樣品。為了評(píng)定土壤耕層肥力或研究植物生長(zhǎng)期內(nèi)土壤耕層中養(yǎng)分適當(dāng)增加采樣深度。對(duì)角線取樣法(圖1):適用于面積不大,地勢(shì)平坦,肥力均勻的地塊。棋盤式取樣法(圖2):適用于中等面積,地勢(shì)平坦、地形完整,但地力不均勻的地塊。之字形取樣法(圖3):適用于面積較大,地勢(shì)不平坦地形多變的地塊。壤即可。四分法的方法是:將采集的土壤樣等份,取其對(duì)角的兩份,其余兩份棄去。如到所需數(shù)量為止。稱、時(shí)間、深度、作物、采集人等,采完后將坑或鉆眼填平。×圖1圖2圖3碎后平鋪在干凈的牛皮紙上,攤成薄薄的一層,并且經(jīng)曬或烘烤。在土樣稍干后,要將大土塊捏碎(尤其是粘性土壤),以免結(jié)成硬塊后難以磨細(xì)。樣品風(fēng)干后,應(yīng)揀出枯枝落葉、植物根、殘茬、子等,若石子過(guò)多,將其揀出并稱重,記下所占的百分?jǐn)?shù)。反復(fù)多次,直到全部通過(guò)為止。不得拋棄或重并保存,以備石礫稱重計(jì)算之用。同時(shí)將將過(guò)篩后的土壤樣品充分混合均勻后盛于廣定之用。混勻后,裝入廣口瓶中。樣品裝入廣口瓶后,應(yīng)貼上標(biāo)簽,并注明其樣品架上,盡量避免日光、高溫、潮濕或酸堿氣體等的影響,否則影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。土壤篩、土鉆、牛皮紙、木塊、廣口瓶、米尺、鐵锨、土壤袋、標(biāo)簽、鉛筆。風(fēng)干土樣水分的含量,是各項(xiàng)分析結(jié)果計(jì)算的基礎(chǔ)。干后土重的百分?jǐn)?shù)。在此溫度下,自由水和吸濕水都被烘干,然而土壤有機(jī)質(zhì)不能被分解。3.將鋁盒蓋斜蓋在鋁盒上面呈半開啟狀態(tài),放入烘箱中,保持烘箱內(nèi)溫度105±2℃,烘(2)干燥器內(nèi)所放的干燥劑要在充分干燥的情況下方可放入烘干土樣。否則干燥劑要重新烘干或更換后方可放入干燥器中。測(cè)定方法(鐵框法))在3.在上述地塊旁挖一剖面,測(cè)定各層容重及其自然含水量。從而計(jì)算出總孔隙度及自然算需水量的1.5倍。按下式計(jì)算測(cè)試區(qū)和保護(hù)區(qū)的灌水量:);4.灌水前在測(cè)試區(qū)和保護(hù)區(qū)各插厘米尺一根,灌水時(shí),為防止土壤沖刷,應(yīng)在灌水處鋪上草或席子。6.灌水完畢,土表要用草或席子以及塑料布蓋嚴(yán),以防蒸發(fā)和雨淋。8.采樣于測(cè)定區(qū)按正方形對(duì)角線打鉆,每次打含水量無(wú)顯著差異,水分運(yùn)動(dòng)基本平衡為止。時(shí)必須注明地下水的深度。的肥沃程度。因?yàn)橥寥烙袡C(jī)質(zhì)直接影響著土壤的理化)3硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀的反應(yīng):)3)31.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過(guò)60目篩子(<0.25mm)的土壤樣品0.1—0.5g(精確到0.0001g),用長(zhǎng)條臘光紙把稱取的樣品全部倒入干的硬質(zhì)試管中,用移液管緩緩準(zhǔn)確加入2.預(yù)先將液體石蠟油或植物油浴鍋加熱至185—190℃,將試管3.冷卻后,將試管內(nèi)容物小心仔細(xì)地全部洗入250ml的三角瓶中,使瓶?jī)?nèi)總體積在60—70ml,保持其中硫酸濃度為1—1.5mo4.在測(cè)定樣品的同時(shí)必須做兩個(gè)空白試驗(yàn),取其平均值??捎檬⑸按鏄悠罚渌^(guò)程同上。計(jì)算公式為:附我國(guó)第二次土壤普查有機(jī)質(zhì)含量分級(jí)表如下,級(jí)別,一級(jí),二級(jí),三級(jí),四級(jí),五級(jí),六級(jí)2.消化煮沸時(shí),必須嚴(yán)格控制時(shí)間和溫度。3.最好用液體石蠟或磷酸浴代替植物油,以保證結(jié)果準(zhǔn)確。磷酸浴需用玻璃容器。4.對(duì)含有氯化物的樣品,可加少量硫酸銀除去其影響。對(duì)于石灰性土樣,須慢慢加入濃消煮后溶液以綠色為主,說(shuō)明重鉻酸鉀用量不足,應(yīng)減少樣品量1.主要儀器分析天平(0.0001g)、硬質(zhì)試管、長(zhǎng)條臘光紙、油浴鍋、鐵絲籠(消煮時(shí)插試管用)、溫2.試劑不斷攪拌,每加入200ml時(shí),應(yīng)放置10—20分鐘使溶液冷卻后,再加入第二份濃硫酸的參考,以便指導(dǎo)施肥達(dá)到增產(chǎn)效果。土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱,使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成氨,并與硫主要反應(yīng)可用下列方程式表示:2O23↑3Cl1.在分析天平上稱取通過(guò)60號(hào)篩(孔徑為0.25mm)的風(fēng)干土壤樣品0.5—1g(精確到5.將一三角瓶接在冷凝管的下端,并使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶?jī)?nèi)盛有6.將螺絲夾打開(蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水要預(yù)先加熱至沸),通入蒸汽,并打開電爐和通自來(lái)水冷凝。7.蒸餾20分鐘后,檢查蒸餾是否完全。檢查方直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗(yàn))。8.蒸餾完全后,降低三角瓶的位置,使冷凝管的下端離開液面的管的下端(洗入三角瓶中),然后用0.02mol/L鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)液滴定,溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色時(shí)即為終點(diǎn)。記下消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)。測(cè)定時(shí)同時(shí)要做空白試驗(yàn),除不加試樣外,其它操作相同。2.樣品經(jīng)濃硫酸消煮后須充分冷卻,然后再加飽和重鉻酸鉀溶液,否則作用非常激烈,易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀后,如果溶液出現(xiàn)3.若蒸餾產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象,可再補(bǔ)加硼酸吸收液,仍可繼續(xù)蒸餾。4.在蒸餾過(guò)程中必須冷凝充分,否則會(huì)使吸收液發(fā)熱,使氨因受熱而揮發(fā),影響測(cè)定結(jié)果。5.蒸餾時(shí)不要使開氏瓶?jī)?nèi)溫度太低,使蒸氣充足,否則易結(jié)束時(shí)要先取下三角瓶,然后停止加熱,或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。2.試劑:(1)濃硫酸(化學(xué)純,比重1.84)。上兩種溶液混合即成。計(jì)算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態(tài)氮含量較高,需加硫酸亞鐵使之還原成銨態(tài)氮。解。3.水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿,使堿溶液與土壤充分混合均勻,用橡皮筋固定,貼上標(biāo)簽,隨(1)滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有,首先要把氣泡排出。(2)滴定時(shí),標(biāo)準(zhǔn)酸要逐滴加入,在接近終點(diǎn)時(shí),用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標(biāo)準(zhǔn)酸滴入擴(kuò)散皿內(nèi)。(3)特制膠水一定不能沾污到內(nèi)室,否則測(cè)定結(jié)果將會(huì)偏高。(4)擴(kuò)散皿在抹有特制膠水后必須蓋嚴(yán),以防漏氣。(1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學(xué)純氫氧化鈉72g,用蒸餾水溶解后冷卻定容到標(biāo)定。(5)定氮混合指示劑。與土壤全氮的測(cè)定配法相同。份,飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨)。(7)硫酸亞鐵(粉狀)。將分析純硫酸亞鐵磨細(xì)保存于陰涼干燥處。使之完全分解,全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進(jìn)入溶液,然后用鉬銻抗比色法測(cè)定。2.于瓶口上放一小漏斗,置于電爐上加熱消煮至瓶?jī)?nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后,繼續(xù)消煮20分瓶中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,與待測(cè)溶液同時(shí)比色,讀取吸收值。在方1.主要儀器:2.試劑:(2)無(wú)磷活性炭。活性碳常常含有磷,應(yīng)做空白試驗(yàn),檢查有無(wú)磷存在。如含磷較多,平瓷漏斗上抽氣過(guò)濾,每次用少量蒸餾水淋洗多接用碳酸氫鈉處理即可。液(此溶液不能長(zhǎng)期保存)。比色時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制。般情況下,石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉來(lái)鈉—草酸鈉法來(lái)提取。液。由于碳酸根的同離子效應(yīng),碳酸鹽的堿溶液降的濃度,這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時(shí)由于離子有利于吸附態(tài)磷的交換,因此,碳酸氫鈉不僅土壤中速效磷的提取。待測(cè)液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進(jìn)行還原進(jìn)行比色。操作步驟:),再充分搖勻。<5低1.活性碳一定要洗至無(wú)磷無(wú)氯反應(yīng)。2.鉬銻抗混合劑的加入量要十分準(zhǔn)確,特別是鉬酸量的大小,直接影響著顯色的深淺和穩(wěn)定性。標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)液的比色酸度應(yīng)保大小按比例增減。擦鏡紙、小滴管。根據(jù)鉀的存在形態(tài)和作物吸收能力,可把土壤溶性鉀;非交換態(tài)鉀,為緩效性鉀;交換性鉀合理施用鉀肥具有重要的意義。試劑:標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。與鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一起在火焰光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定樣品經(jīng)堿熔后,使難溶的硅酸鹽分解成可溶性化合物,用酸溶解后可不經(jīng)脫硅和去鐵、鋁等手續(xù),稀釋后即可直接用火焰光度計(jì)法測(cè)定。(2)(2)無(wú)水酒精(二級(jí));(3)(3)1:1HCl(三級(jí));(二級(jí))1體積緩緩注入3體積水中混合。鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:標(biāo)準(zhǔn)溶液。操作步驟稱取烘干土樣(100目)0.25xxg數(shù),同時(shí)測(cè)得鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的讀數(shù)值,繪制工作曲線換基所構(gòu)成,前者主要是腐殖質(zhì)酸,后者主要是粘)和水解性酸,兩者的總和即為陽(yáng)離子交換量。其交起等量交換作用。測(cè)量土壤陽(yáng)離子交換量的方法有若干種,這里只介紹一種不僅適用于三價(jià)鐵離子、鋁離子進(jìn)行交換,并在瞬間即形成破壞土壤膠體,加快了二價(jià)以上金屬離子的交換法測(cè)定交換量。對(duì)于酸性土壤的交換液,同時(shí)可以用作為交換性鹽基組成的待測(cè)液用。液僅適用于石灰性土壤的提取用。(4)定氮混合指示劑:分別稱取0.1克甲基紅和0.5克溴甲酚綠指示劑,放于瑪瑙研缽合即可。定。酸鎂轉(zhuǎn)化為氧化鎂,提高其利用率,同時(shí)防止蒸餾時(shí)大量氣泡發(fā)生。(8)液態(tài)或固態(tài)石蠟皮頭玻璃棒充分?jǐn)嚢?,使樣品與交換劑混合,直可溶性鹽分的陰、陽(yáng)離子含量,和由此確定和鹽分動(dòng)態(tài),以作為鹽堿土分類和利用改良的依據(jù)。鹽分提取到溶液中,然后將水土混合液進(jìn)行過(guò)濾,濾液可做為土壤可溶鹽分測(cè)定的待晰透明。。操作步驟:烘干殘?jiān)偭?。理,直至殘?jiān)耆儼诪橹?,再按上法烘干后,稱至恒重(W3),計(jì)算水溶性鹽總量。為酚酞終點(diǎn))(1)為甲基橙終點(diǎn))(2)為3.8。試劑(1)0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:配用硝酸銀滴定氯離子,以鉻酸鉀作指示劑,銀離子待測(cè)溶液中的氯離子被銀離子沉淀完全后(等當(dāng)點(diǎn)),多余的硝酸銀才紅色沉淀,即達(dá)滴定終點(diǎn)。反應(yīng)如下:↓滴到等當(dāng)點(diǎn)時(shí),過(guò)量的硝酸銀與指示劑鉻酸鉀作用,產(chǎn)生磚紅色的鉻酸銀沉淀?!?磚紅色沉淀)由消耗的標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀用量,即可計(jì)算出氯離子的含量。主要儀器滴定管;滴定臺(tái);移液管。液標(biāo)定。Cl--硫酸根的鋇量,從而求出硫酸根量。升,其濃度可用標(biāo)準(zhǔn)鈣或鎂液標(biāo)定???。磨均勻,貯于暗色瓶中,密封保存?zhèn)溆?。算鎂指示劑進(jìn)行滴定。(2)氨緩沖液:稱取氯化銨33.75克,。量。.1??茖W(xué)研究和生產(chǎn)實(shí)踐證明微量元素為有機(jī)體正常量及致毒量范圍很窄,因此微量元素的分析測(cè)定工作較常量元素要求更加嚴(yán)格。提取的黃色色素,以酮型和稀醇型存在,姜黃素不黃素分子和一個(gè)B原子絡(luò)合而成,檢出B的靈敏度是所有比色測(cè)定硼的試劑中最高的(摩爾吸收系數(shù)ε550(2)無(wú)水酒精(二級(jí));(3)姜黃素—草酸溶液:稱取0.04g姜黃素和5g草酸,溶于無(wú)水酒精(二級(jí))中,加入溶液,貯存在塑料試劑瓶中。(或塑料瓶)中,加20.0ml無(wú)硼水。連接回流冷凝器后煮沸5分鐘整,立即停火,但繼續(xù)使溶液以加速澄清(但不要多加),離心分離出清液(或過(guò)濾到塑料杯中)。上蒸發(fā)至干,并且繼續(xù)在水浴上烘干15分鐘除去殘存的水分。在蒸發(fā)與烘干過(guò)程中顯出紅]2-,用有機(jī)溶劑(異戌醇等)萃取后比色測(cè)定。此絡(luò)合物最大玻璃器皿。所用草酸銨及草酸不應(yīng)含鉬。)2加等量(體積計(jì))CCl4(二(4)檸檬酸(二級(jí))錫留在管底,不要用水稀釋;放置過(guò)夜,使錫片緩緩溶解,翌日早稀釋至所需濃度。草酸一草酸銨浸提劑。加瓶塞后在往復(fù)振蕩機(jī)上振蕩8小時(shí)或過(guò)夜。過(guò)濾,濾紙事先用2測(cè)定:取200ml濾液(含鉬量不超過(guò)6ug)在燒杯中。繼續(xù)蒸發(fā)至干 測(cè)定。焰時(shí),在每種元素的共振線測(cè)定,無(wú)干擾現(xiàn)象。浸出液或消化液可直接上機(jī)測(cè)定。主要儀器恒溫振蕩機(jī);高溫電爐;原子吸收分光光度計(jì)。(1)硝酸、鹽酸、氫氟酸優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。最后加水至刻度。量瓶中,加水定容至刻度。量瓶中,加水定容至刻度。量瓶中,加水定容至刻度。,在電爐上小火加熱,至溶液約剩5ml后取下冷卻。加同時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋為所要求的系列標(biāo)準(zhǔn)溶物的生長(zhǎng)發(fā)育有直接影響。在鹽堿土中測(cè)定和發(fā)生堿化,作為改良和利用土壤的參考依據(jù)多項(xiàng)目的分析方法和分析結(jié)果有密切的聯(lián)系,也是審查其他項(xiàng)目結(jié)果的一個(gè)依據(jù)。主要儀器:白瓷板(或石蠟浸紙和聚乙烯薄膜);瑪瑙研缽。顏色:紅橙黃(稍帶綠)草綠綠暗藍(lán)紫藍(lán)紫指示劑3~5滴,以能潤(rùn)濕樣品而稍有余為宜且玻璃棒充分?jǐn)嚢?。稍澄清,傾斜瓷板,觀察該試液或懸液的電位差。由于電極的電位是試劑配制:影響,然后用酸度計(jì)測(cè)定。具體操作方法如下:3.將斜率順時(shí)針達(dá)到底。4.用溫度計(jì)測(cè)出緩沖液或(待測(cè)液)的溫度,將溫度旋鈕調(diào)至此溫度。6.將電極沖洗干凈后,再放入pH為9.18(或4.00)的緩沖溶液中,調(diào)斜率使儀器顯示9.18(或4.00)。8.將洗干凈的電極放入待測(cè)液中,儀器即顯示待測(cè)液的pH值,待顯示數(shù)字較穩(wěn)定時(shí)讀必要數(shù)據(jù)。操作簡(jiǎn)便,結(jié)果比較準(zhǔn)確,能反映田間實(shí)際情況。量后計(jì)算單位體積的烘干土重。1.先在田間選擇挖掘土壤剖面的位置,然后挖掘土壤剖面,按剖面層次,分層采樣,每2.將環(huán)刀托放在已知重量的環(huán)刀上,將環(huán)刀刃口向下垂直壓入土中,直至環(huán)刀筒中充滿樣品為止。環(huán)刀壓入時(shí)要平穩(wěn),用力一致。3.用削土刀托放在已知重量的環(huán)刀上,將環(huán)刀刃口向下垂直壓入滿樣品為止。環(huán)刀壓入時(shí)要平穩(wěn),用力一致。4.用削土刀切開環(huán)刀周圍的土壤,取出已裝滿土的環(huán)刀,細(xì)心削去環(huán)刀兩端多余的土,并擦凈環(huán)刀外面的土。環(huán)刀兩端立即加蓋,以免水分蒸發(fā)。隨即稱重(精確到0.01g)并記錄。品,測(cè)定土壤含水量。結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算土壤容重。))狀況和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)有顯著影響。以在沒有比重或不用比重值的情況下,直接用容重(d)通過(guò)經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算出土壤總孔度(Pt%)。在工作中為了方便起見,可按上式計(jì)算出常用容重范圍的土壤孔度,查對(duì)下表即可。P1,0.00,0.01,0.02,0.03,0.01,0.05,0.06,0.07,0.08,0.090.7,70.85,70.52,70.19,69.86,69.53,69.20,68.87,68.54,68.21,67.880.8,67.55,67.22,66.89,66.56,66.23,65.90,65.57,65.24,64.91,64.580.9,64.25,63.92,63.59,63.26,62.93,62.60,62.27,61.94,61.61,61.281.0,60.95,60.62,60.29,59.96,59.63,59.30,58.97,58.64,58.31,57.881.1,57.65,57.32,56.99,56.66,56.33,56.00,55.67,55.34,55.01,54.681.2,54.35,54.02,53.69,53.36,53.03,52.70,52.37,52.04,51.71,51.381.3,51.05,50.72,50.39,50.06,49.73,49.40,49.07,48.74,48.41,48.081.4,47.75,47.42,47.09,46.76,46.43,46.10,45.77,45.44,45.11,44.791.5,44.46,44.13,43.80,43.47,43.14,42.81,42.48,42.12,41.82,41.491.6,41.16,40.83,40.50,40.17,39.84,39.51,39.18,38.85,38.52,38.191.7,37.86,37.53,37.20,36.87,36.54,36.21,35.88,35.55,35.22,34.89注:表中第一縱行(d值)為容重,第一橫行(d值)為容重的第二位小數(shù)。使用上表時(shí),依一般對(duì)數(shù)表的方法即能查出計(jì)算。毛管孔度的測(cè)定(環(huán)刀法)1.操作步驟(1)用環(huán)刀在野外采取原狀土(方法同容重)。(2)將環(huán)刀有孔并墊有濾紙的一端放入盛薄層水的搪瓷托盤內(nèi),瓷盤內(nèi)水深保持在(3)環(huán)刀中土樣吸水膨脹后,用刮土刀削去脹到環(huán)刀外面的土樣,并立即稱重,準(zhǔn)確至2.結(jié)果計(jì)算。毛管孔度可用下式計(jì)算:)。固體肥料樣品采集時(shí),應(yīng)在每一包裝或幾個(gè)包裝中分別采取一小其裝入塑料袋或瓶?jī)?nèi)。待各包裝的樣品取齊后,四分法分取500g左右,盛入磨口瓶中,瓶外貼上標(biāo)將固體與液體部分分離后,分別進(jìn)行測(cè)定。水分的測(cè)定比較困難,必須用特殊方法測(cè)定。稱取一定量的肥料樣品放入扁式稱量瓶中,按表2重,根據(jù)烘干前后肥料樣品的重量即可計(jì)算1樣品,稱取量(g),烘干溫度℃,烘干時(shí)間h,備注磷肥,5.00,100±1,3,烘箱中烘干含揮發(fā)性物質(zhì)的化肥,2~5.00,100±1,5,另外要進(jìn)行揮發(fā)物質(zhì)校正酰胺態(tài)肥料,5.00,75±1,4,烘箱中烘干碳酸氫銨極易揮發(fā),不能用烘干法測(cè)定其含水量,常用電石氣量法(參閱中國(guó)科學(xué)院南1D最明顯的化學(xué)肥料。根據(jù)化肥中氮的存在形和氰氨態(tài)氮肥。在測(cè)定其含氮量時(shí),可以通為銨形態(tài)再行定量測(cè)定??捎煤?jiǎn)便的酸量法測(cè)定。各種測(cè)定方法各有優(yōu)缺點(diǎn),本書著重介紹測(cè)定氮的標(biāo)準(zhǔn)方法—蒸餾法。盡管其操作比較麻煩,但其測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,應(yīng)用十分廣泛。再取其溶液或部分溶液在堿性條件下蒸餾,使氨吸收在硼酸溶液中,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定之。①消煮:準(zhǔn)確稱取試樣2.5~5.0000g于凱氏瓶中,加入催化劑4g,再加入濃硫酸待冷卻后再緩慢加熱,并注意避免試樣從凱氏瓶口煙時(shí),逐漸增大火力,繼續(xù)加熱消煮。待凱氏瓶?jī)?nèi)溶液變?yōu)榫G色后,再加熱15分鐘,內(nèi)容物變白色時(shí)表示消煮完全。左右),按土壤全氮量的凱氏法進(jìn)行蒸餾。(見1—4.1)。③滴定:硼酸吸收的氨溶液用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定至溶液顏色由蘭色突變?yōu)榫萍t色即為終點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定,根據(jù)所耗酸的量計(jì)算所含氮的量。儀器與試劑:(同1—4.1)全氮量的測(cè)定。(見1—4.1)DOD量,只加氫氧化鈉溶液進(jìn)行蒸餾、吸收、滴定的,即為銨態(tài)氮;然后再向凱氏瓶中加入鋅—硫酸亞鐵還原劑再次進(jìn)行蒸餾、吸收、滴備用。(6)液狀石蠟壤全氮的測(cè)定)↑最后加堿蒸餾,測(cè)定其氮的含量。儀器與試劑:同土壤全氮的測(cè)定(1—4.1)氮的操作步驟蒸餾、滴定,計(jì)算結(jié)果。目前生產(chǎn)上使用的磷素化肥品種較多,根據(jù)其溶解性可分為水溶性磷肥(如過(guò)磷酸鈣、重過(guò)磷酸鈣等)、弱酸溶性磷肥(如鈣鎂磷肥、鋼渣磷肥、脫氟磷肥等)和難溶性磷肥(如磷礦意義。計(jì)、烘箱、電熱板、玻璃器皿等。標(biāo)準(zhǔn)溶液,作為工作溶液使用。蒸發(fā)至糊狀(勿蒸干),然后加入20ml沸蒸餾水,再加熱至微沸,最后用致密的無(wú)吸收值為零點(diǎn))。方格紙上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。擾時(shí)會(huì)產(chǎn)生負(fù)誤差。酸鹽、硅酸鹽、亞硝酸鹽、氰化物、硫酸鹽和亞硫酸鹽等。為了更精確地計(jì)算在施用以前可用適量的碳酸氫銨或氨水中和游離酸,所需要的中必須進(jìn)行游離酸的測(cè)定。(pH3.8~5.4)終點(diǎn)為透明綠色(亮綠)。在酸性中呈黃色,暗綠時(shí),則表示過(guò)量。反應(yīng)如下:O儀器:玻璃器皿、鐵架臺(tái)等。操作步驟:稀釋至刻度,混勻,用干澡濾紙過(guò)濾,開始的濾液棄去。氧化二磷的質(zhì)量。提取的溶液不宜放置過(guò)久,因會(huì)發(fā)生水解作用。O,H2,H2O性的速效磷,也有一部分為不溶于水但能被檸檬酸料品質(zhì)、合理施用磷肥均具有重要意義。保存使用。濾液棄去。強(qiáng)酸。磷礦粉中有效磷通常采用2%檸檬酸或中性檸檬酸銨提取、釩鉬黃比色法測(cè)定。見(2)復(fù)合肥料或混合肥料待測(cè)液的制備:稱取試樣0.3xxxg于50ml小燒杯中,加)中任何兩種元素的化學(xué)肥料。對(duì)含硝態(tài)氮或既含硝態(tài)氮又含銨態(tài)氮的含氮復(fù)合肥料可參考2—3.3,采用Zn—FeSO4堿性介質(zhì)還原蒸餾定氮法。對(duì)只含銨態(tài)氮的含氮復(fù)合肥料參考中氮的測(cè)定。其有效磷的測(cè)定可采用中性檸檬酸銨溶液浸提,釩鉬黃比色法定量分析。用過(guò)磷酸鈣制成的含磷復(fù)合肥料,有效磷的浸提應(yīng)用微堿性檸檬酸銨溶液(彼得曼溶3氨水中的含氮量(g),再量取所需有機(jī)肥料種類多、數(shù)量大,在我國(guó)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中占有重要地位。對(duì)有機(jī)肥料的養(yǎng)分分析,可了解其肥料質(zhì)量及積制過(guò)程中養(yǎng)分變化情況,有利于指導(dǎo)合理施用和科學(xué)積制。3-試劑:植物分析按其目的可分為兩類。一類是營(yíng)養(yǎng)期采取全株或某合適部位組織進(jìn)行分析,借以究作物對(duì)各養(yǎng)分元素中的吸收利用和元素之間作物從土壤和肥料吸收各營(yíng)養(yǎng)元素的量,判斷作物體內(nèi)養(yǎng)分豐缺狀況(反映土壤中有效養(yǎng)分的供應(yīng)狀況及其它元素的影響),找出養(yǎng)分營(yíng)養(yǎng)狀況的診斷指標(biāo)。為確定肥料施用時(shí)期和施用量提供科學(xué)的參考數(shù)據(jù),以求達(dá)到經(jīng)濟(jì)、合分析見第四篇農(nóng)產(chǎn)品分析。D植物分析按其測(cè)定和所測(cè)成分形態(tài)的不同,又可分為兩類。一植物組織樣品多用于診斷分析,采集植物組田或試驗(yàn)區(qū)選擇樣株要注意群體密度,植株長(zhǎng)相、植株長(zhǎng)勢(shì)、生育期的一致,過(guò)大或植株選定后還要決定取樣的部位和組織器官最大的指示意義,也就是說(shuō),植株在該生育期對(duì)該養(yǎng)分在生殖生長(zhǎng)開始時(shí)期常采取主莖或主枝頂部新成熟的健變化很快,一般不宜采樣。苗期診斷則多采集整個(gè)地上中的養(yǎng)分轉(zhuǎn)化很快,不宜再做葉分析,故一般谷類作物植物體內(nèi)各種物質(zhì),特別是活動(dòng)性成分如硝謝變化之中,不僅在不同生育期的含量有很大的生理活動(dòng)已趨活躍,地下部分的根系吸收速率與平衡。此時(shí)植物組織中的養(yǎng)料貯量最能反映根系采得的植株樣品如需要分不同器官(例如葉片,葉鞘或葉柄、莖、果實(shí)等部分)測(cè)定,須測(cè)定易起變化的成分(例如硝態(tài)氮、氨基態(tài)氮、氰、無(wú)機(jī)磷、水溶性糖、維生素等)須用剪碎混勻后立即稱樣,放入瓷研缽中與適當(dāng)溶劑(或再加石英砂)共研磨,進(jìn)行浸提測(cè)定。D干燥的樣品可用研缽或帶刀片的(用于莖葉樣品)或帶齒狀的(用于種子樣品)磨樣機(jī)粉碎,樣品在粉碎和貯存過(guò)程中又將吸收一些空氣的采樣技術(shù)得到普遍承認(rèn),可供參考。植物微法與分析常量元素樣品相似,特別指出的是防干燥箱中烘干時(shí),防止金屬粉末等的污染,粉刀和網(wǎng)篩,如要準(zhǔn)確分析鐵,必須在瑪瑙研缽D(1)特制的壓汁鉗,這種壓汁鉗適用于玉米、棉花、麥子和汁液較多的作物。不大適用(3)無(wú)壓汁鉗時(shí)可用木凳壓汁法代替。取長(zhǎng)棒一個(gè),長(zhǎng)凳一條,用繩索將棒捆綁在凳上,酸和2克四苯胺在研缽中研細(xì)混勻,最后加入75克檸檬酸(顆粒大時(shí),需先研細(xì))在研缽中和酸產(chǎn)生的氫作用,先被還原成亞硝酸鹽,3-在一定濃度范圍內(nèi),形成粉紅色的深淺與溶液中硝表格里的雙線上部,為制備比色用標(biāo)準(zhǔn)溶液,雙線操作步驟,用量,,0.5,1,2,4,8,12,列,取混合標(biāo)準(zhǔn)液濃度,2mg/L,滴,1,2,4,0,0,0,4,,16mg/L,滴,0,0,0,1,2,3,,加蒸餾水,滴,3,2,0,3,2,1,2.加50%醋酸,滴,1,1,1,1,1,1,13.加硝酸試粉,耳勺,1,1,1,1,1,1,1③比色讀數(shù)時(shí),若試液顏色強(qiáng)度介于標(biāo)準(zhǔn)色階的兩個(gè)等級(jí)數(shù)值;若試液顯色超過(guò)最高一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)色階,應(yīng)另取試液稀釋后重新測(cè)定。但在計(jì)算結(jié)果時(shí),在一定的酸度和鉬酸銨濃度下,溶液中的磷與鉬酸Cl)4O生成的磷鉬酸,在一定量的氯化亞錫作用下,使部分鉬(六價(jià)鉬)被還原,形成藍(lán)色的復(fù)操作步驟,用量單位,標(biāo)準(zhǔn)色階濃度(mg/L),供試液用,,0.5,1,2,4,8,12,準(zhǔn)液濃度,2mg/L,滴,1,2,4,0,0,0,4,,16mg/L,滴,0,0,0,1,2,3,,,滴,3,2,0,3,2,1,1.加2.1%鉬酸銨鹽酸液,滴,1,1,1,1,1,1,13.加0.1%氯化亞錫溶液,滴,1,1,1,1,1,1,13—2.5植物組織中鉀的測(cè)定(四苯硼鈉比濁法)D)4]D在一定含鉀濃度范圍內(nèi),其混濁度與鉀含量成正比下表順序進(jìn)行。操作步驟,用量單位,標(biāo)準(zhǔn)濁度系列濃度(mg/L),供試液用,,5,10,20,40,60,80,列,取混合標(biāo)準(zhǔn)液濃度,20mg/L,滴,2,4,8,0,0,0,4,,160mg/L,滴,0,0,0,2,3,4,,加蒸餾水,滴,6,4,0,6,5,4,3.加37%甲醛,滴,1,1,1,1,1,1,15.加2%四苯硼鈉溶液,滴,2,2,2,2,2,2,2①試液中產(chǎn)生干擾作用的離子,主要有銨離子及其它一些三價(jià)、二價(jià)金屬離子(如鈣、二鈉鹽能與二價(jià)、三價(jià)金屬離子結(jié)合為無(wú)色絡(luò)合物)6D②比濁讀數(shù)可參考硝態(tài)氮測(cè)定中的注意事項(xiàng)③。干物質(zhì)(水分以外的物質(zhì))的含量是植物生理狀態(tài)和成熟度的重要指標(biāo);②在研究作物施肥效應(yīng)和光合利用率等問(wèn)題時(shí)經(jīng)常要測(cè)定植物干品的失重被認(rèn)為是水分重,所以這是一種間接測(cè)定水分分易焦化、分解或揮發(fā)的成分損失致產(chǎn)生水分測(cè)定的正誤差,也可能因水分未完全逐盡(或在冷卻、稱量時(shí)吸濕)或有部分油脂等被氧化增重而造成誤差。但在嚴(yán)格控制操作的情況下,粉碎、混勻的風(fēng)干植物樣品約3.000g平鋪在鋁盒中,稱量后將蓋子放在盒底下,放在已預(yù)中至恒重。向杯中加入剪碎、混勻的多汁新鮮樣品約5gD②,與砂攪勻后稱重,將杯和內(nèi)容②粗粒的鮮樣應(yīng)多稱些,以提高稱樣的代表性。植物有機(jī)體灼燒的殘余物稱為“粗灰分”。植物體的灰分含量并不高(約占干物質(zhì)的物種類、品種、不同器官和部位、生育期以及土而變動(dòng)。一般地說(shuō),葉部含灰分最高。特別是在和器官中灰分組成也各有其特征,例如一般莖葉分以磷鉀占多數(shù),豆類種子則以鈣為較多,有趣測(cè)定植株各部分灰分含量可以了解各種作物在不同生育期和不同器官中灰分的含量及樣品在適當(dāng)條件下灼燒灰化后,除了測(cè)定粗方法原理D粗灰分常用簡(jiǎn)單、快速、節(jié)約的干灰化法測(cè)定,即將樣品小心地加熱碳化和素的碳酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽、氯化物等。由于燃燒時(shí)生成的碳粒不易完全燒盡,樣品上粘附的少量塵土也不易完全洗凈,而且植物樣品灼燒后灰的組成已改變(例如碳酸鹽增加,氯化物和硝酸鹽損失,有機(jī)磷、硫轉(zhuǎn)變?yōu)榱姿猁}和硫酸鹽,重量都有變化),這樣測(cè)失);而且鉀、鈉的磷酸鹽和硅酸鹽類也會(huì)熔融而把磷粒包藏起來(lái),不易燒盡。加熱的速度時(shí)磷、硫等也可能被碳粒還原為氫化物而逸失。對(duì)于含磷、硫、氯等酸性元素較多的樣品,例如種子類及其加工品,為了防止高溫時(shí)這些元素鈣鹽等補(bǔ)充足夠量的堿性金屬,使酸性元素形成高℃灼燒45分鐘,可得近于白色的粗灰分;也可以在灼燒過(guò)程中加幾滴蒸餾水或濃硝酸等,化,燒至無(wú)煙時(shí),移放在已燒到暗紅色的高至2小時(shí),視樣品種類和稱樣大小等而異)。將鉗鍋移放在爐門口稍冷,再放入干燥器中至如現(xiàn)紅棕色,表示含鐵較多;如帶綠色,表示含水濕潤(rùn),使包被的鹽膜溶解,碳粒暴露,再在水浴上蒸干,同上灼燒、稱重。在植物必需的常量元素中,氮、磷、鉀、鈣和鎂是三要素的測(cè)定更為經(jīng)常和重要。不論在診斷的豐缺情況時(shí),或者在確定作物從土壤攝取重要意義,例如食品和飼料中蛋白質(zhì)的測(cè)定在作物化學(xué)診斷分析工作中,關(guān)于各類作物在不同生育期(特別是生長(zhǎng)發(fā)育的關(guān)鍵時(shí)期)和不同部位器官(特別是敏感部位器官)中氮、磷、鉀臨界濃度(或果樹診斷的標(biāo)準(zhǔn)值)的擬訂很重要,它是解釋分析結(jié)果和提出增產(chǎn)措施建議所必許多報(bào)道,并有專著問(wèn)世。但必須注意,各資料中報(bào)植物中氮、磷、鉀的測(cè)定包括待測(cè)液的制備的制備通常用開氏消煮法(參考有機(jī)肥料全氮的測(cè)定)。植物全有能滿足一般生產(chǎn)和科研工作所要求的準(zhǔn)確度(1)硫酸(化學(xué)純、比重1.84)D(分析純)D①植物體內(nèi)的鉀以離子態(tài)存在于細(xì)胞液或與有機(jī)成分呈現(xiàn)3—5.1.2植物全氮的測(cè)定(半微量蒸餾法和擴(kuò)散法)D為紫紅色(終點(diǎn)的顏色應(yīng)和空白測(cè)定的終點(diǎn)相同)。用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)動(dòng)混勻2~3次,加速擴(kuò)散,可縮短擴(kuò)散時(shí)間。在測(cè)定樣品的同時(shí),須在同一條件下做空3—5.1.3植物全磷的測(cè)定(釩鉬黃吸光光度法)D處用吸光光度法測(cè)定磷。磷濃度較高時(shí)選用較長(zhǎng)的波長(zhǎng),較低時(shí)選用較短的波長(zhǎng)。①此法的用,對(duì)酸度和顯色劑濃度的要求也不十分嚴(yán)格③,干擾物?、?。在可見光范圍內(nèi)溶液(空白試驗(yàn)消煮液按上述步驟顯色)調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)。D②一般室溫下,溫度對(duì)顯色影響不大,但室溫太低(如<13—5.1.4植物全鉀的測(cè)定(火焰光度法)D植物全量鈣、鎂測(cè)定的樣品分解,可用干灰化法和濕灰化法。濕灰化法,如果采用三酸消煮法,并且同時(shí)測(cè)定磷、鉀時(shí),要注意鉀和鈣轉(zhuǎn)化為難溶的因此,鈣鎂的測(cè)定以采用干灰化法好。植物樣品中含磷量比較高,特別是種子中含磷很高而鈣鎂較少,因此在測(cè)定全鈣鎂時(shí),必須解決磷的干擾問(wèn)題,而用原子吸收分光光度(1)K—B指示劑:先取50gK2SO4(無(wú)水)研細(xì),再分別取0.5g酸性鉻黑K[2—(2三者混合均勻,貯于棕色瓶或塑料瓶中,不用時(shí)放在干燥器中保存。測(cè)液。(1)直接滴定法:(適用于一般莖葉樣品)分取倍數(shù)—本操作步驟中是100/10=10(2)反滴定法(適用于一般種子樣品):硼、錳、鋅、銅、鐵和鉬是植物生長(zhǎng)的必需的微量元很低,且在植物體內(nèi)變動(dòng)較大,因此,微量元素有兩供應(yīng)不足時(shí),植物常常發(fā)生缺素癥,影響植物的生長(zhǎng)供應(yīng)過(guò)多時(shí),植物吸收過(guò)多而影響植物生長(zhǎng),甚至出卻通過(guò)食物鏈進(jìn)入動(dòng)物體,常常引起動(dòng)物中毒,因此的。植物微量元素的營(yíng)養(yǎng)診斷一般包括外形診斷、土土壤測(cè)試和植物分析可以相互驗(yàn)證,互相補(bǔ)充,使診斷更為可靠。詳細(xì)敘述過(guò)許多經(jīng)典的比色方法,近代原子吸收光譜法廣泛應(yīng)用于植物組織灰分的分析。方法原理D植物樣品用干灰化法,稀鹽酸溶解灰分,以姜黃素比色法測(cè)定硼,在酸性介在比色測(cè)定B時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制顯色條件,以保證玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在最好當(dāng)天配制。色。收值繪制工作曲線。含鉬量低,稱樣量要大些,并且應(yīng)加入適當(dāng)數(shù)量鐵溶液。主要儀器:電熱板、高溫爐、分光光度計(jì)等。(1)濃鹽酸:優(yōu)級(jí)純。(5)乙戊酸(A·R);操作步驟:稱5.00—10.00g植物樣品在瓷蒸發(fā)皿中于低溫初步灰化,而后轉(zhuǎn)入高溫電線。ts——分取倍數(shù);用原子吸收分光光度法測(cè)定之。此法非常迅和使用統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)曲線。主要儀器:原子吸收分光光度計(jì)、高溫電爐、瓷坩鍋、電熱板。試劑:毫升容量瓶中,定容。容量瓶中定容。容備測(cè)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:用標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋為所要求的系列標(biāo)準(zhǔn)液并分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。ts—稀釋倍數(shù)微量元素測(cè)定。7容量法)植物全碳系指有機(jī)碳而言,它的測(cè)定有干燒操作簡(jiǎn)便、快速,有足夠的準(zhǔn)確度,適宜于大批樣品的分析。出碳的含量。0前必須先烘干,稱樣時(shí)要快速、準(zhǔn)確。至導(dǎo)致錯(cuò)誤的判斷,給生產(chǎn)或科研帶來(lái)?yè)p失。農(nóng)產(chǎn)品分析樣品的采集包括莖葉等組織樣品,籽粒樣品、蔬菜瓜果樣品及飼料樣品等??紤]栽培條件的一致性。種子脫粒后,去雜、混取完全成熟的種子。從成批收獲物中取樣在保證樣品有代表性的原仁。但棉籽種皮不易剝掉,可先用水浸濕4~6小時(shí),再用鋒利的小刀將種子切為兩半,取出種仁。為了防止油料作物種子在磨碎過(guò)程中損失株上采集部位相同,成熟度一致的果實(shí)(或塊根莖)若干個(gè)組成平均樣品。平均樣品的絕對(duì)數(shù)黃瓜、茄子、大蒜、胡蘿卜及小蘿卜不少于15個(gè);大的瓜果、白菜球、甘藍(lán)球、蘿卜不少選品種特征典型的樣株,才能比較各品種的品質(zhì)。樣果量等一致的正常株,幼或老和旺長(zhǎng)的都缺乏代表性。在同一果園同一品種的果樹中約選品。有的分析全部產(chǎn)品,有的只分析食用部分?jǐn)?shù)量多時(shí),可勻致地切取其中一部分(但要使所取部分中各組織的比例應(yīng)與全部樣品相應(yīng)),作為分析樣品。將分析用樣品切碎后用高速植混勻后稱樣。欲用干樣分析時(shí),則必須力求快速風(fēng)干,以保持樣品成打開,以利水分逸出。如有真空干燥箱則更好易被酸性汁液水解而變化。也可用酒精保存性油或揮發(fā)性油等樣品。植物名稱,樣品重量(g),制備方法小粒種子,約30,取整粒種子①農(nóng)業(yè)部曾為種子水分測(cè)定規(guī)范化,提出一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物類種子。時(shí)間或降低溫度。適用范圍只適用于谷類樣品的水分測(cè)定。植物,向日葵,燦、粳稻、玉米,高梁,小麥,谷子,油菜,大豆烘烤時(shí)間(min),20,60,50,40,70,50,60蒸餾法D適用范圍本法利用雙液體系原理,而使待測(cè)樣品中水分的沸點(diǎn)下降。由此在較低溫度下樣品中水分即能迅速被蒸餾出來(lái)。和干性油等易氧化的油質(zhì)樣品。入烘箱中烘干,以防止測(cè)定時(shí)帶入水分及測(cè)定時(shí)樣品中水滴沾附于蒸餾器內(nèi)壁。D準(zhǔn)確稱取著火),接通冷凝管,打開加熱電源,以文火徐徐加熱蒸餾燒瓶。此時(shí)甲苯和樣品中水分共同被餾出,然后被冷凝管冷卻后皆成液滴回滴于承底部累積。待大部分水分被餾出后,再增大火力,上層甲苯液已澄清透明,不因再含微水粒而渾濁為部?jī)?nèi)壁有水滴沾附,可用飽醮甲苯的小長(zhǎng)柄毛刷將頂注入少量甲苯以沖洗水滴。承受器內(nèi)壁上水滴,溶液冷卻至室溫時(shí),讀取水分體積(毫升)數(shù)。①本法是根據(jù)雙液系共餾原理,當(dāng)二種互不相溶的液體共其各組份蒸氣壓之和,而混合物的沸點(diǎn)則小于相溶,在蒸餾瓶?jī)?nèi)構(gòu)成雙液體系,形成恒沸混合物,此混合物沸點(diǎn)即低于甲苯(110.8℃)和水(100℃)的沸點(diǎn)。所以可以在較低的溫度下,餾出樣品中水分,而達(dá)測(cè)定目的。也較高,但二甲苯價(jià)格較高,而甲苯價(jià)格要便宜得多二甲苯,都是易燃物質(zhì),應(yīng)注意防火。D開始蒸餾測(cè)定時(shí)需文火,因水和甲苯所組成的恒沸升。當(dāng)蒸餾燒瓶中僅剩有甲苯溶液時(shí),沸點(diǎn)即上升為甲苯的沸點(diǎn)(110.8℃)。為趕盡蒸餾燒瓶?jī)?nèi)樣品中的殘余水分,故要最后加大火力。(1)1/20.2mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)液(此濃(4)蔗糖(分析純)D混勻放置過(guò)夜。將開氏瓶?jī)A斜置于電爐上,開始用開氏瓶中液體連續(xù)沸騰,沸騰的酸應(yīng)在開氏瓶頸中氫氧化鈉進(jìn)行蒸餾。作物(種子),蛋白質(zhì)換算因數(shù)玉米、大豆及其他谷類作物,5.70D本法測(cè)定的含氮物質(zhì)不包括非蛋白質(zhì)物質(zhì)。因此通過(guò)蛋白質(zhì)換算因數(shù)而得到的是純蛋白質(zhì)4·反應(yīng)。因?yàn)閴A性反應(yīng)會(huì)引起凝結(jié)的蛋白質(zhì)溶解。放置0.5—1h(也可放置濾,即將沉淀上部液體沿玻棒倒到漏斗中,沉淀升于瓶外),直至出現(xiàn)白色蒸氣后才可加大火力使沸騰,消煮至溶液呈透明的淡綠色,再消D作物名稱,蛋白質(zhì)%(干基),作物名稱,蛋白質(zhì)%(鮮基)豌豆蠶豆大豆向日葵(種仁)棉花(種仁)花生(種仁)稻(種仁)小米(種仁)蕎麥(種仁),15.0—30.58.3—19.48.0—17.37.8—14.59.0—13.29.5—15.3高梁莖,0.7—2.7D0.7D2.3D2.4D4.0—7.5農(nóng)產(chǎn)品常規(guī)分析的重要項(xiàng)目。農(nóng)產(chǎn)品中的主要糖分有單糖(葡萄糖和果糖)及雙糖(蔗糖)。它們都溶于水也溶于酒精,統(tǒng)稱水溶性糖。單糖具有還原的特性,稱還原糖;水解為單糖后就又具有還原性。糖的還原性與測(cè)定據(jù)這一還原性質(zhì)來(lái)定量測(cè)定它的含量的。糖分分析從分析意義來(lái)看,可分為三種:①同生育時(shí)期體內(nèi)碳、氮代謝;②農(nóng)產(chǎn)品水果、作物如甘蔗、甜菜中的糖分測(cè)定,為加工提供植物組織中的水溶性糖包括葡萄糖、果糖(還原糖)和蔗糖(非還原糖)。它們的測(cè)定首先還原糖的測(cè)定方法很多,有重量法、容量法、比色法及旋光法等。本節(jié)介紹銅還原直接滴定法,以適用于瓜果、蔬菜等含糖量高標(biāo)準(zhǔn)糖滴定試劑為基準(zhǔn)與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線類似,準(zhǔn)確性物籽粒含糖量較低的樣品的測(cè)定;此法還可用于樣品操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高,因不同糖類皆可與蒽酮測(cè)定果蔬及其加工品中糖分含量的基本原理,是根據(jù)還原糖(果糖和葡萄糖)可以還原斐DOO試劑:數(shù),校正斐林試劑10毫升相當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)化糖克數(shù)。注意全部滴定過(guò)程(8)無(wú)水硫酸鈉(少量)D容量瓶中,加水稀釋至刻度(如果表面有氣泡可以加酒精數(shù)滴以除氣泡),經(jīng)4—4.1.2作物可溶性糖的測(cè)定(蒽酮比色法)D測(cè)定意義D可溶性糖主要是單糖,即葡萄糖和果糖(也稱還原糖)和雙糖即蔗糖(也稱非還原糖)組成,它是植物體內(nèi)一種重要的碳水化合物,在一般植物及植物產(chǎn)品中,測(cè)O,,,,,,OO的相應(yīng)光密度。繪出葡萄糖的標(biāo)準(zhǔn)曲線。稀釋的糖提取液至一個(gè)具有塞的比色管中,然后,沿管壁緩緩注入蒽酮試劑10毫升,加完(1)不經(jīng)分離而分別測(cè)定葡萄糖、果糖和蔗糖的蒽酮比色法基于以下兩點(diǎn):1.在50℃下消光度幾乎相等;2.稀堿與糖溶液共熱時(shí),可破壞葡萄糖和果糖,蔗糖不被破壞,因此,在)D此法優(yōu)點(diǎn)是分析步驟簡(jiǎn)單,沸水浴中水解時(shí)間約3—4小試劑:在沸水浴中加熱(也可放入105℃烘箱中代替)面浸入沸水中,同時(shí)切勿使三角瓶直接接觸水浴鍋底,以免跳動(dòng)或樣品焦化。經(jīng)3—4小時(shí)后,取出試樣少許,檢查是否水解完畢。具體作法如下完畢。所取溶液須無(wú)損地倒回三角瓶中,并用少量水沖洗,洗液全部收集在三角瓶中(也可于玻片上在低倍顯微鏡下觀察顏色)。如水解不完全,應(yīng)繼續(xù)加熱半小時(shí)后再進(jìn)行檢查,直淀蛋白質(zhì)時(shí)會(huì)形成糖的鉛鹽沉淀。不除去鉛,因?yàn)殂U離子可以防腐。(一)適用范圍適于樣品中含半纖維素及一些五碳聚糖高的樣品,如草本植物(牧草等)的莖、葉中有較多的半纖維素;種子的淀粉含量雖高,但水用玻棒研磨然后再加入,使它容易與溶液混合;否則淀粉酶干粉可能粘于三角瓶的內(nèi)壁,①加入淀粉酶時(shí),若三角瓶?jī)?nèi)溶液溫度高于55℃,若到70—75℃,酶活性將大大降低,②酶水解保溫時(shí)間因樣品種類而異。有的樣品如馬分子間都可形成氫鍵,因此它的理化性質(zhì)較穩(wěn)定。穩(wěn)定而用酸堿或洗滌劑將樣品中的其他成分如淀粉堿洗滌法測(cè)定纖維時(shí),尚有部分木質(zhì)素、半纖維素一定損失,因此將測(cè)定值稱為“粗纖維含量”。用性洗滌纖維”(ADF)包括了全部纖維素和木質(zhì)素,因此通常測(cè)定結(jié)果比酸堿洗滌重量法高。本實(shí)驗(yàn)介紹酸堿洗滌重量法,該法系谷物籽粒(1986)、飼料(1987)和水果、蔬菜(1989)粗纖維測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。樣品相繼與一定濃度的酸堿共煮一定時(shí)間,(4)無(wú)水乙醚(化學(xué)純)D濾管插入試樣液中,在10min內(nèi)抽盡酸液,再用熱水洗滌殘?jiān)寥芤撼手行?藍(lán)石蕊不變色)后抽凈洗液。用沸騰的1.25%NaOH溶液將抽濾管尼龍篩絹上的殘?jiān)鼪_洗入燒杯,加入)D10—干樣質(zhì)量(扣除水分后的樣重量)(g)D(1)為了保持酸、堿濃度加熱過(guò)程不致因水分蒸發(fā)而增加,應(yīng)用帶有冷凝球的燒杯或冷(2)如果溶液微沸時(shí)起泡較多,可預(yù)先加入幾滴消泡劑如正辛醇等。D肪酸的不飽和性,碳鏈長(zhǎng)短以及結(jié)構(gòu)等不相同(殘余法)來(lái)測(cè)定脂肪含量。浸提時(shí)除脂肪外還包括一些類脂如脂肪酸、磷脂,糖脂以及性色素和維生素等,故稱為“粗脂肪”。本實(shí)飼料(1987)中粗脂肪測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)油重法(使用索氏浸提器)外,還介紹了適用于大批樣同油重法的原理是將樣品置索氏脂肪抽提器中,反復(fù)經(jīng)乙醚(或其他脂溶劑)抽提,使脂肪為準(zhǔn)。本法所得結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定,其缺點(diǎn)是費(fèi)時(shí),一般須10小時(shí)以上,而且一套儀器只能大大提高效率,但儀器較昂貴。目篩;花生仁切碎。帶殼油料種子,如花生果,蓖麻籽,向日葵籽等,需將殼與籽粒分開,分別稱量,計(jì)算出仁率。然后測(cè)定籽粒的油分。D制備完畢,立即混合均勻,裝入磨口瓶中有些含油量很高的油料種子,應(yīng)延長(zhǎng)抽提時(shí)間,直到抽提管內(nèi)的乙(4)抽提完畢后,從抽提管中取出濾紙筒,再連接好抽提器,在水浴上蒸餾回收抽取瓶8,8(1)樣品的選取和制備:選取具有代表性的谷物或油料種子,揀出雜質(zhì),按四分法縮減缽細(xì)心磨碎,注意不要留有整粒,向日葵種子經(jīng)剝殼后,子仁粉碎至均勻粉狀。烘箱中干燥2小時(shí),取出放入干燥器中冷卻至室溫,分別將各包放入同一個(gè)稱量瓶中稱重(a)(注1)DD并在提提瓶中放入幾粒玻璃或浮石,然后重新倒入無(wú)水乙醚入抽提筒,使其完全浸泡樣品,連接好抽提器的各部分,接通冷凝水,水浴鍋加乙醚呈連珠狀(乙醚回流量可為每分鐘20ml),水浴溫度可在55℃以下。一般如此須抽提,提提時(shí)間(小時(shí)),浸泡過(guò)夜,未浸泡過(guò)夜,6果計(jì)算D粗脂肪(干基)=()b-c[]b-a[SX]]×100D(注1)全部操作過(guò)程須戴乳膠手套或白紗手套,稱量瓶要用紗或綢布擦凈內(nèi)外的灰塵及(注2)油重法也可用濾紙包代替濾紙筒。D(注4)乙醚在空氣中易吸氧并形成過(guò)氧化物,它很不穩(wěn)定,可因化鈣過(guò)夜,次日蒸餾收集餾出液。除去乙醚中過(guò)氧化物試劑,常用的還有硫酸亞鐵、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、氯化亞錫、(附加裝置圖,濾紙折疊方法a.燒瓶b.浸提器c.冷凝器型抗壞血酸被空氣中的氧所氧化②。浸出液中的還原型抗壞血酸可用2,6—二氯靛酚滴定本法操作手續(xù)簡(jiǎn)便,快速,適用于果品,蔬菜及其加工制品中還原型抗壞血(4)白陶土(高嶺土)D12②還原型抗壞血酸易受氧化酶作用而被空氣中的氧所氧化③反應(yīng)式如下:D⑧還原型抗壞血酸容易氧化,在制備浸出液和測(cè)定時(shí)應(yīng)盡量縮短操作時(shí)間,避免和鐵、蘋果,5—50,馬鈴薯,6—17梨,3—17,蘿卜,20杏,3—10,胡椒(成熟的),117—275李,0—7,南瓜,2.5—15櫻桃,13—20,黃瓜,5—18葡萄,0.4—12,西紅柿,20—40的,有的是外加的,有的是發(fā)酵或其他加工操作不正常造果的糖酸比,已用于判斷柑桔的成熟度。食品中的酸量減少就能增加其甜度。可以影響沉降速率或糖—酸—果膠制品的膠凝度,調(diào)節(jié)牛奶的pH值,可把酪蛋白從牛乳中分離出來(lái),酸不僅能改進(jìn)許多水果制品的味感,而持人體的酸堿平衡方面起顯著作用。生腐敗,水果制品中有游離的半乳糖醛酸時(shí),說(shuō)明受到霉?fàn)€水果的污染。從成熟的種子和果實(shí)制得的油脂,或從新鮮的游離脂肪酸。但是,在各種植物和動(dòng)物組織中都油脂水解而產(chǎn)生游離脂肪酸。如供制備的油脂種不新鮮,則所得油脂中常會(huì)含有游離脂肪酸。油表示游離脂肪酸的含量。果蔬及某些食品中常見的是有機(jī)酸。有機(jī)酸是蔬菜和果實(shí)的特有成份,它的存在增加果蔬酸味,果蔬中含有的酸種類很多—有機(jī)酸、無(wú)機(jī)酸、酸式鹽以及某些酸性有機(jī)化合物(如單寧、蛋白質(zhì)水解產(chǎn)物和果膠質(zhì)分解產(chǎn)物等)。素。其它食品的含酸量決定于原料種類,質(zhì)量配方(如對(duì)醋漬制品)及工藝過(guò)程(酸性腌制品等)。果蔬含酸量通常以主要的酸量表示。果汁具有酸性反應(yīng),這些反應(yīng)決定于游離狀態(tài)的酸以及酸式鹽存在的數(shù)量。(1)酸度(或稱有效酸度)是指溶液中氫離子濃度,正確地說(shuō)是指氫離子的濃度,常用值表示,可用酸度計(jì)測(cè)量出來(lái)。(2)總酸度,包括未離解的酸的濃度和已離解的酸的濃度。酸的濃度以當(dāng)量濃度表示時(shí),稱為總濃度。其大小可借滴定法來(lái)確定。搖動(dòng)下滴定其濾液。(一)試劑:(1)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛到淺紅色為止。(三)計(jì)算蘋果酸…………0.06醋酸…………0.060酒石酸…………0.075檸檬酸(一分子水)…………0.070乳酸…………0.090分析葡萄時(shí)用酒石酸表示,分析柑桔類果實(shí)和越桔科漿果時(shí)按檸檬酸計(jì)算,分析仁果、核果類及大部分漿果類時(shí)按蘋果酸計(jì)算。用堿液直接滴定混濁溶液及深色溶液的總酸度,將產(chǎn)生很大的誤差,可用電位法測(cè)全部過(guò)程中所用蒸餾水均需新煮沸后并冷卻之水。附表:新鮮果蔬中可溶性酸的含量(以蘋果酸計(jì))名稱,總酸量((溫基%),名稱,總酸量((溫基%),名稱,總酸量((溫基%)蘋果,0.19—1.64,櫻桃,1.46—2.16,蔥,0.05—0.1梨,0.10—0.79,葡萄,0.31—1.36,蕃茄,0.28—0.49山楂,0.61—0.63,草莓,1.15—1.57,西瓜,0.038—0.067李子,0.39—1.73,橙子,0.42—2.55,南瓜,0.03—0.10梅,0.49—1.36,桔子,0.44—0.74,甜瓜,0.05—0.09桃子,0.28—1.51,檸檬,5.74—8.33,,杏子,0.75—2.50,白菜,0.09—0.33,,等最后變成為氨基酸,氨基酸是構(gòu)成蛋白質(zhì)最基本的物質(zhì)。就可以評(píng)價(jià)食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。不能普便使用),很多氨基酸可以同時(shí)存在于一種食品中,所以需要測(cè)定總的氨基酸量。它們不能以氨基酸的百分率來(lái)表示,只能以氨基酸中所含的氨(氨基酸態(tài)氮)的百分率來(lái)表示。當(dāng)然,如果食品中只含有一種氨基酸,如味精中的量。在評(píng)價(jià)蛋白質(zhì)的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值時(shí),除了測(cè)定蛋白質(zhì)的含顯示堿性。由于這兩個(gè)基的相互作用,使氨基酸成為中性的內(nèi)鹽。當(dāng)加入甲醛溶液時(shí),升數(shù),用下述公式計(jì)算氨基酸氮的含量。V—?dú)溲趸瘍?nèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的總量(毫升)法與亞硝酸氮?dú)馊萘糠?此法操作復(fù)雜,但準(zhǔn)確,不作介紹)相近。單色滴定法稍偏低,主要確。2V1—用中性紅作指示劑時(shí)堿液的消耗量(毫升)測(cè)定時(shí)樣品的顏色較深,應(yīng)加活性炭脫色之后再滴定。反應(yīng)式如下:長(zhǎng)下測(cè)定消光值并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣品的處理同單指示劑法,取澄清的樣品溶液2~4毫升,以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線操作。以水按下列公式計(jì)算出樣品中氨基酸含量:化,方法如下:器中干燥,裝瓶備用。運(yùn)輸、貯藏及加工期間的生理生化變化的結(jié)果。愈強(qiáng)即果實(shí)硬度愈大,也愈耐貯藏。表示,若果品中含有非蔗糖物質(zhì),其測(cè)定結(jié)果為近似值。量。測(cè)定步驟:注:需加入稀釋的試樣,應(yīng)適當(dāng)減少加水量,以避免擴(kuò)大測(cè)機(jī)搗碎,用兩層擦境紙或紗布擠出勻漿汁液測(cè)定。加入100~150ml蒸餾水,用玻璃棒攪均勻,在電熱板上加熱到沸騰,輕沸2—3min,(4)液體制品:如澄清果汁、糖液等,試樣混勻后直接用于測(cè)定,混濁制品用雙層擦鏡紙或紗布擠出汁液測(cè)定。20℃范圍內(nèi)調(diào)節(jié),溫度恒定不超過(guò)±0.5℃。將棱鏡表面擦干后,滴加2—3滴待測(cè)樣液于棱境中央,立即閉合上下兩塊棱鏡,對(duì)準(zhǔn)的十字交叉點(diǎn)上,讀取刻度尺上所示百分?jǐn)?shù),并記錄測(cè)定時(shí)的溫度。同一試樣取兩個(gè)平行樣測(cè)定,以其算術(shù)平均允許差。乘以稀釋倍數(shù)(即稀釋后試樣克數(shù)與稀釋前試樣克數(shù)的比值)。溫度,可溶性固形物讀數(shù),%℃,0,5,10,15,20,2

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