碎屑巖油藏注水水質(zhì)指標及分析方法

ICSICS75．020E12備案號：35106--2012 SY中華人民共和國石油天然氣行業(yè)標準SV／T5329--2012代替SY／T5329 1994碎屑巖油藏注水水質(zhì)指標及分析方法Waterqualitystandardandpracticeforanalysisofoilfieldinjectingwatersinclasticreservoirs2012--01--04發(fā)布 2012—03—01實施國家能源局 發(fā)布SY／TSY／T5329--2012目 次前言·2規(guī)范性引用文件·．．j1范圍···3術(shù)語和定義14注水水質(zhì)基本要求、控制指標和輔助指標25注水水質(zhì)分析方法 3附錄A(資料性附錄) 評價注水水源確定注水水質(zhì)的工作內(nèi)容6附錄B(資料性附錄) 現(xiàn)場掛片及測試方法8SY／TSY／T5329--2012刖 昌本標準按照GB／T11 2009《標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則起草。本標準代替SY／T5329--1994《碎屑巖油藏注水水質(zhì)指標及分析方法》。與SY／T5329 1994相比，本標準的主要變化如下：——增加了含聚水樣中懸浮固體含量的測定方法、顆粒直徑中值的激光粒度儀測定方法?！薷牧送扑]水質(zhì)主要控制指標、顆粒直徑中值的顆粒計數(shù)器測定方法。——刪除了溶解氧指標測定中的靛胭脂比色法和sY／T5329--1994中的附錄B、附錄c、附錄D。本標準由油氣田開發(fā)專業(yè)標準化技術(shù)委員會提出并歸口。本標準起草單位：中國石化股份勝利油田分公司地質(zhì)科學研究院。本標準主要起草人：林永紅、張繼超、張本艷、湯戰(zhàn)宏。本標準代替了sY／T5329 1994。SY／T5329 1994的歷次版本發(fā)布情況為：——SY／T5329 1988．ⅡSY／TSY／T5329--2012碎屑巖油藏注水水質(zhì)指標及分析方法1范圍本標準規(guī)定了對碎屑巖油藏注水水質(zhì)的基本要求、推薦指標及檢測水質(zhì)的分析方法。本標準適用于碎屑巖油藏不同滲透層對注水水質(zhì)的要求和油藏注入水的水質(zhì)分析。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。SY／T5358儲層敏感性流動實驗評價方法SY／T5523--2006油田水分析方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3．1懸浮固體suspendedsolids通常是指在水中不溶解而又存在于水中不能通過過濾器的物質(zhì)。在測定其含量時，由于所用的過濾器的孔徑不同，對測定的結(jié)果影響很大。本標準規(guī)定的懸浮固體是指采用平均孔徑為0．45／-m的纖維素酯微孔膜過濾，經(jīng)汽油或石油醚溶劑洗去原油、經(jīng)蒸餾水洗鹽后，膜上不溶于油和水的物質(zhì)。3．2顆粒直徑中值diametermedianofsuspendedsolids水中顆粒的累積體積占顆?？傮w積50％時的顆粒直徑。3．3含油oilcontent在酸性條件下，水中可以被汽油或石油醚萃取出的石油類物質(zhì)，稱為水中含油。3．4鐵細菌ironbacteria(IB)能從氧化二價鐵中得到能量的一群細菌，形成的氫氧化鐵可在細菌膜鞘的內(nèi)部或外部儲存。3．5腐生菌totalgrowthbacteria(TGB)是“異養(yǎng)”型的細菌，在一定條件下，它們從有機物中得到能量，產(chǎn)生活性物質(zhì)，與某些代謝產(chǎn)物累積沉淀可造成堵塞。3．6硫酸鹽還原菌sulfatereducingbacteria(SRB)在～定條件下能夠?qū)⒘蛩岣x子還原成二價硫離子，進而形成副產(chǎn)物硫化氫，對金屬有很大腐蝕作用的一類細菌，腐蝕反應中產(chǎn)生硫化鐵沉淀可造成堵塞。SX九cSX九c5329--20124注水水質(zhì)基本要求、控制指標和輔助指標4．1注水水質(zhì)基本要求注水水質(zhì)的要求如下：a)水質(zhì)穩(wěn)定，與油層水相混不產(chǎn)生明顯沉淀。b)水中不得攜帶大量懸浮物。c)對注水設施腐蝕性小。注：評價注水水源確定注水水質(zhì)可參考附錄A進行。4．2推薦水質(zhì)主要控制指標推薦水質(zhì)主要控制指標見表1。表1推薦水質(zhì)主要控制指標注入層平均空氣滲透率，”m2 ≤001 >0叭～≤005 >005～≤05 >05～≤15 >15懸浮固體含量，mg／L ≤10 ≤20 ≤50 ≤10．0 ≤300懸浮物顆粒直徑中值，tan ≤1【) 415 ≤30 ≤40 ≤50控 含油量，mg／L ≤50 460 ≤150 4300 ≤500制平均腐蝕率，ram／年 ≤0076指標 SRB，個／mL ≤10 ≤10 ≤25 ≤25 ≤25IB，個／mL n×102 nxl02 n×103 n×104 n×104TGB，個／mL n×102 ”×102 n×103 H×104 n×104注1：l<n<10。注2：清水水質(zhì)指標中去掉含油量。4．3注水水質(zhì)輔助性檢測項目及指標水質(zhì)的主要控制指標已達到注水要求，可以不考慮輔助性指標；如果達不到要求，為查其原因可進一步檢測輔助性檢測項目及指標。注水水質(zhì)輔助性檢測項目包括溶解氧、硫化氫、侵蝕性二氧化碳、鐵、pH值等。輔助性檢測項目及指標見表2。表2推薦水質(zhì)輔助性控制指標控制指標輔助性檢測項目清水 污水或油層采出水溶解氧含量，mg／L 4050 4010硫化氫含量，mg／L 0 420侵蝕性二氧化碳含量，mg／L 1()≤戶【碼≤10注1：侵蝕性二氧化碳含量等于零時此水穩(wěn)定；大于零時此水可溶解碳酸鈣并對注水設施有腐蝕作用；小于零時有碳酸鹽沉淀出現(xiàn)。注2：水中含亞鐵時，由于鐵細菌作用可將二價鐵轉(zhuǎn)化為三價鐵而生成氫氧化鐵沉淀。當水中含硫化物(S2)時，可生成FeS沉淀，使水中懸浮物增加。SY／TSY／T5329--20125注水水質(zhì)分析方法5．1樣品采集要求5．1．1采集注水系統(tǒng)的水樣應具有代表性。5．1．2取樣前應以5I．／min～6L／min的流速暢流3min后取樣。5．1．3懸浮固體含量分析時，漂浮或沉淀的不均勻固體不屬于懸浮物質(zhì)，應從采集的水樣中除去。5．1．4溶解氧、硫化物需在現(xiàn)場及時測定。分析污水中的溶解氧含量時，水樣要杜絕氣泡。5．1．5腐生菌、硫酸鹽還原菌、鐵細菌含量分析應在現(xiàn)場接種，同時測定水溫，室內(nèi)培養(yǎng)。5．1．6含油量分析取樣時應直接取樣，不應用所取水樣沖洗取樣瓶，并且水樣不可注滿取樣瓶。5．1．7取侵蝕性二氧化碳水樣時，需在取樣瓶中加入固體碳酸鈣39～59。5．1．8采樣后隨即貼上標簽，標簽上應注明取樣日期、時間、地點、取樣條件及取樣人。5．2懸浮固體含量5．2．1原理水樣通過已稱至恒重的濾膜，根據(jù)過濾水的體積和濾膜的增重計算水中懸浮固體的含量。5．2．2設備及材料設備及材料包括：a)微孔薄膜過濾試驗儀或其他同類儀器。b)真空泵。c)烘箱。d)天平：感量0lmg。e)濾膜：孔徑045>m。f)氮氣。g)無鉛汽油。5．2．3分析步驟5．2．3．1將濾膜放入蒸餾水中浸泡30min，并用蒸餾水洗3次～4次。5．2．3．2取出濾膜放至烘箱中，90。C下烘干，在室溫下恒重(二次稱量差小于02mg)，記為m。。5．2．3．3水樣裝入微孔薄膜過濾試驗儀中。5．2．3．4已恒重的濾膜用水潤濕裝到微孔濾器上。5．2．3．5用氮氣加壓，使薄膜過濾試驗儀內(nèi)壓力保持在01MPa～015MPa，打開閥門過濾水樣，并記錄流出體積V0。5．2．3．6用鑷子從濾器中取出濾膜并烘干，用汽油沖洗濾膜直到濾液無色為止(至少洗4次)，取出濾膜烘干。5．2．3．7用蒸餾水洗濾膜至水中無氯離子。5．2．3．8冉按5232步驟操作，記為mh。5．2．4計算結(jié)果懸浮固體含量按公式(1)計算SY／TSY／T5329--2012e2≮?式中：C；——懸浮固體含量，單位為毫克每升(rag／I。)m?！囼炃盀V膜質(zhì)量，單位為毫克(rag)；mn——試驗后濾膜質(zhì)量，單位為毫克(rag)；Vrw——通過濾膜的水樣體積，單位為升(L)。5．2．5注意事項5．2．5．1若水樣不含油，則在分析步驟中可省去洗油操作。5．2．5．2應根據(jù)懸浮固體含量的大小來決定取樣量的多少，最少不能低于50mI。。5．2．5．3選用洗提損耗合格的纖維素酯濾膜，或使用惰性濾膜。5．2．5．4對含聚水樣中懸浮固體含量的測定，需先將待測含聚合物水樣在60℃恒溫水浴中放置30min，除去或降低聚合物對懸浮固體含量測定的影響，然后再取水樣放人抽濾器中進行抽濾，濾后用6()℃去離子水濾洗濾膜至無氯離子，再按52．3．6和5．23．8的步驟操作。5．3顆粒直徑中值5．3．1顆粒計數(shù)器測定5．3．1．1儀器、材料和試劑儀器、材料和試劑包括：a)顆粒計數(shù)器。b)過濾器及孔徑為02“m～045btm的濾膜或超級過濾器。c)氯化鈉：分析純。d)標準顆粒。5．3．1．2準備工作分析水樣前應做以下準備工作：a) 配制電解質(zhì)溶液：配制209／L的氯化鈉溶液1L。用}L徑0．2／,m～O．45}tm的濾膜或超級過濾器過濾。b)選用合適的小孔管和適宜的標準顆粒對儀器進行校正，校正方法詳見儀器說明書。c)懸浮顆粒含量較高的水樣，應采用電解質(zhì)溶液進行稀釋。5．3．1．3分析步驟取水樣150mL～200mL放到樣品架上，將取樣方式開關(guān)指向壓力計，同時選擇進樣體積開關(guān)使之指向需要的體積，按照儀器操作規(guī)程進行操作。5．3．2激光粒度儀測定5．3．2．1儀器、材料和試劑儀器、材料和試劑包括：a)激光粒度儀。SY／TSY／T5329---2012b) 過濾器及孔徑為045>ITI的濾膜或超級過濾器。5．3．2．2分析步驟用蒸餾水標定儀器背景值，要求吸光值在120以內(nèi)；取200mI．～2000mL水樣于燒杯里，放入儀器的進樣器；用超聲波除氣3min～5min；按照儀器操作規(guī)程進行操作。5．3．2．3注意事項5．3．2．3．1顆粒計數(shù)器適合于測試顆粒分布范圍較窄的體系，如污水站外輸水、精細過濾水、清水等。激光粒度儀適合于測試顆粒分布范圍較寬或顆粒含量較多的體系，如采出液、污水站原水、含聚污水等。5．3．2．3．2在使用激光粒度儀時，為了減小測量誤差，攪拌速度宜選擇1500r／min～2500r／min。5．4含油量5．4．1原理污水中的油質(zhì)可以被石油醚、汽油、三氯甲烷等有機溶劑提取，提取液的顏色深淺度與含油量濃度呈線性關(guān)系。5．4．2儀器及試劑儀器及試劑包括：a)分光光度計。b)天平：感量01mg。c)無水氯化鈣或無水硫酸鈉：分析純。d)石油醚(60℃～90℃)。e)分液漏斗：250mL，500mL。f)細口瓶：1()()mI。，500ral，。g)刻度移液管：lmI。，5mI。。h) 比色管(或容量瓶)：50mL，100mL。1)鹽酸溶液(1+1)。j)量筒：lOOmL，250ml，，10{)OmI。。5．4．3標準曲線5．4．3．1標準油的提取取適量含油水樣置于分液漏斗中，加入一定量的石油醚或汽油，在酸性條件下提取水中油品，提取液經(jīng)無水氯化鈣或無水硫酸鈉(500。C煅燒lh)脫水后過濾，濾液于80℃水浴上蒸去石油醚或汽油，即得標準油樣。5．4．3．2標準油溶液的配制稱取050009標準油，用石油醚或汽油溶解于100mI，容量瓶內(nèi)并稀釋至刻度，此溶液含油濃度為5Omg／mI。。5．4．3．3標準曲線的繪制用移液管分別吸取0．00mI。，050mI，，100mI。，150mL，2OOmL，250mL，3．OOmI。標準油SY／TSY／T5329--2012溶液置于7只50mI，比色管中，用汽油稀釋至刻度并搖勻，以汽油為空白，在分光光度計上比色，根據(jù)測得的光密度值和對應的含油量繪制標準曲線。5．4．4分析步驟分析步驟如下：a) 將水樣移人分液漏斗中，加鹽酸溶液25mL～5．OraL。用50raL汽油分2次萃取水樣，每次都將洗取樣瓶后的汽油倒人分液漏斗中并振搖lmin～2min。b) 將2次萃取液都收集于50mI。比色管中，用汽油稀釋到刻度，蓋緊瓶塞并搖勻，同時測量被萃取后水樣體積(應減去加鹽酸體積)，若萃取液混濁，應加入無水硫酸鈉或無水氯化鈣，脫水后再進行比色測定。c)用萃取劑(汽油)作空白樣，在分光光度計上測其光密度值(測定條件同5433)，在標準曲線上查出含油量。5．4．5計算結(jié)果含油量按公式(2)計算：凡一瓦”n、=摯×1()3 ’。(2)式中：m——含油量，單位為毫克每升(mg／I一)；㈨——在標準曲線上查出的含油量，單位為毫克(rag)V。——萃取水樣體積，單位為毫升(mL)。5．5平均腐蝕率5．5．1原理根據(jù)懸掛在注水體系內(nèi)的試片試驗前后試片的損失量計算平均腐蝕率。5。5．2材料及試劑材料及試劑包括：a)濾紙。b)干燥器。c)游標卡尺：精度002mm。d)天平：感量為0lmg。e)石油醚：分析純。f)丙酮：分析純。g)無水乙醇：分析純。h)檸檬酸三銨：分析純。1)緩蝕劑。5．5．3試片的加工5．5．3．1材質(zhì)應以現(xiàn)場實際適用的鋼材加工成試片或A，鋼。5．5．3．2試片外形尺寸76minxl3mmxl5mm，在一端距邊線lOmm處鉆一直徑為8mm的小孔并6SY／TSY／T5329--2012打號。5．5．3．3試片經(jīng)刨、磨工序使其表面粗糙度Rn為063pm～125pm。5．5．4準備工作5．5．4．1用游標卡尺測量試片尺寸并計算表面積。5．5．4．2用石油醚脫脂，再用無水乙醇清洗，取出試片用濾紙擦干，放于干燥器中4h后稱重，稱準至0lmg。5．5．5配制試片清洗液配制試片清洗液的步驟如下：a)稱取檸檬酸三銨109，加入90m1．蒸餾水使其溶解(使用時應在水浴上將溶液加熱到60C)。b)在5％～10％的鹽酸溶液中加1％～2％緩蝕劑(緩蝕劑濃度由空白片失重小于lmg確定)，搖勻待用。5．5．6現(xiàn)場掛片將準備好的試片固定在試片夾座上，然后安裝到注水流程上，應使試片的側(cè)面迎著水流方向，掛片時間30d±2d，具體安裝方法參見附錄B。5．5．7試驗后試片的處理將試片取出，用濾紙輕輕擦去油污。用丙酮洗油后放于清洗液55．5a)或b)項中l(wèi)min～5min，清洗時可用毛刷輕輕刷洗。試片清洗后用蒸餾水沖洗，再用乙醇脫水并用濾紙擦干表面，將其存放于干燥器中4h稱重。5．5．8計算結(jié)果平均腐蝕率按公式(3)計算：F=虹齊筆型 ．(3)式中：F——平均腐蝕率，單位為毫米每年(ram／年)；md——試驗前試片質(zhì)量，單位為克(g)；mhf——試驗后試片質(zhì)量，單位為克(g)；s～—試片表面積，單位為平方厘米(cm2)；tf——掛片時間，單位為天(d)；p～試片材質(zhì)密度，單位為克每立方厘米(g／cm3)。5．6腐生菌(TGB)、硫酸鹽還原菌(SRB)與鐵細菌(IB)含量5．6．1原理采用絕跡稀釋法，即將欲測定水樣用無菌注射器逐級注入到測試瓶中進行接種稀釋，送試驗室培養(yǎng)。根據(jù)細菌瓶陽性反應和稀釋的倍數(shù)，計算出細菌的數(shù)目。5．6．2材料材料包括SY／TSY／T5329--2012a)腐生菌(TGB)測試瓶。b)鐵細菌測試瓶(1B)。c)硫酸鹽還原菌(SRB)測試瓶。d)注射器：lmL。e)恒溫培養(yǎng)箱。f)電熱消毒器。5．6．3分析步驟細菌測定推薦采用三次熏復法，也可采用二次重復法。分析步驟如下：a)將測試瓶排成一維，并依次編上穿號。b)按51．2操作后，用120毪瀛發(fā)鬻瓣鏊疊g瓤i淼的無菌注射器取1．0mI。水樣注入1號瓶內(nèi)充分振蕩。 i_ c)用另一支無菌注射器從1號瓶內(nèi)取1．0mL零樣注入2號瓶內(nèi)苑分振蕩。d)再更換一支無菌注射器從2號瓶中取l二黼也水睇注入秘3萼糕串，充分振蕩。e)依次類推一直稀釋到最后一瓶為止。搬據(jù)細菌含量決定稀釋瓶數(shù)，一般稀釋到7號瓶。f)把上述測試瓶放入懂溫培養(yǎng)箱審墻莽，溫度控制在現(xiàn)場水溫的±5。C內(nèi)，7d后讀數(shù)。5．6．4細菌生長的鑒別SRB瓶中液體變黑或有黑色沉淀，即表示有硫酸鹽還原菌。TGB瓶中液體由紅變黃或混濁即表示有腐生菌。鐵細菌測試瓶出現(xiàn)棕紅色沉淀即表示有鐵細菌。5．6．5菌量計量5．6．5．1稀釋法三次重復蕾鼙綾舞媛菌量 ：|f菌量■|| 菌量生長指標 令j嘁 生長指糕甄，?！堋蹅€／mL、■ 生長指標 個／rnL000 00 201； 14 302 65001 O3 202 20 310 45。。o010 03 210 5 311 75()11 ()6 2n 2．0 312 115(12(1 【16 212 3．0 313 16(1100 04 220 2．0 32(】 95101 07 221 3O 321 15【】102 11 222 35 322 200110 O7 223 40 323 300lIi 1I 230 30 33() 25(】i20 iI 231 35 331 450121 15 232 40 332 11{)0t30 16 300 25 333 140【l20() 09 301 4()SY／TSY／T5329--20125．6．5．2稀釋法二次重復菌量統(tǒng)計見表4。表4稀釋法二次重復菌量計數(shù)表菌量 菌量 茵量生長指標 生長指標 生長指標個／mI， 個／mL 個／mL000 U_() 110 13 211 13O001 05 111 20 212 200() O5¨i。：¨| 120 2【J 220 250011 0黔j一+。|o 121 3(】 221 700(}20 o．鬣譬，竣囊‘≮、鬻?黼_ 25 222 110(J100 06 。j譬j一韻t。?_。；?5·?，。。101 12 j．。蠢∥≯。：，愛囊。。蘸籬ii5·6·5·3重復樣細菌計數(shù)示例爨i§!零纛辮i；一≤戮i瑟；尊簍#w鬻魏鷲，《細菌的查表只與重復度有蓑≤。鬻鬻辮黼≥自滾”4中鯊出避似值，再擴大相應的次方數(shù)即可。細菌生長結(jié)果計算示例見表鬣。譽；繁謄’誓i參?“j：表5細菌菌量計數(shù)示例表長菌觀察菌量示例 1號瓶 2號瓶 3號瓶 4號瓶 5號瓶 生長指標個／mL0級 1爨懣薹i霧羲j曩 。3。緞： j審黟1 +牛__量譽警羲。4 乏≥■ 。一一‘≯’ 。“200×101 25×101，。_ 2 一一 j|一-燭 l器、 簍?lOOxlO” o6×1【】o—3 +曩+ 95×102強。，320x1014 、，澇尊蝣 ++甍蠹，i％》300×1(J4 ≥25×104s．7溶解氧含量5．7．1碘量法水中溶解氧在堿性溶漩中能定量域?qū)⒊翞V瞬鬣氧化鋒簸鴉威§《激l在酸性溶液中，錳酸能與溶液中的碘化鉀作用定量析出硪·月硫健硫酸鑭舔獯溶液滴j|i凝黲灞黼鞠§黎§體積計算溶解氧含量。5．7．1．2材料及試劑材料及試劑包括：a)燒杯：200mL，5{}Oml，。b)滴定管：25mL。c)三角瓶：250mL。d)移液管：1OraL。e) 細口瓶：250m1．～300mL。SY／TSY／T5329--2012f)天平：感量01mg。g)硫酸：分析純，密度1849／cm3。h)取樣瓶：lOOmL～150mL。i)硫代硫酸鈉：分析純。j)硫酸錳：分析純。k)氫氧化鈉：分析純。1)碘化鉀：分析純。m)可溶性淀粉。5．7．1．3準備工作配制下列溶液：a)堿性碘化鉀溶液：稱取709氫氧化鈉置于燒杯中，加入約60mL蒸餾水使其溶解并冷卻至室溫；稱取159碘化鉀置于另一燒杯中，加入20mL蒸餾水使其溶解；然后將兩種溶液合并，用蒸餾水稀釋至lOOmL，溶液保存于棕色瓶中。b)硫酸錳溶液；稱取489硫酸錳(MnS04·4H。0)置于燒杯中，加入100mI。蒸餾水使其溶解。c) 1％淀粉溶液：稱取109可溶性淀粉置于燒杯中，加入少量蒸餾水調(diào)成糊狀，再加入沸蒸餾水100mL，攪勻。d)0．0100mol／L硫代硫酸鈉標準溶液。5．7．1．4分析步驟分析步驟如下：a)用稱量法測定每個取樣用的細口瓶體積。b)將取樣管插入已知體積(100ml?！?50mL)的取樣瓶底部，當水滿瓶后繼續(xù)溢流3rain～5min。c)取出取樣管，立即將移液管插入水面下，加入堿性碘化鉀與硫酸錳溶液各10mI。，立即蓋好瓶塞搖動lmin，靜置到沉淀降至樣瓶一半的高度再搖動一次。d) 當瓶中沉淀物已沉降到樣瓶底部三分之一時，打開瓶塞加入2mL濃硫酸，蓋緊瓶塞搖勻，靜置3min。e)將全部溶液轉(zhuǎn)移到250mL的三角瓶中，用少量蒸餾水洗樣瓶，將清洗液合并于三角瓶中。f)用0OlOOmol／L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至微黃色，加淀粉指示劑1mL，繼續(xù)滴定到藍色為終點，記下硫代硫酸鈉標準溶液的消耗體積。5．7．1．5計算結(jié)果溶解氧含量按公式(4)計算：Cy-器警Ⅷ3 ¨，式中：cv 水中溶解氧含量，單位為毫克每升(mg／I。)；CI．一硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol／I．)；U～消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；U一加入硫酸錳和堿性碘化鉀溶液的總體積，單位為毫升(mI。)SY／TSY／T5329--2012V，wb——取樣瓶的體積，單位為毫升(mL)。5．7．1．6相對偏差溶解氧含量小于10mg／l。時，平行樣的相對偏差小于10o／oo；溶解氧含量大于1．0mg／L時，平行樣相對偏差小于5％。5．7．1．7注意事項5．7．1．7．1取樣時加各種溶液要備有專用的移液管。5．7．1．7．2測定地下水或污水中的溶解氧時，還應補加飽和氯化鈉碘溶液(00100mol／L～0．0500mol／I。，視有機物含量高低而定)1OmL，同時作空白樣以消除有機物和還原性物質(zhì)的干擾。5．7．1．7．3測定時也可虹吸出上部清液，然后加硫酸使沉淀溶解，補加水后搖勻，放3min后直接在此瓶中滴定。5．7．2測氧管比色法5．7．2．1原理水中的溶解氧與測氧管內(nèi)試劑發(fā)生化學反應而顯藍色或紅色。顏色的深淺與溶解氧含量成正比，顯色后進行比色測出水中溶解氧含量。5．7．2．2分析步驟分析步驟如下：a)打開取樣閥門，以5L／min～6L／min的流速使水暢流3min。b)將測氧塑料杯與取樣膠管相接(不能漏氣)，將流速調(diào)至05L／min～1．0L／rain，把測氧管插入杯內(nèi)，待水流穩(wěn)定后用力下按使測氧管尖端折斷。c)在水面下按緊斷口，取出測氧管，擦干管壁并顛倒數(shù)次，直到水溶液混勻為止。d)通過比色讀出溶解氧含量。5．8硫化物(指二價硫)含量5．8．1亞甲藍比色法亞甲藍比色法見SY／T5523 2006中6332．3的要求。5．8．2測硫管比色法5．8．2．1原理水中的硫與測硫管內(nèi)的試劑發(fā)生化學反應而顯色，顏色的深淺與硫含量成正比，顯色后進行比色測出水中硫含量。5．8．2．2分析步驟分析步驟如下：a) 打開取樣閥門，使水暢流3rain。b)取水樣，把測硫管插入杯內(nèi)，折斷，取出測硫管，顛倒數(shù)次，直到水溶液混勻為止。c)通過比色讀出硫含量。SY／TSY／T5329--20125．9侵蝕性二氧化碳5．9．1原理水樣中加入固體碳酸鈣后，如有侵蝕性二氧化碳存在，可生成與侵蝕性二氧化碳含量相當?shù)闹靥妓岣x子。用標準鹽酸溶液測定新增加的堿度：，ea(HC魏)2+2H(31=CaCI。+2C02+2H20同時測定未加固體碳酸鈣水樣的堿發(fā)(即原水樣的堿度)，從兩次測定消耗標準鹽酸溶液之差計算侵蝕性二氧化碳的含量。5．9．2材料及試劑材料及試劑包括：a)固體碳酸鈣：化學純。b)甲基橙：分析純。c)無水碳酸鈉：分析純。d)鹽酸：分析純，密度1199／cm3。e)酸性靛藍。f) 細口瓶：300mI?！?00mi。g)酸式滴定管：25mLoh)胖肚移液管：25mL，50mL。i)i角瓶：150mI。。 j)燒杯：200raL，500mL。k) 容量瓶：200mI，，500raL。1)滴瓶：60mL。5．9．3準備工作5．9．3．1碳酸鈣的制備：將化學純碳酸鈣研細，取lOOg置于100激癬蠢簡中，加入煮沸過的冷蒸餾水，攪動5min，靜置12h以上，棄去上層清液，再加入煮沸過的冷蒸餾水攪拌數(shù)分鐘，如此處理4次～5次，將所得固體置濾紙上，予遙風處晾千，保存于玻璃瓶內(nèi)備用。5．9．3．2取水樣：取容積250mL～500mL具塞綱口瓶用水洗3次，再將取樣管插入瓶底使水從瓶El溢出，加入處理的碳酸鈣39～59,褰緊瓶寨綴蕩，在標簽上注明加火碳酸鈣的量，同時再取一份不加碳酸鈣的水樣。5．9．3．3混合指示劑的配制：將lg／L甲基橙水溶液和2．59／I．酸性靛藍水溶液按1+1混合即可。5．9．3．4002mol／I。鹽酸溶液：吸取17mL濃鹽酸置于1I．容量瓶內(nèi)，用重蒸餾水稀釋至刻度。5．9．3．5將無水碳酸鈉放人稱量瓶后，置于烘箱中，在180。C下恒溫2h，取出再置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫后準確稱取105999于燒杯中，用煮沸并冷卻的蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)入1000mI。容量瓶中稀釋至刻度搖勻，此溶液的濃度CI／2NaCO=0200mol／l5．9．3．6準確吸取經(jīng)593．5的碳酸鈉標準溶液25mL，加混合指示劑3滴，用濃度為002mol／L鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽仙珵榻K點，記下鹽酸用量V。。12sv／Tsv／T5329--20125．9．3．7吸取25mi。蒸餾水與標定鹽酸相同的條件下做空白滴定，記下鹽酸用量Vk。按公式(5)計算鹽酸的準確濃度： CHCl--籌～10—可■—瓦一“ (5)式中：Cw——鹽酸標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(tool／L)；U——滴定碳酸鈉標準溶液消耗鹽酸的體積，單位為毫升(mL)vk一空白樣消耗鹽酸的體積，單位為毫升(mL)。5．9．4分析步驟5．9．4．1將5932加碳酸鈣粉的壤櫸瓶撅霸2次～3敬《麓搖凌一次等澄清后再搖第二次)，或在電動振蕩器上振蕩6h。 、?“5．9．4．2待固體碳酸鈣全部沉到瓶痛藤，j用蛭暖譬壤出蔓部滾依25mL或50raL，置于三角瓶中，加入混合指示劑3滴，用標準攮酸游驥藕寵蘩紫色為終點，記下鹽酸的用量V，。5．9．4．3吸取5942相同體積的另一瓶不加碳酸鈣的水樣25mL或50mL置于三角瓶中，加入混合指示劑3滴，用標準鹽酸溶液漓定至紫色為終點，記下鹽酸用量U。5．9．5計算結(jié)果及判斷5．9．5．1計算二氧化碳的濃度按公式(6)。簿藏≤遠：盥■皺磐迸粵×隗一—————?？伞?l”。 ．．(6)式中：陽b——水中侵蝕性二氧化碳盼濃度，單位為褰囊每升(耳影

tV1——加固體碳酸鈣求棒鎮(zhèn)耗標準鹽酸麓壤爨，零位為毫磚；(譽嗎){V：——不加固體碳酸銹承櫸消鵜標準攮酸熬俸積，單位海素黔¨I：：c翳DCHCI-----鹽酸標準溶液髑滾壤j單位為瘵察每升(mol／131：≮一。二曩V——吸取的水樣體櫞!瓣巍毫升(mL)o5．9．5．2判斷如果V。=U說明水很穩(wěn)定，不結(jié)垢也不含侵鑣二氧純磙}鞴<玩說明此水不穩(wěn)定，有碳酸鹽沉淀出現(xiàn)；V，DV。說明水中有侵蝕性二氧化碳。5．10總鐵含量5．10．1磺基水楊酸比色法5．10．1．1原理在酸性介質(zhì)中，水樣中的二價鐵離子用高錳酸鉀或雙氧水氧化，控制溶液的pH值(pH=18～25)，三價鐵離子與磺基水楊酸反應生成紫色絡合物，其顏色強度與三價鐵離子的含量成正比，據(jù)此進行比色測定水中總鐵含量。1sY／TsY／T5329--20125．10．1．2儀器及試劑儀器及試劑包括：a)分光光度計(可見光波段)。b) 比色管：50mI。。c)容量瓶：50mI。。d)胖肚移液管：25mI。或50mI。。e)刻度移液管：10mL，50mL和10mL。f)雙氧水：分析純。g)硫酸：分析純，密度1849／cm3。h)高錳酸鉀：分析純。i)磺基水楊酸。j)鹽酸：分析純，密度1199／cm3。k)鐵銨釩：分析純。1)氨水：分析純。5．10．1．3準備工作配制下列溶液：a)1009／L磺基水楊酸溶液。b)pH值為22的緩沖溶液。c)0．10mg／I。鐵標準溶液。d)109／L高錳酸鉀溶液。e)鹽酸溶液(1+1)。5．10．1．4鐵標準曲線的繪制鐵標準曲線的繪制步驟如下：a)在50mL容量瓶中分別加入濃度為001mg／mI，的鐵標準溶液0．00mL，0．50mL，1．00mL，150mL，200mL，3．00mL，400mI．，500mL。b) 用蒸餾水稀釋到25mi。，加入pH值為2．2的緩沖溶液10mL及10％的磺基水楊酸溶液100mL，并用蒸餾水稀釋到刻度后搖勻，放置20min。c) 在分光光度計J：1．2含鐵為零的溶液為空白，在波長500nm處測定光密度值，根據(jù)鐵的含量與測得的光密度值繪制標準曲線。5．10．1．5分析步驟步驟如下：a) 吸取水樣25mL(若水樣渾濁，需過濾)置于50mI。比色管中，用蒸餾水作空白，各加入鹽酸溶液(1+1)100mI。。b) 向比色管中先各加1滴109／l，高錳酸鉀溶液，待顏色褪去后再補加10mI。。c)將比色管放到水溫約為800c的水浴中30rain，若高錳酸鉀的顏色褪去，應再補加直至顏色不褪為止。d) 待溶液冷卻后加入1滴～2滴雙氧水使顏色褪去，沉淀溶解[若水樣是未加任何化學劑的清水，則可省略b)～d)項步驟，直接加入020mL～05mI。雙氧水進行氧化]。e)用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值到20左右，再加人雙氧水02mL～05mI．。14SY／TSY／T5329--2012f) 向溶液中加入pH值為22的緩沖溶液10mL，1009／l，的磺基水楊酸溶液100mI。，用蒸餾水沖至50mI。，搖勻放置20rain后比色測定。5．10．1．6計算結(jié)果總鐵含量按公式(7)計算：Ct2甓×1()3 (7)式中：C?！畼又锌傝F含量，單位為毫克每升(mg／I。)；m。一在標準曲線上查出的總鐵含量，單位為毫克(mg)v。——水樣體積，單位為毫升(ml。)。5．10．1．7相對偏差水中含鐵量小于05mg／I，時，相對偏差小于20G；水中含鐵量大于05mg／I。時，相對偏差小于10％。5．10．1．8注意事項若水樣顏色較深，應做空白校正；磺基水楊酸與三價鐵離子反應，在不同的pH值溶液中生成不同的絡合物，在pH值較低的溶液中絡合物較穩(wěn)定，因此溶液的pH值應控制在18～25之間。5．10．2測鐵管法5．10．2．1原理水中的鐵與測鐵管內(nèi)的試劑發(fā)生化學反應而顯色，顏色的深淺與鐵含量成正比，顯色后進行比色測出水中鐵含量。5．10．2．2分析步驟分析步驟如下：a)打開取樣閥門，使水暢流3rain。b)取水樣，把測鐵管插入杯內(nèi)，折斷，取出測鐵管，顛倒數(shù)次，直到水溶液混勻為止。c)通過比色讀出鐵含量。SY／TSY／T5329--2012附錄A(資料性附錄)評價注水水源確定注水水質(zhì)的工作內(nèi)容A．1測定或收集水及油層巖石性質(zhì)的基礎資料，錄取注入水、油層水及油層的有關(guān)資料。a)測定注入水及油層水中鉀、鈉(或鉀+鈉)、鈣、鎂、鋇、鍶、鐵、鋁等陽離子和氯、碳酸根、重碳酸根、二價硫、硫酸根等陰離子的濃度，分析水中可溶性二氧化硅、溶解氧、侵蝕性二氧化碳、硫化氫等組分的濃度及pH值等參數(shù)。b)測定水的溫度、密度、黏度、懸浮固體濃度及顆粒分布、腐生菌、硫酸鹽還原菌、鐵細菌和平均腐蝕率等。c) 收集注水層位巖心的滲透率、孔道分布規(guī)律、黏土礦物組成及其含量、巖心的陽離子變換量以及水敏指數(shù)等。A．2水的配伍性評價包括以下內(nèi)容：a) 含鋇、鍶、鈣離子的水與含有硫酸根離子的水混合時，認為不能生成沉淀時才能注入，否則應進行處理。BaSO。結(jié)垢量c矗)．≤25mg／I。。b) 二價硫離子含量高的水與含有二價鐵離子的水混注時，必須考慮硫化亞鐵結(jié)垢問題。c)含堿度較高的水與含鈣、鎂、鋇、鍶、鐵等離子的水相混或當水中游離二氧化碳含量較高，或二氧化碳逸出使水的pH值升高時，應考慮碳酸鹽結(jié)垢問題。d)根據(jù)化學的溶度積原理，初步判斷各離子在水中的穩(wěn)定性，易生成沉淀的化合物溶度積見表A1。當兩種水(注入水與注人水或注入水與油層水)相混合，如果某化合物的陽離子濃度(mol／I。)與陰離子濃度(mol／l。)的乘積大于該化合物的溶度積時，提示可能有沉淀生成，應進行室內(nèi)混配試驗，以確定是否可混。e)巖心的陽離子變換量大于009mmol／1009(按一價離子計算)時，就不能忽視黏土的水化膨脹。f)采用天然巖心進行水驅(qū)實驗，了解黏土礦物的水化膨脹程度，為注水時是否需要防膨提供依據(jù)，其試驗方法可按SY／T5358的規(guī)定執(zhí)行。表A．1難溶化合物溶度積常數(shù)化合物名稱 溶度積(25℃)BaS(^ 11×10Srs(k 28×1I)7CaCq 48×1()19CaS04 61×10FeS 40×10BaC氈 80×1【】叫SrC(九 1()×1t)叫Fe(OH)3 38×1{)”Mg(OH)2 5×1