無機非金屬材料專業(yè)生產(chǎn)實習(xí)報告

無機非金屬材料專業(yè)生產(chǎn)實習(xí)報告一、實習(xí)目的實習(xí)目的畢業(yè)實習(xí)是本專業(yè)一個十分重要的實踐性教學(xué)環(huán)節(jié)，其目的在于使學(xué)生進一步系統(tǒng)鞏固所學(xué)到的理論知識，并做到理論知識與生產(chǎn)實踐相結(jié)合，它對學(xué)生能否更好地完成畢業(yè)設(shè)計起著重要作用。要求學(xué)生能夠理論聯(lián)系實際，驗證、鞏固、深化及綜合運用課堂所學(xué)的基礎(chǔ)知識和專業(yè)理論，為今后從事工作打下一定的基礎(chǔ)；進一步鞏固土木工程的施工工藝、施工組織管理的實際知識，對建筑材料在工程中的應(yīng)用及生產(chǎn)有更全面的了解和深刻的認(rèn)識；能將所學(xué)的理論知識，靈活應(yīng)用到生產(chǎn)實際中去，培養(yǎng)學(xué)生分析問題、解決實際問題的獨立工作能力；詳細(xì)了解我國目前土木工程結(jié)構(gòu)檢測及新材料的生產(chǎn)工藝和技術(shù)檢測水平，廣泛收集有關(guān)畢業(yè)論文方面的資料，為最后的畢業(yè)論文做好充分準(zhǔn)備；深入了解我國土木工程及無機非金屬材料工程檢測的發(fā)展水平，樹立獻身國家建設(shè)和本專業(yè)的信心。同時，通過畢業(yè)實習(xí)，在已具有的無機非金屬材料和土木工程知識的基礎(chǔ)上，要具有從事無機非金屬材料相關(guān)產(chǎn)品的研發(fā)、開發(fā)、性能檢測和土木工程結(jié)構(gòu)性能檢測等方面工作能力，完成上崗前技能訓(xùn)練，也為畢業(yè)設(shè)計奠定堅實基礎(chǔ)，實現(xiàn)工程技術(shù)應(yīng)用能力綜合提高，建立起素質(zhì)教育平臺。實習(xí)單位概況河南省湖波水泥集團是河南省大型水泥生產(chǎn)企業(yè)，擁有三條國際上先進的新型干法旋窯水泥生產(chǎn)線和九條高效節(jié)能粉磨系統(tǒng)。集團總部位于河南省安陽市安林公路16公里處，西依巍巍太行，東臨廣闊平原，北連古城邯鄲，南傍鶴壁煤田，境內(nèi)資源豐富，交通便利，是河南省重要的工業(yè)產(chǎn)業(yè)集聚區(qū)。集團下設(shè)五個子公司，即：河南省安陽湖波水泥有限責(zé)任公司（安陽市安林路16公里處）、安陽市新天河水泥有限責(zé)任公司（安陽縣水冶鎮(zhèn)西紅羅山）、安陽金湖波水泥有限責(zé)任公司（安陽市電廠北）、禹州市靈威水泥熟料有限公司（許昌禹州市無梁鎮(zhèn)）、商丘市金湖波水泥有限責(zé)任公司（商丘市民權(quán)縣）?，F(xiàn)有員工2160人，總資產(chǎn)15.6億，年生產(chǎn)能力700萬噸，擁有安陽、許昌、商丘三個生產(chǎn)基地，綜合經(jīng)濟實力在河南省水泥行業(yè)排名第四,在安陽地區(qū)水泥生產(chǎn)行業(yè)排名第一。公司生產(chǎn)的湖波水泥，質(zhì)量優(yōu)良，暢銷全國十幾個省市，深得用戶信賴，被評為國家免檢產(chǎn)品、河南省名牌產(chǎn)品、河南省優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品，湖波商標(biāo)被評為河南省著名商標(biāo)。河南省湖波水泥集團禹州市靈威水泥熟料有限公司始建于2007年7月，是許昌地區(qū)大型骨干水泥企業(yè)，占地面積500余畝，現(xiàn)有員工210人，注冊資本13666萬元，固定資產(chǎn)5.5億元，擁有一條5000t/d新型干法旋窯熟料生產(chǎn)線和10MW純低溫余熱電站，配套300萬噸水泥粉磨站，公司經(jīng)營范圍水泥、熟料等。工藝上采用國際上最先進的新型干法旋窯水泥生產(chǎn)線，技術(shù)、設(shè)備先進、自動化程度高，是大型現(xiàn)代化的熟料、水泥生產(chǎn)企業(yè)。公司始終堅持“團結(jié)拼搏、忠誠敬業(yè)、求實奉獻、創(chuàng)新發(fā)展”的企業(yè)理念。堅持創(chuàng)新發(fā)展的進取戰(zhàn)略，堅持質(zhì)量第一、誠信至上的經(jīng)營宗旨，嚴(yán)格按照ISO9001國際質(zhì)量管理體系運行，生產(chǎn)的產(chǎn)品，質(zhì)量穩(wěn)定，性能可靠，深得用戶信賴。實習(xí)要求1）學(xué)生在實習(xí)過程中，必須服從有關(guān)技術(shù)人員和指導(dǎo)老師的指揮，認(rèn)真聽取講解，并做好筆記（包括必要的附圖），及時消化所實習(xí)的內(nèi)容。學(xué)生在實習(xí)教學(xué)過程中，應(yīng)虛心向工程技術(shù)人員學(xué)習(xí)，要有禮貌，尊重工程技術(shù)人員及工人，搞好學(xué)校與實習(xí)單位關(guān)系。2）實習(xí)過程中，必須注意往返途中交通安全以及人身安全，遵守實習(xí)單位現(xiàn)場有關(guān)安全方面的規(guī)定。實習(xí)期間，學(xué)生因違反實習(xí)紀(jì)律和安全規(guī)則造成自身傷害的由學(xué)生本人負(fù)責(zé)，造成他人傷害和國家的經(jīng)濟損失，由學(xué)生本人及家長承擔(dān)相應(yīng)的經(jīng)濟及法律責(zé)任。3）實習(xí)期間一般不得請假，特殊情況需請假者，一天之內(nèi)有實習(xí)指導(dǎo)人批準(zhǔn)，二天之內(nèi)有實習(xí)單位負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)并告知實習(xí)指導(dǎo)老師，三天以上者，必須申報系領(lǐng)導(dǎo)人批準(zhǔn)。對違反紀(jì)律者，視其情節(jié)嚴(yán)重者，分別給與實習(xí)成績降級、取消實習(xí)資格等處罰。）每周至少向校內(nèi)指導(dǎo)老師匯報實習(xí)情況兩次。）學(xué)生實習(xí)期間，應(yīng)集中與一個實習(xí)單位，如確需更換實習(xí)單位，必須事先征得學(xué)校實習(xí)指導(dǎo)老師同意后方可更換。）實習(xí)成績?yōu)椴患案裾?，需重新實?xí)，補實習(xí)的一切費用均由學(xué)生個人負(fù)擔(dān)。二、實習(xí)內(nèi)容2.01水泥生產(chǎn)工藝2.01.1水泥工藝流程介紹本公司采用新型干法水泥回轉(zhuǎn)窯系統(tǒng)，是指以懸浮預(yù)熱和預(yù)分解技術(shù)為核心，并采用計算機及其網(wǎng)絡(luò)化信息技術(shù)進行水泥工業(yè)生產(chǎn)的綜合技術(shù)。其內(nèi)容主要有：原料礦山石灰石破碎、原料粉磨、原燃材料預(yù)均化、生料預(yù)均化、新型節(jié)能粉磨、高效預(yù)熱器和分解爐、新型篦式冷卻機、高耐熱耐磨及隔熱材料、計算機及網(wǎng)絡(luò)化信息技術(shù)等。使用以上技術(shù)進行水泥生產(chǎn)的優(yōu)點是高效、優(yōu)質(zhì)、節(jié)能、節(jié)約資源、符合環(huán)保和可持續(xù)發(fā)展的要求。其特點是：生產(chǎn)大型化，完全自動化、能實現(xiàn)廢棄物的再利用，是發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟的切入點。新型干法水泥回轉(zhuǎn)窯系統(tǒng)工藝主要包括生料制備、熟料燒成和水泥粉磨三個部分。簡述如下：1）生料制備生料粉磨的目的就是要使生料的細(xì)度適于將其燒成熟料。生料原料：礦山開采的石灰?guī)r礦石進廠后，經(jīng)單段錘式破碎機破碎，破碎后的石灰?guī)r原料用皮帶運輸機運至碎石預(yù)均化堆場中進行均化及儲存。粘土由在廠區(qū)內(nèi)開采，汽車?yán)\進廠，儲存于粘土堆棚。鐵質(zhì)校正原料用銅礦渣，由汽車運輸進廠儲存于銅渣堆棚。硅質(zhì)校正原料采用砂巖，汽車運輸進廠儲存于砂巖堆場（露天）。石灰石（76.8%）、粘土（17.1%）和銅礦渣（2.5%）、砂巖（3.6%）在配料站經(jīng)電子皮帶秤計量配料后（如果原料質(zhì)量發(fā)生波動，可根據(jù)試驗室提供數(shù)據(jù)適當(dāng)調(diào)整配料比例）由皮帶運輸機送至AT0X50生料磨立磨粉磨，烘干熱源采用窯尾廢氣。出磨生料由高濃度電除塵收集后送至連續(xù)式均化庫均化并儲存；出庫生料經(jīng)固定流量計計量后由喂料設(shè)備送至窯尾的預(yù)熱器預(yù)熱分解。圖1均化庫2）熟料燒成燃料：熟料煅燒所用燃料主要是煙煤（本地和外地均有），由汽車運輸進廠存儲于原煤預(yù)均化堆棚中，經(jīng)均化后由皮帶運輸機送至原煤倉緩存，然后經(jīng)電子皮帶稱計量后進入立式輥磨系統(tǒng)進行煤粉制備，成品煤粉儲存于窯頭、分解爐煤粉倉中以備用；烘干介質(zhì)采用窯頭篦冷機的廢氣。成品煤粉分別經(jīng)各自的菲斯特計量稱計量后由氣力輸送設(shè)備送至回轉(zhuǎn)窯和分解爐作燃料。水泥熟料是使合格的水泥生料在預(yù)分解系統(tǒng)、回轉(zhuǎn)窯系統(tǒng)進行加熱煅燒（溫度需達到一定的要求：約1450度左右），經(jīng)過一系列復(fù)雜的物理化學(xué)反應(yīng)后，變成高熟料，再對高溫熟料進行冷卻后的形成的產(chǎn)品。生料在帶噴旋管道式分解爐的五級旋風(fēng)預(yù)熱系統(tǒng)，經(jīng)預(yù)熱、部分分解后進入分解爐，由煤粉制備系統(tǒng)來的煤粉噴入分解爐內(nèi)燃燒提供熱量，加熱分解，一般分解率可達90%-95%，然后進入回轉(zhuǎn)窯窯尾，通過窯頭噴煤管噴入煤粉在窯內(nèi)燃燒，隨著回轉(zhuǎn)窯的轉(zhuǎn)動，生料向窯頭移動，在燒結(jié)帶經(jīng)1450°C加熱形成熟料，燒成熟料經(jīng)篦冷機冷卻后，送至熟料庫存儲。3）水泥粉磨在水泥粉磨過程中，為了使水泥達到不同的標(biāo)號，以及獲得某些性能，在水泥熟料中加入一些混合材共同粉磨，粉磨原料主要有以下幾種：熟料：從熟料均化庫經(jīng)由皮帶輸送機運送至水泥配料站熟料小庫。石膏：石膏（有時也采用脫硫石膏）由汽車運輸進廠，存放在堆棚中。再由鏟車從石膏堆棚鏟入破碎機喂料坑，破碎后經(jīng)皮帶輸送機、斗式提升機送入水泥配料站石膏小庫。煤矸石：煤矸石由汽車運輸進廠露天分別堆放備用。再由鏟車從煤矸石堆場鏟入破碎機喂料坑，破碎后經(jīng)皮帶輸送機、斗式提升機送入水泥配料站煤矸石小庫。圖2回轉(zhuǎn)窯石粉：石粉由汽車運進廠存儲于石粉堆棚中待用。由鏟車將其從堆棚鏟入石粉喂料坑，經(jīng)皮帶輸送機、斗式提升機送入水泥配料站小庫。礦渣：礦渣由汽車運輸進廠露天分別堆放備用。再由鏟車將其鏟入礦渣喂料斗中，經(jīng)皮帶稱計量后送入熟料輸送皮帶，與熟料按一定的比例預(yù)混合后送入配料站熟料小庫。2.01.2水泥生產(chǎn)工藝流程圖

2.02水泥凈漿流動度的測定2.02.1試驗儀器NJ-160水泥凈漿攪拌機、截錐圓模（上口徑36mm，下口徑60mm，高60mm內(nèi)壁光滑無接縫）、玻璃板（400X400mm）、鋼尺、刮刀、天平等2.02.2試驗步驟1） 將玻璃板放置在水平位置，用濕布抹擦玻璃板、截錐圓模、攪拌器及攪拌鍋，使其表面濕而不帶水漬。將截錐圓模放在玻璃板的中央，用濕布覆蓋待用。2） 稱取水泥300g、105g水，倒入攪拌鍋內(nèi)攪拌3） 拌合時，先將攪拌鍋放在攪拌機鍋座上，升至攪拌位置，啟動攪拌機。低速攪拌120s，停15s，同時將葉片上的凈漿刮進鍋內(nèi)，接著高速攪拌120s停機。4） 將拌好的凈漿迅速注入截錐圓模內(nèi)，用刮刀刮平，將截錐圓模按垂直方向提起，同時開啟秒表計時，任水泥凈漿在玻璃板上流動，至30s，用直尺取流淌部分互相垂直的兩個方向的最大直徑，取平均值作為水泥凈漿流動度。5） 試驗完畢、關(guān)閉電源，清潔儀器并登記試驗記錄2.03水泥細(xì)度試驗（負(fù)壓篩法）2.03.1試驗原理采用孔徑為80um篩對水泥試樣進行篩析試驗。用篩上篩余物的質(zhì)量占試驗原始質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)來表示水泥試樣的細(xì)度。

2.03.2儀器設(shè)備篩座、負(fù)壓篩、負(fù)壓源、收塵器組成，其中篩座由轉(zhuǎn)速為30r/min±2r/min噴氣嘴、負(fù)壓表、控制板、微電機及殼體構(gòu)成。2..3操作置在篩座上，蓋上篩蓋，檢，調(diào)節(jié)負(fù)壓至圖4FSY-150E2..3操作置在篩座上，蓋上篩蓋，檢，調(diào)節(jié)負(fù)壓至400臨000Pa范圍內(nèi)Y2、 稱取水泥試樣10g（精確至0.01g）,置于潔凈的負(fù)壓篩中，蓋在篩座上（可旋轉(zhuǎn)一下篩子，以使其與橡膠圈全部接觸設(shè)備）蓋上篩蓋接通電源，開動篩析儀連續(xù)篩析2min。3、 在試驗期間如有試樣附著在篩蓋上，可輕輕敲擊篩蓋使試樣落下。4、 篩畢，用天平稱量全部篩余物為1.5g。2.03.4試驗結(jié)果計算試樣篩余物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：F=m/mX100%s式中：F——試樣篩余百分?jǐn)?shù)（％）；m 篩余物的質(zhì)量（g）;sm 試樣的質(zhì)量（g）。2.04水泥膠砂成型及強度試驗

2.04.1儀器設(shè)備JJ-5型行星水泥膠砂攪拌機、ZS-15型膠砂振動臺、試模、抗折試驗機、水泥壓力試驗機、刮平刀、加水器、天平等圖5JJ-5型行星水泥膠砂攪拌機2.04.2試驗室溫濕度試驗室的溫度為20±2°C（包括強度試驗室），相對濕度大于50%；水泥試樣、拌和水、試模和用具的溫度與試驗室一致。養(yǎng)護箱溫度為20±1C（包括強度試驗室），相對濕度大于90%,養(yǎng)護水溫度為20±1C，每天記錄兩次。2.04.3測定方法2.04.3.1試體成型1） 配料：水泥450g、標(biāo)準(zhǔn)砂1350g、拌和水225ml2） 把水加入鍋里，再加入水泥，把鍋放在固定架上，上升至固定位置，然后立即開動機器低速攪拌30s后，在第二個30s開始的同時均勻地將砂子加入，高速再拌30s,停拌90s，在第一個15s內(nèi)用一膠皮刮具將葉片和鍋壁上的膠砂刮入鍋中間。在高速下繼續(xù)攪拌60s。3） 在攪拌膠砂的同時將試模及下料漏斗卡緊在振動臺臺面上，將攪拌好的全部膠砂均勻地裝入下料漏斗中，開動振動臺，膠砂通過漏斗流入試模振動120±5s停車。4）振動完畢，取下試模，用刮平刀輕輕刮去高出試模的膠砂并抹平。5）用振實臺成型時，將空試模和模套固定在振實臺上，用一個適當(dāng)勺子直接從攪拌鍋里將膠砂分兩層裝入試模，裝第一層時，每個少槽里約放300g膠砂，用大播料器垂直架在模套頂部沿每個模槽來回一次將料層播平，再振實60次。再裝入第二層膠砂，用小播料器播平，再振實60次。移走模套，從振實臺上取下試模，用一金屬直尺以近似90度的角度架在試模模頂?shù)囊欢?，然后沿試模長度的方向以橫向鋸割動作慢慢向另一端移動，一次將超過試模部分的膠砂刮去，并用同一直尺以近乎水平的情況下將試體表面抹平。6）用防水墨汁或顏料筆對試體進行編號和做其它標(biāo)記，兩個齡期以上的試體，在編號時應(yīng)將同一試模中的三條試體分在兩個以上齡期內(nèi)。2.04.3.2養(yǎng)護1）將試模放入養(yǎng)護箱養(yǎng)護，養(yǎng)護箱內(nèi)篦板必須水平。試體取出脫模，脫模時應(yīng)防止試體損傷。硬化較慢的水泥允許延期脫模，但必須記錄脫模時間。2）試體脫模后即放入水槽養(yǎng)護，試體之間應(yīng)留有間隙，水面至少高出試體5cm，不允許在養(yǎng)護期間全部換水。2.04.4強度試驗1） 試驗齡期是從水泥加水?dāng)嚢栝_始試驗時算起，各齡期的試體必須在下列時間內(nèi)進行強度試驗：24h±15min；48h±30min；72h±45min；7d±2h；＞28d±8h。試體應(yīng)在破型前15min從水中取出，并用濕布覆蓋。2） 抗折強度試驗a、 每齡期取出三條試體先做抗折強度試驗。試驗前須擦去試體表面附著的水分和砂粒，清除夾具上圓模表面粘著的雜物，試體放入抗折夾具內(nèi)，試體長軸垂直于支撐圓柱。b、 抗折試驗加荷速度為50±5N/s。c、 試體抗折強度值從電動抗折試驗機標(biāo)尺上直接讀出，取三塊試體平均值。d、 檢查三條試體的抗折強度值有無超過平均值±10%,若有超過，則予以剔除，以剩下試塊的數(shù)值平均即為該齡期抗折強度。若三塊都超過時，需要重新試驗。e、抗折強度應(yīng)取小數(shù)點后一位小數(shù)（O.IMPa）。3）抗壓強度試驗a、 檢查三條試體抗折試驗后六個斷塊的尺寸，受壓面上尺度小于40mm的斷塊不能作抗壓強度，應(yīng)剔除。b、 試驗時將抗壓夾具擺放在試驗壓板中心，清除試體受壓面與上下壓板之間的砂?；螂s物，以試體側(cè)面為受壓面。試體放入夾具時兩端超出加壓板的距離應(yīng)相等。試體在成型時的底面緊靠下壓板的兩位銷釘，以保證受壓面的寬度為40mm。c、 抗壓強度試驗通過壓力試驗機，在半截棱柱體（試體）的側(cè)面上進行，在整個過程中以2400±200N/s的速度均勻地加荷直至破壞。在接近破壞時，加荷速度應(yīng)嚴(yán)格控制在規(guī)定范圍內(nèi)，不能突然沖擊加壓或停頓加荷。d、 試體受壓破壞后取出，清除壓板上粘著的雜物，繼續(xù)下一次試驗。破壞荷重單位為KN,荷重讀數(shù)精確到O.1KN。e、 抗壓強度計算抗壓強度以一組三個棱柱體上得到的六個抗壓強度測定值的算術(shù)平均值為試驗結(jié)果。如果六個測定值中有一個超出六個平均值±10%，就應(yīng)剔除這個結(jié)果，而以剩下五個的平均值為結(jié)果。五個測定值中如有2個超過它們平均值±10%的數(shù)值出現(xiàn)，則此結(jié)果作廢。2.05三氧化硫檢驗方法（離子交換法）2.05.1試劑、儀器732苯烯強酸性陽離子交換樹脂、酚酞指示劑、0.06mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、磁力攪拌器、滴定管、200ml燒杯、塑料洗瓶。2.05.2操作步驟精確稱取0.5000g樣品，放置在預(yù)先盛有5g樹脂、10ml熱水和一根磁力攪拌子的200ml燒杯中，搖動燒杯使試樣分散，然后加入沸水40ml立即放在攪拌器上，加熱攪拌3分鐘，取下過以快速濾紙過濾，用熱水洗滌燒杯和濾紙上的樹脂4-5次，保存濾紙上的樹脂，以便回收處理后再利用。將濾液及洗液收集于已放有2g樹脂及一根攪拌子的150ml燒杯中，把燒杯放在攪拌器上，攪拌3分鐘。用傾斜法過濾于燒杯中，快速沖洗2-3遍，向溶液中滴加6-7滴酚酞指示劑，用0.06mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。計算公式：SO=TXV/GX1000X100%3SO3式中：T 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化硫的毫克數(shù)；SO3G 試樣重量（g）；V——消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。2.06游離氧化鈣檢驗方法（乙二醇法）2.06.1原理在加熱攪拌下，使試樣的游離氧化鈣與乙二醇作用生成弱堿性的乙二醇鈣，以酚酞為指示劑，用苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。2.06.2分析步驟稱取0.5g試樣，精確至0.0001g,置于250ml干燥的錐形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，放入一根攪拌子，裝上冷凝管，置于游離鈣測定儀上，以適當(dāng)?shù)乃俣葦嚢枞芤?，同時升溫加熱煮沸，當(dāng)冷凝下的乙醇開始連續(xù)滴下時，繼續(xù)在攪拌下加熱微沸4min，取下錐形瓶，用無水乙醇潤濕過的快速濾紙抽氣過濾或預(yù)先用無水乙醇洗滌過的玻璃砂芯漏斗抽氣過濾，用無水乙醇洗滌洗滌錐形瓶和沉淀3次，過濾時等上次洗滌液過濾完后典型示范洗滌下次。濾液及洗液收集于250ml干燥的抽濾瓶中，立即用苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至紅色消失。2.06.3計算方法W=TXVX0.1/mfCaOCaO式中：W——游離氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；fCaOT——苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氧化鈣的滴定度，單位為毫克CaO每毫升（mg/ml）；V——滴定時消耗苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）；m 試料的質(zhì)量，單位為克（g）。2.07比表面積檢驗方法（勃氏法）2.07.1儀器設(shè)備勃氏比表面積透氣儀、透氣圓筒、穿孔板、搗器、壓力計、抽氣裝置、濾紙、分析天平、烘干箱等。2.07.2材料壓力計液體采用帶有顏色的蒸餾水，基本材料采用中國水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心制備的標(biāo)準(zhǔn)試樣。2.07.3試驗測定步驟1）試樣準(zhǔn)備將試樣在110±5°C下烘干，在干燥器中冷卻到室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣，倒入100ml的磨口瓶中，用力搖動2min，將結(jié)塊成團的試樣振碎，使試樣松散。打開瓶蓋,輕輕攪拌，使在松散過程中落到表面的細(xì)粉分布到整個試樣中。水泥試樣應(yīng)先通過0.9mm方孔篩，再在干燥器中冷卻至室溫。2） 確定試樣量校正試驗用的標(biāo)準(zhǔn)試樣量和被測定水泥的質(zhì)量應(yīng)達到目的在制備的試料層中空隙率為0.500±0.005，計算公式為：W=pV（1-e）式中：W——需要的試樣量（g）；p 試樣密度（g/cm3）；V 測定的試料層體積（cm3）；e——試料層空隙率采用0.500±0.005。3） 試料層制備將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙送到穿孔板上，邊緣壓緊。稱量確定的水泥量，精確到O.OOlg,倒入圓筒。輕敲圓筒壁，使水泥層表面平坦，再放一片濾紙，用搗器均勻搗實，試料直到搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)1-2周，慢慢取出搗器。4） 透氣試驗把裝有試料層的透氣圓筒下錐面涂一薄層活塞油脂，然后把它連接到壓力計頂端錐形磨口處，要保證緊密連接不致漏氣，并不振動所制備的試料層。打開微型電磁泵慢慢從壓力計上一臂抽出空氣，直到壓力計內(nèi)液面上升到擴大部下端時關(guān)閉閥門，當(dāng)壓力計內(nèi)液體的凹月面下降到第一刻線時開始計時，當(dāng)液體的凹月面下降到第二刻度線時停止計時，記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時間，以秒表記錄，度試驗時的溫度（°C）2.08鈣鐵分析2.08.1試樣的制備:1）將鋼環(huán)放在壓模墊上，再在鋼環(huán)上面套上壓模環(huán)，稱取11g樣品倒入壓模環(huán)內(nèi)，用攪拌器將粉末刮平，然后將壓模桿緩慢放入壓模環(huán)內(nèi)使其下落。再用手扶住壓模環(huán)轉(zhuǎn)動一下壓模桿，使粉末填充均勻。注意在粉末倒入后，鋼環(huán)在墊塊上不允許再有移動。2） 將裝樣完畢的壓模，小心移到壓片機工作臺目視中心位置，扳動手柄（逆時針方向）至水平位置2-3次。緩慢把手柄恢復(fù)到起始位置。（切不可在手柄未到起始位置前松手，以免手柄彈出）3） 取出壓模，用一手摁住壓模環(huán)，另一手轉(zhuǎn)動一下壓模桿，使壓模端面和樣品背面脫離粘連。然后帶樣品鋼環(huán)即可取下壓模。用洗耳球吹去二面浮塵，壓片要求無裂縫，可用筆尖在樣品背面寫上編號。2.08.2測量：1） 將制備好的樣品片放入儀器中，注意看屏幕右上角的M和N是不是我們所用的。（現(xiàn)用MlN2）摁啟動鍵（綠色按鈕），儀器開始自動測量，20s后結(jié)果顯示在屏幕上，記錄下結(jié)果。2） 除測定鍵和開機鍵外，其余按鍵一律不準(zhǔn)亂按。2.09X熒光測硫儀操作步驟2.09.l儀器注意事項：1） 儀器開機30分鐘內(nèi)不得進行測量等工作，復(fù)位后5分鐘內(nèi)不得進行含量測量工作。2） 較長時間不使用儀器，要關(guān)掉儀器電源，一般情況下不必關(guān)機。3） 當(dāng)顯示屏顯示“預(yù)熱”或“采樣”時必須將滑板拉出到底，使滑板處于“測硬質(zhì)樣品位置”4） 注意儀器在不測含量或不標(biāo)定時必須把滑板拉出到底，處于“測硬質(zhì)樣品位置”2.09.2試樣的制備:1）將鋼環(huán)放在壓模墊上，再在鋼環(huán)上面套上壓模環(huán)，稱取llg樣品倒入壓模環(huán)內(nèi)，用攪拌器將粉末刮平，然后將壓模桿緩慢放入壓模環(huán)內(nèi)使其下落。再用手扶住壓模環(huán)轉(zhuǎn)動一下壓模桿，使粉末填充均勻。注意在粉末倒入后，鋼環(huán)在墊塊上不允許再有移動。2）將裝樣完畢的壓模，小心移到壓片機工作臺目視中心位置，扳動手柄（逆時針方向）至水平位置2-3次。緩慢把手柄恢復(fù)到起始位置。（切不可在手柄未到起始位置前松手，以免手柄彈出）3）取出壓模，用一手摁住壓模環(huán)，另一手轉(zhuǎn)動一下壓模桿，使壓模端面和樣品背面脫離粘連。然后帶樣品鋼環(huán)即可取下壓模。用洗耳球吹去二面浮塵，壓片要求無裂縫，可用筆尖在樣品背面寫上編號。2.09.3試樣的測定：將儀器右面的滑板拉出，再將需測量的樣品放入，然后將滑板推入儀器到底，注意工作曲線的選擇及測量時間的選擇（現(xiàn)用曲線1,時間120S）然后摁1啟動，開始測量。完畢后記錄結(jié)果即可。2.09.4除測量外，任何人未經(jīng)允許不得亂按其他按鍵。煤的工業(yè)分析方法儀器設(shè)備干燥器、烘箱、分析天平、電爐、坩堝、秒表等。操作步驟：1） 水分的測定（收到基）稱取縮分好的試樣50g于器皿內(nèi)，置于105-110°C烘干箱10分鐘，取出冷卻稱重。測定結(jié)果按下列公式計算：Mar%=（G-G）/GX1001式中：Mar——分析煤樣的水份（%）；G——分析煤樣干燥后的重量（g）;1G——分析煤樣的重量（g）。2） 水份的測定（空氣干燥基）稱取粒度在0.2mm以下分析煤樣l.OOOOg置于已稱重的瓷盤內(nèi)，放入預(yù)先鼓風(fēng)加熱到105-110C烘干箱內(nèi)1小時，然后取出送入干燥器。測定結(jié)果按下列公式計算：Mad二（G-G）/GX100式中：Mad——分析煤樣的水份(%);G——分析煤樣干燥后的重量(g)；1G——分析煤樣的重量(g)。灰分的測定準(zhǔn)確稱取測定水分后煤樣l.OOOOg,放入預(yù)先在900r下燒到恒重的帶蓋坩堝中，置于815±10°C的高溫爐口灼燒15min后，再送入高溫爐內(nèi)灼燒1小時后取出,稍冷,送入干燥器中冷卻至室溫,稱重。測定結(jié)果按下列公式計算：Aad=G/GX1001式中：Aad——分析煤樣的灰份(%);G 恒重后燃燒殘渣的重量(g)；1G——分析煤樣的重量(g)。揮發(fā)份的測定稱取粒度為0.2mm以下的分析煤樣l.OOOOg,放入預(yù)先在900C下燒到恒重的帶蓋坩堝中，然后，將坩堝輕輕振動，使其中的煤樣鋪平后加蓋，并放在坩堝架上。將高溫爐加熱到900C，打開爐門迅速將擺好坩堝的架子送入爐內(nèi)恒溫，關(guān)好爐門，使坩堝繼續(xù)加熱7分鐘，從爐中取出坩堝在空氣中冷卻5-6分鐘后，放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。測定結(jié)果按下列公式計算：Vad二G/GX100-Mad1式中：Vad——分析煤樣的揮發(fā)份(%)；G——分析煤樣加熱后的減量(g);1G——分析煤樣的重量(g)；Mad 分析煤樣的水份(%)。固定碳的計算固定碳按下式計算：Fc.ad=100-(Mad+Aad+Vad)式中：Fc.ad——分析煤樣中空氣干燥基固定碳％；Mad——分析煤樣中空氣干燥基水份％；Aad——分析煤樣中空氣基灰份％；Vad——分析煤樣中空氣干燥基揮發(fā)份％。熟料全分析檢驗方法2.11.1儀器設(shè)備：滴定管、坩堝、分析天平、烘箱、高溫爐、容量瓶、移液管。分析方法：1）燒失量的測定準(zhǔn)確稱取l.OOOOg試樣，置于灼燒至恒重的坩堝內(nèi)，放在950-1000°C高溫爐內(nèi)灼燒45min,取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，按下式計算：Loss=（G-G）/GX1001式中：G——灼燒前試樣重量（g）；G 灼燒后試樣重量（g）。12） 二氧化硅的測定準(zhǔn)確稱取0.5000g試樣，置于100-150ml瓷蒸發(fā)皿（或100ml燒杯）中，加入1g氯化銨，用平頭玻璃棒混勻，蓋上表面皿，沿皿口滴加2ml鹽酸和2-3滴硝酸，仔細(xì)攪勻，使試樣充分分解。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上，當(dāng)蒸發(fā)至糊狀后（一般需10-15min）取下蒸發(fā)皿，加3ml熱鹽酸攪拌，使可溶性鹽類充分溶解。用（3+97）熱鹽酸過濾洗滌，用中速定量濾紙擦洗膠頭攪棒、玻璃棒和蒸發(fā)皿，并洗滌沉淀10-12次，濾液及洗液保存于250ml容量瓶中。將沉淀連同濾紙一起移入已灼燒至恒重的瓷坩堝中，在電爐上灼燒并蓋保溫層（留縫隙），30min后取下，放入950C的高溫爐中灼燒30min。取出冷卻至室溫后稱量。二氧化硅的百分含量按下式計算：X二m/mX100SiO21式中：m——灼燒后沉淀的質(zhì)量（g）;1m 試樣的質(zhì)量（g）。3） 三氧化二鐵的測定將分離二氧化硅后的濾液及洗液冷卻至室溫，加水稀釋至250ml容量瓶標(biāo)線，搖勻，供測定鐵、鋁、鈣、鎂之用。取25ml試樣溶液，放入400ml燒杯中，加水稀釋至約100ml，用氨水（1+1）和鹽酸(1+1)調(diào)整溶液PH值至2.0(以精密試紙檢驗為準(zhǔn))，加熱至60-70后，加入10滴100g/L磺基水楊酸鈉指示劑，然后用0.015mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈亮黃色。三氧化二鐵的百分含量計算按下式計算：X=(TXVX10)/(mX1000)X100Fe2O3Fe2O3三氧化二鋁的測定將滴定鐵后的溶液中，加入0.015mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液10~15ml,加熱至60-70，用氨水(1+1)調(diào)節(jié)溶液PH值至3.8-4.0(以精密試紙檢驗為準(zhǔn))，加入15ml醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(PH=4.3)煮沸1-2min,取下稍冷，加入6-8滴2g/L的PAN指示劑，用0.015mol/L的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)亮紫色。三氧化二鋁的百分含量按下式計算：X=[TX(20-KXV)X10]/(mX1000)X100Al2O3 Al2O3氧化鈣的測定取25ml試樣溶液于400ml燒杯中，稀釋至約200ml,加入5ml三乙純胺(1+2)，適量CMP指示劑，在攪拌下加入200g/L的氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量5~8ml(PH值在12以上)，用0.015mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液熒光消失并呈現(xiàn)紅色。氧化鈣的百分含量按下式計算：X=(TXVX10)/(mX1000)X100CaOCaO氧化鎂的測定取25ml試樣溶液于400ml燒杯中，稀釋至約200ml，加入100g/L的酒石酸甲鈉1ml，然后加入5ml三乙純胺(1+2)攪拌，加入20ml氨胺緩沖溶液(PH=10)及適量的KB指示劑，用0.015mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈純藍色。氧化鎂的百分含量按下式計算：X=[TX(V-V)X10)]/(mX1000)X100MgOMgO 2 1氯離子檢驗方法2.12.1儀器使用條件環(huán)境溫度：10-45°C;相對濕度：W80%;儀器應(yīng)水平旋轉(zhuǎn)，