透射式電子顯微鏡的誕生與我國的實踐

透射式電子顯微鏡的誕生與我國的實踐

人類的視覺只能區(qū)分物體0.1-0.2mm的細節(jié)。如果使用光學顯微鏡，可以觀察細胞和細菌。如果使用電子顯微鏡，可以觀察原子和分子的形象！。自從1925年L.deBroglie提出物質具有波動性的假說后,1926年Busch發(fā)表關于磁聚焦的論文,指出旋轉對稱磁場可以使電子束折射.隨后,世界上第一臺電子顯微鏡在1931年誕生于柏林,它是由M.Knoil和E.Rusk通過改裝一臺可拆卸的高速陰極射線管示波器而制成的,具有3個透鏡,是采用冷陰極電子源的透射式電子顯微鏡.1934年,M.Knoil和E.Rusk將分辨率提高到500?(見圖1).1938年,德國西門子公司生產了第一臺作為商品的透射式電子顯微鏡,分辨率優(yōu)于100?(見圖2).1透射式電鏡的研制—DX-100(Ⅰ)中型透射電子顯微鏡誕生黃蘭友在西德Tübingen大學完成了電子顯微鏡方面的博士論文后回到祖國,被分配到中國科學院電子研究所工作.1958年,當各單位討論大躍進趕超計劃時,黃蘭友提出試制透射式電子顯微鏡的建議,得到了大家和所長顧德歡的贊賞.與此同時,中國科學院長春光學精密機械與物理研究所(下文簡稱長春光機所)也提出要試制透射式電鏡.因此,黃蘭友到長春光機所進行了解,并與王大珩在電話中交談,當時王大珩提出要求黃蘭友立即到長春光機所進行合作研制.1958年5月,黃蘭友帶著中國科學院電子研究所的江鈞基一起來到長春光機所,長春光機所也配備了工程師王宏義和兩個剛畢業(yè)的大學生林太基、朱煥文,共同進行研制.當時,中國科學院副院長張勁夫也很支持,并將新引進的一臺透射式電鏡提供給試制者作參考.黃蘭友利用他在國外掌握的電子光學理論和公式對新引進的透射式電鏡進行了各項參數(shù)的推算,這也有利于他順利進行自己的透射式電鏡的加工、安裝和調試,實現(xiàn)了王大珩提出的:要么“十一”獻禮,要么不考慮.1958年8月19日凌晨看到的電子顯微像(一氧化鋅煙粒)的分辨率為100?,那天新華社記者也給黃蘭友拍照了(見圖3).從開始到完成任務一共花了72天,誕生了我國自行研制的中型透射式電子顯微鏡.DX-100(Ⅰ)中型透射式電子顯微鏡的指標為:高壓50kV,分辨率100?.2x-100大型透射式電子顯微鏡的研制繼我國中型透射式電子顯微鏡在1958年研制成功后,長春光機所又邀請黃蘭友主持設計大型透射式電子顯微鏡的工作,希望他能調來長春光機所工作,但他在中國科學院電子研究所還有任務(是一個室的副主任),而且黃蘭友本人也不想離開北京.隨后,王大珩和他談話達成共識:黃蘭友每月去長春一次,花一半時間兼管長春光機所的電鏡研制工作.長春光機所為了加強電鏡研制方面的力量,在1958年9月建立了電鏡課題組,由姚駿恩任組長,同時又新來了2個剛畢業(yè)的大學生曾朝偉、謝信能參加該項工作.長春光機所組織的DX-100(Ⅱ)大型透射式電子顯微鏡的設計工作是在1958年11月開始的,黃蘭友把從西德帶回來的有關設計電鏡方面的資料、書籍、手冊(其中有計算磁透鏡的光學參數(shù)方面的文章和Mülvey有關磁路設計方面的文章)提供給了姚駿恩,由姚駿恩計算和設計電子光學參數(shù)、磁路等.黃蘭友抽出時間和王宏義考慮總體機械結構的設計.機械結構和電路等對總體的光路起到決定性的作用.黃蘭友在總體調試時,曾朝偉、朱祖福密切配合,他們逐步從找毛病走向改進分辨率.最后看到火棉膠的菲涅爾衍射環(huán),離國慶還有幾天功夫,在拍到了分辨率約為25?的圖像后,立即將電鏡裝箱運往北京展覽會.在“國慶十周年”慶祝大游行中,中國科學院游行隊伍走在最前面,并高舉長春光機所研制的大型電子顯微鏡的巨大模型,接受了毛主席的檢閱,黃蘭友還應邀到天安門觀禮臺觀看大游行,跟大家一起拍手,心里感到無比自豪.國家將該電子顯微鏡列入《自然科學大事年表》.參與研制該電子顯微鏡的人主要有黃蘭友、姚駿恩、王宏義、曾朝偉、謝信能、朱祖福等.DX-100(Ⅱ)大型透射式電子顯微鏡(見圖4)的指標為:高壓100kV,分辨率25?,放大倍數(shù)10萬倍.長春光機所把中型電子顯微鏡移交給南京教學儀器廠(現(xiàn)江南光學儀器廠)生產,把大型電子顯微鏡交給上海精密醫(yī)療機械廠(現(xiàn)上海電子光學技術研究所)生產.但上海精密醫(yī)療機械廠受不了這種“科研”般的工作,想把它甩掉,是上海市的市長保住了這個項目,為這批人組建了上海電子光學技術研究所.1964年,上海電子光學技術研究所的DXA2-8型電子顯微鏡達到20?,郵電部為了慶祝當時全國8個新產品,發(fā)行了一套8張紀念郵票,其中1張就是DXA2-8型電子顯微鏡(見圖5).3年—試制DX-2大型透射式電子顯微鏡的過程當時根據(jù)《科技十年發(fā)展規(guī)劃綱要》的要求,中國科學院領導把試制高分辨率電子顯微鏡的任務交給了中國科學院北京科儀廠,為了加強這方面的工作,集中技術力量,將原在長春光機所從事電子顯微鏡研制工作的大部分人員合并到中國科學院北京科儀廠,于1963年11月開始共同研制DX-2大型透射電子顯微鏡(以下簡稱DX-2型透射電鏡,見圖6),由姚駿恩設計并組織該電鏡的試制工作,并將黃蘭友從中國科學院電子研究所調入中國科學院北京科儀廠,作為研制工作的顧問.當時,在姚駿恩為電鏡設計工作進行了調研和方案論證后,大家認為應立足于自行設計為主,參考樣機為輔(因為在此之前北京科儀廠已進口日本產的HU-11A樣機),并且必須加強關鍵部件的試驗.具體工作分配如下:(1)高壓100kV電子槍穩(wěn)定因素探討實驗由黃蘭友指導,謝書堪、屈連娟負責完成,試驗后采取了7項措施,從而改善了電子槍的耐壓狀況.(2)物鏡極靴材料和結構對物鏡像散的影響因素由曾朝偉試驗,并將結果和建議交中國科學院金屬研究所(沈陽)進行改進,做到使物鏡極靴材料達到盡可能大的磁場強度,盡可能小的磁滯,并盡可能做到磁性材料均勻等.這些工作得到了中國科學院金屬研究所的全力支持.(3)邢兵負責DX-2型電鏡樣品,吳明均、張靜祥負責調試HU-11A樣機.(4)高壓電源由劉增福試驗,經改進后最終達到了1.6×10-5/min的穩(wěn)定度.(5)范士榮負責DX-2型電鏡的總體工藝設計.黃同節(jié)設計物鏡極靴加工工藝.張季端負責光欄加工及工藝.(6)物鏡電流由夏文漢負責,試驗經過改進后達到5×10-6/min的穩(wěn)定度.(7)機械設計和機械裝備由王宏義、孫宗元、高成興、張立中、高順忠負責完成.1965年7月,第一臺樣機調試后,進行了全面的技術總結,召開了一個“專家評議會”,會議將專家的意見進行了認真地研究之后,又對樣機調試進行了一系列的改進和提高,為第二臺電鏡調試提供了成功的經驗.DX-2型電鏡于1965年12月由中國科學院組織鑒定,結論如下:“……根據(jù)鑒定過程中所拍攝的鉑銥粒子照片,測得最小可分辨距離為4?和5?的5對點子.按國外常見的表示方法,DX-2型電鏡的分辨本領可達4?.沿用國內采用的鑒定分辨本領從嚴的方法,評定該電鏡的點分辯本領為5?.電子光學放大可達25萬倍以上.由此可以認定,DX-2型電鏡在分辨本領和放大倍數(shù)方面已達到國際先進水平……”.此外,還頒發(fā)了院級成果證書,并授獎.1965年8—12月,在改進和提高了第一臺DX-2型電鏡調試工作的基礎上進行了第二臺DX-2型電鏡安裝調試,在初步達到設計指標時,“文化大革命”就開始了,因此被分工安裝調試的曾朝偉、葛肇生、謝信能、宋克卿、余建業(yè)、胡明相、李達成、陸亞偉等中的大多數(shù)人未能進行正式調試,因此,DX-2型電鏡停止生產了.在試制DX-2型電鏡的過程中,國家科學技術委員會、中國科學院領導及權威專家多次來廠指導工作,如郭沫若、張勁夫、裴麗生等院領導(他們曾多次親臨現(xiàn)場參加例會,聽取匯報,指示工作)以及郭可信、史履吉、王大珩、錢臨照等專家.此外,院內外約21個單位在技術、器材等方面給予了極大的幫助.1965年底,經過鑒定后,廠里決定再生產6臺DX-2型電鏡,經過修改后的圖紙已經下發(fā)至車間.1966年,“文化大革命”開始時,室里工作停止了.但車間加工電鏡工作仍在繼續(xù).1969年,中國科學院北京科儀廠一分為二,大部分人被分到了航天部北京衛(wèi)星制造廠,另有180多人分到了中國科學院北京科儀廠(籌)(簡稱科儀籌,其中大多數(shù)是在實驗室里搞產品的人).這180多人仍由北京衛(wèi)星制造廠軍管組革委會代管.北京衛(wèi)星制造廠軍管組決定由胡家華負責科儀籌180多人的事務管理,直到1970年,科儀籌部分人分配到湖北空軍后勤“五七干?！眲趧?留廠的謝信能、李文恩、鄭富恒和車間師傅合作,將已加工的電鏡部件安裝成6臺電鏡,由他們負責完成抽真空、通電工作,并進行維護(加上已經過鑒定售出的2臺,共8臺).大約在1972年,中國科學院正式派蘇尚驥、趙榮生、吳作禮、宋德接管科儀籌后,才正式組建中國科學院北京科儀廠,隨后,中國科學院又派來以王毅為首的軍管組.中國科學院將北京科儀廠生產的5臺DX-2型透射電鏡無償調撥給中國科學院的5個所.謝書堪在湖北空軍后勤“五七干?！眲趧恿?個月后被調回北京科儀廠,不久又調謝書堪和張樹義負責安裝調試DX-2型電鏡.隨后回來的李成達被分配安裝3臺DX-2型電鏡,最后1臺成為替換件,這是8臺電鏡的“圓滿結果”.4u3000生產和運行過程DX-4高分辨大型透射式電子顯微鏡(簡稱DX-4透射電鏡,見圖7)是在1973年“文化大革命”中后期開始的,在這期間,北京科儀廠領導直接組織電鏡調研工作.直到1974年初春,實驗室里才正式組建研制DX-4高分辨大型透射式電子顯微鏡工作領導小組,由黃蘭友負責設計指導技術工作,正副組長金鶴鳴、李成達組織生產.黃蘭友1974年3月就將DX-4高分辨大型透射式電子顯微鏡的全套設計方案、設計數(shù)據(jù)提交組內(而且很詳細),大致經過討論后就投入生產和實驗.當然,“文革”時期是要一手抓革命一手抓生產的,但是我們還是利用一切可利用的時間投入到DX-4高分辨大型透射式電子顯微鏡的研制工作中,機械設計人員很快在1974年底完成了主體設計并投入車間生產.1975年,進行真空裝配和運行,其他工作也在陸續(xù)進行中.后因毛主席、周總理逝世之后,衛(wèi)生部要求對毛主席遺體進行檢測,需要國產電鏡來做這項工作.自然,這個任務落到北京科儀廠.于是生產高分辨大型透射鏡就掛上了政治任務,廠里立即將DX-4高分辨大型透射式電子顯微鏡的生產任務排為一號任務.因此,生產加工速度也快了許多.1976年進行通電整機調試,盡管又逢1976年7月28日唐山大地震的干擾,但我們仍然在斷斷續(xù)續(xù)地工作.1979年進行放大倍數(shù)校準時,在50萬倍時用了石墨化碳黑樣品,并看到了分辨率為3.4?的晶格像,隨后又拍到了2.04?的晶格像.4.1黃蘭友的“史”黃蘭友在設計這臺電鏡時,主要考慮的是使它成為體積小、結構緊湊、高質量、高性能的電鏡,要求加速電壓達到100kV,分辨率達到4?,透鏡主要參數(shù)分別為:焦距f0=1.6mm;光路球差Cs=1.6mm;光路色差Cc=1.5mm,物鏡電流穩(wěn)定度達到2×10-6/min,高壓穩(wěn)定度達到5×10-6/min,低倍率有200×、700×、1500×,最高放大倍數(shù)達到60萬倍,而且做到在所有放大倍數(shù)下圖像始終布滿熒光屏,這顯然要求DX-4高分辨大型透射式電子顯微鏡是一臺國際先進水平的透射式電鏡.為了達到電鏡設計指標,必須縮短鏡筒高度才能提高電鏡性能,所以在設計中,黃蘭友采用了以下新的理念和措施:(1)采用側扦入式“樣品臺”幾乎不占鏡筒高度;(2)物鏡消像散器做得極小,包在物鏡磁路中,雖然其體積小但功能卻很強;(3)第一中間鏡做得相當小;(4)物鏡冷阱做得相當小,相當薄,緊靠樣品船.以上4種結構不占鏡筒高度,所以整個電鏡高度為1.9m.鏡筒高度為1.08m.這顯然是所有高分辨率大型透射電鏡中最矮的一臺.通過以上措施縮短鏡筒高度之后,電鏡優(yōu)點極為明顯,因為縮短了鏡筒也就縮短了物鏡焦距.現(xiàn)對其優(yōu)點列舉如下:(1)因采用側扦入式“樣品臺”,物鏡上極靴孔可以做小一點,下極靴孔可做大一點,因此是減小球差系數(shù)的有效措施;(2)物鏡、物鏡極靴、物鏡消像散器幾乎為一體,大大減小了透鏡之間的雜散磁場;(3)第一中間鏡靠近樣品可增大低倍率的視野;(4)能做到在所有的放大倍數(shù)下,圖像始終布滿熒光屏,尤其是在低倍率時獲得大視野(布滿熒光屏);(5)第二聚光鏡接近樣品可使球差變小,象散變小,甚至可以不用聚光鏡消像散器;(6)本電鏡采用了特殊光路搭配所組成的低畸變光學成像系統(tǒng),在不同工作條件下,使透鏡互相搭配,正負畸變抵消,可以消除軸外色差,并在低倍率時使得畸變限制在很小范圍內.圖8為一系列的高質量電鏡照片,調試這樣的電鏡圖像是一種享受,照片中顯示的清晰的微觀世界也吸引人.滿屏清晰度一樣,并且滿屏無畸變.4.2金單晶利用碳黑的檢測(1)關于高分辨率2.04?(AU200)樣品的制備是在李方華老師的指導下完成的,她給我們講過三次課.在講到關于金單晶制備的條件(溫度、基片、真空蒸發(fā)速度、解離)時,她邊畫圖邊介紹在公共相對晶體截面上識別衍射點花樣時,哪一點代表什么晶面,我們按她的方法制成了金單晶樣品,并拍出了2.04?金單晶的照片,很漂亮.在DX-4高分辨大型透射式電鏡上采用電子束以傾斜束角來照射試樣,所獲得的金單晶格子((200)面和(220)面)圖像照片(在二號廠房帶有防震槽的地基)大約是在1984年左右,晚上10點多拍攝的(見圖9).(2)在石墨化碳黑樣品的制備方面,北京橡膠研究所電鏡室王秀寶老師不僅提供了7種碳黑(市場上碳黑是按噸和公斤賣的,沒有零售),她還在理論上做了指導,后來樣品室制成的樣品都達到了分辨率指標.(3)冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院六室李雪元也給了我們不少碳黑(而且還給我們加工后制成的石墨化碳黑),這種樣品在1976年中國醫(yī)學科學院病毒研究所JEM-100C型電鏡上看到分辨率為3.4?的晶格條紋.當時,DX-4型電鏡正在生產中.碳黑在未石墨化時,是一個低級的石墨形式的碳黑,由4—5層晶面組成,有取向,存在缺陷,排列不規(guī)則.經過石墨化后,每個微晶子的各個晶面連成一片,形成規(guī)則的取向,晶面之間的距離不變(3.4—3.5?).后來樣品室制成的樣品都達到了分辨率指標.(4)1979年春,在第2臺(內臺)DX-4型電鏡上首次拍到了分辨率為3.4?的石墨化碳黑(5)物鏡電流穩(wěn)定度電路由王克定、張永明、仲瑤、王映昶、張小波、張秀、楊國安等負責研制,取得成功,保證了物鏡電流的穩(wěn)定度.4.3金單晶和石墨化碳黑樣品的制作(1)靠工人師傅的高超技能在較落后的舊車床上制造出具有國際水平的電子顯微鏡的總體結構,真是奇跡.(2)王宏義、鐘治平和劉立友負責的機械設計的全套方案和全套設計圖紙很快在1974年底完成,并投入車間加工.(3)建立常規(guī)樣品室時的設備是從中國科學院器材處廢品庫要來的真空蒸發(fā)臺和從北京科儀廠廢品堆中撿來的臺式透射電鏡,經過我們修好后使用的.樣品室當時只能做常規(guī)樣品.由于高分辨率電鏡必須要做到分辨率為3?或4?的樣品才行,所以經過電鏡用戶中專家的支持和幫助,再加上我們