透射式電子顯微鏡的誕生與我國(guó)的實(shí)踐

透射式電子顯微鏡的誕生與我國(guó)的實(shí)踐

人類的視覺只能區(qū)分物體0.1-0.2mm的細(xì)節(jié)。如果使用光學(xué)顯微鏡，可以觀察細(xì)胞和細(xì)菌。如果使用電子顯微鏡，可以觀察原子和分子的形象！。自從1925年L.deBroglie提出物質(zhì)具有波動(dòng)性的假說(shuō)后,1926年Busch發(fā)表關(guān)于磁聚焦的論文,指出旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)可以使電子束折射.隨后,世界上第一臺(tái)電子顯微鏡在1931年誕生于柏林,它是由M.Knoil和E.Rusk通過(guò)改裝一臺(tái)可拆卸的高速陰極射線管示波器而制成的,具有3個(gè)透鏡,是采用冷陰極電子源的透射式電子顯微鏡.1934年,M.Knoil和E.Rusk將分辨率提高到500?(見圖1).1938年,德國(guó)西門子公司生產(chǎn)了第一臺(tái)作為商品的透射式電子顯微鏡,分辨率優(yōu)于100?(見圖2).1透射式電鏡的研制—DX-100(Ⅰ)中型透射電子顯微鏡誕生黃蘭友在西德Tübingen大學(xué)完成了電子顯微鏡方面的博士論文后回到祖國(guó),被分配到中國(guó)科學(xué)院電子研究所工作.1958年,當(dāng)各單位討論大躍進(jìn)趕超計(jì)劃時(shí),黃蘭友提出試制透射式電子顯微鏡的建議,得到了大家和所長(zhǎng)顧德歡的贊賞.與此同時(shí),中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春光學(xué)精密機(jī)械與物理研究所(下文簡(jiǎn)稱長(zhǎng)春光機(jī)所)也提出要試制透射式電鏡.因此,黃蘭友到長(zhǎng)春光機(jī)所進(jìn)行了解,并與王大珩在電話中交談,當(dāng)時(shí)王大珩提出要求黃蘭友立即到長(zhǎng)春光機(jī)所進(jìn)行合作研制.1958年5月,黃蘭友帶著中國(guó)科學(xué)院電子研究所的江鈞基一起來(lái)到長(zhǎng)春光機(jī)所,長(zhǎng)春光機(jī)所也配備了工程師王宏義和兩個(gè)剛畢業(yè)的大學(xué)生林太基、朱煥文,共同進(jìn)行研制.當(dāng)時(shí),中國(guó)科學(xué)院副院長(zhǎng)張勁夫也很支持,并將新引進(jìn)的一臺(tái)透射式電鏡提供給試制者作參考.黃蘭友利用他在國(guó)外掌握的電子光學(xué)理論和公式對(duì)新引進(jìn)的透射式電鏡進(jìn)行了各項(xiàng)參數(shù)的推算,這也有利于他順利進(jìn)行自己的透射式電鏡的加工、安裝和調(diào)試,實(shí)現(xiàn)了王大珩提出的:要么“十一”獻(xiàn)禮,要么不考慮.1958年8月19日凌晨看到的電子顯微像(一氧化鋅煙粒)的分辨率為100?,那天新華社記者也給黃蘭友拍照了(見圖3).從開始到完成任務(wù)一共花了72天,誕生了我國(guó)自行研制的中型透射式電子顯微鏡.DX-100(Ⅰ)中型透射式電子顯微鏡的指標(biāo)為:高壓50kV,分辨率100?.2x-100大型透射式電子顯微鏡的研制繼我國(guó)中型透射式電子顯微鏡在1958年研制成功后,長(zhǎng)春光機(jī)所又邀請(qǐng)黃蘭友主持設(shè)計(jì)大型透射式電子顯微鏡的工作,希望他能調(diào)來(lái)長(zhǎng)春光機(jī)所工作,但他在中國(guó)科學(xué)院電子研究所還有任務(wù)(是一個(gè)室的副主任),而且黃蘭友本人也不想離開北京.隨后,王大珩和他談話達(dá)成共識(shí):黃蘭友每月去長(zhǎng)春一次,花一半時(shí)間兼管長(zhǎng)春光機(jī)所的電鏡研制工作.長(zhǎng)春光機(jī)所為了加強(qiáng)電鏡研制方面的力量,在1958年9月建立了電鏡課題組,由姚駿恩任組長(zhǎng),同時(shí)又新來(lái)了2個(gè)剛畢業(yè)的大學(xué)生曾朝偉、謝信能參加該項(xiàng)工作.長(zhǎng)春光機(jī)所組織的DX-100(Ⅱ)大型透射式電子顯微鏡的設(shè)計(jì)工作是在1958年11月開始的,黃蘭友把從西德帶回來(lái)的有關(guān)設(shè)計(jì)電鏡方面的資料、書籍、手冊(cè)(其中有計(jì)算磁透鏡的光學(xué)參數(shù)方面的文章和Mülvey有關(guān)磁路設(shè)計(jì)方面的文章)提供給了姚駿恩,由姚駿恩計(jì)算和設(shè)計(jì)電子光學(xué)參數(shù)、磁路等.黃蘭友抽出時(shí)間和王宏義考慮總體機(jī)械結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì).機(jī)械結(jié)構(gòu)和電路等對(duì)總體的光路起到?jīng)Q定性的作用.黃蘭友在總體調(diào)試時(shí),曾朝偉、朱祖福密切配合,他們逐步從找毛病走向改進(jìn)分辨率.最后看到火棉膠的菲涅爾衍射環(huán),離國(guó)慶還有幾天功夫,在拍到了分辨率約為25?的圖像后,立即將電鏡裝箱運(yùn)往北京展覽會(huì).在“國(guó)慶十周年”慶祝大游行中,中國(guó)科學(xué)院游行隊(duì)伍走在最前面,并高舉長(zhǎng)春光機(jī)所研制的大型電子顯微鏡的巨大模型,接受了毛主席的檢閱,黃蘭友還應(yīng)邀到天安門觀禮臺(tái)觀看大游行,跟大家一起拍手,心里感到無(wú)比自豪.國(guó)家將該電子顯微鏡列入《自然科學(xué)大事年表》.參與研制該電子顯微鏡的人主要有黃蘭友、姚駿恩、王宏義、曾朝偉、謝信能、朱祖福等.DX-100(Ⅱ)大型透射式電子顯微鏡(見圖4)的指標(biāo)為:高壓100kV,分辨率25?,放大倍數(shù)10萬(wàn)倍.長(zhǎng)春光機(jī)所把中型電子顯微鏡移交給南京教學(xué)儀器廠(現(xiàn)江南光學(xué)儀器廠)生產(chǎn),把大型電子顯微鏡交給上海精密醫(yī)療機(jī)械廠(現(xiàn)上海電子光學(xué)技術(shù)研究所)生產(chǎn).但上海精密醫(yī)療機(jī)械廠受不了這種“科研”般的工作,想把它甩掉,是上海市的市長(zhǎng)保住了這個(gè)項(xiàng)目,為這批人組建了上海電子光學(xué)技術(shù)研究所.1964年,上海電子光學(xué)技術(shù)研究所的DXA2-8型電子顯微鏡達(dá)到20?,郵電部為了慶祝當(dāng)時(shí)全國(guó)8個(gè)新產(chǎn)品,發(fā)行了一套8張紀(jì)念郵票,其中1張就是DXA2-8型電子顯微鏡(見圖5).3年—試制DX-2大型透射式電子顯微鏡的過(guò)程當(dāng)時(shí)根據(jù)《科技十年發(fā)展規(guī)劃綱要》的要求,中國(guó)科學(xué)院領(lǐng)導(dǎo)把試制高分辨率電子顯微鏡的任務(wù)交給了中國(guó)科學(xué)院北京科儀廠,為了加強(qiáng)這方面的工作,集中技術(shù)力量,將原在長(zhǎng)春光機(jī)所從事電子顯微鏡研制工作的大部分人員合并到中國(guó)科學(xué)院北京科儀廠,于1963年11月開始共同研制DX-2大型透射電子顯微鏡(以下簡(jiǎn)稱DX-2型透射電鏡,見圖6),由姚駿恩設(shè)計(jì)并組織該電鏡的試制工作,并將黃蘭友從中國(guó)科學(xué)院電子研究所調(diào)入中國(guó)科學(xué)院北京科儀廠,作為研制工作的顧問(wèn).當(dāng)時(shí),在姚駿恩為電鏡設(shè)計(jì)工作進(jìn)行了調(diào)研和方案論證后,大家認(rèn)為應(yīng)立足于自行設(shè)計(jì)為主,參考樣機(jī)為輔(因?yàn)樵诖酥氨本┛苾x廠已進(jìn)口日本產(chǎn)的HU-11A樣機(jī)),并且必須加強(qiáng)關(guān)鍵部件的試驗(yàn).具體工作分配如下:(1)高壓100kV電子槍穩(wěn)定因素探討實(shí)驗(yàn)由黃蘭友指導(dǎo),謝書堪、屈連娟負(fù)責(zé)完成,試驗(yàn)后采取了7項(xiàng)措施,從而改善了電子槍的耐壓狀況.(2)物鏡極靴材料和結(jié)構(gòu)對(duì)物鏡像散的影響因素由曾朝偉試驗(yàn),并將結(jié)果和建議交中國(guó)科學(xué)院金屬研究所(沈陽(yáng))進(jìn)行改進(jìn),做到使物鏡極靴材料達(dá)到盡可能大的磁場(chǎng)強(qiáng)度,盡可能小的磁滯,并盡可能做到磁性材料均勻等.這些工作得到了中國(guó)科學(xué)院金屬研究所的全力支持.(3)邢兵負(fù)責(zé)DX-2型電鏡樣品,吳明均、張靜祥負(fù)責(zé)調(diào)試HU-11A樣機(jī).(4)高壓電源由劉增福試驗(yàn),經(jīng)改進(jìn)后最終達(dá)到了1.6×10-5/min的穩(wěn)定度.(5)范士榮負(fù)責(zé)DX-2型電鏡的總體工藝設(shè)計(jì).黃同節(jié)設(shè)計(jì)物鏡極靴加工工藝.張季端負(fù)責(zé)光欄加工及工藝.(6)物鏡電流由夏文漢負(fù)責(zé),試驗(yàn)經(jīng)過(guò)改進(jìn)后達(dá)到5×10-6/min的穩(wěn)定度.(7)機(jī)械設(shè)計(jì)和機(jī)械裝備由王宏義、孫宗元、高成興、張立中、高順忠負(fù)責(zé)完成.1965年7月,第一臺(tái)樣機(jī)調(diào)試后,進(jìn)行了全面的技術(shù)總結(jié),召開了一個(gè)“專家評(píng)議會(huì)”,會(huì)議將專家的意見進(jìn)行了認(rèn)真地研究之后,又對(duì)樣機(jī)調(diào)試進(jìn)行了一系列的改進(jìn)和提高,為第二臺(tái)電鏡調(diào)試提供了成功的經(jīng)驗(yàn).DX-2型電鏡于1965年12月由中國(guó)科學(xué)院組織鑒定,結(jié)論如下:“……根據(jù)鑒定過(guò)程中所拍攝的鉑銥粒子照片,測(cè)得最小可分辨距離為4?和5?的5對(duì)點(diǎn)子.按國(guó)外常見的表示方法,DX-2型電鏡的分辨本領(lǐng)可達(dá)4?.沿用國(guó)內(nèi)采用的鑒定分辨本領(lǐng)從嚴(yán)的方法,評(píng)定該電鏡的點(diǎn)分辯本領(lǐng)為5?.電子光學(xué)放大可達(dá)25萬(wàn)倍以上.由此可以認(rèn)定,DX-2型電鏡在分辨本領(lǐng)和放大倍數(shù)方面已達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平……”.此外,還頒發(fā)了院級(jí)成果證書,并授獎(jiǎng).1965年8—12月,在改進(jìn)和提高了第一臺(tái)DX-2型電鏡調(diào)試工作的基礎(chǔ)上進(jìn)行了第二臺(tái)DX-2型電鏡安裝調(diào)試,在初步達(dá)到設(shè)計(jì)指標(biāo)時(shí),“文化大革命”就開始了,因此被分工安裝調(diào)試的曾朝偉、葛肇生、謝信能、宋克卿、余建業(yè)、胡明相、李達(dá)成、陸亞偉等中的大多數(shù)人未能進(jìn)行正式調(diào)試,因此,DX-2型電鏡停止生產(chǎn)了.在試制DX-2型電鏡的過(guò)程中,國(guó)家科學(xué)技術(shù)委員會(huì)、中國(guó)科學(xué)院領(lǐng)導(dǎo)及權(quán)威專家多次來(lái)廠指導(dǎo)工作,如郭沫若、張勁夫、裴麗生等院領(lǐng)導(dǎo)(他們?cè)啻斡H臨現(xiàn)場(chǎng)參加例會(huì),聽取匯報(bào),指示工作)以及郭可信、史履吉、王大珩、錢臨照等專家.此外,院內(nèi)外約21個(gè)單位在技術(shù)、器材等方面給予了極大的幫助.1965年底,經(jīng)過(guò)鑒定后,廠里決定再生產(chǎn)6臺(tái)DX-2型電鏡,經(jīng)過(guò)修改后的圖紙已經(jīng)下發(fā)至車間.1966年,“文化大革命”開始時(shí),室里工作停止了.但車間加工電鏡工作仍在繼續(xù).1969年,中國(guó)科學(xué)院北京科儀廠一分為二,大部分人被分到了航天部北京衛(wèi)星制造廠,另有180多人分到了中國(guó)科學(xué)院北京科儀廠(籌)(簡(jiǎn)稱科儀籌,其中大多數(shù)是在實(shí)驗(yàn)室里搞產(chǎn)品的人).這180多人仍由北京衛(wèi)星制造廠軍管組革委會(huì)代管.北京衛(wèi)星制造廠軍管組決定由胡家華負(fù)責(zé)科儀籌180多人的事務(wù)管理,直到1970年,科儀籌部分人分配到湖北空軍后勤“五七干?！眲趧?dòng),留廠的謝信能、李文恩、鄭富恒和車間師傅合作,將已加工的電鏡部件安裝成6臺(tái)電鏡,由他們負(fù)責(zé)完成抽真空、通電工作,并進(jìn)行維護(hù)(加上已經(jīng)過(guò)鑒定售出的2臺(tái),共8臺(tái)).大約在1972年,中國(guó)科學(xué)院正式派蘇尚驥、趙榮生、吳作禮、宋德接管科儀籌后,才正式組建中國(guó)科學(xué)院北京科儀廠,隨后,中國(guó)科學(xué)院又派來(lái)以王毅為首的軍管組.中國(guó)科學(xué)院將北京科儀廠生產(chǎn)的5臺(tái)DX-2型透射電鏡無(wú)償調(diào)撥給中國(guó)科學(xué)院的5個(gè)所.謝書堪在湖北空軍后勤“五七干?！眲趧?dòng)了3個(gè)月后被調(diào)回北京科儀廠,不久又調(diào)謝書堪和張樹義負(fù)責(zé)安裝調(diào)試DX-2型電鏡.隨后回來(lái)的李成達(dá)被分配安裝3臺(tái)DX-2型電鏡,最后1臺(tái)成為替換件,這是8臺(tái)電鏡的“圓滿結(jié)果”.4u3000生產(chǎn)和運(yùn)行過(guò)程DX-4高分辨大型透射式電子顯微鏡(簡(jiǎn)稱DX-4透射電鏡,見圖7)是在1973年“文化大革命”中后期開始的,在這期間,北京科儀廠領(lǐng)導(dǎo)直接組織電鏡調(diào)研工作.直到1974年初春,實(shí)驗(yàn)室里才正式組建研制DX-4高分辨大型透射式電子顯微鏡工作領(lǐng)導(dǎo)小組,由黃蘭友負(fù)責(zé)設(shè)計(jì)指導(dǎo)技術(shù)工作,正副組長(zhǎng)金鶴鳴、李成達(dá)組織生產(chǎn).黃蘭友1974年3月就將DX-4高分辨大型透射式電子顯微鏡的全套設(shè)計(jì)方案、設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)提交組內(nèi)(而且很詳細(xì)),大致經(jīng)過(guò)討論后就投入生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn).當(dāng)然,“文革”時(shí)期是要一手抓革命一手抓生產(chǎn)的,但是我們還是利用一切可利用的時(shí)間投入到DX-4高分辨大型透射式電子顯微鏡的研制工作中,機(jī)械設(shè)計(jì)人員很快在1974年底完成了主體設(shè)計(jì)并投入車間生產(chǎn).1975年,進(jìn)行真空裝配和運(yùn)行,其他工作也在陸續(xù)進(jìn)行中.后因毛主席、周總理逝世之后,衛(wèi)生部要求對(duì)毛主席遺體進(jìn)行檢測(cè),需要國(guó)產(chǎn)電鏡來(lái)做這項(xiàng)工作.自然,這個(gè)任務(wù)落到北京科儀廠.于是生產(chǎn)高分辨大型透射鏡就掛上了政治任務(wù),廠里立即將DX-4高分辨大型透射式電子顯微鏡的生產(chǎn)任務(wù)排為一號(hào)任務(wù).因此,生產(chǎn)加工速度也快了許多.1976年進(jìn)行通電整機(jī)調(diào)試,盡管又逢1976年7月28日唐山大地震的干擾,但我們?nèi)匀辉跀鄶嗬m(xù)續(xù)地工作.1979年進(jìn)行放大倍數(shù)校準(zhǔn)時(shí),在50萬(wàn)倍時(shí)用了石墨化碳黑樣品,并看到了分辨率為3.4?的晶格像,隨后又拍到了2.04?的晶格像.4.1黃蘭友的“史”黃蘭友在設(shè)計(jì)這臺(tái)電鏡時(shí),主要考慮的是使它成為體積小、結(jié)構(gòu)緊湊、高質(zhì)量、高性能的電鏡,要求加速電壓達(dá)到100kV,分辨率達(dá)到4?,透鏡主要參數(shù)分別為:焦距f0=1.6mm;光路球差Cs=1.6mm;光路色差Cc=1.5mm,物鏡電流穩(wěn)定度達(dá)到2×10-6/min,高壓穩(wěn)定度達(dá)到5×10-6/min,低倍率有200×、700×、1500×,最高放大倍數(shù)達(dá)到60萬(wàn)倍,而且做到在所有放大倍數(shù)下圖像始終布滿熒光屏,這顯然要求DX-4高分辨大型透射式電子顯微鏡是一臺(tái)國(guó)際先進(jìn)水平的透射式電鏡.為了達(dá)到電鏡設(shè)計(jì)指標(biāo),必須縮短鏡筒高度才能提高電鏡性能,所以在設(shè)計(jì)中,黃蘭友采用了以下新的理念和措施:(1)采用側(cè)扦入式“樣品臺(tái)”幾乎不占鏡筒高度;(2)物鏡消像散器做得極小,包在物鏡磁路中,雖然其體積小但功能卻很強(qiáng);(3)第一中間鏡做得相當(dāng)小;(4)物鏡冷阱做得相當(dāng)小,相當(dāng)薄,緊靠樣品船.以上4種結(jié)構(gòu)不占鏡筒高度,所以整個(gè)電鏡高度為1.9m.鏡筒高度為1.08m.這顯然是所有高分辨率大型透射電鏡中最矮的一臺(tái).通過(guò)以上措施縮短鏡筒高度之后,電鏡優(yōu)點(diǎn)極為明顯,因?yàn)榭s短了鏡筒也就縮短了物鏡焦距.現(xiàn)對(duì)其優(yōu)點(diǎn)列舉如下:(1)因采用側(cè)扦入式“樣品臺(tái)”,物鏡上極靴孔可以做小一點(diǎn),下極靴孔可做大一點(diǎn),因此是減小球差系數(shù)的有效措施;(2)物鏡、物鏡極靴、物鏡消像散器幾乎為一體,大大減小了透鏡之間的雜散磁場(chǎng);(3)第一中間鏡靠近樣品可增大低倍率的視野;(4)能做到在所有的放大倍數(shù)下,圖像始終布滿熒光屏,尤其是在低倍率時(shí)獲得大視野(布滿熒光屏);(5)第二聚光鏡接近樣品可使球差變小,象散變小,甚至可以不用聚光鏡消像散器;(6)本電鏡采用了特殊光路搭配所組成的低畸變光學(xué)成像系統(tǒng),在不同工作條件下,使透鏡互相搭配,正負(fù)畸變抵消,可以消除軸外色差,并在低倍率時(shí)使得畸變限制在很小范圍內(nèi).圖8為一系列的高質(zhì)量電鏡照片,調(diào)試這樣的電鏡圖像是一種享受,照片中顯示的清晰的微觀世界也吸引人.滿屏清晰度一樣,并且滿屏無(wú)畸變.4.2金單晶利用碳黑的檢測(cè)(1)關(guān)于高分辨率2.04?(AU200)樣品的制備是在李方華老師的指導(dǎo)下完成的,她給我們講過(guò)三次課.在講到關(guān)于金單晶制備的條件(溫度、基片、真空蒸發(fā)速度、解離)時(shí),她邊畫圖邊介紹在公共相對(duì)晶體截面上識(shí)別衍射點(diǎn)花樣時(shí),哪一點(diǎn)代表什么晶面,我們按她的方法制成了金單晶樣品,并拍出了2.04?金單晶的照片,很漂亮.在DX-4高分辨大型透射式電鏡上采用電子束以傾斜束角來(lái)照射試樣,所獲得的金單晶格子((200)面和(220)面)圖像照片(在二號(hào)廠房帶有防震槽的地基)大約是在1984年左右,晚上10點(diǎn)多拍攝的(見圖9).(2)在石墨化碳黑樣品的制備方面,北京橡膠研究所電鏡室王秀寶老師不僅提供了7種碳黑(市場(chǎng)上碳黑是按噸和公斤賣的,沒有零售),她還在理論上做了指導(dǎo),后來(lái)樣品室制成的樣品都達(dá)到了分辨率指標(biāo).(3)冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院六室李雪元也給了我們不少碳黑(而且還給我們加工后制成的石墨化碳黑),這種樣品在1976年中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院病毒研究所JEM-100C型電鏡上看到分辨率為3.4?的晶格條紋.當(dāng)時(shí),DX-4型電鏡正在生產(chǎn)中.碳黑在未石墨化時(shí),是一個(gè)低級(jí)的石墨形式的碳黑,由4—5層晶面組成,有取向,存在缺陷,排列不規(guī)則.經(jīng)過(guò)石墨化后,每個(gè)微晶子的各個(gè)晶面連成一片,形成規(guī)則的取向,晶面之間的距離不變(3.4—3.5?).后來(lái)樣品室制成的樣品都達(dá)到了分辨率指標(biāo).(4)1979年春,在第2臺(tái)(內(nèi)臺(tái))DX-4型電鏡上首次拍到了分辨率為3.4?的石墨化碳黑(5)物鏡電流穩(wěn)定度電路由王克定、張永明、仲瑤、王映昶、張小波、張秀、楊國(guó)安等負(fù)責(zé)研制,取得成功,保證了物鏡電流的穩(wěn)定度.4.3金單晶和石墨化碳黑樣品的制作(1)靠工人師傅的高超技能在較落后的舊車床上制造出具有國(guó)際水平的電子顯微鏡的總體結(jié)構(gòu),真是奇跡.(2)王宏義、鐘治平和劉立友負(fù)責(zé)的機(jī)械設(shè)計(jì)的全套方案和全套設(shè)計(jì)圖紙很快在1974年底完成,并投入車間加工.(3)建立常規(guī)樣品室時(shí)的設(shè)備是從中國(guó)科學(xué)院器材處廢品庫(kù)要來(lái)的真空蒸發(fā)臺(tái)和從北京科儀廠廢品堆中撿來(lái)的臺(tái)式透射電鏡,經(jīng)過(guò)我們修好后使用的.樣品室當(dāng)時(shí)只能做常規(guī)樣品.由于高分辨率電鏡必須要做到分辨率為3?或4?的樣品才行,所以經(jīng)過(guò)電鏡用戶中專家的支持和幫助,再加上我們