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工業(yè)用多聚酸酐II目 錄前 言 II112范引文件 3語(yǔ)定義 4術(shù)求 15驗(yàn)法 26驗(yàn)則 47簽包、輸存 511工業(yè)用多聚酸酐1范圍本文件適用于戊二烯與順丁烯二酸酐經(jīng)雙烯合成、異構(gòu)化,精制所得的工業(yè)用多聚酸酐,工業(yè)用多聚酸酐是甲基四氫鄰苯二甲酸酐或甲基六氫鄰苯二甲酸酐的低聚物。分子式:(C9H10O3)n,n=1-4;(C9H12O3)n,n=1-4。2規(guī)范性引用文件(GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所有制劑及制品的制備GB/T622化學(xué)試劑鹽酸GB/T629化學(xué)試劑氫氧化鈉GB/T683化學(xué)試劑甲醇GB686化學(xué)試劑丙酮GB/T2539石油蠟熔點(diǎn)的測(cè)定GB/T6679-2003固體化工產(chǎn)品采樣通則3術(shù)語(yǔ)和定義本文件下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4技術(shù)要求應(yīng)符合表1要求。表1技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)外觀淺黃色至棕褐色固體熔點(diǎn)/℃>50酐基含量/%≥10.0酸值/以KOH計(jì)(mg/g)250-350試驗(yàn)方法GB/T6682-2008GB/T601GB/T602,GB/T6035.2外觀用目測(cè)法檢驗(yàn)。5.3熔點(diǎn)按GB/T2539規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。工業(yè)用多聚酸酐在過量氫氧化鈉(NaOH)溶液中完全反應(yīng),然后用鹽酸(HCl)溶液反滴過量的氫氧化鈉。GB/T629)C(NaOH)=0.1mol/LGB/62(HC0.1mo/LGBT60要求配制和標(biāo)定;5.4.2.3甲醇(GB/T683)5.4.2.4丙酮(GB/T686)2335.4.2.5酚酞指示液:10g/L,按GB/T603要求配制。5.4.3.1移液管:50mL;5.4.3.4碘量瓶:250mL;5.4.3.5量筒:25mL;5.4.3.6稱量瓶:直徑40mm,高25mm;5.4.3.7分析天平:感量0.0002g。5.4.4.10.2g0.0002g),250mL5mL試樣準(zhǔn)加C(aOH0.1ml/滴溶50mL搖3mi ,加入(35)d酚指示C(HCl)=0.1mol/L2。5.4.4.2試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算酸值X1,按公式(1)計(jì)算:
=(??1V1?C2V2)×56.11 (1)M1式中:X1,mg/g,mol/LV150mL;C2──鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/LV2──鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,毫升/mL;56.11──氫氧化鉀的相對(duì)分子質(zhì)量;M1──樣品質(zhì)量,克/g。兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于2%;取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.4.5.10.3(0.0002g)250mL5mL53-5C(NaOH)=0.1mol/L5.4.5.2酐基含量X2,按公式(2)計(jì)算:
3。X=[(X?56.11)?(CV?M)]×72×1.02×100=[(X?56.11)?2 1 13
1000 1(C1V3?M2)]×7.344 (2)式中:X2──工業(yè)用多聚酸酐酐基含量,%;V3──氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,毫升/mL;M2──樣品質(zhì)量,克/g;72──乙二酸酐基的相對(duì)分子質(zhì)量;1.02──校正系數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至1位小數(shù)。兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于3%;取兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。檢驗(yàn)規(guī)則表1中規(guī)定的所有項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目,在正常生產(chǎn)情況下,每月至少應(yīng)進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時(shí),也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):a)b)c)d)與上次型式檢驗(yàn)有較大差異。外觀、酸值和酐基含量為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。同一生產(chǎn)線連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)的專用桶、編織袋裝工業(yè)用多聚酸酐產(chǎn)品為一批,每批不超過50t,按GB/T6678-2003的第7.6條規(guī)定。455采樣方法按GB/T6680-2003的第7.1條規(guī)定。GB/T8170對(duì)于專用桶、編織袋裝工業(yè)用多聚酸酐,當(dāng)所抽取樣品中每一桶、每一編織袋的檢驗(yàn)結(jié)果均7標(biāo)簽、包裝
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