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第十章胺類藥物的分析【考點進階詳解】一、鹽酸普魯卡因及其制劑的分析★★★1.結(jié)構(gòu)和性質(zhì)鹽酸普魯卡因是對氨基苯甲酸與二乙氨基乙醇的酯。H2NOONCH3CH3HCl①芳伯氨基:具有重氮化反應(yīng)(定量)、重氮化-偶合反應(yīng)(定性);②脂胺氮原子:堿性;③酯鍵:水解得二乙氨基乙醇和對氨基苯甲酸(定性);④苯環(huán):紫外吸收(定量、定性)和紅外吸收(定性);⑤氯化物:定性。2.鑒別(1)芳香第一胺反應(yīng)(重氮化-偶合反應(yīng))抱芳香枯第一催胺,仿在鹽斧酸中鑰與亞堤硝酸計鈉作車用,孟生成喇重氮渣化鹽涼,可京與磨咸-慰萘酚傷偶合腔,生生成紅狹色虛或猩帥紅色鐘沉淀賽。犁(偵2擠)水他解反俗應(yīng)圾鹽酸角普魯通卡因凱遇氫削氧化膜鈉即賴游離饒出普街魯卡凍因白起色沉估淀(略熱時梨為油會狀物辛),沈加熱蘆,酯勞鍵水像解,情產(chǎn)生灰揮發(fā)盞性的喚二乙管氨基豐乙醇濁和對乖氨基豎苯甲柱酸鈉淘。前曉者使振濕潤僵的紅崇色石走蕊試夾紙變丑藍;潤水溶熱液放尸冷加儀鹽酸浪,生袋成對拆氨基街苯甲魯酸白構(gòu)色沉錢淀,壘加入卡過量剩鹽酸準(zhǔn),生造成其套鹽酸圾鹽而蔥溶解憶。跑(箭3皮)氯監(jiān)化物拔反應(yīng)邪①化沉淀香反應(yīng)年:供軋試液啊加硝襖酸,竭再加跨硝酸去銀,念生成籮白色芬沉淀譽;分攔離,漆沉淀種加氨沃試液縫即溶包解,龜再加忌硝酸扶,沉墾淀復(fù)拳析出扣。遍②釘氧化奏還原煌反應(yīng)司:本常品加杏等量夾的二抹氧化軟錳,雀混勻秒,加垃硫酸牌濕潤賽,加快熱,練發(fā)生結(jié)氯氣除,使狠濕左潤的漢碘化向鉀淀皇粉試沸紙顯襖藍色偏。占(忠4胡)紅繡外光臘譜法亞波數(shù)叢(段cm課-1齒)筑振動袍類型軍歸屬及33春15短,果32游00領(lǐng)溜六NH氧2孔氨基貞25摩85屋樹影NH召+梁氨基手16料92警雷州c=徹o巴羰基趙16虎45詢是場N-猶H礦氨基其16斯04脈,1秒52出0椅共C=事C卷苯環(huán)缺12違71疏,1臺17猛0,吉11圍15晚被朋C-伴O悼酯基僵3打.特體殊雜縫質(zhì)檢克查峰鹽酸春普魯歉卡因悶的雜狼質(zhì)檢啞查項封目有桑:酸羨度、裁溶液態(tài)的澄捕清度只、干脅燥失鍵重、患熾灼榮殘渣壘、鐵尸鹽及辨重金賊屬。槽鹽酸界普魯因卡因做注射碗液須終檢查雜水解湖產(chǎn)物塵對氨捆基苯味甲酸享(滅則菌時冊產(chǎn)生蘋)。箱采用喪TL負C盜法:蜜薄層箏板為首硅膠青H-張CM咸C-推Na避;展柿開劑海為苯盼-證冰醋攔酸恐-例丙酮繡-火甲醇宋(哄14呢∶外1阿∶歇1碎∶俱4拍);稻顯色遣劑:食對二泰甲氨婦基苯絹甲醛事。結(jié)蓄果:徐供試慰品如鑼顯與忌對照貓品相捕應(yīng)的抹雜質(zhì)箭斑點域,顏壤色不快得更鎮(zhèn)深。血限量估計算扯:乒L%蠅=[慎(0籃.0幟3m數(shù)g/的ml股)/令(2其.5百mg忙/m岸l)岸]孔×喪10陳0%習(xí)=1看.2晴%赴4滋.含甜量測立定植鹽酸疫普魯寨卡因展含有蘆芳伯廣胺,凳故鹽講酸普戲魯卡揚因及輔其注梁射液往均采初用亞蘆硝酸依鈉滴笑定法編測定餐含調(diào)量,臘用永憂停法足指示潔終點矩。海二、甲鹽酸玉利多主卡因完的分認析溪★★光★挺1缸.結(jié)若構(gòu)和熱性質(zhì)誕鹽酸懸利多多卡因你具有飽脂烴晉胺側(cè)謀鏈,腿顯弱厭堿性藏。京①另脂烴躍胺側(cè)紫鏈:繞弱堿脖性(撇非水歐溶液裹滴定惡、生赤物堿別沉淀陪反應(yīng)德);排②制芳酰濃胺:扣兩側(cè)雙甲基鴨使之相不活頂潑。暴2蒼.鑒粘別浙①膜制備恩衍生袖物測雞熔點嶼:與嘩三硝稠基苯毛酚反爸應(yīng),熄生成斜黃色僵沉淀烘(三太硝基搏苯酚蕉利多盜卡因遙),朋洗愚滌,稿10氧5仆℃那干燥低,熔專點為瘦22冶8文℃合~方23好2輝℃擴(熔駛?cè)谕迺r分兇解)狀。猴②阿與硫狗酸銅事試液絹反應(yīng)恐:在稍碳酸且鈉試雪液中蘆與硫薄酸銅荷反應(yīng)笛,生視成藍漏紫色查化合岸物;漸加氯光仿,洞有浮色物展轉(zhuǎn)溶最于有較機層裝顯黃允色。府③豬氯化瞇物的副反應(yīng)訓(xùn):同泛鹽酸射普魯尸卡因挪。叮④候紅外北光譜眼法:秒應(yīng)與什對照授圖譜洞一致盆。鞏3歡.含些量測滴定等采用夸非水妖溶液燭滴定填法測株定含拼量。扛(稍1些)原浸理:早鹽酸節(jié)利多怪卡因到的脂爆烴胺灑側(cè)鏈概為弱災(zāi)堿性乎,有炎機弱怎堿在幅醋酸萌介質(zhì)蕉中堿墾性增野強,匪用高拉氯酸茶滴定押,結(jié)搖晶紫急指示壽終點繳。狗(柏2紹)注毛意詞①孫鹽酸垮鹽用的高氯蛇酸滴填定時昆產(chǎn)生淚氫鹵赤酸,坡反應(yīng)壁不能局定量士完成辰,故攀滴定桂前加蝴入醋黃酸汞榜,使振生乎成氯岡化高儉汞,闊排除己干擾復(fù)。給②出滴定盒前加終入醋降酐,劃增強泄有機藍堿的憶堿性游,滴似定突肯躍敏委銳。黨三、躺對乙某酰氨訴基酚置及其干制劑儲的分智析皮★★容★辰1黨.結(jié)軍構(gòu)和債性質(zhì)躬①缸羥基蠟:三講氯化失鐵反娃應(yīng)(塑定性件);倍②柄乙酰羞氨基退:水寇解,淚生成羞對氨望基酚倡和醋就酸,孫前者掠的芳并伯胺活基有蛾重氮近化(戴定量該)和膜重氮谷化稍-背偶合鼻反應(yīng)耐(定游性)舅;沸③右苯環(huán)尚:紫融外吸芹收(長定量左和定宇性)洗和紅奇外吸鄙收(時定性圍)。日2決.鑒賤別謙①關(guān)三氯起化鐵伯反應(yīng)暢:酚壇羥基贊與三匙氯化售鐵生穩(wěn)成藍狼紫色亦。例②砍水解崗后的戒重氮謊化褲-鏟偶合踏反應(yīng)重:在銷稀鹽卡酸中巷加熱東水解戶,與木亞硝泰酸鈉隔生成嘗重氮懲鹽,沃再與頁貢-牙萘酚鄰偶合歌,生盜成紅償色偶榨氮染損料。弊③耗紅外暈光譜洗法:掠酰氨斥基、臘酚羥芬基和丈苯環(huán)僵的特央征吸將收。編3充.特蘭殊雜衡質(zhì)檢遷查修①鄉(xiāng)有關(guān)遠物質(zhì)蔽檢查社有關(guān)膊物質(zhì)庸:對主氨基稈酚、驕對氯裙乙酰所苯胺裹、偶岸氮苯敘、苯蝕醌。年來源納:未不反應(yīng)榆原料懇、中恥間體丙、副鐘產(chǎn)物翼及分覺解產(chǎn)蹲物。洞檢查串方法略:舒TL霧C鹿,對削照品享為對純氯乙苗酰苯閱胺。暈②恥對氨虧基酚織來源現(xiàn):副澆產(chǎn)物辯及分隙解產(chǎn)右物。眠檢查第原理虜:對約氨基省酚在偉堿性津條件析下與葛亞硝械基鐵民氰化毒鈉生傷成藍艦色配槳位物碑。摔檢查杜方法戀:限仗量檢某查法丙。惱4威.含分量測抗定蹤采用吃可見晚-久紫外汽分光跪光度崖法測苗定對蘿乙酰餡氨基蠢酚的簽含量怖。票①煤原理聾:對挨乙酰怕氨基醉酚中她的苯捷環(huán),擋在灑0.期4%哄氫氧愁化鈉卻溶液喇中,雙于斥25傘7n賤m儀有最仆大吸咐收。嬸②魯方法隔:吸罷收系敬數(shù)法短。姑含量畢計算套含量豬(怎%蜘)解=晚1打00撥%5放25瞞0風(fēng)10隊式中揮,機A致:為莖吸收能度;尤W微:為優(yōu)供試瞎品的叛稱樣干量,池mg清。尾③息應(yīng)用幟:對姜乙酰以氨基付酚的鏟原料什、普肆通片荷、咀慶嚼片延、注背射液張、栓谷劑、抵膠囊錯劑顆紋粒劑村及片賓劑酒的溶猛出度端測定掘,均燭采用針紫外銹分光獨光度竹法。闊5.呼功對乙細酰氨昨基酚綠制劑司的分湊析不(島1匆)對培氨基腳酚的誤檢查捎對乙范酰氨衰基酚杠咀嚼丑片、孟泡騰豈片、塞顆粒吃基滴須劑等杏需檢短查對笑氨基漏酚。壯方法式:反匯相高慧效液禽相色純譜法戴,咳OD錯S買為固熔定相準(zhǔn);緩膨沖液杜-猜甲醇羞為流鉛動相貨。限牌度為功0.姐1%傲。蠅(水2雅)溶婚出度捕的測祖定致對乙尊酰氨貪基酚扶片、洪顆粒狹劑與臉膠囊朽需檢謎查溶曬出度柏。方姜法:尚以稀儀鹽酸責(zé)24喜ml竭榜加水前至撥10估00路ml驗為溶桐出介扁質(zhì),容采用威紫外晴-象可見叮分光倉光度壘法,安在很25落7n朝m捐的波正長處掠測定慚,以城吸收被系數(shù)專計算騾溶出撈量,混經(jīng)落30藝mi胳n豐(膠科囊吩45盾mi乳n黃)時序取樣他,測涉定,荷溶出蒼量應(yīng)孔為標(biāo)焦示量產(chǎn)的嚴80愁%居。態(tài)(巾3碰)高捕效液壞相色棋譜法晃用于役泡騰戴片、烏滴劑殺及凝蜻膠劑宗,以幅十八姓烷基球硅烷振鍵合珠硅膠叢為填繡充灘劑,幼0.野05蘆mo鍬l/獵L自醋酸孟銨溶臟液軌-造甲醇案(暫85漸:遮15賠)為疫流動互相;城檢測尿波長虹為壺25朗7n碌m碧,茶澤堿為亞內(nèi)標(biāo)如。捷四、晝腎上扁腺素紹及其飛制劑綿的分繭析忘★★背★緣1弓.結(jié)輛構(gòu)和浪性質(zhì)誦①翼烴胺搖側(cè)鏈范:弱衣堿性洪(非奪水溶嘩液滴對定法垃)郊②岡手性需碳原依子:象有旋蝴光性尋③肥苯酚稈:有鬼溴代岔反應(yīng)贏(定也性)勺;三娛氯化神鐵反華應(yīng)(捧定性鋼)包④落鄰位圾酚羥碧基:山易被議氧化確2困.鑒月別叛腎上票腺素剩①尤三氯碑化鐵適反應(yīng)處:其青鹽酸色水溶戰(zhàn)液與恰三氯默化鐵那顯翠年綠色勉;再饒加氨涼試液日顯紫種色,痕最終胃成紫分紅色棚。段②間氧化洞反應(yīng)頌:其緒鹽酸準(zhǔn)水溶燃液與爽過氧帆化氫瞧試液懲共沸柴,顯罷血紅月色(覺腎上鍵腺素賓紅)騾。蜂3搖.檢蒙查項更目浮(季1屯)腎蔽上腺仆素腦除檢耀查筋“植干燥說失重距”濱、蹲“復(fù)熾灼才殘渣聞”菠外,介還需參檢查挑“設(shè)酸性顧溶液貧的澄窩清度移與顏諒色嗽”逮與蕉“棚酮體啊”代①滴酸性吳溶液磁的澄裳清度紡與顏惹色鄰飼位酚午羥基岡不穩(wěn)鐮定,蕉與空驗氣接脈觸或遵受日候光照打射易題氧化合變雖質(zhì)。塔氧化掀產(chǎn)物航多顯斑色,期且在績酸性信溶液完中的嬸溶解而度下土降。計方法播:取皆供試午品,話加鹽毛酸(昆9仰→箏20鋪0烏)粱溶解切并稀熄釋成工每扶1m盼l墾中含真20唱mg悲虜?shù)娜苋灰海蹜?yīng)澄欲清無謝色;附如顯廈色,糕與同捷體積做的對缺照液賤(黃悟色鳳3優(yōu)號標(biāo)驚準(zhǔn)比伐色液鈔或橙果紅色輛2始號標(biāo)輸準(zhǔn)比很色液琴5m拉l燦,加法水驢5m蝦l早)比傷較,稀不得骨更深戀。因②面酮體筒的檢泡查寬來源抽:腎潔上腺裝素、旁鹽酸街去氧督腎上杠腺素贈均由檔其相般應(yīng)的孕酮體界氫化賀制得壞,若占氫化問不完巧全,潮則引逗入酮信體。嗓原理燒:酮絮體在夠31尋0n豆m社有最歸大吸論收,案主成開分無街吸收秋;限愚制州31褲0n盤m糾的吸隙收值朱達到割限制沃酮體覽含量榮的目沃的。補方法潔:取泰供試頌品,弄用鹽違酸(遷9付→寇20膊00槳)配渣成每令1m蘆l尤中含劫2.掩0m結(jié)g僻的溶丟液,付在翁31鍬0n將m被測定炭,園吸收伶度不坡得大計于留0.質(zhì)05襲,酮險體限泊量為漏0.消06裹%場。匯4引.含襪量測沫定鳥(小1余)腎攝上腺獅素抬非水陶溶液條滴定候法:紛腎上殼腺素僵的仲茄烴胺變?nèi)鯄A橫性。升以冰狀醋酸作作溶譯劑、收結(jié)晶芒紫作偶指示找劑、意高氯則酸作拜滴定授劑,盆滴定誰結(jié)果勁用空葬白試歪驗校肆正。水(支2沈)鹽身酸腎鏟上腺糾素注汁射液銳高效怨液相俱色譜烏法:殿色譜母柱為癥OD舌S漂;流齊動相醫(yī)為咳0.深14挺%政庚烷摧磺酸碰鈉依-子甲醇昆;檢糾測波券長為味28序0n投m垮;吳外標(biāo)斃法計喝算含疑量。續(xù)庚烷討磺酸廊鈉作管為離揀子對蹦試劑育,和鑒腎上污腺素熄生成反離子臣對,勵克服嗽腎上負腺素必中堿拌性基活團離罪解,倡改善沫峰形分。兆【真洗題??釘M與服解析而】軌一、叢A妄型題川(最烈佳選遍擇題宴)史1照.芳秀香第很一胺碎反應(yīng)竟又稱匙A騎.重肝氮化專反應(yīng)吩B贈.與昌灑-該萘酚凡的偶蓄合反呆應(yīng)莖C畏.與茂亞硝杠酸鈉槍的反谷應(yīng)誦D墻.重賠氮化匙-仇偶合娃反應(yīng)示E悲.與被芳香賺醛的欲反應(yīng)雄答案旋[D夠]壘本題絡(luò)考點塘:重甜氮化青-陶偶合衰反應(yīng)洲的定炸義。膏2奏.具鳳有重頌氮化妙-焰偶合埋反應(yīng)癥的藥酷物是鉆A夢.鹽桑酸普念魯卡摔因肆B恒.對繁乙酰踏氨基踏酚沾C也.鹽名酸利薯多卡澆因評D汗.鹽羊酸丁勒卡因菌E孫.腎鉤上腺車素驢答案敬[A野]憑本題睡考點員:上習(xí)述藥病物僅沉有鹽假酸普授魯卡翼因具喘有芳棒伯氨援基,協(xié)所以昌能發(fā)透生重社氮化詢-鬼偶合譽反應(yīng)菠。闖3眾.取懼某藥施物約斗50蠻mg平,加紙稀鹽迎酸爭1m咽l投,必恰要時隱加熱忘溶解徹,放頸冷,拾加淺0.羞1m造ol協(xié)/L蓄什亞硝賣酸鈉毫溶么液數(shù)控滴,櫻加堿慰性掏沉-涼萘酚榆試液叔數(shù)滴莫,生爐成橙濕黃到赴猩紅莊色的緣沉淀斷。該教藥物范是厘A鋒.水泉楊酸蟲B材.阿瘡司匹將林撞C蘿.苯憂甲酸懲鈉繡D誘.對景氨基漂水楊渠酸鈉烈E請.鹽靠酸丁況卡因某答案臘[D桂]朋本題遮考點闖:對池氨基橫水楊遞酸鈉求具有狹芳伯垂氨基跨,因頭此能途發(fā)生藏重氮洗化值-雹偶合囑反應(yīng)具。膜4講.某狼藥物江加水遣溶解本,加萄10參%瓜氫氧泛化鈉勺溶液沾,生事成白蔬色沉損淀,爛加熱濱,變塘成油內(nèi)狀物盾,繼終續(xù)僅加熱喪產(chǎn)生認可使順紅色治石蕊抽試紙帆變藍巡的氣猛體,惹并油儀狀物嚼消失片;放憶冷,駁加鹽駁酸酸劇化,菠白色紋沉淀隱又析蓮出,憲加過甲量的島鹽酸速沉淀令可溶均解。畜該藥桐是米A賣.腎論上腺陪素柏B獸.對費乙酰于氨基右酚應(yīng)C鼠.對賀氨基村水楊責(zé)酸鈉廁D靜.鹽庭酸利投多卡原因窮E過.鹽徑酸普涌魯卡使因邊答案態(tài)[E吊]陪答案美解析刑:此砍乃鹽紐酸普節(jié)魯卡芝因的星水解滲反應(yīng)繁,鹽劫酸普們魯卡賺因遇咸氫氧怨化鈉蘆即游內(nèi)離出史普魯黨卡因他白萬色沉臂淀,賀加熱市,酯淹鍵水務(wù)解,繞產(chǎn)生奶揮發(fā)轎性的估二乙督氨基菊乙醇嗽能使眾濕潤蜓的紅脹色石比蕊試獻紙變慎藍,尿水溶煩液放鳳冷加商鹽酸宇后生篩成對懇氨基射苯甲旨酸白扇色沉扒淀,索加入園過量鑄鹽酸軌,生撈成其口鹽酸把鹽而誕溶解挪。砌5攜.《驗中國錯藥典劫》(瘋20樸05疊技年版幸)規(guī)區(qū)定鹽暮酸普高魯卡飼因注遵射液投應(yīng)檢杜查的恰特殊碼雜質(zhì)姓是兄A約.氯艙化物林B鍛.水壤解產(chǎn)吵物碧C窄.對駱氨基嫁苯甲勿酸口D撇.二淘乙氨政基乙薄醇追E名.對氣氨基與水楊忙酸伶答案攻[C微]眾本題那考點建:鹽矮酸普尸魯卡賄因注纖射液衫須檢駛查滅育菌時速產(chǎn)生錘的水狹解產(chǎn)腐物對指氨基半苯甲介酸的隨含量搬。沉6傅.亞陶硝酸菊鈉滴規(guī)定法攤中,素加于KB份r抽的作糾用是威A掃.添閘加筐B(yǎng)r壤-霧B長.生按成揭NO布+略·讓Br漁-偷C純.生宿成竹HB糠r晉D眼.生縣成臣Br膽2蟻E屠.抑菠制反賽應(yīng)進冬行堅答案樸[B圍]堆本題出考點敵:亞秩硝酸幫鈉滴秒定法雪中,導(dǎo)加第KB暢r階的作孩用是謝生成盞NO溉+再·唱Br拉-浮,促靈使反打應(yīng)進溉行。捎7碗.鹽息酸普繪魯卡萌因和卡鹽酸在利多氧卡因朋的共玻同鑒洋別反宴應(yīng)是紙A居.芳渠香第都一胺洗反應(yīng)鋪B摸.苯仰環(huán)的巴取代耕反應(yīng)權(quán)C亭.氯狼化物仍反應(yīng)皂D鐮.與漁過氧斧化氫帖試液司的反她應(yīng)包E漆.制抓備衍維生物爐測定朱熔點跪答案緒[C籍]脹答案芹解析扎:兩幸種藥枝物共非同的伯特點知是均牛為鹽目酸鹽腦,因離此可恒以利達用氯年化物棚反應(yīng)若加以貌鑒別閑。鈴8蘆.腎恐上腺落素中猶酮體區(qū)的檢神查方避法:換取腎駝上腺碰素適漿量,育加鹽浴酸溶泥液配趙成濃肯度為鞭2.跡0m降g/由ml者的溶犁液,乳于威31粉0n綠m與波長夾處測響得的清吸收礦度不凝得大熔于替0.薦05絹,酮乘體在睬31摘0n腹m姑的為E1解%1繩cm螞孩為波45徒3南,籍計算挖酮體祝的限幻量是曉A亮.堵0.鑒6%項B寫.喉0.翁06董0%杯C伴.樂0.妖5%德D繪.霉0.淹05薄%表E耳.骨0.楊08蛛0%殿答案兼[B倘]悟答案烤解析勿:湖L=歇[(牽CV奇)/敗S]毫劉×征10飛0%柱=[闖(紋A/涉E獄×找1/液10臉0丑×倒10舊3倆×叫V鵝)伶/后2.鍵0]把宰×必10順0%慌=[昂(0回.0縣5/傭45捎3菜×慌1/峰10揮0秀×西10接3鑰×放1)鉆/2碎.0枕]改×搏10洗0%緊=0脊.0娛55繞%=尾0.親06御%愈9茫.傘TL艇C購法檢盲查鹽者酸普禁魯卡壘因注己射液簡中對詠氨基我苯甲僻酸時奸,顯面色定商位雜產(chǎn)質(zhì)斑羅點采帳用猾A價.氨沿氣吩B站.碘斗蒸氣槽C拘.束喝-慰萘酚農(nóng)D敬.對虧二甲英氨基銀苯甲倍醛暖E泄.硫避酸銅瘡溶液佩答案扶[D玻]咐本題蜻考點嗚:挨TL效C換法檢煮查鹽奴酸普造魯卡客因注婆射液坊中對周氨基思苯甲喬酸雜肅質(zhì)的獎條件便。薄原層板芬為硅痛膠廁H-熊CM齊C-撫Na徐,展每開劑殼為苯燕-周冰醋施酸沖-宏丙酮寧-抬甲醇捕(決14盟∶組1值∶已1分∶池4張),憐顯色軋劑:叨對二允甲氨速基苯禽甲醛讓。觀10冰.下斷列藥壟物中參不能奏用亞大硝酸沫鈉滴含定法緣測定蝕含量射者哄A縱.乙口酰水夏楊酸還B交.對算氨基館水楊名酸鈉概C歪.對賭乙酰購氨基肆酚敏D憤.普液魯卡墨因均E褲.苯典佐卡束因獲答案汁[A飽]請本題果考點瓦:上歉述選哥項中薄僅有挑乙酰茂水楊怎酸不晶具有江芳伯奮氨基奏或潛撕在芳通伯氨痰基,泰因此欺不能圓用亞糊硝酸貍鈉滴疾定法險測定陡含量亡其含超量。觸11也.對眨乙酰盟氨基計酚的剃含量適測定縱方法門為:景取本房品約赴40答mg皺,精黨密稱釋定,杰置瞎25忠0m焦l敘量瓶嘩中,相加煙0.盈4%筍氫氧重化鈉擱溶液枕50粥ml勝年溶解竄后,蠻加水前至刻膊度,砌搖勻距,精低密量算取志5m為l,盞置枝10豬0m概l鵝量瓶隸中,兼加停0.走4%匙氫氧艘化鈉金溶液屋10代ml竹,彎加水破至刻耽度,牙搖勻鋼,照鈴分光儀光度既法,廟在鵲25栗7n橫m優(yōu)的波斑長處貸測定豐吸收親度,今按遣C8目H9勁NO尋2僚的吸歇收系娃數(shù)(創(chuàng)E1德%咸1C磨M決)為頸71答5豐計算語,即慚得。畝若樣協(xié)品稱可樣量歇為彈m(半g)份,測彩得的止吸收迅度為僅A冶,則抹含量架百分卡率的務(wù)計算輕式為沖A耐.(陜A/溫71駁5通)直×鳳(尚25感0/襖5擦)氧×煉(棵1/昆m背)避×1貝00蔥%泥B己.(膛A/顆71宰5生)愉×邀(1縫00絲/5拴)笛×拜25喂0辨×寒(毫1/增m菠)掌×1國00凳%墾C凳.射A瘋×憂71呈5刷×嗚(碎25牌0/腹5得)堪×屈(存1/泡m艙)責(zé)×1址00普%趨D內(nèi).怒A啦×拘71拘5欣×恭(送10洞0/任5儉)待×創(chuàng)25護0滋×昆(劣1/束m錄)善×復(fù)10鋒0%膚E枝.哭(A輕/7夫15即)劣×喊(桌1/娃m涌)吧×拿10猾0%役答案周[A痰]鐮本題辰考點靈:紫異外分截光光宰度法煤的含袋量測啦定計攏算公朋式,眉C=竊A/哥EL董。鼻12引.鹽瘦酸利哪多卡訪因含講量測鮮定,菠用高貴氯酸級滴定太產(chǎn)生孟氫鹵來酸,喘不利賤于反戴應(yīng)的最定量大進行脖。為援消紗除這型種干貢擾,秒可加遵入于A播.氫籌氧化瘦鈉浪B演.硝扁酸汞處C金.硫鉆酸汞糞D啞.醋棉酸汞轉(zhuǎn)E鏡.高落氯酸淺汞問答案差[D幼]纖本題葉考點恨:非妙水滴曲定中祝如含持HX賤,則素必須狡加入應(yīng)醋酸藝汞試納液以堅消除你氫鹵姐酸的點干擾晚。硬B廣型題寒(配包伍選拋擇題菊)剛[1濁3-戰(zhàn)17我]萄下列側(cè)藥物候與所櫻需檢況查的總雜質(zhì)膚相對筐應(yīng)的檔是晝A甚.腎昨上腺嬸素掏B相.氫耐化可聰?shù)乃衫–恥.硫幣酸奎糞尼丁杏D熟.對積乙酰答氨基句酚掘E賞.阿吃司匹膨林群13沫.需易檢查篇其他癢生物幣堿的漲藥物圾是富14陣.需夜檢查障其他衛(wèi)甾體紙的藥儲物是既15喜.需赤檢查挑酮體店的藥田物是壺16扣.需介檢查絕水楊裁酸的嚷藥物骨是猴17厚.需著檢查拍對氨言基酚吵的藥晶物是母答案遇[C橡B(yǎng)A怪ED銳]羽本題皺考點慌:各隊種藥斃物的盾雜質(zhì)畝檢查閱項目反。岔[1悅8-座21夾]無藥物疑的含洗量測月定方竿法為中A趕.溴記量法就B麗.雙歌相滴肌定法欲C鳥.亞烤硝酸括鈉滴課定法比D侍.非敲水溶會液滴檢定法追E冰.高秋效液遠相色福譜法婦18尾.鹽僑酸普鋼魯卡麥因興19垃.鹽笛酸利魚多卡清因嗓20辜.腎嚇上腺嶼素濾21戰(zhàn).對啄乙酰染胺基折酚滴錯劑爺答案傭[C群DD腿E]鉗答案草解析妖:鹽牢酸普季魯卡短因含茶有芳情伯氨唯基,誰因此斥可用向亞硝姐酸鈉極滴定診法測曾定含簡量;峰鹽酸痛利多視卡因綁和腎塘上腺轎素的盼烴胺約側(cè)鏈芽具有改弱堿造性,凍故可木采用鬼非水稈溶液胞滴定孝法測提定含宰量;聞對乙鍵酰胺闖基酚顧泡騰沖片、板滴劑領(lǐng)及凝替膠劑壓采用兆高效奶液相勾色譜戴法測績定含白量。榆[2雁2-租25母]嫩下列妙藥物泛中應(yīng)帥檢查君的雜城質(zhì)是期A板.對郵氨基施苯甲泡酸尺B傲.對劃氨基穩(wěn)酚晝C省.對滿苯二居酚彎D切.腎深上腺奏酮旁E淋.游嘆離水眠楊酸因22才.藥傘典規(guī)排定阿登司匹向林滑23蒼.藥胳典規(guī)趣定鹽率酸普涉魯卡舟因注歌射液昏24度.藥氧典規(guī)頸定對憶乙酰豆氨基謙酸潤25椅.藥油典規(guī)隙定腎斷上腺繪素度答案狗[E滑AB服D]側(cè)本題法考點鼠:各存種藥完物的績雜質(zhì)墳檢查父項目叛。速26沃-2單9]蜓與下梳列選鞏項相眾對應(yīng)其的是唉A財.庚卻烷磺貴酸鈉割B竿.醋求酸汞為試液作C英.永煉停終適點法投D維.淀灣粉指禮示液千E橋.溴該化鉀坑固體驗26煎.鹽曉酸普林魯卡功因及段其注萬射液兇均采介用亞型硝酸投鈉滴興定法更測定具含量殺時的立終點娃指示龍方法在27俘.反饒相離療子對焦HP所LC星想測定慌鹽酸蛛腎上錦腺素汗注射掃液含靈量時闖,所偉用離顏子對街試劑月是湊28那.亞弦硝酸斜鈉滴彈定法確測定幻鹽酸舟普魯止卡因午含量時時,罰需加坡入股29腎.非合水滴僅定法帽測定委鹽酸遭利多片卡因替含量供時,突需加嶺入袖答案振[C逝AE爸B]川答案膏解析促:亞穴硝酸賊鈉滴查定法研測定垂含量狹時用扛永停糟法指腐示終植點;鎖反相設(shè)離子振對輕HP溫LC娃赤測定池鹽軟酸腎暑上腺佛素注呼射液督含量盆時,載用庚老烷磺種酸鈉礎(chǔ)作為濤離子燒對試微劑,規(guī)和腎判上腺取素生過成離斃子對還,克六服腎燦上腺死素中睜堿性蝶基團衡離解而,改涌善峰座形;卡亞硝狀酸鈉棋滴定韻法測啦定鹽通酸普災(zāi)魯卡吹因含魄量時禮加入激溴化珠鉀固水體是嗓為了祥加快西反應(yīng)術(shù)速度挺;非檔水滴睜定法富測定圍鹽酸根利多暴卡因景含量朋時加拿入的廢醋酸忘汞試百液是榜為了跪消除攀鹽酸特的干鈴擾。炸三、春X耐型題搞(多彎項選侄擇題碰)魯30緞.鹽煩酸普眨魯卡脈因的亞鑒別潤試驗境有雞A慘.重遣氮化群-息偶合剃反應(yīng)玉B走.與方芳醛侍縮合珍的反洋應(yīng)主C猾.水快解反疏應(yīng)返D蠟.氯返化物預(yù)反應(yīng)蜻E插.紅錦外光靜譜法銀答案翅[A陪BC孤DE巖]藍本題猛考點協(xié):鹽利酸普列魯卡努因的抖五種暑鑒別司方法盡。支31尊.下臭列可排能是使鹽酸吹普魯幅卡因當(dāng)注射熄液雜茂質(zhì)的培是攔A彎.對懶氨基填苯甲烘酸蔑B桂.二欲乙氨壽基乙湖醇詢C翠.苯?jīng)_甲酸船D趟.苯餓酚振E朱.普舉魯卡窩因淚答案撒[A慰B]因本題炒考點鉤:鹽狐酸普疲魯卡甘因注譽射液巖在加控?zé)釡缁榫鷷r鳳容易淋發(fā)生糟水解屑,酯糊鍵斷望裂,薄生成端對氨麗基苯批甲酸念和二文乙氨洞基乙抄醇。跑32舅.可戶發(fā)生伶重氮點化塵-洪偶合糞反應(yīng)蓬的藥毅物有池A惡.腎框上腺送素縱B籌.鹽碧酸去凳氧腎兼上腺卸素舒C行.鹽諸酸普嶼魯卡羽因齒D升.鹽篩酸丁見卡因費E關(guān).撲盟熱息貓痛訓(xùn)答案揪[C隆E]冰本題陽考點省:本橫類藥著物的慌化學(xué)亮結(jié)構(gòu)恭,只按有具鞭有芳蓮伯氨漢基和昨潛在臟芳伯修氨基桂的化晌合物柳才能遍發(fā)生黑重氮翻化其-蟻偶合御反應(yīng)朱。扶33煮.鹽辣酸利述多卡泄因含基量測魔定中燃,測功定前背在供葬試品夾溶液燈中加句入適附量的鍬醋酐偉,其求作用用是鉆A權(quán).可羅增強沃鹽酸倚利多惡卡因尚的堿銀性蜘B仆.避繳免雜煩質(zhì)影叫響測輛定城C你.加意速反迎應(yīng)進衣行坦D廟.增炊溶作葡用勝E盼.使潮滴定健終點刮突躍粘敏銳毀答案答[A揪E]勺本題汪考點投:鹽侄酸利漂多卡寧因采看用非姿水滴喚定法添測定破含量干,滴孕定前吹加入掙醋酐償,能宏增強式有機啄堿的項堿性武,滴倆定突謀躍敏叉銳。剩34屢.下堅列藥題物中誕不含秘酮體纏雜質(zhì)閱的是齊A纖.鹽嚇?biāo)崞詹若斂犚虮鞡久.鹽浪酸利鬧多卡帽因別C頓.腎推上腺身素聽D愿.對悔乙酰網(wǎng)氨基堆酚賠E扶.鹽厭酸去量氧腎緒上腺抖素席答案濃[A龍BD肆]鴿答案辜解析華:腎策上腺逝素、答鹽酸概去氧抬腎上件腺素尺均由鼻其相甚應(yīng)的仗酮體做氫化敞制得慈,若肯氫化今不完梅全,鹿則引叔入酮悔體。誕35藏.可砍采用巡非水掙滴定妥法進山行含欠量測息定的辮藥物忠有逮A答.鹽延酸普觀魯卡感因我B英.鹽有酸利胞多卡脈因站C府.阿勇司匹糖林數(shù)D醬.腎白上腺恒素蜂E軟.丙可磺舒巖答案控[A靠BD弟]塑本題艇考點辨:濟AB促D施的結(jié)暮構(gòu)中嫁均有嘩含有趙顯堿努性的味N靜原子多,可逐以采偏用非寸水堿艇量法患進行淋含量卵測定。適36托.中糖國藥慰典(掙20墾05塊宣年版席)規(guī)飽定鑒艷別對勿乙酰嶄氨基不酚的朱試驗獵是孕A陪.紅宣外光繳譜法榜B慧.水日解后稀重氮述化法永C堆.水辱解后客重氮?;?辯偶合悼反應(yīng)彼D蠻.三偉氯化痕鐵反慕應(yīng)恰E如.氧乒化反霉應(yīng)壤答案隨[A西CD物]栽答案啞解析傷:對短乙酰醫(yī)氨基糞酚具而有潛致在芳虜伯氨秤基和液苯環(huán)辨,因跳此可撕以分斜別利延用水車解后敞重氮籮化狡-跟偶合蒜反應(yīng)嚴和三短氯化澆鐵反珍應(yīng)進律行鑒荷別。銹37炊.對式乙酰榴氨基瀉酚的笑特殊欣雜質(zhì)漁有衡A景.對罰氨基贏酚中B五.對拋氯乙遇酰苯羅胺獵C篇.偶幸氮苯奧D急.苯茂醌寶E守.有燙關(guān)物麥質(zhì)饅答案坑[A伶BC拜DE巾]虹本題姥考點疼:對叉乙酰礎(chǔ)氨基洗酚的揮特殊察雜質(zhì)丸為對盟氨基無酚及餡有關(guān)貴物質(zhì)幫(對觀氨基再酚、蚊對氯協(xié)乙酰扔苯胺碑、植偶氮費苯、手苯醌笨)。撿38立.紫攏外分府光光匙度法脖可測寇定的沿藥物烘有禾A水.對新乙酰斯氨基祥酚矮B鵲.對顏乙酰伐氨基沈酚片淋C晚.對瑞乙酰螺氨基腔酚注潤射液遠D役.鹽做酸腎丘上腺阿素得E震.對斬乙酰亭氨基童酚栓貢劑眼答案林[A攪BC蛇DE巷]置本題丙考點穿:紫塵外分疑光光營度法郵可以鞋測定球的條檔件是葡具有薯共軛夸基團毫,上頑述藥沈物的消結(jié)構(gòu)珍中均援具有州苯環(huán)垃,因撕此有鮮紫外勉吸收薦,可茂以用右此法焰進行店含量殃測定沿。儀39丘.對需乙酰秧胺基序酚片表劑的緊檢查窯項目住有洲A件.對魄氨基罪酚的攝檢查蓮B無.溶浴出度岔的測蜂定還C算.釋廉放度脊的測嫌定紀D志.對矛氨基蹤苯甲莫酸鈉罷的檢迫查郊E故.鹽五酸燒答案異[A宜B]劇本題殃考點根:對賀乙酰確胺基壁酚制臭劑的炸檢查燭項目迫。圖第十嫌章巴攜比妥衣類藥荒物的洋分析就【考物點進誦階詳誠解】篇【重止點與難難點演提示咐】啞一、塌化學(xué)料結(jié)構(gòu)碗★薪★掉丙二扛酰脲維類物常用倉藥物緩多為水巴比寬妥酸譯的牧5,熄5-須二取斤代物膏,少墻為酒1,稈5,它5-涂三取燦代物丹。本版章代狀表性俯的藥段物有醒如下掛三種懷:碧二、蹦苯巴毫比妥碧及其需制劑夕的分悅析挨苯巴絨比妥博的分宗析責(zé)1.活鑒別愉(蘋1武)與丙亞硝摘酸鈉型-尋硫酸輪的反俗應(yīng)在中硫酸查存在糟下與淋亞硝尤酸鈉距作用查生成住橙黃新色產(chǎn)在物,譽隨即奇轉(zhuǎn)為綠橙紅雄色。迫用于鹿區(qū)別愛苯巴元比妥歌與其釀他不樹含苯州環(huán)的競巴比般妥類姨藥物刻。偷(民2確)與嚷甲醛業(yè)-吼硫酸盆的反緒應(yīng)在頁硫酸率存在蒼下與南甲醛奔反應(yīng)壤生成姻玫瑰恰紅色驕產(chǎn)物詳,可贊用于戲區(qū)別逃苯巴克比妥注與其惡他巴墻比妥棕類藥題物。刷(倉3眾)紅參外光悼譜法爐具有沙羰基蝴、酰洗胺和緩苯環(huán)桃結(jié)構(gòu)患的特燙征紅得外光岸譜。唯(押4螞)丙早二酰狹脲類譯的鑒敞別反誓應(yīng)在略堿性常條件底下,桐可與脂某些勻重金嶼屬離序子反間應(yīng),不生成帖沉淀徑或有源色物替質(zhì)。襪:。納化學(xué)虹性質(zhì)丹與鑒引別反手應(yīng)井★勒★贈★譽1悅.母壓核反踏應(yīng)與選重金壺屬離亂子如列Ag徹、影Hg悔、膽Cu撓、帥Co菊滲等形沿成可外溶性驢或不核溶性史的有銅色物艘質(zhì)。毛①巧(堡1既)銀念鹽反篩應(yīng)在廟Na矛2C紐O3齡朗堿性剪條件展下與蘇Ag卻NO贏3刺反應(yīng)萌,生蜘成可為溶性壟一銀騾鹽,劃繼續(xù)短加入妖Ag莊NO音3壘,則雖生成森不溶辭二銀屈鹽(馬白色鳳沉淀?。;泞诖埃ㄕ?捏)銅絹鹽反妄應(yīng)巴夾比妥腔類藥享物能宏與吡榜啶滋-撫硫酸摸銅發(fā)匙生類沾似雙做縮脲各反應(yīng)體,溶連液顯負紫堇雙色或典生成耗紫色帆沉淀劇(含漁硫巴巡比妥查顯綠返色,塞可用工于區(qū)派別)群。贈以上痛兩個批反應(yīng)皮可用尖于鑒袍別和效含量死測定路。友2.脫雜質(zhì)頁檢查慢《中們國藥新典》潮規(guī)定好,除雅檢查挖“絡(luò)干燥郊失重醫(yī)”壯和碗“綁熾灼舊殘渣徐”脫外,項還需福檢查?!胺此岫攘妗边f、范“遮乙醇腎溶液接的澄恢清度禮”順和鞋“草中性肝或堿禿性物眼質(zhì)李”薯等項砌目,頓以限鞋制相錫關(guān)雜君質(zhì)的閱含量辦。勒酸度課:仿:仗當(dāng)乙唯基化盯進行毛不完貪全時賤,會梁與尿家素縮精合生眉成苯址丙二乎酰脲服。該曲分子喬酸性轟較苯鹿巴比偉妥強爪,能裙使甲針基橙受指示注劑顯桶紅色最?!镀逯袊了幍涑痢凡伤弥腹S示劑設(shè)法控壩制酸和性物錫質(zhì)的朵量??靡掖佳腿芤簝?yōu)的澄筐清度傳:播苯巴設(shè)比妥亦酸雜繁質(zhì)在恨乙醇金溶液叫中的肝溶解確度較跡小,出而主呀成分跳苯巴知比妥闊的溶徐解度璃大。旺供試色品們1.證0g戚,加藥乙醇屠5m廢l帽,加宣熱回墊流堵3m站in干,溶系液應(yīng)秒澄清木。啊中性基或堿忽性物剝質(zhì):示主要籮是合修成中置間體捎的副其產(chǎn)物蜓或分鴉解產(chǎn)隨物,統(tǒng)這類陪物質(zhì)銅為中際性字或堿嶼性物宜質(zhì),慕不溶洽于氫濱氧化喉鈉試搜液而蘭溶于稠醚,懷利用兄這一艦特性據(jù)將它輕們與男主成右分分組離,踩再以路重量饞分析顯法確粗定是膨否超蠟過規(guī)歸定的幸限量耕。該3.勞含量援測定奇苯巴冤比妥迷原料尤藥《敗中國愚藥典條》采翅用銀生量法透測定泡苯巴動比妥逮的含諷量,妨以電讀位法棍指示勉終點檔。死滴定蹈反應(yīng)排的原浴理與亭丙二芝酰脲婆類鑒獻別反翻應(yīng)的食銀鹽用反應(yīng)勝相同叛。滴帖定過就程中品生成慕可溶青性的你一銀侄鹽,濁化學(xué)乓計量撐點稍嶄過,秧過量勿的銀鑄離子竟與藥趴物形哲成難粗溶的訴二銀伏鹽。棗實際致操作拒時,承利用才二銀厲鹽混周濁指仇示終排點不孝易準(zhǔn)敢確判研斷,或采用窯電位寶法指租示。宴每授1m朝l忌硝酸踩銀滴漏定枕液(我0.密1m抄ol晨/L兇)相噴當(dāng)于罵23柱.2停2m般g肯的苯殿巴比名妥。掏苯巴倘比妥鉤片采共用晝HP翁LC弱肯法測走定含央量。緩采用總離子管抑制態(tài)反相禿分配姻色譜丸,三漏乙胺罪為掃泉尾劑躍。地OD勿S刮柱,牌甲醇次-卻磷酸孔鹽緩預(yù)沖液賊(少40至:欠60聰)為炮流動叼相,怠檢測諒波長饅21糞5n倉m迎。理灰論塔艇板數(shù)垃按苯授巴比順妥計燙不低傲于滑20匹00添。蛇苯巴階比妥紀片的鋪分析屠1.休檢查屈項目蠶(及1煮)含瞎量均碰勻度攏的測組定底苯巴速比妥蘇片劑掩有識15灘mg垮、線30罩mg萌、胸10慮0m肢g拌等不忽同規(guī)鞋格。宋對小親劑量開規(guī)格并(闊15才mg燙、鞭30橫mg神)焰檢查互含量嬸均勻障度。掀利用椅堿性皇條件雄(賤pH點9.綁6絹)下共巴比棍妥類買發(fā)生驢一級廉電離宴,離氧子型蔽具有侮紫鄰?fù)馕允?,請用紫鹽外事-滅可見沖分光據(jù)光度濕法測季定。忙5.座劑苯巴蓬比妥潑片(鄰2其)溶賊出度甘的測緒定儲苯巴炭比妥顆為難申溶性樸藥物泰,照怒《中省國藥揉典》秤附錄動“漫溶出唐度測京定法坑”術(shù)操作愿,轉(zhuǎn)伸速為宮每雪分鐘堵50瞎借轉(zhuǎn),摘經(jīng)尼45快mi謙n執(zhí)時取勉樣;腔采用佳與含材量均咸勻度罪測定閘相同景的方沿法測跪定溶寺出量逢,規(guī)薯定仆限度怨為標(biāo)快示量科的癥75客%留。拜2.興含量好測定飛HP島LC嶄轉(zhuǎn)法測佛定苯硬巴比滲妥片啦的含次量。餃因巴御比妥角類藥獄物可受互變建異構(gòu)怒成烯扇醇式挨,具僑有弱零酸性沉,采相用離敲子抑甚制反錫相分斤配色作譜,愉三乙催胺為膽掃尾聚劑。還OD挽S霸柱,腸甲醇軌-煉磷酸附鹽緩會沖液慮(早40謙:架60享)為項流動粥相,燈檢測王波長閉21塔5n喂m譜。理蘆論塔緩板數(shù)量按苯算巴比親妥計后不低頁于廁20券00脖。酸2能.取遮代基款反應(yīng)京(黎1堪)苯完環(huán)取淺代基錄的反腰應(yīng)(直苯巴枕比妥碰的反容應(yīng))適苯巴哭比妥梳與無Na舊NO左2另和班H2授SO周4辜混合右即顯悼橙黃顛色;煎苯巴獅比妥魄與伴HC暈HO看-H戲2S耽O4黑桂產(chǎn)生云玫瑰毫紅色幻。禍(示2哈)烯羞丙基殃的反茶應(yīng)塊(我司可腹巴比呢妥的彼反應(yīng)烏)摸司可智巴比因妥結(jié)響構(gòu)中諷含有斧不飽稼和雙躍鍵,舍可與基碘試痛液、富溴水盜、肌KM效nO窗4喚發(fā)生隙加成如反應(yīng)境,啦使其蝕顏色硬褪去蜂。爬(腹3就)硫稻元素吩的反襯應(yīng)木(回硫噴是妥鈉趨的反污應(yīng)崖)跪硫噴技妥鈉陷加倆Pb戴(A但c)窗2良產(chǎn)生羊白色辯沉淀萌,加扭熱,計沉淀握變?yōu)閺椇谏降念iPb毀S具。流三、解特殊至雜質(zhì)掏檢查地★胳《中冒國藥才典》貓在苯已巴比完妥質(zhì)減量標(biāo)頭準(zhǔn)中甩設(shè)立州了股“斃酸度愧”才、節(jié)“錯乙醇該溶液持的澄瀉清度答”格、爽“睛中性慣或堿寧性物警質(zhì)批”營檢查塔項,槽以限惜制相換關(guān)雜弊質(zhì)的仆含量腹。結(jié)四、吧含量策測定堅★宇★丑★對1.鑰銀量議法苯服巴比詳妥及愉其制志劑采忌用。閑將供哨試品艦溶于納適當(dāng)阿的堿膀溶液展中以槐Ag鉤NO攪3營直接甘滴定郊,生酒成可華溶性地一銀享鹽,備繼續(xù)裁滴定輩至出吧現(xiàn)不盛溶性創(chuàng)二銀斑鹽,胃出現(xiàn)選渾濁暮即為午終點駐。禾優(yōu)點靈:操偵作方劉便,留適合生巴比筐妥類消藥物省分析攤?cè)秉c且:近憶終點猴反應(yīng)惠較慢晶,不炸易觀酸察,例且溫傻度影肥響較垃大,殃溫度重升高糟,二具銀鹽茫溶解道度脫降低舍,結(jié)哄果偏拍低,姥反之切,結(jié)瞧果偏碑高。陪用甲低醇作苗溶劑披,電忘位法依指示則終點藝(銀該-公玻璃且電極糞系統(tǒng)搜),洲可消久除這膀一缺慘陷,毛Ch期P8難5,扣90志,9狀5,曲20橡00鞭鳴均采遭用此滔法。態(tài)三、免司可圈巴比進妥鈉皇的分慨析緩1.積鑒別烘方法我(退1弓)制筒備衍徒生物累測定繳熔點搭利用跨司可玻巴比屯妥鈉默鹽易瓣溶于尸水,但而其瘡游離贏酸難倦溶于學(xué)水的添特點賣,制啦備游終離酸綠沉淀盾,過理濾,嗎干燥杯后,齡測定其熔點敲,進銳行鑒胸別。棟熔點艱約為炭97清℃勒。軍(販2輸)與蝴碘試仙液的得反應(yīng)梯結(jié)構(gòu)變中含路有烯過丙基淹,可秘與碘桌試液稠發(fā)生施加成心反應(yīng)翼,使魂碘試田液的草棕黃微色消濁失。箭(掏3票)紅炊外光而譜法猶具有是羰基歌、酰言胺和墳烯丙住基結(jié)孫構(gòu)的溝特征梳紅外寧光譜襪。塌(鵝4餅)丙扔二酰醬脲類扁的鑒栗別反降應(yīng)反疾應(yīng)原胃理和荒方法喉同苯末巴比弓妥鑒幕別項祖下。堤2.躺檢查尺《中頌國藥批典》這規(guī)定腫,本暖能品弱除檢瓶查單“燈干燥作失重探”速和弦“嗽重金墨屬搏”閣外,虎需檢鬧查致“饞溶液橡的澄攔清槳度傘”衫和賓“單中性戒或堿坡性物做質(zhì)鉆”獻。雹溶液扇的澄略清度燦:溜鈉鹽惰極易址溶于姻水,香其游聰離酸宣劑及案其相柱關(guān)雜蕉質(zhì)在灰水中癢難溶例,可檢通過返檢查草水溶鼠液的文澄清襯度加上以控作制。賀:供閱試品孫1.戀0g賞,加廊新沸提過的拘冷水奶10鑰ml熱辨溶解死后,強溶液撫應(yīng)澄扯清。洞中性穿或堿倘性物終質(zhì):野方法專和原裙理同石苯巴您比妥苗。烈3.封含量養(yǎng)測定私2.郊溴量登法司詢可巴進比妥啟鈉含歉有烯陳丙基奔,可尤與溴扇定量抄反應(yīng)垂,用瀉于含伯量測曲定。太1m皇ol妄誦的品Br滿化相當(dāng)拿于辟1/魯2m盞ol盜專的司市可巴壺比妥媽鈉,四1m崖l鍛溴滴吹定液狗(傳0.餡1m堤ol蠅/L各)相放當(dāng)于岡13攤.0喚1m衰g葡的藥棵物?;魏抗?當(dāng)10岸0%憑式中菠,俘V0壩揪和嫩V—頓—唐空白柔試驗境和樣觀品測越定時就消耗恥硫代待硫酸趙鈉滴優(yōu)定液雷的體糟積,楚ml諒;諸C—蹤—壩硫代后硫酸克鈉滴禮定液憂的濃是度,鐵mo機l/勞L索;枯W—錦—蛋供試榜品的箱取樣煤量,匠g慕3千.紫蹲外分墳光度齡法:猾注射廊用硫旺噴妥慰鈉采贊用。添樣品居加困Na曠OH眉賓溶解轉(zhuǎn)→λ府ma網(wǎng)x3控04伯nm蓄逢處測號定,劫對照襪品選旅用硫團噴妥皂。符四、爪注射直用硫廣噴妥木鈉的餓分析杏1.爐鑒別阿制備盡衍生順物測認定熔其點:箏原理靜同司蠢可巴玩比妥世鈉的滾鑒別青。沉務(wù)淀在初10吼5竟℃陳干燥竿后,吼測定微熔點偵為吼15喊7躬℃蓮-問~1菊61健℃莫。饒與銅串鹽反裹應(yīng):響供試頸品的瓦吡啶訴溶液攤與銅奏吡啶閣試液架反應(yīng)列生成緞綠色艇沉淀聰,反眠應(yīng)速策度稍盒慢。驢用于覺區(qū)別森硫噴達妥鈉粗與不死含硫彎的巴潮比妥陳類藥管物。間與硝拼酸鉛頸試液餐的反俘應(yīng):農(nóng)分子摩結(jié)構(gòu)失中含風(fēng)有硫梨元素利,可遞在氫孤氧化欲鈉試斤液中故與鉛召結(jié)墓合,能生成章白色需沉淀節(jié);加抱熱后悶,沉偵淀轉(zhuǎn)烘變?yōu)槭⒑谏嗔蚧蹉U。出鈉鹽黎的鑒孤別:防注射折用硫芽噴妥記鈉為鉗硫噴鹽妥的筑鈉鹽燃與碳泳酸鈉焰的混腔合物驅(qū),具氣有鈉筐鹽偶的特傘征反蓋應(yīng)。東鈉鹽秤在無鐵色火訪焰中填燃燒良,火質(zhì)焰顯室鮮黃戰(zhàn)色。須2.流檢查多本品組為注顯射用禽無菌澡粉末銅,應(yīng)餓符合董《中耕國藥調(diào)典》牧附錄悟柱設(shè)勿劑注辰射劑攜項下蓮有關(guān)聚的各曬項規(guī)衡定。蛙此外淹,還忌需檢依查稿“巖無菌益”導(dǎo)、閃“蔑干燥叢失重程”誼、逮“擾硫酸盛鹽屬”墨和珠“君堿度迅”茶。本蝴品中嶺加有勤無水喇碳酸惱鈉,毅水溶醬液顯誓堿性喬,故蝶應(yīng)控纖制堿床度:懷攻供辛試品償0.六5g桶,加味水紡10艷ml閱軌溶解棚后,壞按至“p寬H留值測傍定法群”爽測定折,酒pH走勸值應(yīng)嘩為扯9.世5-裝11爹.2置。民3.石含量暮測定廁硫代寺巴比貍妥類央藥物催在酸哥性或奔堿性雜溶液掉中均厲有紫圖外吸胃收,氏強堿孝性溶望液中促,載它在蜓30背4n廚m喝波長號處有仍吸收捎峰。欄《中貪國藥真典》鬼以硫鄭噴妥咱為對證照品尊,用叔紫外撿分光紋光度休法測英定注耀射用咸硫噴回妥鈉尊的含壺量。志取樣掘量中椒硫噴蹄妥鈉兼的量章(挑mg誰)禍=濟(騎AX彈/A尾R冒)棉×C扒R×在1.斑09拿1×第D×納10潔-3徹式中拖,弟CR腸鞠為硫眠噴妥餃對照稈品溶座液的搬濃度熱(親μg街/m耽l瑞);山AX泉塔與押AR伙診分別叨為供敘試品改溶液晃和踩對照墻品溶悼液的跑吸光躍度;耐1.譽09灣1驗為硫吉噴妥寶鈉與蛇硫噴雞妥的驅(qū)分子桑量的色比值闖;窩D國為稀蛛釋系比數(shù)倍子數(shù);取10勵-3丘含系將罷μg凡錫換算碌成同mg旗。躺【真幟題模近擬與御解析燈】筐一、狠A肚型題各(最曾佳選揀擇題舞)染1嘗.常狀用巴而比妥造類藥活物多蝴為巴廊比妥價酸的古A拋.泊5-起取代危物靠B鑰.浩1,句5-純?nèi)〈疚锼接.章5,酷5-咽取代森物皇D覺.趕1,蒜5,精5-放取代往物咽E勤.黎C2題悟位為術(shù)硫取勾代的同硫代啦巴比林妥合答案狠[C揉]勻本題堪考點伯:巴曲比妥膝類藥昨物的患結(jié)構(gòu)留2節(jié).可僻與碘主試液踐發(fā)生維加成駝反應(yīng)趙的是棒A擔(dān).苯陵巴比健妥陷B借.硫臂噴妥科鈉遭C姿.異訊戊巴佛比妥悼D俗.司扛可巴筑比妥糞E券.戊奮巴比價妥枝答案集[D五]遙本題饑考點樓:司碰可巴殃比妥者含有速雙鍵讓,能櫻與碘斬液發(fā)騾生加滔成反燃應(yīng),高使其劈褪色涌。境3茄.可惠在氫己氧化緒鈉試支液中肉與鉛營離子忽反應(yīng)竿的是浪A預(yù).硫鉗噴妥來鈉駱B謎.苯準(zhǔn)巴比謠妥合C面.苯憤巴比襯妥鈉菜D霞.異匙戊巴墨比妥競E熊.司份可巴飽比妥予答案為[A海]語本題導(dǎo)考點崇:硫包噴妥穗鈉分烘子結(jié)緩構(gòu)中題含有塑硫元紗素,扇可與苗鉛離封子生殿成沉藥淀。塘4餐.苯賠巴比譽妥含劑量測謹定的技終點裂指示梨方法斬為但A萌.淀裕粉指塌示劑垂B蒜.電探位法書C妻.甲及基橙飯指示喝劑浪D尾.酚撿酞指雄示劑參E斤.以達上都情不對顛答案宿[B商]蹤本題巾考點主:用炸銀量草法測膨定苯星巴比面妥含閃量,陡終點請渾濁帆不易趙準(zhǔn)確摸判斷嚴,故筑而采登用電持位法誘指示像終點意以消奪除這綱一缺夠陷。唐5堡.可惰以區(qū)秧別含什硫的瘡巴比愁妥類辣藥物刑與不冠含硫績的巴趁比妥煩類藥遍物的概反應(yīng)葡是過A烤.與洞銀鹽糧的反切應(yīng)蛙B析.烯姥丙基慚的反截應(yīng)棵C弓.與勁銅鹽壺的反龍應(yīng)雄D役.與靠亞硝業(yè)酸鈉借-妹硫酸輔的反另應(yīng)以E久.與蠶甲醛爪-國硫酸需的反刺應(yīng)嘉答案刑[C飼]臘本題握考點絨:巴銹比妥抹類藥菜物與褲吡啶陪-脊硫酸于銅發(fā)納生類潮似雙淘縮脲疼反應(yīng)壇,生茅成有曲色絡(luò)塊合物諒,索除含聞硫巴其比妥辮顯綠拴色外宗其余擾顯紫膝堇色煎或生直成紫來色沉琴淀。之6籍.下鉛列關(guān)撥于巴豈比妥憶類藥般物銀饅鹽溶飽解性蛋的說裂法正摩確的章是汪A草.一隱銀鹽腳可溶朗于水業(yè),二被銀鹽團不溶量B考.一產(chǎn)銀鹽披不溶板于水劇,二味銀鹽載可溶方C距.一溪銀鹽性、二逼銀鹽效均可屠溶于盡水臟D春.一屑銀鹽偶、二腐銀鹽跳均不賺溶于瘦水傍E錘.不枝確定落答案杰[A襖]鹽本題影考點伸:巴盾比妥懼類藥擊物銀建鹽反幼應(yīng)用乘于鑒行別和局含量可測定趕的原低理墊7虧.以仆紫外磁分光慈光度蠶法測亮定注錦射用幅硫噴獵妥鈉云含量鎮(zhèn)時所圍選用晌的對技照品懂是世A復(fù).乙寶醇棟B挽.硫巖噴妥場C藍.苯怨巴比端妥句D康.巴遼比妥笨酸符E柿.水參楊酸圾答案宴[B概]含本題康考點姥:注據(jù)射用柿硫噴欠妥鈉環(huán)含量核測定捆方法這。缸8段.含濫硫的卡巴比覺妥類幅藥物管與銅肥鹽反俱應(yīng)生誕成的北沉淀菌物顯敢A凳.紅折色丘B(yǎng)想.紫獅色遣C徑.黃憶色決D讓.綠生色燥E雁.藍向色內(nèi)答案購[D尖]藍本題沫考點殘:參的見第價5金題胡9宮.司梯可巴準(zhǔn)比妥生鈉頌(殘分子饅量為彎26湖0.報27盤)書采用輩溴量愛法測緒定含確量時壯,浸每追1m族l殲溴滴瓜定液習(xí)(0睜.1擴mo克l/查L)反相當(dāng)奶于司林可巴庭比妥仁鈉的多毫克寬(m歉g)眠數(shù)為歌A坐.領(lǐng)1.侄30吹1倘B返.丈2.巷60桃1棉C眉.份13提.0征1惜D梢.薦26姿.0濁1滲E干.耀18素.0成1繼答案窮[C時]去本題瘋考點剖:司清可巴冤比妥鄙鈉與甲溴反宋應(yīng)化業(yè)學(xué)計和量關(guān)由系為莊1錫:誓2稍(鹵蛇素以顫原子近計)女,因兄此凈1m補ol捏篩溴相津當(dāng)于唱1/脾2m蠟ol工蛇司可梢巴比蹤妥鈉的,已跡知其寸分子榮量為習(xí)26錯0.磁27捉,所扔以著1m袖l羅溴滴疲定街液(被0.自1m肺ol莖/L雪)相肆當(dāng)于旦1×船10楚-3屯×0腹.1奪×1籮/2換×2齒60現(xiàn).2海7×各10芳3=固13釘.0塑1m近g晨的藥作物。如10考.銀笑量法壩測定紡巴比避妥類宋藥物佳含量輩時,猴指示剃終點鵝的方傍法為明A爬.采陳用熒觀光黃懷指示閱劑橡B(yǎng)逃.采傍用鉻據(jù)酸鉀壤指示降劑主C揀.剛籮剛形貪成可祝溶性貢一銀嫂鹽養(yǎng)D痛.剛旁剛形視成難舉溶性經(jīng)二銀克鹽脾E熊.采燦用永辯停法粗答案寶[D通]口本題友考點修:參駱見第經(jīng)4差題暖二、專B鞭型題再(配臘伍選步擇題鋤)騰[1餅1-塑14肺]眠藥物渠與特竹征反翠應(yīng)貞A迫.苯擺巴比畏妥絨B督.巴頭比妥款酸簡C戴.硫葵噴妥抱鈉技D儀.司尖可巴樓比妥六鈉糟E證.異紋戊巴塑比妥瞞11倡.與妹碘試瀉液反造應(yīng)濫12董.與型甲醛碼-覺硫酸猾的反惡應(yīng)參13則.在院氫氧滴化鈉菜液中苦與鉛隆離子登反應(yīng)偵14傾.與容亞硝膏酸鈉登-返硫酸喜的反冬應(yīng)格答案卸[D銀AC頸A]孩本題刪考點帝:巴漏比妥括類藥夢物的丟取代濱基反坑應(yīng)素三、帖X講型題凱(多降項選累擇題晃)腰15樓.丙件二酰碼脲鑒播別反窮應(yīng)包帶括增A臟.與朝碘試草液的僵反應(yīng)牢B控.與恥銀鹽光的反富應(yīng)割C允.與修銅鹽遣的反蛾應(yīng)屯D霸.與困亞硝高酸鈉唉-趟硫酸球的反設(shè)應(yīng)搭E鴉.與蠟甲醛勾-層硫酸剪的反炭應(yīng)暢答案孟[B嚇C]宗本題獄考點創(chuàng):界BC且懲為母主核反駁應(yīng),勞AC崗E賴均為費取代奉基反夕應(yīng)。備16霞.巴棄比妥紋類藥撤物的反鑒別筋方法稼有紐A總.與撇鋇鹽覆反應(yīng)慧生成叢白色阿化合落物采B兄.與完鎂鹽端反應(yīng)頂生成超紅色帽化合概物巖C澡.與絹銀鹽惹反應(yīng)撈生成喂白色淡沉淀集D居.與禮銅鹽們反應(yīng)矮生成克有色奉產(chǎn)物勁E揪.與郵氫氧洗化鈉倘反應(yīng)委生成光白色渣沉淀捉答案刻[C勵D]移本題違考點銀:巴獅比妥媽類藥賓物與貓重金剝屬銀咽、銅宅的反炒應(yīng)可娛用于走鑒別盆。耕17項.巴敵比妥憤類藥彈物的表母核櫻巴比艦妥酸額的性兇質(zhì),腰是該詳類藥懲物分必析方移法的朝基礎(chǔ)蜜,這景些纖性質(zhì)兆包括炒A片.在墻乙醇據(jù)中溶越解度傘小傷B艱.與擁銅鹽筍、銀緒鹽生迫成配詢合物則C蓮.不權(quán)溶于套氫氧燥化鈉妖試液鹿而溶塞于醚欠D醬.堿摔性溶血液中勵煮沸董即分瞇解,合釋出債氮陷E輸.具釘弱酸牙性,冠可與與強堿語成鹽趟成烯繩醇式權(quán)答案斤[B育DE懸]倍本題灑考點井:巴澤比妥雄類藥迅物的料理化艱性質(zhì)逃17否.幅以下壓方法懶可用黨于司姥可巴文比妥栗鈉鑒經(jīng)別的隔是偉A籌.制依備衍鼓生物嶄測定哪熔點酷B寺.與鳳碘試瞇液的呼反應(yīng)鈔C必.紅交外光刷譜法呢D腿.與寄甲醛揮-桐硫酸引的反旋應(yīng)龜E駛.水糠解后醋的重瞎氮化獄-暮偶合姓反應(yīng)痰答案鴉[A鑒BC旋]螞本題規(guī)考點鳳:司戀可巴納比妥肚鈉的換鑒別衫方法結(jié)。忘18老.關(guān)稱于司罰可巴果比妥誦鈉含鍛量測蒙定方撲法,騾下列瀉說法及正確魄的是信:朝A角.用和溴量買法進膊行含概量測演定鑼B撿.至雪滴定策終點卵時,廚加淀華粉指甘示液墾,繼汪續(xù)滴影定至乏藍色爸消失蠅C川.用祖萘作信為內(nèi)瞧標(biāo)溶鼻液玻D療.滴澡定結(jié)獎果用宅空白歐試驗捎校正潔E諷.經(jīng)1m輔l擠的迅Br受2嶺滴定飄液具﹙堅0.氣05棉mo宣l/卵L死﹚票相當(dāng)嚷于店0.擴0憶5×錫26絲0.爽27斤=1捷3.線01徑mg法準(zhǔn)的司奪可巴刃比妥受鈉痰﹙金分子叛量為遮26出0.小27嘴﹚穴答案毯[A閉BD灑E]佛本題雨考點束:司束可巴躁比妥仇鈉的掀含量葵測定孫方法步,《陣中國器藥典暮》采戒用溴鄙量法舞進行秧含量錄測定掙。丑19盆.塔關(guān)于休注射所用硫敢噴妥旬鈉的未分析間,下母列說甲法正叔確的舞是怒A狀.具劫有鈉童鹽的親特征惡反應(yīng)稼,可歌用于疏進行扁鑒別販B禍.結(jié)辭構(gòu)中榨含有守烯丙森基,吃可與塑碘試枕液發(fā)窩生加肉成反暮應(yīng)進堪行鑒惹別蝕C犁.本涂品為貝注射擴用無憤菌粉豆末,成檢查麻項目線應(yīng)符堡合《洽中國茶藥典盛》附蓄錄注取射劑阻項阿下有暑關(guān)的烘各項氣規(guī)定妻D(zhuǎn)望.還獸需檢攪查芝“家無菌吼”漲、險“白干燥宵失重至”拔、避“勺硫酸咬鹽房”蘋、境“物堿度些”豆E蜂.《娛中國去藥典秋》采獻用紫走外分下光光模度法葬測定切含量稼答案醉[A勸CD黎E]單本題征考點捎:注淘射用逝硫噴躁妥鈉學(xué)的鑒挖別、銹檢查鳳和含岡量測刮定方撞法。踏第十戶一章殿磺胺近類藥肢物的火分析坡【考耀點進唇階詳坦解】慕一、將化學(xué)倦結(jié)構(gòu)羽★★咬兩個旁藥物估均含事有芳朝伯氨值基,濾因此疑可以萌發(fā)生望重氮隱化反鏟應(yīng)和憂重氮晨化牲-再偶合孟反應(yīng)你,用旁于帆含量康測定煮和鑒澆別。宏磺酰艱胺基湖氮原化子上槽的氫佳受磺戀?;鶟h吸電謹子效取應(yīng)的秧影響沒,比尸較活白潑,心可與揚銀、壩銅、類鈷等愛金屬事離子奶生成陪難溶目性沉透淀。弦二、夾磺胺壘甲噁世唑及潤其制剩劑的輛分析劫1.印煩鑒別果★★濫★皮(嘆1宵)芳陷香第磨一胺短的反耕應(yīng)本部類藥軍物具父有芳屢伯氨垂基,疼可用伯重氮群化第-騎偶合釀反應(yīng)節(jié)鑒別脹。俯供試墻品中蓮加入訪稀鹽唉酸、萍Na脅NO火2另溶液房,再狼滴加碰堿性宏β卵-顛萘酚初試液驕數(shù)滴豪,生乏成橙敬黃色搖至猩著紅色骨沉淀暴。牽(典2成)與或Cu挖SO燃4絡(luò)反應(yīng)營生成芽鹽磺指胺甲取惡唑顫生成降草綠砍色沉款淀。易(窮3優(yōu))紅殘外光惕譜法令分子棚結(jié)構(gòu)級中含齡有磺針酰胺列、芳墨胺、姓惡唑鹿環(huán)及搜苯環(huán)潮,其腦紅外漸光譜箱中的療特征祖吸收道峰歸最屬如北下:殃波數(shù)賢(蜜cm左-1差)盤震動法類型隸歸屬厭34害60揚,擴33危60招,銷32妹80霉移υ霜N-贏H似胺,召磺酰灣胺糖16蔬15旋,度15紋92未,貫14眼97苦,軟14巾63虎防υ漿C=統(tǒng)C勸υ澡C=舌N釋噁唑印,苯熊環(huán)贏13燒60炎挨υ旬C-胃N桃芳胺佳13廚00聽,姓11落50刪維υ溉S=竹O版磺酰待胺磨92脊0顏υ蟻N-狂O淺噁唑息2.購檢查樣酸度傘:供陽試品猴1.再0g損,澤加水壺10熱ml燭,搖倘勻,昂pH剛唱值應(yīng)朋為賄4.蓄0-低6.委0假。呈堿性倒溶液管的澄朝清度擾與顏尋色:割檢查傾不溶鬼于堿繡性溶直液的團雜質(zhì)美和有筋色雜口質(zhì)。舞供試認品樹1.柜0g拼,加嶺氫氧喇化鈉蠶試液敬5m銳l垮與水此20轉(zhuǎn)ml副鐮溶解賞后,撫溶液曉應(yīng)澄智清無錄色;托如顯六混濁革,與誦1貿(mào)號壩濁度收標(biāo)準(zhǔn)俊比較辣,不測得更停濃;燒如顯驢色,像與對瞎照液罰(黃遇色凱3標(biāo)號標(biāo)蔥準(zhǔn)比蓋色液燒,稀屯釋一為倍)辯比較或,不腎得更玩深。雅有關(guān)闊物質(zhì)柿:取獸供試盆品,壤加乙粥醇當(dāng)-匹濃氨捷溶液哄(開9店:禾1冰)制量成每告1m臣l扯中含駐10膚mg刻胃的溶丟液,拌作為繪供試奪品溶瓜液;輔精密果量取檔適量饅,稀節(jié)釋成彼每住1m復(fù)l烏含犁50讓μ夫g杠的溶行液,災(zāi)作為狼對照圍溶液生。衡點硅慰膠板描,以糕氯仿舌-耗甲醇禾-憤二甲惡基甲湯酰胺詞(鉛20烘:夢2勵:湖1昌)為鴉展開可劑,會乙醇艇制對威二甲獄氨基懼苯甲姨醛為延顯色魔劑,是供試創(chuàng)品溶癢液如騎顯雜克質(zhì)斑萍點,釣與對仆照液肉的主治斑點暮比較布,不煙得更誕深。度熾灼券殘渣咳:按室“瓶熾灼蓮殘渣糕檢查煉法積”度檢查士,遺淋留殘援渣不揪得超秘過蛛0.策1鑼%。堵3.騾含量除測定嚼★嗓磺胺鑄甲噁莊唑原傳料藥跑采用蘇Na鴨NO炎2仗滴定購法測泥定含故量,洋永停往滴定暴法指擇示終孫點。是在鹽借酸酸媽性條鎖件下工進行仰,滴咽定前節(jié)加控KB論r臺以加遞快反圈應(yīng)速憤度,姓滴定槳時將泥滴定朵管尖改端助插入怎液面趨下從2/測3所處,檢用疾Na桌NO妨2念迅速粥滴至軟近終舍點,地再將閥滴定網(wǎng)管提夏出液懷面,兩用少狗量水悅沖肝洗尖遲端,茂洗液銅并入群溶液咱中,奧繼續(xù)錦緩慢擊滴至鈔終點嚇。眼1m恨ol監(jiān)屈的亞監(jiān)硝酸盯鈉相鉛當(dāng)于補1m斜ol低誕的磺象胺鋸甲噁聚唑,攤磺胺碰甲噁犬唑的傅分子案量為定25糕3.緞28遷,所刪與滴健定度殃為遍25哄.3舍3g銹。修磺胺臟甲噁則唑片繭的含晃量測屬定也吵采用鍛本法椅。帆4姑.復(fù)截方磺葡胺甲楚噁唑耕片的甜分析翼復(fù)方艦磺胺飄甲噁擺唑片吵由磺臘胺甲猜噁唑盒(S萌MZ趙)豈和甲默氧芐揉啶(越TM番P賣)組胡成。說OC善H3開H3貨CO落H3箭CON游N萌NH井2結(jié)NH擴2霞甲氧礎(chǔ)芐啶握(鍋__必__吊__岡__養(yǎng)__捐__被1豆)待.觀鑒別卡沉淀蜓反應(yīng)絕:選含氮朽雜環(huán)烏具有凱弱堿鞋性,鑒可與演碘生續(xù)成沉旁淀。斧本品撥細粉銜加稀跳硫酸丟微熱鎖溶配解后姑,放辛冷,惡濾過索,濾把液加帝碘試晨液即緣生成夏棕褐肆色沉漫淀。恰薄層米色譜邁法:帳可同孕時鑒涉別兩踐種成品分。故磺胺巖甲噁靈唑和譽甲氧鋒芐啶抄結(jié)構(gòu)暈中均粒具有售苯環(huán)謝,推在境25革4n躬m芳處有太較強到紫外莖吸收岸,因蛛此在粗硅膠順GF具25巷4瞎薄層闖板上瞎可形眾成熒術(shù)光淬求滅的箱暗斑叮,以絲供檢涂測:倦在硅喂膠退GF易25伸4視薄層棕板,費三氯裁甲烷果-牽甲醇如-仍二甲炒基甲叼酰胺鄰(栗20陰:敞2佳:炭1梨)為泉展開悔劑,告25蹲4n碌m華下檢隨視,構(gòu)供試澤品溶叼液所蒸顯示屠兩種昏成分株的主掏斑點暢的顏毫色與際位置郊,應(yīng)航與對康照品哀溶液云的主生斑點際相同砍。宜高效誰液相撈色譜園法:皇用于糧測定抬含量崗,可尊同時他進行盛鑒別記。在拌含量消測定牙項下慌記錄繡的色繼譜圖壟中,湖供試驅(qū)品溶致液兩踢主峰數(shù)的保悶留時脅間應(yīng)砍與對便照品俊溶液歷相應(yīng)媽的兩酬主峰宗的保臭留時仿間一喉致。臥芳香談第一謝胺的富反應(yīng)呼:用蒸于鑒予別磺蘋胺甲擺噁唑佛。原互理和設(shè)方法可同原醒料藥匙??穑ㄓ?使)眼.呼檢查德除片愈劑的滿常規(guī)誰檢查哥項目毫外,識《中辣國藥銳典》紙要求瓶檢查普本品帆的溶工出度準(zhǔn)。凡(豈3翅)額.猛含量括測定輔《中幣國藥洗典》攀采用旗高效腥液相致色譜怒法測稱定復(fù)扁方磺息胺甲灰噁唑站片的糊含量雹.那OD搭S開柱,菠以水膽-中乙腈塔-喘三乙掘胺(森79庸9脂:慈20眼0瞞:蜜1菜,調(diào)條pH擇5.岡9需)為枯流動停相,誘檢測盯波長臘為悟24纏0n夏m捷。理拾論塔物板數(shù)疼按甲滑氧芐代啶計夢不低雷于隸40卸00倡,磺位胺甲隙噁唑敗峰與陪甲氧酒芐啶窗峰的襲分離征度年應(yīng)符遷合要顏求。叛三、誦磺胺責(zé)嘧啶袍及其飲制劑湊的分妖析低1.暴鑒別劃與硫廟酸銅裹試液崇的反翻應(yīng):聚磺胺紐嘧啶畢與硫畝酸銅赴反應(yīng)讓生成恐黃綠女色沉倦淀,鈔放置枝后變宮為紫逢色,物反應(yīng)促原理培和方毫法均售與磺弟胺甲爭噁唑或相同員。裝紅外所光譜殃法:咳分子漢結(jié)構(gòu)限中含淡有磺肉酰胺儉、芳說胺、終嘧啶摔環(huán)及煎苯環(huán)賽,其陳紅外柴光譜捎中的豐吸收驢峰歸還屬如裕下:艇波數(shù)鏡(蔥cm州-1靈)壯震動肚類型廁歸屬縣34駛20伙,驕33于50宜,如32醒55屢濟υ縮N-燒H老胺,蜓磺酰哨胺辟16或50傍菌υ更N-釋H飾胺撤15件80葬,徒14齒90慈,領(lǐng)14柄40存崖υ站C=朽C拌υ芹C=秤N計嘧啶作,苯謝環(huán)畏13椅25不,截11塘55寇否υ陜S=爹O沾磺酰倦胺怠芳香屢第一瘡胺的純反應(yīng)范:反烈應(yīng)原楚理及踩方法檢均與嘩磺胺乓甲噁禾唑相橫同。碎2.懸檢查媽酸度園:取靈供試從品績2.似0g奇,加即水青10禍0m阿l開,置誠水浴療中振膏搖加陽熱淋10滅mi父n堤,立腿即放洽冷,玻濾過匯;恐分取懷濾液竄25惱m(xù)l宜,加墾酚肽稻指示奇液照2練滴與之氫氧頁化鈉迫滴定誕液(烘0.佳1m您ol世/L給)蘭0.疲20痛ml關(guān),應(yīng)續(xù)顯粉京紅色。潤堿性遞溶液救滴澄運清度侍與顏令色:匯取供郵試品蒙2.山0g修,加茄氫氧論化鈉鑄試液艇10撕ml狗信溶解拋后,翻加水斯至絹25允ml鍵,溶粉液應(yīng)吹澄清新無色需;如擺顯色棉,與梳黃色述3雪號標(biāo)愁準(zhǔn)比康色液若比較自,不漂得更杯深。燙此外爺,檢訂查氯訂化物盯(戀0.安01遍%)壽、熾莊灼殘感渣(堅0.翁1趕%)口、重座金屬爪(百芹萬分裙之十屋)。殘3.寺含量以測定自磺胺拘嘧啶前原料廉藥采訓(xùn)用亞稅硝酸饑鈉滴嗽定法濁測定縱含量壞,《查中國耀藥典熟》采嘆用永部停滴誦定法段指涂示終森點。貍每啊1m愿l警亞硝竿酸鈉館滴定迫液(參0移.1鄉(xiāng)mo腥l/就L唇)億相當(dāng)伯于貓25么.0恥3m瘡g眨的磺樹胺嘧秀啶逆(價C1百0H番10仗N4愿O2陷S碑)。慰磺胺籃嘧啶翻片也寬采用賭本法秒測定粥。貿(mào)4.詢貪磺胺碎嘧啶螺片溶懸出度國的測膠定謀取本乳品,博照溶嘉出度首測定反法(即第二駕法)照,在封25唐4n仔m塞的波涉長出傍測定絹吸光艙度,驕按磺炕胺嘧洗啶的盲吸收依系數(shù)貫(剝1麥%懶1c劉m敲E擋)為蹲86綿6彈計算朋每片視的溶鏟出量價。限拼度為岔標(biāo)示蔑量的畜70煌%,耕應(yīng)符羅合規(guī)姜定。笨【真恢題模巧擬與垃解析多】社一、擦A佩型題叼(最型佳選奶擇題希)窄1.寒磺胺傘類藥暖物的健基本勻結(jié)構(gòu)溜是絲A勻.苯坊磺酰爬胺添B紀.鄰墾氨基繩苯磺糖酰胺腔C柱.鄰參硝基遠苯磺逼酰胺毫D頓.對暈氨基阻苯磺袍酰胺米E虹.對澆硝基腦苯磺嫂酰胺房答案沖[D可]收本題肝考點哨:磺脾胺類微藥物匠的化析學(xué)結(jié)亮構(gòu)揪2警.磺貢胺嘧種啶原伐料藥抵含量刑測定航所用抗方法壟A怪.亞論硝酸遍鈉滴邊定法絞B周.雙攪相滴朝定法移C睜.雙箭波長素分光而光度凱法悶D某.非牙水滴鞭定法攔E蠢.紫品外分葬光光壁度法檔答案素[A洽]冒答案熊解析科:磺炊胺嘧塌啶含逼有芳詞伯胺炎基,晚能與恒Na寶NO具2讀定量奪反應(yīng)縱。鞠二、傭B熄型題情(配還伍選造擇題界)說[3區(qū)-6示]揉磺胺尿甲噁警唑紅凡外光信譜特殖征吸陽收峰屠歸屬才A.際1仁61抗5遲,必15敬92溉,稻14恐97撇,笑14脊63掩B庫.鑼13何60前C.蔽1泰30鴉0往,攔11者50胸D惑.嘆92肥0噴E.導(dǎo)3勸46更0搬,然33盤60閥,頭32鏟80躬3.醒芳胺忠4.慌噁唑衡5.因磺酰局胺燕6.冷噁唑鉤,苯丘環(huán)邀答案肢[B訴DC萌A]左三、扯X濫型題怒(多熔項選遭擇題盯)膨7藏.下墊列英忘文縮戶寫與玩漢語搖名稱概對應(yīng)乳正確輛的是天A賀.戀SM北Z-往甲氧鬧芐啶莊B豐.肚S增MZ厚-怪磺胺弄甲噁禮唑指C復(fù).故TM顆P-溜甲氧真芐啶補D敘.譯T熔MP株-淘磺胺達甲噁銹唑蹦E啟.仍SD銷-顆磺胺渴嘧啶饒答案薯[B仗CE桂]蠻8扒.《爆中國滑藥典侮》收征載的榜磺胺烤制劑窮有艙A稅.復(fù)盼方磺據(jù)胺甲胞噁唑票片駁B冰.磺月胺嘧遍啶片做C項.復(fù)耕方磺喪胺甲止噁唑捉注射思液賣D逝.復(fù)期方磺重胺嘧室啶注急射液舍E沉.磺宋胺甲杜噁唑似片群答案深[A晶BE亞]顛9查.關(guān)砍于磺揪胺嘧疫啶含錢量測派定的禮終點乘指示涌,下底列說消法正拿確的擺是箱A你.用鄉(xiāng)永停內(nèi)滴定棗法指睡示終踐點均B淚.終歸點前夕,電若路上單無電位流通臉過掏C劉.近老終點碗時,控加入鉆淀粉蛾-已碘化奮鉀指努示劑幟D亞.終凳點時峽電路聯(lián)中有儀電路升通過宜,電香流計何指針距突然針偏轉(zhuǎn)調(diào),不爪再回減復(fù),侮而指耍示終碌點痕E均.終顫點時厘溶液喇中微則過量肯的亞伙硝酸悼及其鮮分解汪產(chǎn)物編NO校謊為可多逆電尾對,青在電盛極上濁發(fā)生粉氧化巧還原吩反應(yīng)聚答案奧[A阿BD占E]奶本題睡考點律:磺結(jié)胺嘧朗啶含飼量測來定的針終點希指示喉原理被10絕.關(guān)醒于磺蒜胺甲課噁唑摔含量零測定駛,下并列說替法正杯確的氣是當(dāng)A厭.在咽鹽酸掘酸性徐條件粗下進跨行瓦B怨.使惑用亞鏟硝酸雨鈉滴辮定液獎滴定紋C勻.近跟終點陜時,領(lǐng)不可汗將滴農(nóng)定管彎提出弊液面忽D匠.為些加快粥反應(yīng)擠速度注,滴御定前叔應(yīng)加絞入溴庫化鉀比作催傅化劑展E星.為廢避免撤亞硝盲酸鈉懇在酸雕性條臭件下梯生成圾的亞國硝酸呼揮發(fā)妹和分羊解,懸滴定筆時應(yīng)急將滴戲定管浪尖端銹插入始液面猾下殖2/達3郵處蓮答案梅[A掌BD振E]偽答案鐵解析方:近尋終點透時須管將滴音定管打提出靈液面工,用鈔少量濾水沖油洗尖站端,質(zhì)洗液經(jīng)并入碎溶液糧中,曬繼續(xù)揉緩慢瘦滴至隸終點卷。良11客.謎關(guān)于喝復(fù)方冠磺胺宵甲惡蠶唑片勤的含澡量測勿定方銹法,央下列蠶說法歐正確抄的是豐A毒.制他劑中抵的磺軋胺甲比惡唑拋含量坐可不吉經(jīng)分瓶離用角亞硝忽酸鈉淺滴定殊法直哨接測秩定,篩但甲煤氧芐谷啶含術(shù)量的撤測定諒受磺繁胺甲保惡唑覺的干彈擾肚B冤.若舊采用當(dāng)非水濤溶液穴滴定撕法測賺定,獻由于沾磺胺環(huán)甲惡勉唑也掛具有策弱堿采性,蒙可干侮擾測撓定淚C捎.制盆劑中煩兩組陡分的泄紫外折吸收掩圖譜低彼此勢重疊鋼,需捧采用滿雙波股長法多測定茫,但股重現(xiàn)拼性較尋差煌D六.《河中國霉藥典東》采借用高己效液襲相色斬譜法爛測定籍復(fù)方療磺胺斥甲惡爭唑片三的含餃量棟E京.跡HP畜LC悉文時,州用磺橫胺甲存惡唑哪對照眨品和抱甲氧繁芐啶留對照燥品肚答案丟[A誼BC埋DE光]雞本題吵考點齡:復(fù)朗方磺防胺甲升惡唑閱片的胡含量議測定旺方法刃。瘡第十已二章驕雜環(huán)膽類藥自物的飯分析礙【考車點進竭階詳郵解】糞一、簽異煙角肼的花分析嫌★★把★俊1哄.結(jié)綁構(gòu)與妖性質(zhì)N罪CO植NH別NH悶2艦結(jié)構(gòu)撓中有濕吡啶久環(huán),雖環(huán)上革的氮漸原子熔具有旦弱堿臨性,弟可以駐和某理些重洗金屬差離子準(zhǔn)形成命沉淀元,也云可以漁采用廢非水穴滴定解法測戒定含隱量。充異煙鑼肼的拼酰肼賞基具炎有還圾原性鹿,可拉以和嫂氨制母硝酸是銀試街液等法氧化禽試劑咱反應(yīng)慰,用蟲于鑒府別和漸含量皇測定匪,酰鞠肼基選還可賺以和愛某些競含羰宅基的叨試劑征發(fā)生朽縮合誦反應(yīng)亦。需2.虎鑒別山制備爬衍生楊物測彈定熔效點:聰異煙碧肼的采酰肼外基可降以和售含羰論基的掩試劑嶺如香備草醛聲發(fā)生切縮合虎反應(yīng)凍,生益成異留煙腙緩衍生康物,室然后寸測定意熔點昨。其頑熔點既為穗22建8脅℃賢-2昂31刻℃胃,熔烤融續(xù)同時董分解砍。絕香草玻醛異雞煙腙底黃色艦與氨壓制硝貨酸銀薯試液渡的反盞應(yīng):攀異煙助肼的鏟酰肼掛基具委有還惜原性玩,可詳還原戒硝酸合銀中永的巾Ag務(wù)+多成單窩質(zhì)銀令生成洪銀鏡園。半紅外留分光曲光度份法:團《中臥國藥奧典》藍采用橡紅外父分光稼光度病法鑒戚別本并品,器要求不本品蹤的英紅外浸光吸舍收圖撓譜與目對照疼的圖賄譜一開致。哀3.朱檢查年一般望雜質(zhì)歪檢查貧需檢由查的蝦項目雅有盈“奶溶液辭的澄施清度切與顏罷色之”告、夜“假干燥昌失重縱”戲、甘“朋重金頓屬找”感等。登游離辰肼的弦檢查鋪:異渡煙肼邪中的惕游離削肼可國由合焰成時樂的原考料引扁入,肆也可擔(dān)在儲拳存過獎程中車降解牧產(chǎn)生種。濕肼是逝一種求致癌攤物質(zhì)慘,因品此國駐內(nèi)外娘藥典宣均要務(wù)求對含異煙勇肼原怠料藥賄及其虧制劑山中的際游離煙肼進田行檢深查。李采用他TL同C灑法,險在硅甩膠洞G慌板上錄,以穩(wěn)異丙慚醇膊-峰丙酮仔(嘴3錢:拴2刊)為秤展開玩劑,失噴以壟乙醇膠制對爐二甲尤氨基氧苯甲拍醛試最液,曬在供白試品勤主斑戚點前鑼方與鋒對照丙品溶由液主仗斑點毅相應(yīng)首的位疫置上竹,不互得顯躲黃色災(zāi)斑點愛。異友煙肼碰斑點談呈棕度黃色恒,掙Rf任斬值約德為姻0.妙21爭,游兩離肼促斑點葉呈鮮筆黃色掘,雹Rf紛均值約迫為囑0.眨3騎,以適不出嚇現(xiàn)游遙離肼塊斑點黎為合況格。部肼的酒檢測鎖限為資0.首1黃μ熄g咬,控點制限單量為占0.東02富%這。銜4.滴含量旺測定窩《中縮國藥憲典》容采用志溴酸于鉀法兵測定斬.恢操作兵:異貸煙肼心在強劫酸性你條件騎下用談KB敲rO聰3飄標(biāo)準(zhǔn)觀液滴凝定,議甲基哈橙指閥示劑砌,終嫁點箭為粉桿紅色臥到無奴色。莊等當(dāng)授點后委稍過輔量再KB語rO釘3避:請KB乞rO丘3+湯5K菜Br醬+6置HC位l類→貌Br頃2+淹6K吧Cl課+3仗H2緒O豆討論蒜:答a.駐緩緩堂滴定撕并充犧分振喚搖,參防止圾局部膝濃度盾過高好,終老點提要前;包b.晶到終藍點后嬌,補殊加一鉤滴指遵示劑毛,如趕顏色雷褪去暫即到冤,否隸則未元到終攜點;讓c.著化學(xué)飛計量場關(guān)系緞為逝3/肢2時,每申1m懷l薦的溴劃酸鉀繪滴定孟液(同0.倦01暫66看7m淺ol魚/L傭)相獅當(dāng)于銹3.起42栽9m侍g尸的異村煙肼央(遙C6紗H7廉N3虛O床);噴d.缸耽異煙臥肼的炸原料蒸藥、緊片劑躍、注秘射劑撲均采垃用本區(qū)法測驢定含掀量。竄二、駕硝苯混地平摔的分真析狡H3職C懶N鐮CH寫3泥H3蔽CO濃O滔CH充3鹽NO宅2嘩O嗓OH柔硝苯起地平養(yǎng)1.祝鑒別石方法徐與氫輔氧化亮鈉試輔液的獵反應(yīng)邪:取途本品市25濤mg沒,加鬧丙酮獵1m娃l危熔解房,加胖20燃%氫炕氧化孔鈉威溶液蝴3-展5忙滴,掌振搖業(yè),溶行液顯劣橙紅亭色。員紫外儉分光繭光度蹤法:將分子珠結(jié)構(gòu)哪中有揚共軛玻體系季,有抗特征制性的胞紫外勵吸收釀,可冊供鑒風(fēng)別:嘩本品留適量仔,三扯氯甲淘烷熔拍解,湯用無幸水乙解醇制舍成每匹1m甚l塘含六15辜μ嗎g細的溶絞液,紗紫外身-尼可見貴分光割光度板法測隊定,舍在感23規(guī)7n紡m迷波長必處有蜂最大爛吸收童,在袍32菜0-絨35必5n奪m止的波換長處窮有較堤大的法寬幅廊吸收師。脊紅外擋分光涌光度保法:劫《中著國藥省典》事采用停紅外馬分光約光度搖法鑒容別本乓品,都要求托其紅防外光飛吸收儲圖譜感與對張照的街圖譜仰一致漆。蔥2.探檢查油有關(guān)脂物質(zhì)煩檢查鄙:菠硝苯銷地平現(xiàn)遇光督極不病穩(wěn)定閉,分宏子內(nèi)班部易廢發(fā)生號光化諒學(xué)歧筍化作現(xiàn)用,炸降解券為硝追苯吡另啶衍秘生物問(雜您質(zhì)應(yīng)A租)及吧亞硝回苯吡感啶衍悠生物害(雜粥質(zhì)出B枯)。樓本品槽在生陳產(chǎn)培和貯夾存過聽程中零均可壺能引傅入上惹述雜洽質(zhì),沫國內(nèi)嗎外藥蠶典均陷要求佳檢查礎(chǔ)該類沖雜質(zhì)長。季《中鉆國藥許典》百采用回高效典液相載色譜什法:寶十八澆烷基嶺硅烷個鍵合喜硅膠級為填拘充劑臘,甲瘋醇貍-君水(維3雅:便2惡)為匹流動淋相,陶檢測茅波長禾為并23我5n桶m扁。供植試品秒中如忠有雜芝質(zhì)色物譜峰包,其足峰若面積幸不得凡大于鑼兩雜提質(zhì)對茂照品掙的面眾積;礦如有龜其他魔雜質(zhì)進峰,匯單個若雜質(zhì)壯峰面畜積不能得大屢于對閘照品座中硝栽苯地擇平的饞峰面制積;申雜質(zhì)拴總量次不得謊大于石0.悅5宣%。要按以爺上方鹽法檢吸查,蹄雜質(zhì)賣A傻和釀B富的限避量分票別為松0.繼2份%,羊雜質(zhì)咬總量菊不得荷大于透0.丙5用%。好檢查段時,替應(yīng)注壘意避疼光操坑作。置3.狀含量僻測定喪硝苯搜地平憑具有拆還原楚性,兆可在尖酸性首溶液宇中以興鄰二籠氮菲偵為指抱示劑翠,用槳鈰量艱法直設(shè)接測姜定。谷終點相前,鄭鄰二階氮菲禾與指忘示液陣中的箏Fe認2+終形成徒鄰二慢氮菲輕亞鐵嚼配位次離子肆,顯云橙紅全色,織終點襲時,孤Ce慢4+滾將指通示劑偉中的警Fe羊2+規(guī)氧化固成宏Fe不3+斤使橙鎮(zhèn)紅色惑消失爹而指饒示終顧點。煤1m軟ol烘的硝挎苯地霉平消墳耗擊2m底ol球疑的硫政酸鈰錄,硝讓苯地賴平的咸分子劈量為斗34園6.覆34使,所悅以察1m雪l土硫酸煤鈰滴拍定液顛(跑0.毅1m憐ol遵/L埋)相痰當(dāng)于韻17妄.3灣2m隨g贈的硝估苯地江平(鉗C1什7H番18鄙N2對O6佛)。穿三、護諾氟漸沙星移及其捎制劑北的分繭析脖1.蟻結(jié)構(gòu)螞與性鳴質(zhì)帳諾氟濤沙星始為喹讓諾酮午類藥祝物,步具有免4-禮喹諾罰酮圈-3碗-脊羧酸橡母核晝結(jié)構(gòu)惠。結(jié)猾構(gòu)中幫3具位妄有羧婆基,相吡嗪覺環(huán)南4昌位上畝的氮透原子笨顯堿德性,楚故為攔兩性吹化合晶物。諸6制位上坡有氟皆原子竹取何代,拘經(jīng)有芽機破唱壞后邊,顯圣無機距氟離殺子的蘋特有鋪反應(yīng)廁,可澤供鑒鉛別。漢分子價結(jié)構(gòu)己中有榆共軛醫(yī)體系廚,對足光、忠氧化蓮劑均上不穩(wěn)棚定,暮且在普27督8n躁m慎波長斯處有途紫外層特征糟吸收任,可世用于太鑒瞞別和袋含量羅測定警。翼2.拖鑒別遙TL蝕C宮法:敵取本媽品與腫諾氟周沙星耕對照農(nóng)品適根量,肥加三急氯甲導(dǎo)烷切-勻甲醇群(晃1登:竹1乓)分酸別制翅成錦2.葡5m膝g/廟ml斗。吸候取上戰(zhàn)述兩所種溶籍液各割10發(fā)μ紗l數(shù),分苦別點糟于同蜻一硅碰膠逮H芝薄層華板上祖,以羊三氯尋甲烷深-刪甲醇纖-層濃氨堂溶液勸(壁15癢:斥10不:瓣3侄)為市展開鎖劑,澤展開討,晾份干,錢置紫絮外光志燈(斗36裁5n軍m秒)歡下檢廊視。盤供試貞品所爽顯主等斑點壁的熒歉光和諒位置踢應(yīng)與山對照鹿品溶熱液的貢主斑團點的塔熒光需和位止置相雀同。弓HP富LC僚仁法:蒙供試五品溶歌液主沒峰的快保留次時間第應(yīng)與澡對照容品溶箱液的逐主峰顯的??诹魰r塑間一致。渡3.腰檢查沖有關(guān)診物質(zhì)甜主要鹽是在虧生產(chǎn)泰過程凝中引愿入的悶多種需中間記體雜仙質(zhì)。攔《中誠國藥叢典》術(shù)采用票HP剪LC摸追法檢吃查,配方法幅為取箭本品碎適量紡,加偶0.鍵1m址ol悅/L飄蹤鹽酸習(xí)溶液金(每袖12痛.5刃mg轎院加米1m旨l拼)懸使溶艦解,潛用流則動相丙稀釋縮制成驚每役1m勾l堅中約松含糞0.祥1品mg槐統(tǒng)的溶紡液,妻作為汽供試悉品溶婦液;遇精抄密量癢取適噴量,服加流瓶動相劇稀釋令制成賽每愛1m坊l煎中約程含諾英氟沙誼星即1根μ科g驚晨的溶基液作強為對匆照世品溶繪液。競照含監(jiān)量測嗓定項汁下的儀色譜石條件摟,精雪密量組取供歡試品惰溶液渾與對墻照品航溶液器各躲20竄μ帥l甜,分踩別注鑼入液薄相色闊譜儀蓮,記逃錄色刻譜圖騙至主剩成份疾峰的糞保留廁時間送的保2.躁5充倍,系供試搶品溶除液的疫色譜坦圖中央如顯尤雜質(zhì)倆峰,雙各雜差質(zhì)峰再面積臘的和牛不得腦大于殲對照樂溶液惜主峰蹤面積目的(冶1.甚0%魚)。腎4.犬含量滿測定滲高效邊液相襲色譜姿法:鑰十八碰烷基隨硅烷叫鍵合前硅膠遼為填您充劑艷,辭0.顆02抖5m刑ol園/L尋尋磷酸屯溶液鐮(用麥三乙?guī)X胺調(diào)砍pH租3.邁0張±及0.恥01謝)玻-麥乙腈添(停87巴:緒13噴)為佛流動頑相,宰流速誕0.純8m作l/隸mi委n尚,檢
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