氨基磺酸驗(yàn)證檢驗(yàn)操作作業(yè)規(guī)程

氨基磺酸驗(yàn)證、檢查操作規(guī)程驗(yàn)收指標(biāo)：符合HG/T2527－93規(guī)定工業(yè)優(yōu)等品氨基磺酸各項(xiàng)規(guī)定，公司對(duì)其主含量進(jìn)行檢測(cè)，主含量≥99.5％為合格，重金屬限量（以Pb計(jì)）≤0.001%為合格。驗(yàn)收方案：1查進(jìn)廠報(bào)告單，并與原則比較，報(bào)告單各項(xiàng)符合規(guī)定后，進(jìn)行如下操作。2氨基磺酸采樣.驗(yàn)收方案按GB/T6678-中7.6中關(guān)于規(guī)定擬定取樣單元數(shù)，樣品混勻后，平行測(cè)定三個(gè)主含量取其平均值，作為判斷此產(chǎn)品驗(yàn)收方案，即主含量≥99.5%判為合格；否則加倍采樣，進(jìn)行復(fù)檢若仍不符合控制指標(biāo)則視為該批原料不合格。重金屬限量每月第一批檢測(cè)，重金屬限量（以Pb計(jì)）≤0.001%即為合格，否則加倍采樣，進(jìn)行復(fù)檢若仍不符合控制指標(biāo)則視為該批原料不合格。1.檢測(cè)：試劑氫氧化鈉原則溶液：0.1mol/L酚酞：10g含量測(cè)定稱取0.2g氨基磺酸樣品,精準(zhǔn)至0.0002g于錐形燒杯中，加30毫升水，加2滴酚酞批示劑，用氫氧化鈉原則滴定液滴至微紅色,保持30秒鐘不褪色,既為終點(diǎn)。計(jì)算

v×c×97.09x%=———————×100m×1000x—氨基磺酸質(zhì)量百分含量，%v—?dú)溲趸c原則溶液之用量，mlc—?dú)溲趸c原則溶液之物質(zhì)量濃度，mol/Lm—樣品質(zhì)量，g97.09—氨基磺酸摩爾質(zhì)量，g/mol重金屬限量檢測(cè)根據(jù)GB/T23950-無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測(cè)定通用辦法每月一次雙乙烯酮驗(yàn)證、檢查操作規(guī)程驗(yàn)收原則：我司控制雙乙烯酮進(jìn)廠原料主含量、乙酸酐二項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)，且規(guī)定主含量≥97％，Ace≤4％。重金屬限量（以Pb計(jì)）≤0.0005%為合格。雙乙烯酮采樣辦法供方以大容器（槽車）一次性裝料時(shí)，采樣辦法按BG/T6680—.7.1.3《液體化工產(chǎn)品采樣通則》，從排料口接受適量樣品。采樣后，測(cè)其主含量與乙酸酐指標(biāo)，當(dāng)主含量≥97％，乙酸酐≤4％時(shí)為合格；否則加倍采樣，進(jìn)行復(fù)檢若仍不符合控制指標(biāo)則視為該批原料不合格；重金屬限量每月第一批檢測(cè)，重金屬限量（以Pb計(jì)）≤0.0005%即為合格，否則加倍采樣，進(jìn)行復(fù)檢若仍不符合控制指標(biāo)則視為該批原料不合格。檢查規(guī)程試劑酚酞：10g硫酸原則溶液：0.1mol/L氫氧化鈉原則溶液：0.1mol/L含量測(cè)定辦法原則稱取樣品0.2g（m1）精準(zhǔn)至0.0002g放入已盛有50.00ml氫氧化鈉原則溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]具塞瓶中，及時(shí)振搖使之澄清，放置半小時(shí)冷卻，加入2滴酚酞批示液（10g/L）,用硫酸原則溶液[c(1/2H2SO4)=0.1mol/L]滴定至微紅色變?yōu)闊o(wú)色。記下硫酸原則溶液之用量，v1原則稱取樣品1.0g（m2）放入已盛有100ml用水冷卻降溫(以不燙手為宜),加入1-2滴酚酞批示液（10g/L液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液為微紅色,以不褪色為終點(diǎn)。記下氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，v2計(jì)算：50×c1－v2×c2X＝——————————m1×1000v1×c1Y＝———————m2×1000雙乙烯酮含量％＝（X－Y）×84.08×100乙酸酐含量％＝Y(jié)×51.04×100v1—硫酸原則溶液之用量，mlv2—?dú)溲趸c原則溶液之用量，mlc1—?dú)溲趸c原則溶液濃度，mol/Lc2—硫酸原則溶液濃度，mol/Lm1—樣品質(zhì)量，gm2—樣品質(zhì)量，g84.08—雙乙烯酮摩爾質(zhì)量，g/mol51.04－乙酸酐〔1/2（C4H6O3）〕摩爾質(zhì)量，g/mol重金屬限量：GB/T7532-有機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測(cè)定目視比色法二氯甲烷驗(yàn)證、檢查操作規(guī)程驗(yàn)收原則：符合GB/T4117-規(guī)定工業(yè)優(yōu)等品二氯甲烷各項(xiàng)規(guī)定，公司對(duì)其水份進(jìn)行檢測(cè)，水份≤0.010％為合格；重金屬（以Pb計(jì)）≤0.0005%為合格。采樣辦法供方以大容器（槽車）一次性裝料時(shí)，采樣辦法按BG/T6680—.7.1.3《液體化工產(chǎn)品采樣通則》，從排料口接受適量樣品。驗(yàn)收方案：按BG/T6680—.7.1.3《液體化工產(chǎn)品采樣通則》采樣后，用樣品檢測(cè)出三個(gè)水分平行值來(lái)制定此產(chǎn)品驗(yàn)收方案，即水分≤0.010％鑒定為合格。重金屬限量每月第一批檢測(cè)，重金屬限量（以Pb計(jì)）≤0.0005%即為合格，否則加倍采樣，進(jìn)行復(fù)檢若仍不符合控制指標(biāo)則視為該批原料不合格。檢查辦法二氯甲烷水分測(cè)定GB6282《化工產(chǎn)品中水分含量測(cè)定卡爾·費(fèi)休法》每次取樣0.6ml，二氯甲烷密度（水=1）1.326重金屬限量：GB/T7532-有機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測(cè)定目視比色法氫氧化鉀驗(yàn)證、檢查操作規(guī)程驗(yàn)收原則：符合GB/T1919－規(guī)定液體氫氧化鉀一等品各項(xiàng)規(guī)定，公司對(duì)其主含量檢測(cè)，主含量≥48.0％為合格；如果與供應(yīng)商協(xié)商主含量≥30%亦可；重金屬（以Pb計(jì)）≤0.001%，為合格。氫氧化鉀采樣辦法：供方以大容器（槽車）一次性裝料時(shí)，采樣辦法按BG/T6680—.7.1.3《液體化工產(chǎn)品采樣通則》，從排料口接受適量樣品。若供方以多儲(chǔ)罐送貨時(shí)，則按GB6678—.7.6中關(guān)于規(guī)定擬定取樣單元數(shù)，采樣后按相似體積混樣，制備樣品。每批所采樣品不得少于500ml。驗(yàn)收方案1．一方面驗(yàn)收本批產(chǎn)品分析報(bào)告單，確認(rèn)無(wú)誤后作如下檢測(cè)。2．按5.2采樣后，平行測(cè)定三個(gè)主含量取其平均值，作為判斷此產(chǎn)品驗(yàn)收方案，即主含量≥48.0%判為合格，否則為按含量結(jié)算。重金屬（以Pb計(jì)）≤0.001%為合格。含量測(cè)定1實(shí)驗(yàn)溶液制備迅速稱取80克樣品（精準(zhǔn)至0.02測(cè)定辦法取50.00毫升實(shí)驗(yàn)溶液，注入具塞錐形瓶中，加50毫升無(wú)二氧化碳水及5毫升氯化鋇溶液，搖勻，放置15分鐘，加2滴酚酞批示劑，用鹽酸原則溶液滴至紅色消失。3計(jì)算v×c×56.11/1000x%=—————————×100m×（50/1000）x—?dú)溲趸涃|(zhì)量百分含量，%v—鹽酸原則溶液之用量，mlc—鹽酸原則溶液濃度，mol/Lm—樣品質(zhì)量，g56.11－氫氧化鉀摩爾質(zhì)量，g/mol4重金屬限量：GB/T23950-無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測(cè)定通用辦法三乙胺驗(yàn)證、檢查操作規(guī)程驗(yàn)收原則：符合GB23964-工業(yè)三乙胺合格品各項(xiàng)規(guī)定，公司對(duì)其主含量及水份進(jìn)行檢測(cè)，三乙胺含量≥99.2%，水≤0.2%為合格；重金屬（以Pb計(jì)）≤0.0005%為合格。采樣辦法供方以大容器（槽車）一次性裝料時(shí)，采樣辦法按BG/T6680—.7.1.3《液體化工產(chǎn)品采樣通則》，從排料口接受適量樣品按BG/T6680—.7.1.3《液體化工產(chǎn)品采樣通則》采樣后，用樣品檢測(cè)出三個(gè)含量平均值和三個(gè)水分平行值來(lái)制定此產(chǎn)品驗(yàn)收方案，即三乙胺含量≥99.2%，水分≤0.20％鑒定為合格。重金屬限量每月第一批檢測(cè)，重金屬限量（以Pb計(jì)）≤0.001%即為合格，否則加倍采樣，進(jìn)行復(fù)檢若仍不符合控制指標(biāo)則視為該批原料不合格。測(cè)定用25ml移液管移取25ml0.1mol/L1/2H2SO4原則溶液，于100ml碘量瓶中，用分析天平精確稱取0.2g精準(zhǔn)到0.0002g，并將其迅速轉(zhuǎn)移到上述碘量瓶中，蓋好蓋子，振蕩保證三乙胺所有溶解在硫酸中；打開碘量瓶加入2～3酚酞（10g/L）批示劑，用3計(jì)算(25C1-C2V2)×101.19x%=—————————×100m×1000式中：C1—1/2H2SO4原則溶液濃度mol/LC2—?dú)溲趸c原則溶液濃度mol/LV2—消耗氫氧化鈉原則溶液體積ml25—1/2H2SO4原則溶液體積m—三乙胺重量g101.19—三乙胺摩爾質(zhì)量g/molX—三乙胺質(zhì)量百分含量%2水份測(cè)定水分測(cè)定GB6282《化工產(chǎn)品中水分含量測(cè)定卡爾·費(fèi)休法》每次取樣0.6ml，三乙胺密度（水=1）0.7283重金屬限量重金屬限量：GB/T7532-有機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測(cè)定目視比色法三乙胺：N(C2H5)3M=101.19g理化性質(zhì)：無(wú)色或淡黃色液體，有強(qiáng)烈氨臭，能溶于乙醚和乙醇，微溶于水（溫度不大于17℃與水任意比互溶，不不大于17℃時(shí)微溶于水），相對(duì)密度為：0.728，熔點(diǎn)：－114.7℃，沸點(diǎn)：88.8℃，閃點(diǎn)：－7℃，易燃，爆炸極限：1.2～8.0％，危險(xiǎn)性概述危險(xiǎn)性類別：健康危害：對(duì)呼吸道有強(qiáng)烈刺激性，吸入后可引起肺水腫甚至死亡?？诜g口腔、食道及胃。眼及皮膚接觸可引起化學(xué)性灼傷。燃爆危險(xiǎn)：本品易燃，具強(qiáng)刺激性。急救辦法皮膚接觸：及時(shí)脫去污染衣著，用大量流動(dòng)清水沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。眼睛接觸：及時(shí)提起眼瞼，用大量流動(dòng)清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。吸入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道暢通。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，及時(shí)進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。食入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。消防辦法危險(xiǎn)特性：易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑能發(fā)生強(qiáng)烈反映。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴(kuò)散到相稱遠(yuǎn)地方，遇火源會(huì)著火回燃。具備腐蝕性。有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。滅火辦法：噴水冷卻容器，如也許將容器從火場(chǎng)移至空曠處。滅火劑：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水滅火無(wú)效。消防人員必要佩戴空氣呼吸器，穿全身防火防毒服，在上風(fēng)向滅火。容器突然發(fā)出異常聲音或浮現(xiàn)異常